CN1465528A - 一种生产亚硝酸钙的新工艺及其设备 - Google Patents

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Abstract

亚硝酸钙是优良的水泥添加剂，需求量很大，国内外只能用小于0.2MPa的硝酸氧化氮来生产，设备庞大、生产效率低、产品成本高。本新工艺，依序包括氧化氮气与石灰乳的第一级吸收反应工序，反应后的第二级气液分离工序，对分离后的部分混合液进行沉淀的工序、及对沉淀后的亚硝酸钙上清液中残存的Ca(OH)2进行中和反应的工序，特征是：在第一级吸收反应工序前，还有调节高密度氧化氮气中NO的浓度的氧化氮调节工序，为第二级吸收反应和中和反应补充所需氧化氮气、调节反应所需NO∶NOx比值的氧化氮补充工序；在本工艺流程中采用了氧化氮气与石灰乳的顺流流向反应工序。本发明优点是：可用高压力氧化氮气作原料，反应速度快，设备体积小，顺流工艺流程短，生产效率高，生产成本低。

Description

一种生产亚硝酸钙的新1艺及其设备
技术领域
本发明涉及一种工业生产亚硝酸钙的工艺方法及其设备，确切地说是涉及一种用高压力氧化氮气和石灰乳作原料，生产亚硝酸钙的新工艺方法及其使用的设备。
背景技术
亚硝酸钙是新发现的最优水泥添加剂，需求量很大。目前国内外均用压力小于0.2MPa以下的硝酸氧化氮气来生产。由于压力低、致使生产设备庞大，生产效率低、产品成本高。国内生产的硝酸氧化氮气压力一般都在0.35～0.9MPa，曾有厂家试图在0.35MPa的氧化氮气条件生产亚硝酸钠，因失败而告终。采用目前低压力氧化氮气生产亚硝酸钙的方法，远远满足不了市场的需求，有必要寻找一种能在高压力氧化氮气条件下，生产亚硝酸钙的新方法和相关的生产设备。
发明内容
本发明的目的在于：结合我国企业生产硝酸氧化氮气的国情，为厂家提供一种用高压力氧化氮气与石灰乳作原料，生产亚硝酸钙以满足市场需求的新工艺方法，本发明的另一个目的是提供实施本工艺的生产设备。
本发明的目的是通过实施下述技术方案来实现的：一种生产亚硝酸钙的新工艺方法，依序包括氧化氮气与石灰乳的第一级吸收反应工序、第一级气液分离工序、分离后的未反应气与部分反应混合液进行的第二级吸收反应工序、反应完成后的第二级气液分离工序、对分离后的部分混合液进行沉淀提取硝酸钙的工序、以及对沉淀后的亚硝酸钙上清液中残存的Ca(OH)2进行中和反应完成亚硝钙溶液生产的中和反应工序，于第一、第二两级气液分离工序后，分别设置了将部分反应混合液，返回给前级吸收反应工序的循环返回工序和返回液流的冷却降温工序；其特征在于：①在第一级吸收反应工序前，还有调节高密度氧化氮气、使其所含一氧化氮NO与氧化氮NOx(这里 )的比值达到最佳值的氧化氮调节工序，以及为第二级吸收反应和中和反应工序补充所需氧化氮气调节反应所需NO∶NOx比值的氧化氮补充工序；②在本发明生产工艺流程中，采用了加快反应速度、提高生产效率的氧化氮气与石灰乳的顺流流向反应工艺。
附加技术特征是：①本发明所用的高压力氧化氮气，为气体压力为0.30～0.9MPa的氧化氮气；②所述第一级吸收反应工序前的氧化氮气调节工序，使氧化氮气中的NO∶NOx的最佳值达到0.3～0.6。
使用本发明工艺的设备，主要由第一级吸收塔、第二级吸塔、沉淀槽和中和塔组成，吸收塔底为分离器；第一级吸收塔通过塔底分离器上的一根管道与第二级吸收塔顶相连接，该分离器上的第二根管道，通过压力泵及其输出管道与第二级吸收塔底分离器相连接，第二级吸收塔底的一根管道边接沉淀槽，另一根管道为尾气总排出管，中和塔顶部有一根管道通过压力泵与沉淀槽相连接，沉淀槽底有硝酸钙沉淀排出管，中和塔底部有亚硝酸钙溶液排出管，中和塔顶部的尾气排出管与前述尾气总排出管相连接，其特征在于：第一级吸收塔、第二级吸收塔、沉淀槽及中和塔依序排列，在第一级吸收塔前面设置有氧化器，该氧化器的一根管道与第一级吸收塔顶相连接，另一根管道通过并联的带有开关阀的两个分支管道，分别与第二级吸收塔顶及中和塔底相连接。
附加技术特征是：①在第一、第二两级吸收塔顶，分别连接有输入管道并通过各自的水冷却器与各自的压力泵输出管道连接。②在第一、二两级吸收塔内的顶部，分别设置有返回混合液的喷射器。③在氧化器前面设置有水冷却器，将0.3-0.9MPa的高温氧化氮气冷却降温到所需150℃-250℃范围。
本发明的优点在于：由于工艺本身使用了高压力氧化氮气作原料，采用氧化器方便准确的调节进入吸收塔的一氧化氮浓度，使反应效率大大提高，因而生产设备体积可以大大减小；采用了氧化氮气与石灰乳液的顺流工艺，不但提高反应速度、使工艺流程大大缩短，而且也大幅度地提高了生产效率，大大降低了生产成本以满足市场需求。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
图2为本发明设备结构示意图
图中标记：1为第一级吸收塔，2为第二级吸收塔，3为中和塔，4、5、6为水冷却管，7、8为压力循环泵，9为压力泵，10为氧化器，11为沉淀槽，12、13为吸收塔底分离器，14、15为吸收塔顶喷射器，16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、30、31、32、33、34均为管道，28、29为阀门。
具体实施方式
本发明的工艺设备，包括有第一级吸收塔1，第二级吸收塔2，沉淀槽11和中和塔3，吸收塔1、2底部分别为分离器12、13，顶部分别为喷射器14、15，第一级吸收塔1通过塔底分离器12上的一根管道16，与第二级吸收塔2的塔顶喷射器15相连接，该分离器12上的第二根管道17，通过循环压力泵7及其输出管道18与第二级吸收塔2底部分离器13相连接，第二级吸收塔2底部的一根管道19连接沉淀槽11，另一根管道为尾气排出总管20，中和塔3顶部有一根管道21通过压力泵9与沉淀槽11的上清液输出管22相连接，沉淀槽11底有硝酸钙沉淀排出管23，中和塔3底部有亚硝酸钙溶液排出管24，中和塔顶部的尾气排出管25与尾气总排出管20连接，在第一级吸收塔1前还设置有调节NO浓度的氧化器10，该氧化器的一根管道26与第一级吸收塔顶的喷射器14相连接，另一根管道27通过并联的带有开关阀28与29的两个分支管道30与31，分别与第二级吸收塔2顶部的喷射器15及中和塔3底部相连接，此外，在第一、二两级吸收塔顶的喷射器14、15顶部，分别连接有输入管道32、33并通过各自的水冷却器5与6与各自的压力泵7、8的输出管道18、34连接，氧化器10的前端装有水冷却器4，可把0.3-0.9MPa的高温氧化氮气体冷却到150℃-250℃的所需范围。本发明生产工艺过程如下：
把03-0.9MPa的高温氧化氮气NOx，通过水冷却管4降温至150℃-250℃，输送至氧化器10，调节NO的浓度，通常使NO∶NOx的比值在0.5-0.6，然后通过管道26和喷射器14输送至第一级吸收塔1内，将重量比浓度为9-13％的新鲜石灰乳从塔1底部送入吸收塔，在塔内进行快速吸收反应，氧化氮气中的NO及NO2同Ca(OH)2反应生成亚硝酸钙和少量的硝酸钙，反应后的气液混合物在塔底的分离器12中将气、液分离，未反应的气体由管道16通过第二级吸收塔顶的喷射器15，进入第二级吸收塔2内，由分离器12经管道17分离下来的由亚硝酸钙、硝酸钙、未反应的氢氧化钙和水组成的混合液，通过压力循环泵7将其一部分经管道18送入第二级吸收塔2内，继续进行吸收反应；反应后的气液混合物，又在该塔底的分离器13中进行气液分离，尾气由总排气管道20送至尾气处理系统，而分离出的混合液一部分经管道19进入沉淀槽11进行沉淀，其底部的沉淀硝酸钙由管道23排出，其上消液经管道22由压力泵9和输出管道21送入中和塔3的底部，所需氧化氮气由氧化器经管道27、阀门29和管道31补充入中和塔3内，将残留的Ca(OH)2中和掉，即生成PH值为7-8的亚硝酸钙中和液，由管道24送入后加工工序，尾气由管道25送入总排气管排出。分离器12分离出的混合液，除一部份由压力泵7送入水冷却器5，冷却到30℃-50℃后经管道32和喷射器14返回第一级吸收塔内，而由分离器13分离出来的混合液，由压力泵8经管道34送入水冷却器6冷却至30℃-38℃后，经管道33和喷射器15返回第二级吸收塔内；在第二级吸收塔进行吸收反应时，不足的氧化氮气，可由氧化器10、管道27、阀门28和管道30经喷射器15补入塔内。

Claims (7)

1、一种生产亚硝酸钙的新工艺方法，依序包括氧化氮气与石灰乳的第一级吸收反应工序、第一级气液分离工序、分离后的未反应气与部分反应混合液进行的第二级吸收反应工序、反应完成后的第二级气液分离工序、对分离后的部分混合液进行沉淀提取硝酸钙的工序、以及对沉淀后的亚硝酸钙上清液中残存的氢氧化钙进行中和完成亚硝酸钙溶液生产的中和反应工序，于第一、第二两级气液分离工序后，分别设置了将部分反应混合液，返回给前级吸收反应工序的循环返回工序和返回液流的冷却降温工序，其特征在于：①在第一级吸收反应工序前，还有调节高压氧化氮气，使其所含NO：NOx的比值达到最佳值的氧化氮气调节工序，以及为第二级吸收反应和中和反应工序补充所需氧化氮气，调节反应所需NO∶Nox比值的氧化氮补充工序；②在本发明生产工艺流程中，采用了加快反应速度、提高生产效率的氧化氮气与石灰乳的顺流流向反应工艺。
2、按照权利要求1所述的生产亚硝酸钙的新工艺方法，其特征在于：本发明所用的高压力氧化氮气，为气体压力为0.3-0.9MPa的氧化氮气。
3、按照权利要求1所述的生产亚硝酸钙的新工艺方法，其特征在于：所述第一级吸收反应工序前的氧化氮气调节工序，使氧化氮气中的NO∶NOx的最佳值达到0.3-0.6。
4、按照实施权利要求1所述生产亚硝酸钙新工艺方法的设备，主要由第一级吸收塔(1)、第二级吸塔(2)、沉淀槽(1)和中和塔(3)组成，吸收塔(1)(2)底为分离器(12)(13)，第一级吸收塔通过塔底分离器(12)上的一根管道(16)与第二级吸收塔顶相连接，该分离器(12)上的第二根管道(17)，通过压力泵(7)及其输出管道(18)与第二级吸收塔底分离器(13)相连接，第二级吸收塔(2)底的一根管道(19)连接沉淀槽(11)，另一根管道(20)为尾气总排出管，中和塔(3)顶部有一根管道(21)通过压力泵(9)与沉淀槽(11)相连接，沉淀槽(11)底有硝酸钙沉淀排出管(23)，中和塔(3)底部有亚硝酸钙溶液排出管(24)，中和塔顶部的尾气排出管(25)与前述尾气总排出管(20)相连接，其特征在于：第一级吸收塔(1)、第二级吸收塔(2)、沉淀槽(11)及中和塔(3)依序排列；在第一级吸收塔(1)前面设置有氧化器(10)，该氧化器的一根管道(26)与第一级吸收塔顶相连接，另一根管道(27)通过并联的带有开关阀(28)(29)的两个分支管道(30)(31)，分别与第二级吸收塔(2)顶及中和塔(3)底相连接。
5、按照权利要求4述生产亚硝酸钙新工艺方法的设备，其特征在于：在第一、第二两级吸收塔顶，分别连接有输入管道(32)、(33)，并通过各自的水冷却器(5)、(6)各自的压力泵(7)、(8)的输出管道(18)、(34)连接。
6、按照权利要求4所述生产亚硝酸钙新工艺方法的设备，其特征在于：在第一、第二两级吸收塔内顶部，分别设置有返回混合液的喷射器(14)、(15)。
7、按照权利要求4所述生产亚硝酸钙新工艺方法的设备，其特征在于：在氧化器(10)前面设置有水冷却器(4)，将0.3-0.9MPa的高温氧化氮气冷却降温到所需150℃-250℃范围。
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