CN1609083A - 从乙烯三聚产物中分离精制1－已烯的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种从乙烯三聚产物中分离精制1－己烯的方法，它采用两个串联的精馏塔完成1－己烯的精制，脱重和脱轻在一个塔内完成，其中：来自乙烯三聚反应的反应液经进料管线(1)从塔中部进入脱重脱轻塔(2)；经过脱重脱轻分离，未反应的乙烯由塔顶出料管线(3)排出，C8以上的重组份和残余催化剂由塔底管线(4)排出，1－己烯和所述溶剂的混合物从位于脱重脱轻塔的进料口以下的侧线(5)以气相排出在塔中部进入精制塔(6)继续进行分离精制，产品1－己烯由塔顶(7)排出，所述溶剂由塔底排出(8)。该方法既保证了产品质量又节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及从乙烯三聚产物中分离精制1-己烯的方法。
背景技术
线性α-烯烃、特别是1-己烯主要用作生产高密度聚乙烯(HDPE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)树脂的共聚单体。该共聚单体用线性α-烯烃在聚合物内产生短碳链分枝来防止聚合物链紧密地聚在一起，因此就降低了产品的密度，共聚单体浓度越高则树脂的密度越低。此外，共聚单体用α-烯烃还可改变该聚合物的加工及机械特性，共聚单体的碳链长度也会影响这些特性。
目前，已知的高选择性制备1-己烯的工艺还不多，有代表性的工艺有三大类：第一类为煤化工法制备1-己烯，其特点是原料成本较低，但装置投资较高；第二类为乙烯齐聚法，其特点是产物为包括从碳四到碳十的一系列烯烃，选择性较差；近年来，随着催化技术的发展，发现采用乙烯三聚法制备1-己烯，具有较好的选择性和收率。这三类技术相比较，以乙烯三聚法制备1-己烯原料来源丰富，装置投资最小，也更适合我国的国情。
乙烯三聚法的反应过程为在高选择性多元催化剂的作用下，乙烯在烃类溶剂中于一定的温度和压力下三聚反应，得到1-己烯，反应产物组成除了1-己烯外，还包括未反应的乙烯、反应使用的溶剂、分子中碳数通常为8到100的烃类反应副产物，以及残余催化剂。
对于绝大多数的化工装置，能耗和投资最大的部分都是装置的分离精制部分，所以，通过开发先进的分离精制工艺，可以有效的减少投资，降低成本，增加技术的竞争力。在EP 168105和EP 168106中提出了乙烯三聚法制1-己烯的产品分离精制工艺，其反应的溶剂为环己烷，采用三塔分离的工艺路线。采用环己烷为溶剂，由于其沸点与1-己烯接近，所以与1-己烯分离的难度较大，能耗较高。在JP 8-283330和JP 8-283332中提出了用庚烷为溶剂，逐塔串联的分离工艺，由于庚烷与1-己烯的沸点相差较远，与环己烷相比，更容易分离；该但是该分离工艺为十分常规的逐塔分离工艺，设备台数较多，能耗较大。
发明内容
本发明的目的就是提供一种改进的由乙烯三聚产物中精制1-己烯的方法，它采用两个串联的精馏塔完成1-己烯的精制，在流程中采用了一个侧线出料塔，将脱重和脱轻的功能集中到一个精馏塔上实现，降低生产成本和装置的投资。同时高效率回收未反应的乙烯和溶剂，使反应原料得到充分的利用。
本发明分离精制1-己烯的工艺过程为：来自乙烯三聚反应的反应液经进料管线(1)进入第一精馏塔即脱重脱轻塔(2)，反应液主要包括未反应的乙烯、1-己烯、三聚反应使用的溶剂以及包括C8以上通常为C8-C100的烯烃及分子量通常为5,000到5,000,000的聚乙烯的重组份副产物及残余催化剂，一般来说，其中乙烯含量为1～15％重量、1-己烯含量为15～40％重量、溶剂含量为40～80％重量、重组份副产物及残余催化剂含量为1～20％重量，温度一般为50℃到140℃，压力一般为4.0-6.0MPa(本申请中压力都为绝压)；经过脱重脱轻塔的分离，未反应的乙烯由塔顶出料管线(3)排出，非必须地回反应器循环使用，C8以上的重组份及残余催化剂由塔底出料管线(4)排出，1-己烯和溶剂的混合物由脱重脱轻塔的进料口以下的气相侧线(5)排出，脱重脱轻塔的侧线产物进入第二精馏塔即精制塔(6)；继续进行分离精制，产品1-己烯由塔顶出料管线(7)排出，溶剂由塔底出料管线(8)排出，非必须地回反应器循环使用。
本发明所述的脱重脱轻塔(2)其塔板数优选为20到60之间，塔内件可以采用例如筛板、浮阀以及其他形式的塔板，根据物料的性质，优选使用筛板。乙烯三聚产生的反应液由塔的中部进料，其范围为(塔的板数)*1/3到(塔的板数)*2/3的范围之间(本申请中塔板数编号为从上往下数的编号)；出料口在塔的进料口以下气相采出，其范围优选为进料板以下1到(塔的板数)/3块塔板之间，更优选为进料板以下(塔的板数)/5到3*(塔的板数)/5之间块板气相采出，其出料口温度为100℃到200℃；脱重脱轻塔的操作压力的塔顶压力优选控制在0.1到2.5Mpa之间，塔顶与塔底的压差优选为0.02Mpa到0.1Mpa之间，其中塔顶压力在0.3到1.0Mpa之间，效果较好。塔顶温度为优选40℃到150℃，塔底温度优选为100℃到300℃，回流比优选在0.5到10之间。
本发明所述的精制塔(6)的理论塔板数为优选20到60之间，塔内件可以采用塔板或填料，在塔径小于800毫米的情况下，可采用填料塔的形式，如散装填料或规整填料，优选为高效规整填料，在塔径大于等于800毫米的情况下，可采用板式塔的形式，如浮阀或筛板。进料板的位置在塔的中部，进料板的位置在(塔的板数)/2±4的范围内，精制塔(6)的操作压力的塔顶压力优选控制在0.1Mpa到1.0Mpa之间，塔顶与塔底的压差优选为0.02Mpa到0.1Mpa，操作压力在0.1到0.2Mpa之间有更好的效果。塔顶温度优选为60℃到100℃，塔底温度优选为90℃到150℃。回流比优选在2到15之间，更优选为2到10。
本发明中适用的溶剂，包括链烷烃、环烷烃、芳香烃或其混合物，包括己烷、甲苯，己烯、庚烷等，其中庚烷为比较理想的溶剂。
本发明特点在于通过第一精制塔即脱重脱轻塔(2)采用进料口以下的气相侧线出料，使脱重和脱轻在一个塔实现，这样，用两个串联的精馏塔就可以完成1-己烯的精制，与现有的逐塔串联分离精制工艺相比较，减少了一套塔系以及相关的辅助设备。这样，对于年产1万吨的1-己烯装置而言，与现有技术相比，可以减少装置的建设投资约200万元，每年还可以减少能耗成本约100万元，乙烯的回收率可以达到99％以上，1-己烯的收率在97％以上，纯度在99.9％以上，既保证了产品质量，又节约了生产成本。
附图说明
图1为根据本发明从乙烯三聚反应产物中分离精制1-己烯的工艺流程图。
图2为根据常规的流程现有技术的逐塔分离精制1-己烯的工艺流程图(见对比例的说明)。
具体实施方式
下面的实施例仅仅是为了更好地阐明本发明，但不限制其范围。
实施例1
来自乙烯三聚反应的反应产物组成见下表
| 组分 | 乙烯 | 1-己烯 | 庚烷 | 副产物及残余催化剂 |
| 组成(重量％) | 1.8 | 24.2 | 70.2 | 3.8 |
工艺流程参见附图1，来自乙烯三聚的反应产物经进料管线(1)进入脱重脱轻塔(2)，进料流量700公斤/小时，进料温度为90℃，压力为0.7Mpa，脱重脱轻塔为筛板塔，塔径600毫米，塔板数为40块，进料板为第18板，侧线出料板为第26块板。操作压力(塔顶压力)为0.6Mpa，塔底压力为0.67Mpa；塔顶温度110℃，塔底温度200℃，侧线出料温度167℃，出料口压力0.63Mpa，回流比为4。乙烯和少量的1-己烯由塔顶经出料管线(3)采出，回反应器循环使用，反应副产物和残余催化剂由塔底经出料管线(4)排出。侧线出料经管线(5)进入精制塔(6)，精制塔(6)为填料塔，塔径450毫米，采用高效丝网波纹填料，理论板数为20块，在理论板为10处进料，操作压力(塔顶压力)为0.12Mpa，塔底压力为0.16Mpa，塔顶温度62℃，塔底温度117℃，回流比为4；产品1-己烯在塔顶经管线(7)采出，溶剂在塔底经管线(8)采出，回反应器循环使用。分离效果如下：
1-己烯纯度：99.9％ 1-己烯收率：97.6％
循环溶剂纯度：99.6％ 循环溶剂回收率：99.9％
能耗：1.3千瓦/公斤1-己烯
对比例1
来自乙烯三聚反应的反应产物组成以及进料条件同实施例1
| 组分 | 乙烯 | 1-己烯 | 庚烷 | 副产物及残余催化剂 |
| 组成(重量％) | 1.8 | 24.2 | 70.2 | 3.8 |
工艺流程参见附图2，来自乙烯三聚的反应产物经进料管线(1)进入脱轻塔(2)，进料流量700公斤/小时，进料温度为90℃，压力为0.7Mpa，脱轻塔为筛板塔，塔径600毫米，塔板数为45块，进料板为第19板。操作压力(塔顶压力)为0.6Mpa，塔底压力为0.65Mpa；塔顶温度86℃，塔底温度165℃，回流比为1。乙烯和少量的1-己烯由塔顶经出料管线(3)采出，回反应器循环使用，采出温度为40℃，压力为0.6Mpa；1-己烯、庚烷、反应副产物和残余催化剂由塔底经出料管线(4)排出，进入脱重塔(5)，温度为165℃，压力为0.65MPa。脱重塔为筛板塔，塔径600毫米，塔板数为45块，进料板为第26板。操作压力(塔顶压力)为0.12Mpa，塔底压力为0.17Mpa；塔顶温度88℃，塔底温度195℃，回流比为0.2。1-己烯和庚烷由塔顶经出料管线(6)采出，进入精制塔(8)，采出温度为80℃，压力为0.12Mpa；反应副产物和残余催化剂由塔底经出料管线(7)排出，温度为195℃，压力为0.17MPa。精制塔(8)为填料塔，塔径600毫米，采用高效丝网波纹填料，理论板数为20块，在理论板为10处进料，操作压力(塔顶压力)为0.12Mpa，塔底压力为0.16Mpa，塔顶温度62℃，塔底温度117℃，回流比为4；产品1-己烯在塔顶经管线(9)采出，溶剂在塔底经管线(10)采出，回反应器循环使用。分离效果如下：
1-己烯纯度：99.9％ 1-己烯收率：97.6％
循环溶剂纯度：99.6％ 循环溶剂回收率：99.9％
能耗：1.4千瓦/公斤1-己烯
实施例2
反应产物组成见下表
| 组分 | 乙烯 | 1-己烯 | 庚烷 | 副产物及残余催化剂 |
| 组成(％) | 9.7 | 23.5 | 64.7 | 2.1 |
工艺流程参见附图1，来自乙烯三聚的反应产物经进料管线(1)进入脱重脱轻塔(2)，进料流量650公斤/小时，进料温度为125℃，压力为3.5Mpa，脱重脱轻塔为筛板塔，塔径500毫米，塔板数为45块，进料板为第20板，侧线出料板为第30块板。操作压力(塔顶压力)为1.0Mpa，塔底压力为1.07Mpa；塔顶温度140℃，塔底温度250℃，侧线出料温度200℃，出料口压力1.04Mpa，回流比为3。乙烯和少量的1-己烯由塔顶经出料管线(3)采出，回反应器循环使用，反应副产物和残余催化剂由塔底经出料管线(4)排出。侧线出料经管线(5)进入精制塔(6)，精制塔(6)为浮阀塔，塔径600毫米，塔板数为30块，进料板为第16块塔板，操作压力(塔顶压力)为0.12Mpa，塔底压力为0.16Mpa，塔顶温度62℃，塔底温度117℃，回流比为4；产品1-己烯在塔顶经管线(7)采出，溶剂在塔底经管线(8)采出，回反应器循环使用。分离效果如下：
1-己烯纯度：99.9％ 1-己烯收率：97.2％
循环溶剂纯度：99.4％ 循环溶剂回收率：99.9％
能耗：1.32千瓦/公斤1-己烯
对比例2
来自乙烯三聚反应的反应产物组成以及进料条件同实施例2
| 组分 | 乙烯 | 1-己烯 | 庚烷 | 副产物及残余催化剂 |
| 组成(重量％) | 9.7 | 23.5 | 64.7 | 2.1 |
工艺流程参见附图2，来自乙烯三聚的反应产物经进料管线(1)进入脱轻塔(2)，进料流量650公斤/小时，进料温度为125℃，压力为3.5Mpa，脱轻塔为筛板塔，塔径600毫米，塔板数为45块，进料板为第19板。操作压力(塔顶压力)为1.0Mpa，塔底压力为1.05Mpa；塔顶温度108℃，塔底温度200℃，回流比为0.8。乙烯和少量的1-己烯由塔顶经出料管线(3)采出，回反应器循环使用，采出温度为40℃，压力为1.0Mpa；1-己烯、庚烷、反应副产物和残余催化剂由塔底经出料管线(4)排出，进入脱重塔(5)，温度为200℃，压力为1.05MPa。脱重塔为筛板塔，塔径600毫米，塔板数为45块，进料板为第26板。操作压力(塔顶压力)为0.12Mpa，塔底压力为0.17Mpa；塔顶温度88℃，塔底温度195℃，回流比为0.2。1-己烯和庚烷由塔顶经出料管线(6)采出，进入精制塔(8)，采出温度为80℃，压力为0.12Mpa；反应副产物和残余催化剂由塔底经出料管线(7)排出，温度为195℃，压力为0.17MPa。精制塔(8)为浮阀塔，塔径600毫米，塔板数为30块，进料板为第16块塔板，操作压力(塔顶压力)为0.12Mpa，塔底压力为0.16Mpa，塔顶温度62℃，塔底温度117℃，回流比为4；产品1-己烯在塔顶经管线(9)采出，溶剂在塔底经管线(10)采出，回反应器循环使用。分离效果如下：
1-己烯纯度：99.9％ 1-己烯收率：97.3％
循环溶剂纯度：99.4％ 循环溶剂回收率：99.9％
能耗：1.45千瓦/公斤1-己烯
实施例3
反应产物组成见下表
| 组分 | 乙烯 | 1-己烯 | 庚烷 | 副产物及残余催化剂 |
| 组成(％) | 3.9 | 24.8 | 68.1 | 3.2 |
工艺流程参见附图1，来自乙烯三聚的反应产物经进料管线(1)进入脱重脱轻塔(2)，进料流量8000公斤/小时，进料温度为105℃，压力为1.5Mpa，脱重脱轻塔为筛板塔，塔径1200毫米，塔板数为50块，进料板为第18板，侧线出料板为第32块板。操作压力(塔顶压力)为0.8Mpa，塔底压力为0.87Mpa；塔顶温度125℃，塔底温度235℃，侧线出料温度190℃，出料口压力0.84Mpa，回流比为4。乙烯和少量的1-己烯由塔顶经出料管线(3)采出，回反应器循环使用，反应副产物和残余催化剂由塔底经出料管线(4)排出。侧线出料经管线(5)进入精制塔(6)，精制塔(6)为浮阀塔，塔径800毫米，塔板数为45块，进料板为第22块塔板，操作压力(塔顶压力)为0.12Mpa，塔底压力为0.16Mpa，塔顶温度62℃，塔底温度117℃，回流比为3；产品1-己烯在塔顶经管线(7)采出，溶剂在塔底经管线(8)采出，回反应器循环使用。分离效果如下：
1-己烯纯度：99.9％ 1-己烯收率：97.4％
循环溶剂纯度：99.5％ 循环溶剂回收率：99.9％
能耗：1.31千瓦/公斤1-己烯
对比例3
来自乙烯三聚反应的反应产物组成以及进料条件同实施例3
| 组分 | 乙烯 | 1-己烯 | 庚烷 | 副产物及残余催化剂 |
| 组成(重量％) | 3.9 | 24.8 | 68.1 | 3.2 |
工艺流程参见附图2，来自乙烯三聚的反应产物经进料管线(1)进入脱轻塔(2)，进料流量8000公斤/小时，进料温度为105℃，压力为1.5Mpa，脱轻塔为筛板塔，塔径800毫米，塔板数为45块，进料板为第19板。操作压力(塔顶压力)为0.8Mpa，塔底压力为0.85Mpa；塔顶温度100℃，塔底温度180℃，回流比为1.5。乙烯和少量的1-己烯由塔顶经出料管线(3)采出，回反应器循环使用，采出温度为40℃，压力为0.8Mpa；1-己烯、庚烷、反应副产物和残余催化剂由塔底经出料管线(4)排出，进入脱重塔(5)，温度为180℃，压力为0.85MPa。脱重塔为筛板塔，塔径800毫米，塔板数为45块，进料板为第26板。操作压力(塔顶压力)为0.12Mpa，塔底压力为0.17Mpa；塔顶温度88℃，塔底温度195℃，回流比为0.2。1-己烯和庚烷由塔顶经出料管线(6)采出，进入精制塔(8)，采出温度为80℃，压力为0.12Mpa；反应副产物和残余催化剂由塔底经出料管线(7)排出，温度为195℃，压力为0.17MPa。精制塔(8)为浮阀塔，塔径800毫米，塔板数为45块，进料板为第22块塔板，操作压力(塔顶压力)为0.12Mpa，塔底压力为0.16Mpa，塔顶温度62℃，塔底温度117℃，回流比为3；产品1-己烯在塔顶经管线(9)采出，溶剂在塔底经管线(10)采出，回反应器循环使用。分离效果如下：
1-己烯纯度：99.9％ 1-己烯收率：97.4％
循环溶剂纯度：99.5％ 循环溶剂回收率：99.9％
能耗：1.41千瓦/公斤1-己烯
Claims (16)
1.一种从乙烯三聚产物中分离精制1-己烯的方法，它采用两个串联的精馏塔完成1-己烯的精制，其中：来自乙烯三聚反应的反应液经进料管线(1)从塔中部进入脱重脱轻塔(2)，反应液主要包括未反应的乙烯、1-己烯、乙烯三聚反应中的溶剂、副产物重组份和残余催化剂；经过脱重脱轻分离，未反应的乙烯由塔顶出料管线(3)排出，副产物重组份和残余催化剂由塔底管线(4)排出，1-己烯和所述溶剂的混合物从位于脱重脱轻塔的进料口以下的侧线(5)以气相排出；脱重脱轻塔的侧线产物在塔中部进入精制塔(6)继续进行分离精制，产品1-己烯由塔顶(7)排出，所述溶剂由塔底排出(8)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中脱重脱轻塔的塔内件采用塔板，并且塔板数为20到60之间。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中脱重脱轻塔的进料板的位置为(塔的板数)*1/3到(塔的板数)*2/3的范围之间。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中脱重脱轻塔侧线出料在进料板以下1到(塔的板数)/3块塔板之间气相采出。
5.根据权利要求1所述的方法，其中脱重脱轻塔侧线出料口温度为100℃到200℃之间。
6.根据权利要求2所述的方法，其中脱重脱轻塔塔板结构采用筛板的形式。
7.根据权利要求2所述的方法，其中脱重脱氢塔的操作压力的塔顶压力为0.12.5Mpa，并且塔顶与塔底的压差为0.02到0.1MPa之间。
8.根据权利要求1所述的方法，其中脱重脱氢塔的操作温度为塔顶40-150℃，塔底100-300℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其中脱重脱氢塔的回流比为0.5-10。
10.根据权利要求1所述的方法，精制塔的塔内件采用塔板或填料，并且塔板数或理论塔板数为20到60之间。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述精制塔的进料板位置为(塔的板数)/2±4的范围内。
12.根据权利要求1所述的方法，其中精制塔的操作压力的塔顶压力为0.1Mpa到1.0Mpa之间，并且塔顶与塔底的压差为0.02-0.1MPa之间。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述精制塔的操作温度为塔顶60-100℃，塔底90-150℃。
14.根据权利要求1所述的方法，其中所述精制塔的回流比为2-15。
15.根据权利要求1～14任一项所述的方法，所述溶剂包括链烷烃、环烷烃、芳香烃或其混合物。
16.根据权利要求15的方法，其中所述溶剂为己烷、甲苯、己烯、或庚烷。
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