CN1556153A - 水镁石、石灰石超细粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水镁石、石灰石超细粉的制备方法。是用水镁石、石灰石粉与分散剂，处理剂在50℃～150℃下一次研磨而得粒径＜10μm的超细粉。加料配比为每百水镁石、石灰石粉加0.10～3.50分散剂和0.30～3.30处理剂，其加入总量为1.00～5.50。所述分散剂为白油、聚羧酸类、多元醇类中的1或2种，其用量分别为0.00～3.33、0.00～3.00、0.00～3.000与现有技术相比，其工艺大为简化，成本明显降低，添加到高分子材料中可得到氧指数高于29的阻燃级材料，可为阻燃剂市场提供廉价氧化镁超细粉和超细添加剂产品。
Description
技术领域
本发明涉及的是以天然水镁石、石灰石为原料的超细粉的制备技术，特别是用粉碎方法制造。
背景技术
高分子材料中的阻燃剂可以在火灾中延缓火势蔓延。但某些传统的阻燃剂在大火中能分解出有毒气体，造成人员中毒并污染空气。重质的氢氧化镁和碳酸钙在高温下分解出水和二氧化碳，能起到降温作用而钙、镁氧化物又不燃而受到重视。天然矿石水镁石、石灰石(方解石)是较为理想的阻燃剂，加到高分子材料中需要这些原料成为极微小的颗粒才不致于影响其原来具有的性能，粉碎就成为这一工作的重点研究工作。近年来这方面有了不小进步。其方法大致可分为干法、湿法、干与湿磨结合的三类。CN1095080AC(申请号93111803.4)是原料高温加热后进行气流粉碎多级静态分离，这种干法粉碎法制超微细重质碳酸钙在细度、白度、纯度及活性方面都非常好，但脱不开传统气流粉碎方法所固有的设备投资多，能耗大，操作技术复杂的缺陷，如在原料中加入活性剂可制成活性重质碳酸钙超微细粉。湿法研磨研究较多：如CN1042522C(ZL94104018.6)是研磨后用酰胺类絮凝和脱水，解决泥浆状难以过滤的问题，其主要工艺是粗加工、细磨、除渣、絮凝脱水等；CN1039402(ZL95108710.X)是加聚丙烯酸钠分散剂进行三级砂磨；CN1356361A(申请号01142497.4)是加入聚羰酸型分散剂、脂肪酸金属盐在水中研磨水镁石或烧结氧化镁。CN1056166C(ZL96102845.9)则是先干法粉碎调浆分散、湿法超细研磨、化学稳定性处理、干燥。湿法研磨可以得到较细粒度的氢氧化镁、碳酸钙，但要经过过滤脱水和干燥工序以制得粉状产物，由于泥浆中的小粒子有较大的凝聚倾向，干燥后极予结块。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明旨在提供一种简单、廉价而有效的制备超细粉状水镁石或石灰石的工艺方法。
本发明采用效率良好的磨机，在研磨时添加分散剂以防粉碎过程中出现的团聚和粘结现象发生，同时加入处理剂对颗粒表面进行疏水处理，通过一次性干粉碎研磨而得到的超细粉，满足高分子材料中分散性好的要求。
具体的制备方法是，要求天然水镁石或石灰石原料达到200～300目细度，加入研磨机中，同时加入分散剂和处理剂，在50～150℃下一次研磨而成。分散剂加量为每100重量的原料加0.01～4.00重量，以0.30～3.00重量为好；处理剂加量为0.03～3.30重量，以0.50～2.60重量为好，而分散剂与处理剂加料总量为1.00～5.50重量，以1.20～5.00为好。分散剂为白油、聚羧酸型分散剂、多元醇分散剂中的1或2种，其加量分别为0.00～3.00重量、0.00～3.50重量、0.00～3.50重量；以0.17～2.60、0.03～3.30、0.30～3.00为好。处理剂为钛酸酯、铝酸酯、硅烷处理剂中的1或2种，其加量分别为0.00～3.30重量0.00～3.00重量、0.00～3.00重量，以0.07～3.00、0.03～2.60、0.03～2.50为好。
所用的分散剂、处理剂都是现有的，在市场可购得，如聚羧酸型分散剂包括聚丙烯酸的盐或酯，烯烃与马来酸的盐或酯共聚，烯烃与丙烯酸酯或盐的共聚的等，分了量＜5000，以1000～2000为宜。多元醇为丙二醇，甘油、三乙醇胺。钛酸酯也是市场有售，如三异硬脂酰基钛酸异丙酯、异丙基三硬脂酰基钛酸酯、三油酰基钛酸异丙酯、三(十二烷基苯磺酰基)钛酸异丙酯、三(二辛基磷酰氧基)钛酸异丙酯、异丙基三(十二烷基十四烷基)钛酸酯、异丙基二(十二烷基十四烷基)甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基十二烷基十四烷基二甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基二硬脂酰基甲基丙烯酰基钛酸酯、三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯、异丙基三(二丁基焦磷酸酯酰基)钛酸酯、二(二辛基焦磷酸酯酰基)氯代乙酰基钛酸酯、二异硬脂酰基氧代乙酰基钛酸酯、二(二丁基焦磷酰氧基)氧代乙酰基钛酸酯。
硅烷有：
γ-(甲基丙烯酸氧基)丙基三甲氧基硅烷(A174)、氯代丙基三甲氧基硅烷、γ-(1，2-环丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(A187)、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷(A172)、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷等。常用南京树光化工厂生产的牌号为KH-540，570，580的产品。
铝酸酯主要型号：
DL-411-A、DL-411-AF、DL-411-D、DL-411-DF、DL-411-B、DL-411-C、DL-811、DL-412-A、DL-42-B、DL-812、DL-414、DL-451-A、DL-851等。
用上述方法，无论是水镁石还是碳酸钙，都可以很容易得到10μm以下的超细粉，添加到高分子材料中可得到氧指数高于29的阻燃级材料，且高分子材料的力学性能很好，完全可以满足橡胶和塑料上阻燃剂和添加剂的要求。
与现有技术相比，免去其干粉碎工艺中的表面改性、分离工序、干燥工序、再粉碎工序的繁锁步骤，大为简化工艺，生产成本明显降低，为阻燃剂市场和添加剂市场提供廉价重质氢氧化镁和碳酸钙超细粉。
具体实施方式
为了更通用说明本发明的特点，特举如下数例。原料均为200～300目的水镁石和碳酸钙粉。
| 每100重量矿粉加料量(重) | 实例 | |||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | ||
| 矿粉种类 | M | M | M | M | M | M | M | M | M | M | C | C | C | |
| 分散剂 | 白油 | 1.30 | 0.17 | 0.70 | 2.60 | 0.70 | ||||||||
| 聚羧酸 | 3.30A | 0.03A | 0.30A | 0.50A | 1.40B | 0.13A | 0.50B | 0.30A | ||||||
| 多元醇 | 0.83N | 0.70N | 3.00O | 0.70N | ||||||||||
| 处理剂 | 钛酸脂 | 3.00 | 1.30 | 1.70 | 0.50 | 1.70 | 1.30 | 0.07 | 0.70 | 2.00 | ||||
| 铝酸脂 | 0.03Q | 2.67Q | 1.70R | 1.00R | 1.30S | |||||||||
| 硅 烷 | 0.03X | 2.50Y | ||||||||||||
| 研磨温度℃ | 70 | 90 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 140 | 140 | 100 | 90 | 80 | |
| 研磨时间h | ||||||||||||||
注：M为水镁石，C为石灰石
A：聚丙烯酸钠 B：聚乙烯马来酸钠 N：三乙醇胺 O：丙二醇
Q：DL-411-A R：DL-411B S：DL-412A X：KH-540 Y：KH-58
所有经研磨的水镁石或石灰石超细分起粒径小于10μm，将这样的超细粉加到高分子材料中，可得到氧指数高于29的阻燃级材料。
Claims (3)
1、一种水镁石、石灰石超细粉的制备方法，其特征为水镁石、石灰石粉末与分散剂，处理剂在50～150℃下一次研磨而得粒径＜10μm的超细粉；其加料配比为每100重量的原料水镁石粉、石灰石粉加0.10～3.50重量的分散剂和0.30～3.30重量的处理剂，分散剂与处理剂加入总量为1.00～5.50；
其中，所述原料水镁石粉、石灰石粉末其细度为200～300目；
所述的分散剂为白油、聚羧酸型分散剂、多元醇型分散剂中1～2种；其所用重量分别为0.00～3.00、0.00～3.50、0.00～3.50；
所述的处理剂为钛酸脂、铝酸脂和硅烷中的1～2种；其所用重量分别为0.00～3.33、0.00～3.00、0.00～3.00；
所述研磨使用的设备为振磨机、球磨机、棒磨机、沙磨机中的一种。
2、根据权利要求1所述的水镁石、石灰石超细粉的制备方法，其特征为每100重量的水镁石粉、石灰石粉加0.30～3.00重量的分散剂和0.50～2.60重量的处理剂，分散剂与处理剂加入总的重量为1.20～5.00；
其中所述的分散剂白油、聚羧酸型分散剂、多元醇分散剂所用重量分别为0.17～2.60、0.03～3.30、0.30～3.00；
所述的处理剂钛酸脂、铝酸脂、硅烷所用重量分别为0.07～3.00、0.03～2.60、0.03～2.50；
3、根据权利要求1或2所述的水镁石、石灰石超细粉的制备方法，其特征为分散剂中的聚羧酸型为聚丙烯酸钠，多元醇类为三乙醇胺。
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