CN1594111A - 一种1,4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法,它包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程,先将1,4——二羟基蒽醌工艺废水浓缩至含硫酸浓度20%-80%,再冷却至30℃-0℃结晶,已结晶的浆料再进行液固分离,滤体为20%-80%的硫酸,滤饼经干燥后得到含邻苯二甲酸、硼酸、2-羟基-5-氯-6′-羧基二苯甲酮的混合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种1,4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法,特别是一种回收1,4——二羟基蒽醌工艺废水中邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物和硫酸的方法。
背景技术
1,4——二羟基蒽醌工艺废水目前有两种处理方法:一是废水经中和、凝絮、生化、脱色等处理工艺;二是废水经低温结晶回收邻苯二甲酸后,再经中和、絮凝、生化、脱色等处理工艺。上述方法废水回收率低,需大量碱中和,处理费用高,且难以达标排放,造成较大的资源浪费和环境污染。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种1,4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法,它采用浓缩、冷却、结晶、分离和干燥的工艺过程,能解决现有1,4——二羟基蒽醌废水治理回收技术效果差,造成资源浪费和环境污染的问题。
本发明的目的是这样实现的:1、一种1,4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法,包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程,具体步骤为:
A.浓缩:将1,4——二羟基蒽醌工艺产生的废水浓缩至含硫酸浓度为20%-80%的溶液,
B.冷却:将浓缩后的溶液用自来水或冷冻水冷却至温度为30℃-0℃,
C.结晶:保持浓缩液在温度为30℃-0℃,于自然或搅拌状态下,其中的邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合结晶析出,
D.分离:将已有结晶的浆料进行液-固分离,得滤饼为邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物,滤液为浓度为20%-80%的硫酸,
E.干燥:将D步骤中分离出的滤饼在常压、温度为100℃-110℃下,干燥至水份小于0.5%。
采用本发明方法,可回收1,4——二羟基蒽醌工艺废水中邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮和硫酸等化学物质,以生产1000克1,4——二羟基蒽醌产品的工艺废水计,可回收其中的硫酸3400克(折100%硫酸计),邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮混合物500克,与传统技术比较,可节约资源,大大降低1,4——二羟基蒽醌生产成本,同时也杜绝了工业废水污染。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1是本发明的工艺流程示意图。
图1兼作摘要附图。
具体实施方式
如图1所示,定量地将1,4——二羟基蒽醌工艺废水加入浓缩器内,加热至沸点不断蒸发浓缩至溶液含硫酸浓度为20%-80%,停止加热;再迅速将浓缩液放入冷却结晶器内,夹套、盘管或列管通水冷却,并开启搅拌,待料温降至30℃-0℃后,继续停留一小时以上,其中邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物结晶析出。然后将浆料用分离设备进行液固分离。滤液是浓度为20%-80%的硫酸,将滤饼放入干燥器内,在温度为100℃-110℃下干燥,直至水份小于0.5%以下,即可得邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物。
本发明方法也可用于1,4——二羟基蒽醌及其下游产品或衍生物(如:1,4——二氨基蒽醌隐色体、99%1,4——二羟基蒽醌等)的前工序1,4——二羟基蒽醌生产的工艺废水中的邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物和硫酸的回收。
下面以生产50克1,4——二羟基蒽醌产生的废水1750ml为例说明本发明的工艺过程。
实施例一:
将1750ml废水加入2000ml烧杯中,并加入沸石几粒,盛液烧杯放在1KW电炉上加热至沸,蒸发浓缩至溶液含硫酸浓度20%时,停止加热,然后将盛浓缩液的烧杯放入水浴中冷却,并用玻璃棒不断搅拌,待料冷却至30℃,有大量结晶析出,继续停留一小时,然后将此浆料在布氏漏斗上过滤,得20%硫酸溶液800ml,滤饼在CLS101-E型烘箱中于100℃-110℃烘干,得邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物25g。
实施例二:
将1750ml废水加入2000ml烧杯中,并加入沸石几粒,盛液烧杯放在1KW电炉上加热至沸,蒸发浓缩至溶液含硫酸浓度30%时,停止加热,然后将盛浓缩液的烧杯放入水浴中冷却,并用玻璃棒不断搅拌,待料冷却至15℃以下,有大量结晶析出,继续停留一小时,将此浆料在布氏漏斗上过滤,得30%硫酸溶液570ml,滤饼在CLS101-E型烘箱中于100℃-110℃烘干,得邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物31g。
Claims (1)
1、一种1,4——二羟基蒽醌工艺废水的回收方法,包括浓缩、冷却、结晶、分离和干燥过程,其特征在于:
A.浓缩:将1,4——二羟基蒽醌工艺产生的废水浓缩至含硫酸浓度为20%-80%的溶液,
B.冷却:将浓缩后的溶液用自来水或冷冻水冷却至温度为30℃-0℃,
C.结晶:保持浓缩液在温度为30℃-0℃,于自然或搅拌状态下,其中的邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合结晶析出,
D.分离:将已有结晶的浆料进行液-固分离,得滤饼为邻苯二甲酸、硼酸、2——羟基——5——氯——6′——羧基二苯甲酮的混合物,滤液为浓度为20%-80%的硫酸,
E.干燥:将D步骤中分离出的滤饼在常压、温度为100℃-110℃下,干燥至水份小于0.5%。
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