CN1571827A - 从烃混合物中分离有色体和/或沥青质污染物的连续方法 - Google Patents

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Abstract

从烃混合物中分离有色体和/或沥青质污染物的连续方法，通过使部分该烃混合物通过膜，该膜两侧保持一压差，由此得到有色体和/或污染物含量减少的烃渗透物，其中按一定时间间隔，该膜两侧的压差被明显降低。

Description

从烃混合物中分离有色体和/或 沥青质污染物的连续方法
本发明涉及一种从烃混合物中连续分离有色体和/或沥青质(asphalthenic)污染物的方法，该方法使部分烃混合物因膜两侧的压差而通过膜，由此得到有色体和/或污染物含量减少的烃渗透物。
从WO-A-9927036可获知这类方法。该出版物公开了通过公知的蒸汽裂化方法由污染原料制备低级烯烃的方法。在将原料加入蒸汽裂化炉前，通过膜分离来脱除原料中的污染物。通过这样脱除原料中的污染物，例如可以应用所谓的黑色冷凝物作为制备低级烯烃的原料。黑色冷凝物是被污染的天然气冷凝物，其ASTM色值为3或更大。在上述蒸汽裂化方法中直接使用这些相对廉价的原料是不可能的，因为原料中的污染物和/或有色体会造成在蒸汽裂化炉中及有关的对流段形成过量的焦炭。
WO-A-9927036的方法的缺点是通量很快从最大值例如约1200kg/m2·天下降至不经济的较低值，该通量是以每天渗透通过每平方米膜的原料来表示的。
本发明目的是提供一种方法，其能在高平均通量下长时间运行。
本发明目的是通过以下方法来实现的。一种从烃混合物中分离有色体和/或沥青质污染物的连续方法，该方法通过使部分烃混合物通过膜，在该膜上保持压差，由此得到有色体和/或污染物含量减少的烃渗透物，其中按一定时间间隔，该膜两侧的压差被明显降低。
申请人发现通量会从最大值降至较低值。当通量达到某一可接受的最小值时，通过降低压差，发现再重新进行膜分离时，该膜分离可以在最初的最大通量下进行。该方法简单，无需更复杂的反洗操作。反洗有时被用来提高通过膜的通量。其缺点是控制较复杂，并需要如更多的设备如反洗泵，并且会产生更多不需要的黑色附产物。此外，当膜是由薄的顶层和支承层组成，其中所述薄的顶层是由致密膜制成的而支承层是由多孔膜制成的时，渗透物的反洗会破坏薄的致密膜。下面将描述其它的优点和优选的
实施方案。
所述烃混合物含有污染物和/或有色体，这给该烃混合物带来浅黑的色泽。本发明方法特别涉及ASTM色值为3或更大的烃混合物，该ASTM色值是按照ASTM D1500确定的。根据烃进料的色泽和膜方法的操作条件，发现渗透物的ASTM色值小于2，并且有时甚至方法小于1。
污染物和/或有色体通常是高沸点的、即使在蒸汽存在下也不易蒸发的烃。这些烃的实例是多核芳烃、多核环烷烃、大链烷烃(蜡)、和烯烃组分如多核环烯和大烯烃尤其是二烯烃。
通过ASTMD-2887确定，用于本发明方法的烃混合物是初始沸点高于20℃和95％回收点小于600℃的烃混合物，所述95％回收点优选小于450℃，更优选95％回收点小于350℃。该烃混合物可以是原油馏分、(被污染的)天然气冷凝物或(被污染的)炼厂排放物流(refinery stream)。适合的烃混合物的一个实例是石脑油馏分，当将该馏分从炼厂运至蒸汽裂化器时，该馏分在贮罐或管道中已经被污染。适用的烃混合物的另一实例是上面提到的黑色冷凝物，其是被污染的天然汽冷凝物。天然气冷凝物的ASTM色值通常低于1。当天然气冷凝物在也用来贮存/运输例如原油的贮罐或管道中贮藏或运输时会发生污染。天然气冷凝物通常是包括大量即大于90wt％的C5-C20的烃或更通常为C5-C12的烃的混合物。
所述膜适宜包括由致密膜制成的顶层和由多孔膜制成的基层(载体)。该膜应适宜排布以使渗透物首先通过该顶层致密膜和然后通过该基层，由此膜两侧的压差将该顶层推压至该基层上。致密膜层是将污染物从烃混合物中分离出来的真正膜。该致密膜是本领域技术人员公知的，其性质是使烃混合物溶入并扩散通过其结构而通过该膜。优选的致密膜层具有所谓的例如在WO-A-9627430中所述的交联结构。该致密膜层的厚度优选尽可能地薄。适宜的厚度为1-15微米，优选1-5微米。污染物和有色体因它们更为复杂的结构和高的分子量而不能溶入所述致密膜。例如，适合的致密膜是由聚硅氧烷制成的，特别是由聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)制成的。所述多孔膜层为膜提供机械强度。适合的多孔膜是聚丙烯腈(PAN)、聚酰胺-酰亚胺+TiO2(PAI)和聚醚酰亚胺(PEI)，并且可以是通常用于超滤、纳滤或反渗透的那些类型。
本发明方法包括在第一时间段进行真正分离并达到高通量，在第二时间段膜两侧的压差与第一段时间相比明显降低，该第一和第二时间段交替进行。在第二段时间段后，发现能再次在大体为初始高通量下进行膜分离，且经过长时间运行后无明显劣化。在不希望以任何方式限制本发明的情况下，据信是以下机理防止了膜性能因有色体和/或沥青质污染物在膜表面的沉积而降低。在操作期间，由于烃溶入致密膜中并扩散通过该膜而使该膜明显膨胀。即该致密膜的厚度在操作期间增加，尽管该膨胀多少会受该膜两侧的压差所阻碍。当压差明显降低时，据信该致密膜会膨胀以致其厚度增加，由此疏松该膜表面上的任何沉积物。
在分离期间，膜两侧的压差优选为5-60巴，更优选为10-30巴。在压差被降低的时间间隔中，压差优选为0-5巴，更优选低于1巴，最优选为0巴。
所述压差可通过操作膜上游和/或下游的泵装置来实现。在本发明的一个优选实施方案中，通过使被污染的烃混合物停止流向膜来定期实现压力降低。这可以通过停止泵装置来实现。停止和启动泵装置并不是一直理想的。在压差是通过至少一个上游泵来实现的情况下，理想的可能是使烃混合物从运行的泵和膜之间的位置再循环至运行的泵的上游位置而无需停止泵。在这种方式中，到达膜的流量可以暂时中断，而泵可以保持运行状态。或者，一个上游泵装置可以将烃混合物进料提供至1个以上的平行的膜分离器或1个或更多个平行的平行操作的膜分离器组，每个分离器或分离器组装有各自的阀以中断向所述分离器或分离器组进料。通过按顺序关闭和开启独立的阀，能按本发明方法操作膜分离器(组)，而不必停止上游泵。
上述和平行-操作的分离器(组)包括单个分离步骤。所述实施方案包括两个或更多个顺序分离步骤，其中优选第1分离步骤的渗余物被用作第二分离步骤的进料。
本领域技术人员易于确定连续分离的最佳时间段和压差明显降低的时间段。为使通过膜分离器的平均通量最大化而确定这些参数。在此平均通量是指分离和中间时间段的平均通量。因此希望压差明显降低的时间段最短而进行分离的时间段最长。通量在分离期间会降低，并且适宜地当通量低于其最大值的75-99％时，停止分离间隔。膜两侧的连续分离适宜为5-480分钟，与压差明显降低的时间段1-60分钟、优选低于30分钟和更优选低于10分钟及最优选低于6分钟交替进行。
膜分离适宜在-20-100℃下实施，特别是10-100℃，及适宜为40℃。渗透物占进料的回收率wt％优选为50-97wt％，更优选为80-95wt％。
本发明方法适用于从进料中分离污染物，该进料特别是指用于WO-A-9927036中描述了实施例的蒸汽裂化器的黑色冷凝物。可将污染物含量增加的渗余物送至蒸汽裂化炉下游的分馏塔。优选将渗余物送至炼厂的原油蒸馏塔，因为渗余物中的各种组分也是通常供给所述原油蒸馏塔的原油原料中的组分。
通过以下非限制实施例来描述本发明。
实施例1
将具有表1所列性质的黑色冷凝物以100kg/hr的速率在40℃下加入膜分离装置，该装置配有得自于GKSS Forschungszentrum GmbH(总部在Geesthacht，Germany的一家公司)的1.5m2的PDMS/PAN150膜，该膜包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)顶层和聚丙烯腈(PAN)的支承层。分离时的压差为25巴。该压力与停止进料导致压差为0巴的时段交替。实验1在操作时间读数为740小时时开始，在该实验的第1个2.5小时期间穿过膜的通量如图1所示。渗透物的色泽特性为ASTM色值小于2。
随后继续如上所述的过程超过400小时，穿过膜的通量随时间保持与图1所示的第1个2.5小时相同。因此平均通量没有减少。
         表1
黑色冷凝物的性质
15℃下密度，kg/m3 750
IBP℃ ＜36
95vol％BP℃ 302
ASTM色值(ASTM D1500) 8
对比例
实施例1与类似的对比实验的结果相比较，在对比实验中使用相同的膜和相同的冷凝物进料。膜上的进料压差为20巴，温度为40℃，进料速率为80kg/h。对比例中的穿过膜的通量如图2所示。该对比例在操作时间读数为120小时时开始。在第1个200小时操作期间，通量降至初始通量的约50％。通量达不到稳定状态条件。
该实验表明即使膜两侧的压差较低，当没有运用本发明方法的开-关模式时，通量还是下降。如果该实验在如实施例1的相同压力和进料速率下实施，则观察到通量下降得更快。
如在前言中简要指出的，本发明例如在用于由液态烃进料通过热裂化制备轻烯烃的方法时可以具有特别的优点，所述热裂化方法可由WO-A-9927036得知。该已知的方法包括如下步骤：
(a)将进料送至装有膜的膜装置的入口，并从渗透物侧脱除渗透物和从渗余物侧脱除渗余物；
(b)将渗透物送至裂化炉的入口，使渗透物在升高的温度及蒸汽存在下在裂化炉的盘管中裂化，并从裂化炉中脱除富含轻质烯烃的裂化物流；
(c)猝冷该裂化物流；
(d)将冷却的裂化物流送至分馏塔；
(e)将渗余物送至分馏塔；和
(f)从分馏塔的顶部脱除气态物流、从分馏塔侧线脱除燃油组分侧线物流和从分馏塔的底部脱除塔底物流。
该方法也被称为蒸汽裂化、石脑油裂化或乙烯制备。
分馏塔也被称为“一级分馏塔”。
从该分馏塔顶部脱除的气态物流包括轻烯烃如乙烯和丙烯和其它组分如氢、甲烷、C4产物和热解汽油(C5+)。在该分馏塔的下游，该顶部的气态物流被进一步处理以回收乙烯。
从该分馏塔侧线脱除的是含有燃料油组分的一个或多个侧线物流。
从该分馏塔的底部脱除的是含有重质裂化燃料油的液态底部物流。部分该液态底部物流被冷却并与该分馏塔上游的裂化物流混合以猝冷该物流。剩余物作为重质燃料油被脱除。
在分馏塔的上游，进料在裂化炉中被裂化。液态烃进料在裂化炉的上游或裂化炉的内部上方被预热。在裂化炉中，液态烃物流首先被蒸发，随后被裂化。该液态烃物流的蒸发是在蒸汽存在下、在位于裂化炉上部的蒸发盘管中发生的，在那里液体通过来自热废气的热而被蒸发。裂化炉的上部被称为对流段。该物流被蒸发后，进入裂化炉辐射段中的热解盘管中。在该热解盘管中在蒸汽存在下烃被裂化以得到所需的产品。这是公知的，并且蒸发和裂化的条件也是公知的。
所用的进料是石脑油(直馏汽油馏分)和/或气油(一种馏出液，在性质上介于煤油和轻质润滑油之间)。然而该进料倾向于变得更昂贵，并因此引发了将其它烃进料用于裂化方法的兴趣。该进料的实例是某些包括石脑油和气油组分的冷凝物。所述冷凝物是有时和天然气一起产生的烃的混合物。
然而这些进料还含有污染物。两种污染物是特别相关的。一种是高沸点的烃和另一种是存在于分散在轻质烃物流中的水滴中的盐。
高沸点的烃是即使在蒸汽存在下也不易蒸发的烃。该烃的实例是多核芳烃、多核环烷烃、大链烷烃(蜡)和烯烃组分如多核环烯烃和大烯烃特别是二烯烃。这些高沸点烃能溶于轻质烃，并且所述溶液通常具有较黑的色泽如ASTM色值为3或更大，该色值按照ASTM D1500确定。被污染的含轻质烃的液体物流的一个实例是黑色冷凝物，其是有时和天然气一起产生的烃的混合物，其ASTM色值是3或更大。该被污染的液体还可包括炼厂的废物流。
在该烃物流中的盐来自地层水或炼厂的其它处理，该污染盐的实例是氯化钠、氯化镁、氯化钙和氯化铁。也存在其它盐如硫酸盐。
该已知方法的膜分离步骤是用来脱除进料中的污染物。如果污染物没有被脱除，它们在蒸发盘管中会保持液态，并会使该蒸发盘管的内表面结垢。由沉积的组分形成的结垢会降低换热及结果给蒸汽裂化器性能带来负面影响。而且结垢甚至还会引起蒸发盘管的堵塞。因此在该已知的方法中的蒸发盘管的结垢减少。
通过利用本发明，该已知的方法能得到改进以便可以在高平均通量下操作相当长时间段。
使用本发明方法，通过用向装有膜的膜装置的入口提供进料，保持该膜两侧的压差，由此在该膜的渗透物侧得到有色体和/或污染物含量减少的渗透物，和在该膜的渗余物侧得到渗余物，并从膜中脱除该渗透物和渗余物，其中按一定时间间隔使膜两侧的压差明显降低，用这些步骤来替代已知方法的进料供给和膜分离步骤可以达到此目的。
因此，本发明进一步提供根据权利要求1-13中任一项的方法，其中烃混合物是一种液态烃进料，由该进料通过热裂化生产轻烯烃，其中膜形成膜分离装置的一部分，其中从膜的渗透物侧脱除渗透物，并且其中从膜的渗余物侧脱除渗余物，并且其中所述方法进一步包括如下步骤：
(a)将渗透物送至裂化炉的入口，在升高的温度及在蒸汽存在下，使该渗透物在裂化炉的盘管中裂化并从裂化炉中脱除富含轻质烯烃的裂化物流；
(b)猝冷该裂化物流；
(c)将冷却的裂化物流送至分馏塔；
(d)将渗余物送至分馏塔；和
(e)从分馏塔的顶部脱除气态物流，从分馏塔侧线脱除燃料油组分的侧线物流和从分馏塔的底部脱除底部物流。
适当地，步骤(a)中的膜包括如上文中所述的致密膜层，通过溶入并扩散通过该膜的结构，进料中的烃可通过该膜，而沥青质或有色体不能通过。当该烃进料进一步含有盐污染物时，该膜也是适用的，所述盐污染物存在于分散在该烃进料的水滴中。水和/或盐通常不能溶入该致密膜，因此渗透物不含盐。
该膜分离在10-100℃下进行，适宜为40℃，并且渗透物与渗余物的质量比是1-100，适宜为5-20。在上文及实施例1中给出了该膜操作的进一步细节的实例。有关裂化方法的细节在WO-A-9927036中公开的实施例中有述。

Claims (14)

1.从烃混合物中分离有色体和/或沥青质污染物的连续方法，该方法通过使部分该烃混合物通过膜，该膜两侧保持一压差，由此得到有色体和/或污染物含量减少的烃渗透物，其中按一定时间间隔，该膜两侧的压差被明显降低。
2.根据权利要求1的方法，其中所述膜包括由致密膜制成的项层和由多孔膜制成的支承层。
3.根据权利要求2的方法，其中所述致密膜是由聚硅氧烷如聚(二甲基硅氧烷)制成的。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述膜两侧的压差在分离过程中为5-60巴，并且当该压差按一定时间间隔降低时为0-5巴。
5.根据权利要求4的方法，其中所述膜两侧的压差在分离过程中为10-30巴。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中按一定时间间隔，所述压差被降至0巴。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中连续膜分离5-480分钟的时间段与压差明显降低1-60分钟的时间段交替进行。
8.根据权利要求7的方法，其中压差明显降低的时间段基本低于30分钟，优选低于10分钟，更优选低于6分钟。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中通过停止向膜供应流量而使压差明显降低。
10.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中所述膜两侧的至少部分压差是由该膜上游的泵造成的，并且其中通过使烃混合物从运行的泵和膜之间的位置再循环至该运行的泵的上游位置而使压差按一定时间间隔降低。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中所述烃混合物通过ASTMD2887确定的初始沸点高于20℃和95％回收点低于600℃，优选95％回收点低于450℃。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中所述烃混合物按ASTMD1500确定的ASTM色值大于3。
13.根据权利要求12的方法，其中所述烃混合物是被污染的天然气冷凝物或被污染的炼厂物流。
14.根据权利要求1-13中任一项的方法，其中所述烃混合物是液态烃进料，通过热裂化由所述进料生产轻质烯烃，其中所述膜形成膜分离装置的一部分，其中从膜的渗透物侧脱除烃渗透物和从膜的渗余物侧脱除渗余物，并且其中所述方法进一步包括如下步骤：
(a)将该渗透物送至裂化炉的入口，在升高的温度及在有蒸汽存在下，使该渗透物在裂化炉的盘管中裂化，并从裂化炉中脱除富含轻质烯烃的裂化物流；
(b)猝冷该裂化物流；
(c)将冷却的裂化物流送至分馏塔；
(d)将渗余物送至分馏塔；和
(e)从分馏塔的顶部脱除气态物流，从分馏塔侧线脱除燃料油组分的侧线物流和从分馏塔的底部脱除底部物流。
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