CN1472531A - 预浸料在线监测装置 - Google Patents

Abstract

预浸料在线监测装置，它涉及一种对生产线上连续生产的预浸料的各种组分含量实施实时在线监测的装置。本发明包括近红外光谱仪(1)、数据处理系统(2)和连接近红外光谱仪(1)和数据处理系统(2)的数据传输线(3)，它还包括设置在预浸料前进方向的支架(4)，在支架(4)的前后横梁(4－1)上分别设有一个限幅导辊(5)，所述近红外光谱仪(1)设置在支架(4)上并置于待检测预浸料(14)的上方。使用本发明可以实现在线监测，分析时间短，快速准确的分析结果可以随时对生产发挥指导作用；它不仅可以实现预浸料中树脂含量的在线监测，而且可以标定预浸料中的挥发分含量和可溶树脂含量，使用本装置对预浸料进行测量属于一种非接触性测量方法，测量过程不会使预浸料发生损坏，节约成本。

Description

预浸料在线监测装置

技术领域：本发明涉及一种对生产线上连续生产的预浸料的各种组分含量实施实时在线监测的装置。

背景技术：预浸料是缠绕或模压成型的纤维增强树脂基复合材料重要的中间产品，预浸料的质量直接影响着复合材料制品的性能。树脂含量、挥发分含量和可溶树脂含量是预浸料质量的重要指标，目前工业上多采用间断分析技术测定。现在国内常规的做法是从生产线上截取样品，参照GB6056、GB2578、GB7192用重量法测出挥发份含量、可溶树脂含量和树脂含量。这种方法分析时间长，分析结果对生产无法发挥指导作用。国内外对预浸料制造过程中树脂含量的在线检测进行了较多的研究，包括β-射线、γ-射线和超声等技术。哈尔滨工业大学开发的预浸料树脂含量在线监测系统利用β射线进行监测。当β射线穿过连续运行的预浸料时，与预浸料发生散射、吸收、激发等复杂的相互作用而被衰减，根据能量的衰减程度确定预浸料的树脂含量。还有一种采用γ身线测量预浸料质量，原理与β射线检测技术相同，由于预浸料中树脂的密度较小，测量上限小，γ射线测量预浸料树脂含量精度不高，上述两项技术一般只能实现预浸料中树脂含量的在线监测，而无法标定预浸料中的挥发分含量和可溶树脂含量。超声波检测技术研究主要针对预浸料的固化过程，可以实现连续在线监测，特别适合于模压成型过程中的固化检测。超声波用于检测宽度及厚度较大的预浸料树脂含量具有快速、准确等优点，且可实现生产过程中的在线监测，但是，由于它属于一种接触性测量方法，测量结果很大程度上取决于样品与换能器间的接触程度，而且施加的压力可使所测预浸料发生变形，有可能造成材料的局部破坏。ZL99201623.1中提出了一种采用光纤穿透式量测组件测量环氧树脂预浸料的树脂含量、预固化度和树脂的凝胶时间、环氧值的方法。该光纤组件由三组直径为15mm的光纤束组成，布置在预浸料的左、中、右三个位置。以透射方式采集这三个位置的近红外光谱，光谱范围3900～9000cm^-1。选择4080～5200cm^-1范围的连续光谱用PLS分析，进而得出树脂含量和凝胶时间。由于该方法应用15mm的光纤束作为检测器件，以透射方式采集光谱，导致该方法具有下列缺点：1、该技术无法用于不透过近红外光和比较厚的预浸料，2、15mm直径的光纤光通量很小，直接导致光谱信号微弱，这将导致比较大的定量分析误差。3、15mm直径的光纤发射出的近红外光照射到预浸料很有限的面积，透射光携带的样品信息仅代表被照射到的那一部分，对于不均匀的物体无法准确检测。

发明内容：本发明的目的在于提供一种全新的、快速的、可以利用非接触式检测方法来监测预浸料树脂含量、挥发份含量及预固化度等关键指标的预浸料在线监测装置，它包括近红外光谱仪1、数据处理系统2和连接近红外光谱仪1和数据处理系统2的数据传输线3，它还包括设置在预浸料前进方向的支架4，在支架4的前后横梁4-1上分别设有一个限幅导辊5，所述近红外光谱仪1设置在支架4上并置于待检测预浸料14的上方。使用本发明的装置可以实现在线监测，分析时间短，快速准确的分析结果可以随时对生产发挥指导作用，在产品质量指标发生偏移时及时地调整工艺参数，将产品的各项质量指标控制在预定的范围内；它不仅可以实现预浸料中树脂含量的在线监测，而且可以标定预浸料中的挥发分含量和可溶树脂含量等多项指标；使用本装置对预浸料进行测量属于一种非接触性测量方法，测量过程不会使预浸料发生损坏；本装置可以用于各种类型、不同厚度的预浸料的监测，如玻璃纤维织物/酚醛树脂预浸料，玻璃纤维织物/环氧树脂预浸料，碳纤维织物/酚醛树脂预浸料，碳纤维织物/环氧树脂预浸料等多种增强体系；本装置的近红外光谱仪采集到的光谱范围覆盖整个近红外区域从4000cm^-1～12000cm^-1，包含丰富的样品信息。

附图说明：图1是本发明装置的在线监测示意图，图2是本发明的结构示意图，图3是图2中I处的放大图，图4是图2的侧视图，图5是图2的俯视图，图6是近红外光谱仪的侧视图，图7是吹扫装置结构示意图。

具体实施方式一：参照图1、图6、图7，本实施方式包括近红外光谱仪1、数据处理系统2、连接近红外光谱仪1和数据处理系统2的数据传输线3，它还包括设置在预浸料14前进方向的支架4，在支架4的前后横梁4-1上分别设有一个限幅导辊5，所述近红外光谱仪1设置在支架4上并置于待检测预浸料14的上方，在支架4上还固接有漫反射背景6，所述漫反射背景6设置在被测预浸料14的另一侧与近红外光谱仪1相对应的位置。它还包括吹扫装置11，所述吹扫装置11的高压气体喷头11-1与漫反射背景6连接，吹扫装置11的压缩空气接口11-2与空气压缩机11-3连接。参照图1，在热处理炉13出来的预浸料14在进入收卷装置15的过程中通过限幅导辊5，限幅导辊5起到在对预浸料14检测时的限幅作用，由近红外光谱仪1的光源窗口12发出的近红外光照射到两个限幅导辊5之间的预浸料表面，发生折射、反射、透射和漫反射，其中透射光线在漫反射背景6表面发生反射，重新进入预浸料内部，最终一部分近红外光携带着样品信息被近红外光谱仪1内的检测器接收，该信号经模数转换后经数据传输线3进入数据处理系统2，通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法获得预浸料的近红外光谱，数据处理系统2对该光谱进行分析并在预浸料质量指标实时显示装置16上显示结果。

具体实施方式二：参照图2、图3、图4、图5、图6、图7，本实施方式近红外光谱仪1设置在光谱仪导轨9-1上，光谱仪导轨9-1固定在支架4上，它还包括丝杠螺母装置7和联动装置8，联动装置8为光谱仪传动装置8-1，所述丝杠螺母装置7包括端头固定在支架4上的丝杠7-1，在丝杠7-1上旋合有螺母7-2，螺母7-2与电机10相固接，所述光谱仪传动装置8-1的上端与近红外光谱仪1连接，光谱仪传动装置8-1的下端与螺母7-2相固接。在支架4上还固接有漫反射背景6，所述漫反射背景6设置在被测预浸料的另一侧与近红外光谱仪1相对应的位置，所述漫反射背景6设置在漫反射背景导轨9-2上，漫反射背景导轨9-2固定在支架4上，联动装置8还包括漫反射背景传动装置8-2，光谱仪传动装置8-1和漫反射背景传动装置8-2都为链条。所述漫反射背景传动装置8-2的上端与螺母7-2相固接，漫反射背景传动装置8-2的下端与漫反射背景6连接。工作的时候，电机10带动螺母7-2在丝杠7-1上运动，螺母7-2带动链条8-2从而带动近红外光谱仪1和漫反射背景6同步运动，使光谱仪1可以沿预浸料14纬向进行检测，同时保证测量光谱时背景保持不变。吹扫装置11的高压气体喷头11-1与漫反射背景6连接，吹扫装置11的压缩空气接口11-2与空气压缩机11-3连接，吹扫装置11可以适时地用压缩空气吹扫漫反射背景6的表面，避免其表面粘附污染物而影响采集的预浸料近红外光谱的质量。

具体实施方式三：

本实施方式说明了用本发明监测装置监测高硅氧/钡酚醛预浸料的结果。

钡酚醛为基体树脂，高硅氧玻璃布为增强材料，玻璃布预处理温度160℃，预浸料烘干温度106℃，预浸料移动速度39m/h，高硅氧钡酚醛预浸料三项指标同时采用标准方法(GB6056、GB2578、GB7192)和本发明的在线监测方法检测。

近红外光谱仪发光窗口到预浸料表面的距离是15cm，在预浸料连续生产状态下记录本监测系统的分析结果，同时在预浸料相应位置按照国标方法取样6个(50×50mm)，每2个样品作为一组测量三项指标，然后将三组数据取平均值，对这个平均值与在线监测结果作统计分析。

三项指标测量方法：

将一片样品称重后(G₁)放入160℃烘箱中烘干10分钟，取出称重(G₂)，按照下式计算挥发份含量：

挥发份含量： $V\%=\frac{G_1-G_2}{G_1}*100\%$

同一组另一个样品称重(G₃)后置于分析纯丙酮中溶解10分钟，然后烘干丙酮并称重(G₄)，再放入600℃马福炉中灼烧10分钟，取出后称重(G₅)，按照下式计算树脂含量和可溶树脂含量：

树脂含量： $R\%=\frac{G_3(1-V)-G_5}{G_3(1-V)}$

可溶树脂含量： $S\%=\frac{G_3(1-V)-G_4}{G_3(1-V)-G_5}$

式中G₁为烘前重，G₂为烘后重，G₃为溶前重，G₄为溶后重，G₅为烧后重。

两种方法分析结果的统计结果见表1：

表1高硅氧/钡酚醛预浸料动态实验结果

监测指标	含量范围	平均含量	平均监测误差
				树脂含量	29.76-44.46％	37.38	0.683
挥发份含量	1.00-5.30％	3.70	0.19
				可溶树脂含量	97.39-99.21％	97.77	0.193

从上述结果可见，针对150个样品采用两种不同的方法分析，采用本专利方法监测可在线完成，不需附加时间和试剂，国标方法由2个专职化验员操作，同时造成一部分预浸料的浪费。而且得出测量结果的时候取样部分后面接近50米的预浸料已经收卷。

具体实施方式四：

本实施方式说明了用本发明监测装置监测无碱玻璃布/乙炔碳黑填充钡酚醛预浸料的结果。

钡酚醛为基体树脂，乙炔碳黑为填料，无碱破璃布为增强材料，玻璃布预处理温度347℃，预浸料烘干温度102℃，预浸料移动速度38m/h，无碱玻璃布/乙炔碳黑钡酚醛预浸料三项指标在线监测值与国标方法监测值的对比测试方法同上。

本例中无碱玻璃布/乙炔碳黑填充钡酚醛预浸料作为一种黑色制品，黑体吸收非常严重，其近红外光谱与上例预浸料的近红外光谱存在一定的差别。

两种方法分析结果的统计结果见表2：

表2无碱玻璃布/乙炔碳黑钡酚醛预浸料动态实验结果

监测指标	含量范围	平均含量	平均监测误差
				树脂含量	27.99-37.42％	32.89	1.15
挥发份含量	3.38-5.13％	4.34	0.16
				可溶树脂含量	96.96-99.13％	97.57	0.36

Claims (8)

1、一种预浸料在线监测装置，它包括近红外光谱仪(1)、数据处理系统(2)和连接近红外光谱仪(1)和数据处理系统(2)的数据传输线(3)，其特征在于它还包括设置在预浸料前进方向的支架(4)，在支架(4)的前后横梁(4-1)上分别设有一个限幅导辊(5)，所述近红外光谱仪(1)设置在支架(4)上并置于待检测预浸料(14)的上方。

2、根据权利要求1所述的预浸料在线监测装置，其特征在于在支架(4)上还固接有漫反射背景(6)，所述漫反射背景(6)设置在被测预浸料(14)的另一侧与近红外光谱仪(1)相对应的位置。

3、根据权利要求1所述的预浸料在线监测装置，其特征在于所述近红外光谱仪(1)设置在光谱仪导轨(9-1)上，光谱仪导轨(9-1)固定在支架(4)上，它还包括丝杠螺母装置(7)和联动装置(8)，联动装置(8)为光谱仪传动装置(8-1)，所述丝杠螺母装置(7)包括端头固定在支架(4)上的丝杠(7-1)，在丝杠(7-1)上旋合有螺母(7-2)，螺母(7-2)与电机(10)相固接，所述光谱仪传动装置(8-1)的上端与近红外光谱仪(1)连接，光谱仪传动装置(8-1)的下端与螺母(7-2)相固接。

4、根据权利要求3所述的预浸料在线监测装置，其特征在于所述光谱仪传动装置(8-1)为链条。

5、根据权利要求3或4所述的预浸料在线监测装置，其特征在于在支架(4)上还固接有漫反射背景(6)，所述漫反射背景(6)设置在被测预浸料的另一侧与近红外光谱仪(1)相对应的位置，所述漫反射背景(6)设置在漫反射背景导轨(9-2)上，漫反射背景导轨(9-2)固定在支架(4)上，联动装置(8)还包括漫反射背景传动装置(8-2)，所述漫反射背景传动装置(8-2)的上端与螺母(7-2)相固接，漫反射背景传动装置(8-2)的下端与漫反射背景(6)连接。

6、根据权利要求2所述的预浸料在线监测装置，其特征在于它还包括吹扫装置(11)，所述吹扫装置(11)的高压气体喷头(11-1)与漫反射背景(6)连接，吹扫装置(11)的压缩空气接口(11-2)与空气压缩机(11-3)连接。

7、根据权利要求5所述的预浸料在线监测装置，其特征在于它还包括吹扫装置(11)，所述吹扫装置(11)的高压气体喷头(11-1)与漫反射背景(6)连接，吹扫装置(11)的压缩空气接口(11-2)与空气压缩机(11-3)连接。

8、根据权利要求5所述的预浸料在线监测装置，其特征在于所述漫反射背景传动装置(8-2)为链条。

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