CN1556144A - 不饱和聚酯基非线性光学聚合物及f-p腔热交联极化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种不饱和聚酯基非线性光学聚合物及F-P腔热交联极化方法。该聚合物以透明不饱和树脂聚酯、交联剂、引发剂和生色团小分子为原料按一定重量配比组合而成。其中,不饱和聚酯为由不饱和二元酸、饱和二元酸和二元醇合成的高透明度不饱和聚酯树脂。本发明所制得的材料适合于制作F-P腔型光器件。
Description
本发明属于高分子材料和光通信技术领域,具体涉及一种适用于制作Fabry-Perot(F-P)腔型光器件的不饱和聚酯基非线性光学聚合物及其F-P腔热交联极化技术。
非线性光学(NLO)聚合物经过了20多年的发展,已经取得了许多优秀的成果,如今对材料的研究已逐渐减少,但使用NLO聚合物制作全光器件的研究却方兴未艾。现在报道中出现了利用可调谐F-P腔制作光开关等无源光器件。这种光开关的制作过程中可以避免波导型光开关所需经历的覆层、光刻等复杂的工序,工艺简单,对材料的耐热性要求也可以大大降低。但在实践过程中人们也发现,若使用NLO聚合物溶液旋涂于ITO玻璃上,通过电晕极化后再压一片ITO玻璃组成F-P腔十分困难,并且不能控制F-P腔的厚度。而不饱和聚酯(UP)由于溶剂(苯乙烯)就是交联剂,在热固化交联过程中不需要排除溶剂,而且固化后的不饱和聚酯是交联体型结构,可以大大降低生色团的取向弛豫。利用UP的这一特性,本发明将生色团掺杂的UP注入已经制作好的F-P腔中,热预固化后进行F-P腔热交联极化。
本发明的目的在于提出一种适用于垂直F-P腔结构器件的具有一定电光效应的不饱和聚酯基非线性光学材料,并提出该聚合物F-P腔热交联极化的方法。
本发明提出的不饱和聚酯基非线性光学聚合物材料,其组份组成包括:
透明不饱和聚酯 50份(重量)
交联剂 40-60份(重量)
引发剂 0.4-0.6份(重量)
生色团小分子 0.5-3份(重量)
所述的透明不饱和聚酯是指由不饱和二元酸、饱和二元酸和饱和二元醇合成的高透明度不饱和聚酯树脂。
所述的交联剂是指与其它固态组分有良好相溶性,具有不饱和键可以与固态不饱和聚酯发生交联,交联后体系无液相存在的液态有机溶剂。
所述引发剂是指能引发自由基聚合反应的小分子。
所述的生色团小分子是指具有二阶超极化率、具有供电子基—共轭电子桥—吸电子基结构的有机小分子。
本发明的试件制作过程及极化步骤如下:
1.试件制作
(1)根据实际需要制作F-P腔,定位腔的位置,保证在110-120℃下腔的谐振峰基本不变化。
(2)按上述重量比,将生色团与不饱和树脂—交联剂溶液混合均匀,再加入相应重量比例的引发剂,并经0.22μm以下的过滤器过滤。
(3)将腔垂直放置,在腔的顶部滴加步骤(2)所述的溶液,使其借助重力自然流满全腔。也可升温至50-60℃加速流动。
(4)将整腔置于75-85℃条件下使UP预固化,预固化时间随生色团和引发剂的含量而定。
2.极化
将预固化后的F-P腔接入极化系统,环境温度保持75-85℃开始施加电压,控制电流小于2μA,大于0.5μA,然后逐渐升温至100±5℃,加电压至35-40V/μm(腔的厚度)。最后在保持电压条件下迅速冷却至室温。试样的制备和极化电路图如图1所示。
目前,在文献中只有将NLO-UP进行电晕极化和光交联的报道(Chen M.,et al.Macromolecules.24(1991):5421-5428),还没有类似本发明的利用F-P腔进行类平行板热交联极化的报道。本发明所制得的材料适合于制作F-P腔型光器件。
附图说明
图1为试样制备与极化电路示意图。
图2为r33随时间衰减曲线。
具体实施方式
[实施例]
以下实施例是仅为更进一步具体说明本发明,在不违反本发明的主旨下,本发明应不限于以下实验例具体明示的内容。
实施例所用原料如下:
BS-109A型高透明不饱和聚酯树脂,常州华日新材有限公司产品,色泽<60Hazen,粘度0.80-1.00Pa·S(25℃)。
引发剂过氧化二苯甲酰(BPO),分析纯,上海化学试剂公司产品。
分散红1(DR1),dye content 95%,Aldrich公司产品,使用前经重结晶纯化。
所用原料的配比如下:
BS-109A不饱和聚酯树脂 100份(重量)
BPO 1份(重量)
DR1 5份(重量)
试件的制作:
将所用原料混合均匀,并经0.22μm的过滤器过滤,滴一滴于已制作好的垂直放置的腔厚为60μm的F-P腔上,待其流满全腔后,将整腔置于80℃烘箱中,使材料预固化1h,然后加电压2400V(DC)开始极化,极化时间为1h。
试件的性能测试:
电光系数r33:采用Mach-Zehnder干涉方法测定电光系数。
该制件的r33为9pm/V。整个F-P腔在透过峰值波长上的光传输损耗为5dB。
r33随时间衰减曲线如图2所示。
Claims (6)
1、一种不饱和聚酯基非线性光学聚合物材料,其特征在于原料组成包括(按重量份额计):
透明不饱和聚酯 50份
交联剂 40-60份
引发剂 0.4-0.6份
生色团小分子 0.5-3份
2、根据权利要求1所述的聚合物材料,其特征在于所述的透明不饱和聚酯为由不饱和二元酸、饱和二元酸和饱和二元醇合成的不饱和聚酯树脂。
3、根据权利要求1所述的聚合物材料,其特征在于所述的交联剂为具有不饱和键可以与不饱和聚酯发生交联,交联后体系无液相存在的液态有机溶剂。
4、根据权利要求1所述的聚合物材料,其特征在于所述的引发剂为能引发自由基聚合反应的小分子。
5、根据权利要求1所述的聚合物材料,其特征在于生色团小分子为具有二阶超极化率、具有供电子基-共轭电子桥-吸电子基结构的有机小分子。
6、根据权利要求1所述的聚合物材料的F-P腔热交联极化方法,其特征在于步骤为:
(1)试件制作:
①根据实际需要制作F-P腔,在腔的四个角上分别用紫外光胶固定,保证在110-120℃下腔的谐振峰基本不变化;
②将用量重量比的生色团与不饱和树脂-交联剂溶液混合均匀,再加入相应重量比例的引发剂,并经0.22μm以下的过滤器过滤;
③将腔竖直放置,在腔的顶部下滴步骤②所述的溶液,使其借助重力自然流满全腔;。
④将整腔置于75-85℃条件下使UP预固化;
(2)极化:
将预固化后的F-P腔接入电路,环境温度保持75-85℃开始施加电压,控制电流小于2μA,大于0.5μA,然后逐渐升温至100±5℃,加电压,35-40V/μm,最后在保持电压条件下迅速冷却至室温。
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