CN1539737A - 高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法 - Google Patents
高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1539737A CN1539737A CNA2003101061288A CN200310106128A CN1539737A CN 1539737 A CN1539737 A CN 1539737A CN A2003101061288 A CNA2003101061288 A CN A2003101061288A CN 200310106128 A CN200310106128 A CN 200310106128A CN 1539737 A CN1539737 A CN 1539737A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminium
- high purity
- powder
- alumina fiber
- air
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 13
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 241000024287 Areas Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 230000007073 chemical hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000012745 toughening agent Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，将HV－1催化剂溶解至蒸馏水中，加入无机酸及略微加温可以促进其溶解；将金属铝在上述催化剂溶液中浸泡1－30分钟进行活化处理，将铝取出，用蒸馏水冲洗其表面，洗掉表面杂质；然后将铝放置到鼓气风口，通过空气压缩机向金属铝鼓气；放置若干小时，此时铝的表面与空气中的氧发生气一固反应生成纳米氧化铝纤维；然后收集铝表面生成的纤维状的氧化铝粉体，重复上述步骤。最后将生成的固体粉末在500℃左右温度的条件下，焙烧0.5－5小时，催化剂蒸发成气体，可以使其中的催化剂和粉末分离，并回收催化剂。
Description
一、技术领域
本发明涉及高纯纳米氧化铝纤维粉体的制备，尤其是利用化学气固相反应法生产高纯纳米氧化铝纤维粉体的制备方法。
二、背景技术
现有涉及高纯纳米氧化铝制备方法多采用化学水解反应结晶的方法，原材料多采用四氯化钛等。如涉及高纯纳米氧化铝纤维粉体制备，则需要采用高温高压的工艺。上述方法总体上有一定污染。高纯纳米氧化铝纤维粉体性能优于球状高纯纳米氧化铝粉，有着独到的用途，未见有高纯纳米氧化铝纤维粉体的制备方法的报导。
三、发明内容
本发明目的是：提供一种高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，尤其是利用化学气固相反应法生产。
本发明的目的是这样实现的：
1、将HV-1催化剂溶解至蒸馏水中，加入无机酸及略微加温可以促进其溶解。
2、将金属铝在上述催化剂溶液中浸泡1-30分钟进行活化处理，将铝取出，用蒸馏水冲洗其表面，洗掉表面杂质。
3、然后将铝放置到鼓气风口，通过空气压缩机向金属铝鼓气。放置若干小时，此时铝的表面与空气中的氧发生气一固反应生成纳米氧化铝纤维。然后收集铝表面生成的纤维状的氧化铝粉体，见附图，重复上述1-3步骤。
4、最后将生成的固体粉末在500℃左右温度下，通保护气的条件下焙烧0.5-5小时。催化剂蒸发成气体，可以使其中的催化剂和粉术分离，催化剂泠凝后可反复使用。
然后根据需要，在＜950℃条件下，焙烧可得到不同纳米尺寸的γ-氧化铝纤维粉体，在1000℃左右温度下焙烧不同时间，可以得到不同尺寸的α-氧化铝。
5、产成品包装。
催化剂经冷凝后回收再利用。经铝浸渍后的催化剂溶液需及时补充新的催化剂。
本发明的特点是：
1、非晶态高纯纳米氧化铝纤维粉体完全可以在常温条件下生成。
2、通过控制热处理的温度、升温速率和恒温保温时间，在500℃左右温度，恒温6-10小时，可以得到多晶γ-氧化铝纳米纤维粉体。
3、因为在反应过程中只有原材料铝的消耗，催化剂可以重复使用，生产成本较低。
4、产品的产率高，成品率达98％，因此经济效益显著。
本发明以高纯铝为原材料，在无污染的环境中，通过活化在常温条件下通过气固相反应合成纳米纤维粉体，根据市场需求，可生产出产品纯度＞99.9和＞99.99％纤维状的高纯纳米氧化铝粉体，该产品具有高附加值，国内尚无生产厂家。
本发明的应用领域广泛：纳米氧化铝纤维其表面积大，具有较强的吸附力，可以用来净化水中的重金属离子。可以作为电子陶瓷基片、陶瓷精细过滤器、陶瓷膜以及金属基、陶瓷基、塑料基等复合材料的增强剂。具有较强的生物活性，可以作为催化剂和催化剂载体来捕获病毒等新应用领域。在传统行业中，高纯、超细氧化铝是光学单晶及精细陶瓷的重要原料，在材料、微电子及宇航工业等高科技领域颇受欢迎，常用来制造如转子、活塞、高压钠灯管、多层集成电路基板、多层电容器、微波器件、激光器、化学传感器、导弹窗口及卫星用的整流罩、天线窗及生物陶瓷等，其应用前景十分广阔。
本发明通过控制热处理的温度、时间和升温速率可以得到直径在5-10纳米的γ-氧化铝纤维以及粒径30纳米左右的α-氧化铝棒状颗粒。与其它制备方法的比较：高纯纳米氧化铝纤维粉体的制各具有：1·工艺设备简单易操作和控制，能耗低。产品纯度可调。纤维粉体颜色洁白，流动性强。各相之间的转化温度较传统产品降低100度左右。生产成本降低。
四、附图说明
图1为本发明工艺流程图
五、具体实施方式
将HV-1催化剂溶解至蒸馏水中，加入无机酸及略微加温，加温不超过40℃，可以促进其溶解。催化剂HV-1的浓度在3％-8％，低于3％时要及时补充催化剂，催化剂由南京南大雨润纳米科技工程中心生产。
纯铝在上述催化剂溶液中浸泡1-30分钟进行活化处理，将铝取出后用蒸馏水冲洗其表面，洗掉表面杂质。然后将铝放置到鼓气风口，通过空气压缩机向金属铝鼓气。亦可以控制鼓气的温度至35-40℃。鼓气的温度越高，时间就短一些，一般需要10-60分钟。然后放置1-10小时，此时铝的表面与空气中的氧发生气一固反应生成纳米氧化铝纤维。然后以物理方法收集铝表面生成的纤维状的氧化铝粉体，重复上述步骤积聚一定量的半成品。最后将生成的固体粉术在500℃左右温度下，焙烧0.5-5小时。催化剂蒸发成气体，可以使其中的催化剂和粉术分离，催化剂泠凝后可反复使用。
然后根据需要，在＜950℃条件下(一般在450-550℃的条件)，焙烧可得到不同纳米尺寸的γ-氧化铝纤维粉体，在1000℃左右温度下焙烧不同时间，可以得到不同尺寸的α-氧化铝。
制备过程中及其高纯纳米氧化铝纤维粉体性能影响因素
制备过程中下面几个因素：活化处理时间、表面吸附杂质、气流速度、反应温度、水分和热处理过程中升温速率等影响氧化铝纤维粉的直径、长径比以及强度。活化处理时间要适中，否则会增加原材料的损耗。表面吸附的杂质影响产品的纯度，要使用蒸馏水和化学纯以上的硫酸或盐酸。用鼓风和热风的方法将水分去除，水分的存在使得在热处理工艺时，氧化铝纤维粉在热处理过程中结块严重，并且形成部分AlOOH，而不是纯的氧化铝。气流速度对纤维的长度和强度有很大影响。热处理过程中升温速率过快便在纤维晶化过程中断裂，形成纳米颗粒。
热处理过程中升温速率：
在热处理过程中升温速率一般控制在100-150℃/小时的范围内，当升温速率超过200℃/小时，纤维在晶化过程中要断裂为纳米级的颗粒，其粒径在10-30纳米的范围。
气流速度的影响
气流速度对纤维的长度和强度有很大影响。气流速度控制要根据实际生产铝的量来调节。一般来说气流速度越小，纤维的粒径越细，长度越长。但产量较低。
热处理的时间
热处理的时间越长，其纤维的晶化程度越高。如较低的450-550℃时，恒温6-10小时，其纤维完全转化为多晶的γ-氧化铝纳米纤维粉体。950-1300℃时，恒温15-30小时，其完全转化为α相氧化铝。而且其纯度也有很大提高。尤其是950-1050℃时，效果更好。
Claims (6)
1、高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是将HV-1催化剂溶解至蒸馏水中，加入无机酸及略微加温可以促进其溶解；将金属铝在上述催化剂溶液中浸泡1-30分钟进行活化处理，将铝取出，用蒸馏水冲洗其表面，洗掉表面杂质；然后将铝放置到鼓气风口，通过空气压缩机向金属铝鼓气；放置若干小时，此时铝的表面与空气中的氧发生气一固反应生成纳米氧化铝纤维；然后收集铝表面生成的纤维状的氧化铝粉体，重复上述步骤。最后将生成的固体粉末在500℃左右温度的条件下，焙烧0.5-5小时，催化剂蒸发成气体，可以使其中的催化剂和粉末分离，并回收催化剂。
2、由权利要求1所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是在450-550℃时，恒温6-10小时，其纤维完全转化为多晶的γ-氧化铝纳米纤维粉体。低于950℃温度下进行焙烧，可得到不同纳米尺寸的γ-氧化铝纤维粉体，
3、由权利要求1所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是在950-1300℃温度下，焙烧恒温1-30小时，可以得到不同尺寸的α-氧化铝。
4、由权利要求1或2所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是热处理过程中升温速率一般控制在100-150℃/小时的范围内。
5、由权利要求1或2所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是纯铝在上述催化剂溶液中浸泡1-30分钟进行活化处理。
6、由权利要求1或2所述的高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法，其特征是铝放置到鼓气风口，鼓气的温度至35-40℃，鼓气的时间10-60分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2003101061288A CN1312042C (zh) | 2003-10-24 | 2003-10-24 | 高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2003101061288A CN1312042C (zh) | 2003-10-24 | 2003-10-24 | 高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1539737A true CN1539737A (zh) | 2004-10-27 |
| CN1312042C CN1312042C (zh) | 2007-04-25 |
Family
ID=34333974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2003101061288A Expired - Fee Related CN1312042C (zh) | 2003-10-24 | 2003-10-24 | 高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1312042C (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100342966C (zh) * | 2005-09-06 | 2007-10-17 | 南开大学 | 负载型钯催化剂和制备方法及其应用 |
| CN102311132A (zh) * | 2010-07-07 | 2012-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种棒状一维多晶γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法 |
| CN102491393A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-13 | 昆明马克西姆科技有限公司 | 高纯度超细Al2O3粉末的制备方法 |
| US8343415B2 (en) | 2007-01-15 | 2013-01-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceramic particulate material and processes for forming same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8727410D0 (en) * | 1987-11-23 | 1987-12-23 | Ici Plc | Inorganic oxide fibres |
| JP2983042B2 (ja) * | 1990-08-02 | 1999-11-29 | 大明化学工業株式会社 | α−アルミナ粉体及び多結晶アルミナ繊維の製造法 |
-
2003
- 2003-10-24 CN CNB2003101061288A patent/CN1312042C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100342966C (zh) * | 2005-09-06 | 2007-10-17 | 南开大学 | 负载型钯催化剂和制备方法及其应用 |
| US8343415B2 (en) | 2007-01-15 | 2013-01-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceramic particulate material and processes for forming same |
| CN102311132A (zh) * | 2010-07-07 | 2012-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种棒状一维多晶γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法 |
| CN102311132B (zh) * | 2010-07-07 | 2013-08-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种棒状一维多晶γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法 |
| CN102491393A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-13 | 昆明马克西姆科技有限公司 | 高纯度超细Al2O3粉末的制备方法 |
| CN102491393B (zh) * | 2011-12-14 | 2013-07-10 | 昆明马克西姆科技有限公司 | 高纯度超细Al2O3粉末的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1312042C (zh) | 2007-04-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104328478A (zh) | 一种SiC晶须的制备方法 | |
| CN100500571C (zh) | 一种制备氧化亚铜纳米柱阵列的方法 | |
| CN110272058B (zh) | 一种mcm-41有序介孔材料及其制备方法 | |
| CN101066773A (zh) | 一种气相法纳米氧化铝颗粒的制备方法 | |
| CN1696060A (zh) | 由工业废料制备纳米氧化铝粉体的方法 | |
| CN1800023A (zh) | 一种针状α－Al2O3纳米粉体的制备方法 | |
| abualnoun Ajeel et al. | Extraction of high purity amorphous silica from rice husk by chemical process | |
| CN1153731C (zh) | 氧化铝纳米纤维的制备方法 | |
| CN1312042C (zh) | 高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法 | |
| CN113149615A (zh) | 一种超弹柔性三维复合陶瓷纳米纤维体块及其制备方法和应用 | |
| CN102070178A (zh) | 基于水热技术调控制备氧化钇微纳米材料的方法 | |
| CN102602945A (zh) | 一种多孔硅的制备方法 | |
| CN1477059A (zh) | 纳米氧化铝材料的制造方法 | |
| CN1669921A (zh) | 以稻壳灰为原料常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法 | |
| CN111606343B (zh) | 一种改性纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN110240195B (zh) | 一种单斜氧化锆纳米产品的制备方法 | |
| CN1214986C (zh) | 一种水解硝酸氧锆制备二氧化锆纳米粉体工艺 | |
| CN109665534B (zh) | 一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法 | |
| CN108328650B (zh) | 一维钙钛矿相钛酸铅纳米纤维的一步水热合成方法 | |
| CN1597520A (zh) | 均匀沉淀－超临界二氧化碳干燥法制备纳米氧化镁的方法 | |
| CN106592018A (zh) | 一种氧化铝纤维元素的溶胶凝胶制备方法 | |
| CN101172617A (zh) | 合成纳米a型分子筛的方法 | |
| CN100500561C (zh) | 一种尺寸可控的中空氧化硅微球的制备方法 | |
| CN102728853B (zh) | 高纯度纳米级金属镁粉的生产工艺 | |
| CN107188214B (zh) | 一种氧化钇纳米粉体及纳米结构的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |