CN1539875A - 一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，采用如下步骤：A.按以下比例秤取反应原料：乙丙橡胶100重量份，聚烯烃10～50重量份，复配硅烷偶联剂1～5重量份；B.将上述原料不用混炼直接加在挤出设备上，温度160～230℃，压力40～80bar，反应时间3～15分钟。本发明的方法采用乙丙橡胶和聚烯烃和复配硅烷不用混炼直接加在挤出机或其他设备上即可制作交联制品，能提高生产率、降低劳动强度，加工的产品密度小、成本低，产品质量好。
Description
技术领域
本发明是关于一种硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，更特别的是关于一种一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法。
背景技术
橡胶电缆是具有被绝缘层与外套层所包围的柔软电缆，若干个绝缘的导体可被一护套所封闭，这样的橡胶电缆通常指低或中等电压的电缆。绝缘层和/或外套层通常是由天然橡胶或乙烯-丙稀橡胶制成的。
在现有技术中，传统硅烷交联乙丙橡胶的制作方法为将乙丙橡胶和氧化锌和硬脂酸钙和硫磺和促进剂M和促进剂DM和碳黑和TAIC和DCP按一定比例在混炼机或造粒机上，各种材料按一定比例、分批次以不同时间混炼制出胶条或颗粒，而后才能制作交联制品。
现有技术存在的缺陷为：生产率较低、劳动强度高，产品密度大成本高，并且质量差、热应力大和稳定性不好。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法。
本发明的目的之二是提供一种产品密度小、制作成本低，并且质量好、热应力小和稳定性好的硅烷交联乙丙橡胶。
本发明的这些以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步阐述。
本发明的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，采用如下步骤：
A、按以下比例秤取反应原料：
乙丙橡胶 100重量份，
聚烯烃 10～50重量份，
复配硅烷偶联剂 1～5重量份；
B、将上述原料不用混炼直接加在挤出设备上，温度160～230℃，压力40～80bar，反应时间3～15分钟。
进一步的，本发明的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，采用如下步骤：
A、按以下比例秤取反应原料：
乙丙橡胶 100重量份，
聚烯烃 10～50重量份，
复配硅烷偶联剂 1～5重量份；
B、将上述原料不用混炼直接加在挤出设备上，温度160～230℃，压力50～60bar，反应时间3～15分钟。
在本发明的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法中，所述的复配硅烷偶联剂的配方为：
乙烯基三甲氧基硅烷 0.5～4.5重量份，
过氧化二异丙苯 0.01～0.6重量份，
二丁锡基二月桂酸酯 0.01～0.8重量份，
抗氧剂1010 0.01～0.6重量份，
PE石蜡 1.0～3.0重量份。
进一步的，在本发明的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法中，所述的复配硅烷偶联剂的配方为：
乙烯基三甲氧基硅烷 1.5～3.5重量份，
过氧化二异丙苯 0.1～0.4重量份，
二丁锡基二月桂酸酯 0.1～0.6重量份，
抗氧剂1010 0.1～0.5重量份，
PE石蜡 1.0～3.0重量份。
较好的是，在本发明的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法中，所述的复配硅烷偶联剂的配方为：
乙烯基三甲氧基硅烷 1.5～2.5重量份，
过氧化二异丙苯 0.1～0.3重量份，
二丁锡基二月桂酸酯 0.1～0.4重量份，
抗氧剂1010 0.1～0.3重量份，
PE石蜡 1.5～2.0重量份。
在本发明的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法中，挤出机工艺条件为：
一区150℃～165℃，二区175℃～185℃，三区185℃～200℃，
四区200℃～230℃，五区200℃～230℃，模头200℃～230℃。
在本发明中，所述的交联是在常温潮湿环境下或在60～90℃的水中进行。
本发明的方法采用乙丙橡胶和聚烯烃和复配硅烷不用混炼直接加在挤出机或其他设备上即可制作交联制品，与现有技术相比，具有以下特点：
1、提高生产率、降低劳动强度。
以混炼100公斤乙丙胶为例，传统方法需2人混炼1～1.5小时；本发明的工艺方法不用混炼，所需的三种原材料，直接经计量称，按比例加入到设备中即可生产。
2、加工的产品密度小、成本低。
本发明的方法制得产品的密度在0.88～0.94克/立方厘米，成本在14000～17000元/吨。
传统工艺方法制得产品的密度在1.15～1.35克/立方厘米，成本在16000～20000元/吨。
二步法硅烷交联橡胶密度在0.92～0.98克/立方厘米，成本在27000～29000元/吨。
综上所列，本发明的工艺方法所制产品比传统方法低2000～3000元/吨，比二步法低10000～15000元/吨。
3、产品质量好。
A、本发明的方法加入的各种助剂少，最大限度的提高了乙丙橡胶的纯净度，从而提高了橡胶的各方面的性能，如电气性能等；
B、本发明的方法是用硅烷使乙丙橡胶交联，而传统方法是用硫磺使乙丙橡胶交联；
C、本发明的方法的交联是在常温潮湿环境或60～90度的水中交联，而其它方法是在一定的压力和180～250度的环境下才能交联，因此本发明的方法做出的交联乙丙橡胶制品的热应力小；
D、本发明的方法的交联是形成碳硅键，其它方法形成的是碳硫键，碳硅键的键能比碳硫键键能要大得多，故用此工艺制得的制品的稳定性好。
在本发明中，所有的原料或半成品均为市售产品，均可以从市场购得。
在本发明中，复配硅烷偶联剂的制备方法等可参考本申请同日申请的题目为《复配硅烷偶联剂及其制备方法和用途》的专利申请，该专利在此引入，作为本申请的一部分。
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不能限制本发明的范围。
在本发明中如非特指，所有的量、份均为重量单位。
具体实施方式
例1
A、按以下比例秤取反应原料：
乙丙橡胶 100公斤，
聚烯烃 20公斤，
复配硅烷偶联剂 1.5公斤；
B、将上述原料不用混炼直接加在挤出设备上，温度180℃左右，压力50bar，反应时间14分钟左右；
C、挤出机工艺条件为：
一区150℃～165℃，二区175℃～185℃，三区185℃～200℃，
四区200℃～230℃，五区200℃～230℃，模头200℃～230℃；
D、交联是在常温潮湿环境下进行。
E、复配硅烷偶联剂的配方为：
乙烯基三甲氧基硅烷(VTES) 45公斤，
过氧化二异丙苯(DCP) 6公斤，
二丁锡基二月桂酸酯(DBTL) 8公斤，
抗氧剂(1010) 6公斤，
PE石蜡 30公斤。
制备方法为：
在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三甲氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯，搅拌大约5分钟，加入二丁锡基二月桂酸酯，搅拌大约4分钟，再加入PE石蜡，搅拌大约5分钟，再加入抗氧剂1010，再搅拌大约5分钟，搅拌速度均为200rpm左右，然后吸气抽真空，充氮、包装。
该复配硅烷偶联剂可以用于聚乙烯或乙丙橡胶的偶联，使用比例为1.1％(即在100份聚乙烯或乙丙橡胶中该复配硅烷偶联剂的添加量为1.1份)。
例2
A、按以下比例秤取反应原料：
乙丙橡胶 100公斤，
聚烯烃 40公斤，
复配硅烷偶联剂 4公斤；
B、将上述原料不用混炼直接加在挤出设备上，温度220℃左右，压力56bar，反应时间5分钟。
C、挤出机工艺条件为：
一区150℃～165℃，二区175℃～185℃，三区185℃～200℃，
四区200℃～230℃，五区200℃～230℃，模头200℃～230℃；
D、交联是在70℃左右的水中进行。
其余同例1。
例3
A、按以下比例秤取反应原料：
乙丙橡胶 100公斤，
聚烯烃 30公斤，
复配硅烷偶联剂 2公斤；
B、将上述原料不用混炼直接加在挤出设备上，温度200℃左右，压力56bar，反应时间10分钟。
C、挤出机工艺条件为：
一区150℃～165℃，二区175℃～185℃，三区185℃～200℃，
四区200℃～230℃，五区200℃～230℃，模头200℃～230℃；
D、交联是在60℃左右的水中进行。
例4
按以下配比秤取原料制备复配硅烷偶联剂。
乙烯基三乙氧基硅烷(VTES) 2公斤，
过氧化二异丙苯(DCP) 0.1公斤，
二丁锡基二月桂酸酯(DBTL) 0.3公斤，
抗氧剂(1010) 0.4公斤，
PE石蜡 17公斤。
在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三乙氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯，搅拌大约3分钟，加入二丁锡基二月桂酸酯，搅拌大约3分钟，再加入PE石蜡，搅拌大约5分钟，再加入抗氧剂1010，再搅拌大约3分钟，搅拌速度均为200rpm左右，然后吸气抽真空，充氮、包装。
该复配硅烷偶联剂可以用于聚乙烯或乙丙橡胶的偶联，使用比例为1.0％(即在100份聚乙烯或乙丙橡胶中该复配硅烷偶联剂的添加量为1.0份)。
Claims (8)
1、一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，其特征在于采用如下步骤：
A、按以下比例秤取反应原料：
乙丙橡胶 100重量份，
聚烯烃 10～50重量份，
复配硅烷偶联剂 1～5重量份；
B、将上述原料不用混炼直接加在挤出设备上，温度160～230℃，压力40～80bar，反应时间3～15分钟。
2、如权利要求1所述的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，其特征在于采用如下步骤：
A、按以下比例秤取反应原料：
乙丙橡胶 100重量份，
聚烯烃 10～50重量份，
复配硅烷偶联剂 1～5重量份；
B、将上述原料不用混炼直接加在挤出设备上，温度160～230℃，压力50～60bar，反应时间3～15分钟。
3、如权利要求1或2所述的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，其特征在于所述的复配硅烷偶联剂的配方为：
乙烯基三甲氧基硅烷 0.5～4.5重量份，
过氧化二异丙苯 0.01～0.6重量份，
二丁锡基二月桂酸酯 0.01～0.8重量份，
抗氧剂1010 0.01～0.6重量份，
PE石蜡 1.0～3.0重量份。
4、如权利要求1或2所述的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，其特征在于所述的复配硅烷偶联剂的配方为：
乙烯基三甲氧基硅烷 1.5～3.5重量份，
过氧化二异丙苯 0.1～0.4重量份，
二丁锡基二月桂酸酯 0.1～0.6重量份，
抗氧剂1010 0.1～0.5重量份，
PE石蜡 1.0～3.0重量份。
5、如权利要求1或2所述的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，其特征在于所述的复配硅烷偶联剂的配方为：
乙烯基三甲氧基硅烷 1.5～2.5重量份，
过氧化二异丙苯 0.1～0.3重量份，
二丁锡基二月桂酸酯 0.1～0.4重量份，
抗氧剂1010 0.1～0.3重量份，
PE石蜡 1.5～2.0重量份。
6、如权利要求1或2所述的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，其特征在于挤出机工艺条件为：
一区150℃～165℃，二区175℃～185℃，三区185℃～200℃，
四区200℃～230℃，五区200℃～230℃，模头200℃～230℃。
7、如权利要求1或2所述的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，其特征在于交联是在常温潮湿环境下进行。
8、如权利要求1或2所述的一步法硅烷交联乙丙橡胶的制作方法，其特征在于交联是在60～90℃的水中进行。
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