CN1471567A - 多晶磨料 - Google Patents

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Abstract

提供了一种制造大量多晶超硬磨料的方法。该方法包括以下步骤：提供大量的超硬磨粒或大量的用于这种颗粒的前体与适当的溶剂/催化剂的组合物质，将所述物质形成许多生态颗粒，把上述颗粒与处于相邻颗粒之间的隔离介质置于高压/高温装置的反应区，将反应区的内容物置于超硬磨粒结晶学稳定的高温和高压条件下，从反应区回收这样烧结的材料，和除去烧结材料中的隔离介质以制造大量多晶磨料。超硬的研磨材料通常是金刚石或立方氮化硼。

Description

多晶磨料
发明背景
本发明涉及多晶磨料。
呈研磨坯块或单个晶体的超硬研磨体在本领域中是众所周知的。研磨坯块通常是金刚石坯块，亦称多晶金刚石或PCD，或立方氮化硼坯块，亦称多晶立方氮化硼或者PCBN。这些研磨坯块已经广泛地应用于切割、钻探、钻孔、碾磨及其他研磨应用中。
这种超硬研磨体是在超硬磨料结晶学稳定的高温和高压条件下生产的。多晶金刚石或多晶氮化硼可以在有或者没有第二相(secondphase)或粘合剂基质的条件下生产。当提供有第二相时，在金刚石的情况下，它可以是溶剂/催化剂，如钴，或可以是形成碳化物的元素，如硅。在用各种各样为常见第二相的碳化物、氮化物和硼化物合成PCBN中利用了类似的烧结机理。
研磨坯块通常制造成片的形式，或独立于或粘结到载体上，为便于使用，也可以把它切成较小的片段。
呈金刚石或立方氮化硼晶体形式的单晶超硬研磨材料也称为“磨料”，以疏松的或者结合的形式用于各种研磨应用场合，如磨光、钻探、磨碎和锯切。
利用单晶超硬研磨材料的磨具的例子是磨轮和锯片。用于这种研磨材料的粘合剂类型可以是金属、树脂或陶瓷粘合剂。
金刚石或CBN磨料一般是通过高压/高温工艺生产的，其中在适当的催化剂存在下，石墨或六方氮化硼分别转化为金刚石或立方氮化硼。有时候也使用天然金刚石晶体。
已有人将研磨坯块和磨料的概念结合起来并由此开发出了多晶磨料。例如，美国专利4,776,861描述了一种生成包含超硬材料的多晶磨料的方法。它是通过从由高压/高温工艺获得的多晶金刚石或立方氮化硼坯块中滤去非金刚石材料，随后将滤去产物粉碎而实现的。
高压/高温烧结之后继之以粉碎的工艺并不是理想的，因为在粉碎烧结的PCD中会消耗大量的能量并限制了对最终产品形状和尺寸的控制。因此，产率和质量往往很低。
发明概述
根据本发明，一种制造大量多晶超硬磨料的方法包括以下步骤：提供大量的超硬磨粒或大量的用于这种颗粒的前体与适当的溶剂/催化剂的组合物质，将所述物质形成许多生态(green state)颗粒，把上述颗粒与处于相邻颗粒之间的隔离介质置于高压/高温装置的反应区，将反应区的内容物置于超硬磨粒结晶学稳定的高温和高压条件下，从反应区回收这样烧结的材料，和除去烧结材料中的隔离介质以制造大量多晶磨料。
本发明的方法包括，第一步，将超硬磨粒物质或用于这种颗粒的前体与溶剂/催化剂的组合物质形成许多生态颗粒。术语“生态颗粒”意指任何适当形状或尺寸以及，例如通过已知造粒或颗粒化工艺制造的粘结物质。
生态颗粒通常是在第二(或粘合剂)相的存在下生产的。第二相可以由参与或有助于形成多晶超硬磨料的物质，例如用于超硬研磨材料的溶剂/催化剂提供。第二相也可以是粘合剂、其可以是有机或无机的，它可以在将颗粒置于高温/高压烧结条件下之前除去。第二相还可以由这样的两个第二相的组合组成。
如果使用用于超硬研磨材料的前体，那么也必须存在用于超硬研磨材料的溶剂/催化剂。用于这种颗粒的适当的溶剂/催化剂的例子，特别是当颗粒是金刚石或立方氮化硼时，是本领域众所周知的。所述溶剂/催化剂可以是可转变成溶剂/催化剂的前体，例如金属氧化物，它在加热时能转变成金属。这种前体被归入术语“溶剂/催化剂”之中。
通常呈混合物形式的超硬磨料颗粒的组合物或前体颗粒与用于本发明实践中的第二相的组合物的例子是：
1.金刚石和金刚石溶剂/催化剂(其可以是过渡金属，如钴、镍、铁或锰)或非金属溶剂/催化剂(如用于制造烧结、交生的多晶金刚石磨料材料的碳酸盐或硫酸盐)。
2.石墨和金刚石溶剂/催化剂(其可以是过渡金属，如钴、镍、铁或锰)或非金属溶剂/催化剂(如用于制造烧结、交生的多晶金刚石磨料材料的碳酸盐或硫酸盐)。在制造磨料时，石墨转变成金刚石。
3.1和2的组合。
4.金刚石和形成碳化物的金属，如用于制造烧结多晶金刚石/SiC或TiC复合材料磨料的硅或钛。
5.1和4的组合或2和4的组合。
6.立方氮化硼和形成硼化物或氮化物的金属，如铝、钛、锆、铪、钽、钼、铌、铬或钨或其混合物，其以金属形式引入或以不足化学计量的或化学计量的碳化物、硼化物或者氮化物的形式引入。制造的多晶立方氮化硼磨料由立方氮化硼和金属氮化物或硼化物组成。
7.6和钴、镍、铁或锰的组合。
8.立方氮化硼和氧化铝的组合或金刚石和氧化铝的组合。
9.六方氮化硼和适当的用于立方氮化硼的溶剂/催化剂，如镁、锂或钙，其或者呈金属氮化物形式，或者呈氮化硼形式，用于制造烧结、交生多晶立方氮化硼磨料。在制造磨料时，六方氮化硼转变成立方氮化硼。
生态颗粒被置于用于高压/高温烧结的标准高压/高温装置的反应区中。通常，颗粒将被置于本身处于反应区内的小盒中。
隔离介质隔离反应区中的单个颗粒。隔离介质优选以涂覆于单个颗粒上的涂层的形式提供。特别适合的涂敷单个颗粒的方法是喷雾涂敷流化介质。
在本发明的一个形式中，隔离介质可以是不妨碍生态颗粒高压/高温烧结的金属或合金。例如，当超硬研磨材料是金刚石或用于金刚石的前体，例如石墨时，钼是一种适合的涂层。
隔离介质也可以是能充分传递压力的惰性介质，例如盐，如氯化物或碳酸盐、石墨、六方氮化硼或氧化物。
化学性阻挡层可以施加到生态颗粒上，通常用来在隔离介质插入相邻的颗粒之前完全涂敷颗粒。适合的化学性阻挡层的例子是铌、钼、钽、钛或其它过渡金属。化学性阻挡层可以留在由生态颗粒制造的多晶磨料上。
隔离介质和化学性阻挡层可以通过喷涂含水或无水悬浮液而施加到生态颗粒上。在喷涂过程中，颗粒将通常处于流化状态。或者，颗粒可以滴入隔离介质和/或化学性阻挡层的悬浮液中、或者这些层状可以机械涂敷到颗粒上。
在本发明的一个特殊形式中，生态颗粒被置于一个容器中，粉末状或液态隔离介质倾入到容器中，和颗粒和隔离介质混合在一起。如果必要的话，一些机械搅拌或振荡可以促使充分的分散和混合以保证没有缝隙，且生态颗粒全部嵌入到隔离介质中或被隔离介质包围。
在生态颗粒进行高温和加压烧结之前，优选，例如通过无压热处理除去任何可除去的粘合剂，例如存在的有机粘合剂。
热处理条件将根据颗粒的性质和其含量进行变化。典型的热处理或脱气条件是氩气气氛下500℃或空气气氛下400℃或在真空中1100℃。优选缓慢的加热循环。
生态颗粒可以任选被密实化。密实化可以通过单轴向压实或冷等静压实现。在压实过程中颗粒将会发生一些变形。当生态颗粒包含要除去的粘合剂时，密实化可以在除去粘合剂之前或之后进行。
生态颗粒进行高温和加压烧结的条件在本领域中是已知的，典型的压力是3-9GPa，典型的温度是1000-2500℃。
使用已知的工艺从高温/高压装置反应区中除去烧结材料。回收的材料是烧结的和粘结的，并且由许多被隔离介质和化学性阻挡层(当提供有隔离介质和化学性阻挡层时)分隔的烧结颗粒组成。单一烧结颗粒或多晶超硬磨料可以通过除去隔离介质而释放出来。例如，如果隔离介质是金属，如钼，那么物质可以被放入热的沸腾酸中，如3份沸腾氢氟酸和1份硝酸中。这将溶解钼而留下许多多晶金刚石磨料。当隔离介质是六方氮化硼时，除去隔离介质可以通过将烧结材料置于充满水的超声波浴中实现。六方氮化硼被水水解，超声处理会分裂或分解六方氮化硼。
通过本发明方法制造的多晶超硬磨料的粒径通常将小于5毫米，一般小于2毫米。根据磨料的含量和组成，这种磨料可以用于各种研磨材料应用场合。与单晶磨料相比，所述磨料的多晶性质能使粘合剂较好地保留在研磨工具的粘合剂基质中。此外，使用中可以控制磨料的破碎以使得连续生成锐利的边缘或点。本发明提供特别有效和经济的制造多晶磨料的方法。此外，该方法是通用的，多晶磨料可以在有或者没有第二(粘合剂)相的条件下制造并且可包含一种以上的超硬研磨材料。该方法允许制造具有控制形状和尺寸的多晶磨料。
实施例1
制备含有80wt％金刚石(平均粒径大约为10微米)和20wt％的亚微钴粉的溶剂基悬浮液并加入大约1体积％的有机粘合剂。使用喷雾干燥和流化床技术的组合加工该悬浮液以制造直径大约为1毫米、孔隙率大约为42％的生态球状颗粒。使用亚微钼粉配制溶剂基悬浮液。流化金刚石/钴颗粒并使用钼悬浮液在颗粒上喷雾干燥上一薄层厚度大约为100微米的钼。
将涂敷的生态颗粒放到模具中并单轴向压紧形成密度大约为60％的压坯。通过在真空中于1100℃下热处理2小时从生态颗粒中除去粘合剂。然后将脱气的生态颗粒装到金属容器中。将金属容器装到标准高压/高温装置的反应盒中，并且将荷载的小盒置于该装置的反应中心。金属容器的内容物暴露于大约1450℃的温度和5GPa的压力下。这些条件保持10分钟。在完成处理后，从金属容器中回收密集烧结的坯块。抛光的横截面显示出被薄钼纹理的蜂窝状结构分隔开来的烧结多晶金刚石磨料。将该坯块置于含有3份沸腾氢氟酸和1份硝酸的烧杯中。处理几分钟后，坯块分离成许多略圆的颗粒，直径大约为0.5-0.7毫米。仔细的分析表明，这些颗粒是由硬的烧结多晶金刚石组成，颗粒的表层区含有滤出的钴。实施例2
制备含少量溶解的有机粘合剂的六方氮化硼有机悬浮液。流化实施例1描述的镀有钼的生态颗粒并使用六方氮化硼悬浮液喷雾涂敷厚度大约为100微米的六方氮化硼第二涂层。重复实施例1所述相同的压实、脱气和高温/高压处理以从金属容器中回收粘结的烧结坯块。将坯块放入充满水的超声波浴中。超声处理几分钟后，坯块分离成许多略圆的颗粒，直径大约为0.6-0.8毫米。仔细的分析表明，颗粒是由镀有一薄层烧结钼金属镀层的烧结多晶金刚石磨料组成的。实施例3
用喷雾沉积的氯化钠层替换六方氮化硼层来重复实施例2的方法。除去粘合剂的温度下降到500℃(氩气下)以阻止氯化物挥发。重复实施例1所述相同的压实、脱气和高温/高压处理以从金属容器中回收粘结的烧结坯块。将坯块放入充满水的超声波浴中。超声处理几分钟后，坯块分离成许多略圆的颗粒，直径大约为0.6-0.8毫米。仔细的分析表明，颗粒是由镀有一薄层烧结钼金属镀层的烧结多晶金刚石磨料组成的。

Claims (24)

1.一种制造大量多晶超硬磨料的方法，包括以下步骤：提供大量的超硬磨粒或大量的用于这种颗粒的前体与适当的溶剂/催化剂的组合物质，将所述物质形成许多生态颗粒，把上述颗粒与处于相邻颗粒之间的隔离介质置于高压/高温装置的反应区，将反应区的内容物置于超硬磨粒结晶学稳定的高温和高压条件下，从反应区回收这样烧结的材料，和除去烧结材料中的隔离介质以制造大量多晶磨料。
2.根据权利要求1的方法，其中生态颗粒是通过造粒或颗粒化制造的。
3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其中生态颗粒包含为有机或无机粘合剂的第二相，这种粘合剂在将颗粒置于高温/高压条件下之前除去。
4.根据权利要求1或权利要求2的方法，其中生态颗粒包含参与或有助于形成多晶超硬磨料的第二相。
5.根据权利要求4的方法，其中第二相是用于超硬研磨材料的溶剂/催化剂。
6.根据前述权利要求任一项的方法，其中生态颗粒包含金刚石和金属溶剂/催化剂。
7.根据权利要求1-5任一项的方法，其中生态颗粒包含石墨和金刚石溶剂/催化剂。
8.根据权利要求1-5任一项的方法，其中生态颗粒包含金刚石、石墨和金刚石溶剂/催化剂。
9.根据权利要求1-5任一项的方法，其中生态颗粒包含金刚石和形成碳化物的金属。
10.根据权利要求1-5任一项的方法，其中生态颗粒包含金刚石、金刚石溶剂/催化剂和形成碳化物的金属。
11.根据权利要求1-5任一项的方法，其中生态颗粒包含立方氮化硼和形成硼化物或氮化物的金属。
12.根据权利要求1-5任一项的方法，其中生态颗粒包含立方氮化硼、形成硼化物或氮化物的金属、和选自钴、镍、铁和锰的金属的组合。
13.根据权利要求1-5任一项的方法，其中生态颗粒包含立方氮化硼和氧化铝。
14.根据权利要求1-5任一项的方法，其中生态颗粒包含金刚石和氧化铝。
15.根据权利要求1-5任一项的方法，其中生态颗粒包含六方氮化硼和用于立方氮化硼的溶剂/催化剂。
16.根据前述权利要求任一项的方法，其中隔离介质以涂敷在单一颗粒上的涂层的形式提供。
17.根据前述权利要求任一项的方法，其中用于生态颗粒的超硬研磨材料是金刚石或用于金刚石的前体，隔离介质是钼。
18.根据前述权利要求任一项的方法，其中隔离介质选自盐、石墨、六方氮化硼和氧化物。
19.根据权利要求1-16任一项的方法，其中在隔离介质插入到相邻颗粒之间前，化学性阻挡层被施加到生态颗粒上。
20.根据权利要求19的方法，其中化学性阻挡层完全涂敷颗粒。
21.根据权利要求19或权利要求20的方法，其中化学性阻挡层选自铌、钼、钽、钛或其它过渡金属。
22.根据权利要求19-21任一项的方法，其中化学性阻挡层留在由生态颗粒制造的多晶磨料上。
23.根据前述权利要求任一项的方法，其中高温条件是，压力为3-9GPa，温度为1000-2500℃。
24.根据权利要求1的方法，其基本上为如本发明参考任何一个实施例所述的方法。
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