CN1443305A - 表面等离子体振子共振传感器的耦合元件 - Google Patents

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CN1443305A CN01813173A CN01813173A CN1443305A CN 1443305 A CN1443305 A CN 1443305A CN 01813173 A CN01813173 A CN 01813173A CN 01813173 A CN01813173 A CN 01813173A CN 1443305 A CN1443305 A CN 1443305A
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Abstract

本发明提供表面等离子体振子共振传感器的耦合元件的形成方法和结构。本发明中，两束重叠的单色相干光之间的干涉图案被安排产生在主基片的光敏膜上。至少有一束光是以斜角射向主基片的，而且调节两重叠光束焦点的位置，为的是将光学象差减至第三级。光敏膜显影后，生成在主基片上的表面浮雕图案作为衍射光学元件被复制到SPR传感器芯片。衍射光学元件像光学耦合元件那样工作，将入射光束衍射成40至80度范围内的斜角。

Description

表面等离子体振子共振传感器的耦合元件
本发明涉及表面等离子体振子共振(SPR)传感器芯片中衍射光学输入输出光栅偶合器的形成和制造。SPR传感器芯片用于光学生物/化学传感器系统里，其中SPR传感器芯片的作用是测量液体或气体中生物/化学化合物。
对于SPR传感器，重要的是要有有效的和可靠的耦合，而且在这三个成分之间无须苛刻的调整对齐：1)光源(LS)；2)敏感区(SD)；3)光探测器(OD)。SD的定义是光与表面等离子体振子发生相互作用的区域。它包括SPR金属膜(典型值为十分之几纳米)和一个或多个生物/化学活性灵敏区覆盖层。LS与SD间的光学耦合可以定义为输入耦合(IC)，SD与光探测器间的耦合可以定义为输出耦合(OC)。
根据以上定义的5个组分LS、SD、OD、IC和OC之间的组合，SPR传感器可以分为三种主要的概念(A，B，C)。A是分立概念，其中五个组分机械上是分离开的，IC和OC是通过光学部件，如透镜、镜子、光学纤维、过滤器或衍射光学元件(DOE)实现的。B是传感器芯片概念，其中OD和IC及OC集成在SPR传感器芯片上，而光电元件LS和OD可能是分立元件，可以被安置在同一电子线路板上，或者是集成在同一光电芯片上。C是集成光学传感器概念，其中五个组分都集成在同一芯片上。
传统上概念A在SPR传感器商业市场上占有很大优势(产品如BIAcore，IBIS)。概念A的缺点是系统大、笨、昂贵，通常需要充分的维护。对于生物/化学传感器，过去20年里概念C吸引了许多人的兴趣。基于这一概念的典型的SPR传感器含有IC和OC光学波导，将光从集成的LS引向安置在微通道里的SD，并且用集成的OD探测输出光束。虽然不是完全地集成于一体，而是一种混合方案，TexasInstruments公司已经接近于这种概念，并且已经将SPR系统商品化，以名称Spreeta推向市场。它将所有器件集成在同一外壳内。见EP0797 090。Spreeta系统的生产成本比较低，但缺点是它的外壳不方便。实际上当用户更换SD上的生物/化学材料的时候，必须除去所有的光学和光电部件。
本发明涉及概念B。它的优点是：有如A那样对用户友好，又像C那样光学简单，而且价格低廉。实际上因为只是替换传感器芯片，生产成本可以非常低。本发明是一种斜角全息方法，用于形成集成在SPR传感器芯片上、作为衍射光栅的IC和OC。作为衍射光栅的IC和OC的形成以这种方式进行，即建立起LS、SD和OD间的耦合而无须严密的对齐调整。这使得光以适当的角度、焦距和焦点大小被准确地引导到SD。这种斜角全息方法特别适用于具有大衍射角的衍射光栅的形成，如与入射平面的夹角高达∽80°。
对于SPR传感器，入射光与SPR膜的夹角范围为40°至80°。将光耦合至SPR传感器的一种方法是利用高指数棱镜和指数匹配胶(美国专利5,313,264)。在本发明中指数匹配胶取消了，用做IC和OC的衍射光栅被安置在SPR传感器芯片上。
对于平顶表面与平背表面是相互平行的SPR传感器芯片，如果第p光栅元的栅线间距为ap，从衍射光栅的每一栅线间隔来的光线，由衍射条件达到的相长干涉有如下的表达式： a p = mλ n g x p y i [ 1 + ( x p y i ) 2 ] 1 / 2 , - - - ( 1 )
式中λ是光波波长，m是衍射的级，xp和yi是衍射光栅的焦点与第p光栅元之间的水平和垂直距离；p＝0表示光栅的第一个元，p＝N表示最后的一个元。对于衍射光栅的第p光栅元与焦点间有一个或多个反射点(M)的情况，yi应乘以M+1。
对于SPR传感器的检测，光线的大入射角对衍射光栅形成的准确性有很高的要求。这点在下面的例子中看得很明显。假定输入光束的波长为670nm，SPR传感器芯片基片的折射率为1.65(例如高折射率的聚合物基片)，同时SD含有SPR金膜，其上有折射率为1.46的覆盖物(例如用于离子探测的聚合物膜)。其结果是SPR角为∽73°。为了使入射光束的张角覆盖此角度，SPR传感器芯片可以是如下尺寸：yi＝2mm，xp＝0＝8mm，xp＝N＝5mm，于是孔径为3mm。假定衍射级为m＝1，由(1)式可得a0＝418nm，aN＝437nm。光栅周期数为∽7050，两相邻光栅元间的栅间距为∽(aN-a0)7050＝0.003nm。对于最大衍射效率，反射光栅的光栅元深度大约为∽100nm，而透射光栅的光栅元深度大约为∽800nm。
实际中将孔径划分为一些光栅元段，而且各段有固定的周期，是很有益的。将整个孔径划分为100个光栅元段，于是一个段与相邻段之间栅线间距的最小差距可以增加至0.3nm。然而，要注意的是，当m＝1，对于衍射光栅形成方法的要求仍然是非常苛刻的。
人们有另外的选择，即增加衍射的级m，以及相应地衍射光栅尺寸大小。另一方面，由于选择大的m值，例如m＞10，就更难于优化衍射光栅的性能。因此本领域里需要一种方法用来准确地在SPR传感器芯片上生成工作于低衍射模式，m＜10，的衍射光栅。
如今有许多形成衍射光栅的方法。光栅可以直接制作在基片(如玻璃)上，也可以做在模板上，再将模板上的结构转移到其他的基片，通常是透明的塑料，如丙烯酸树脂或聚碳酸酯。还有机械方法，如象单点金刚石车削[P.P.Clark，and C.Londono，Opt.News 15，pp.39-40(1989)]，它是利用半径小至几微米的金刚石工具，在基片上逐步增加地进行平移，研磨出需要的光栅图案。比较粗糙的加工方法是切入式金刚石车削[J.Futhey and M.Fleming，DiffractiveOptics：Design，Fabrication，and Applications，Vol.9 of 1992OSA Technical Digest Series，pp.4-6]，这里旋转的三角形或梯形轮廓金刚石将图案转移到基片。这些方法制成的槽的尺寸限制在微米范围，而且最适用于球对称结构。
还有与扫描类似的刻写方法，如象可变能量电子束光刻[E.-B.Kley and B.Schnabel，Proc.SPIE 2640，pp.71-80(1995)]，及激光微加工[G.P.Behrmann and M.T.Duignan，Appl.Optics36，pp.4666-4674]，它是用聚焦后的激光束直接在基片本身上或光学抗蚀剂上刻写。还有计算机生成的仅含相位的全息图，也称为开诺照片(Kino form)[L.B.Lesem，P.M.Hirsch，and J.A.Jordan Jr.，IBMJ.Res.Develop.13，pp.150-155(1969)]，这种制造方法是将所需相位的大格式灰度标度印制出来，并将它光还原为乳胶，随后再显影，生成所需的相位目标。平版印刷方法和开诺照片都是非常灵活的方法，可以生成任意的衍射光栅。这些方法的缺点是它们依赖于扫描平版石印工具的分辨率，典型分辨率为50nm-1000nm，以及在大面积范围准确定位。对于上面提到的衍射光栅的要求来说，分辨率还没有达到足够好。
对于光栅的制造还有多掩模照相光刻法[J.D.Mansell，D.R.Neal，and S.W.Smith，Appl.Optics 36，pp.4644-4647(1997)]。典型地以四层掩模形成二元光学结构，作为光栅轮廓的近似。还有单掩模模拟方法，如象灰色调照相平版印刷[U.S.Patent 5,482,800(9 January1996)]。该法用掩模上巨大的黑点阵列产生需要的衍射图案，在UV照射下，在光刻胶上生成所需的光栅轮廓。照相平版印刷法的优点是，整个结构在短时间内曝光，热漂移效应小。照相平版印刷法的分辨率通常限制在＞20nm，这对以上提到的衍射光栅的要求也还是不够好。
下面这些基于干涉技术的方法也有过报道：来自驻波的干涉条纹[N.K.Sheridan，Appl.Phys.Lett.12，pp.316-318(1968)]；来自法布里-珀罗干涉仪、或者来自合适幅度与相位的正弦型傅立叶级数叠加的透射条纹[M.Breidne，S.Johansson，L.-E.Nilson，and H.Ahlen，Opt.Acta 26，1427(1979)]。从技术上说，这些方法都很困难，并且也都限于某些特定的衍射结构形态。
模拟全息记录方法是基于来自同一激光的两束光在基片的光敏膜上产生的干涉图案[E.B.Champagne，J.Opt.Soc.Am.57，51(1967)；J.Latta，Appl.Opt.10，599(1971)；M.Miler，I.Koudela，andI.Aubrecht，Appl.Opt.38，pp.3019-3024(1999)]。
本发明的方法是基于一种模拟全息法。其中，至少有一束光以斜角入射到基片，而且干涉图案被转移到SPR传感器芯片。此外，利用透镜等聚焦光学器件对光束进行聚焦，并且以在光刻胶之类的光敏膜上产生光学干涉图案的方式进行重叠，随后将光刻胶显影，产生表面浮雕图案，再转移到SPR传感器芯片上以生成IC。照射到IC的一束入射光在覆盖SPR角的角度上被引导并聚焦到SD。同样，用本发明的方法可以在SPR传感器芯片上生成一个OC。
本发明的方法还包括对两重叠光束的焦点进行定位的过程，为的是将光学象差降到第三级。
与其他形成衍射光栅的方法不同，本发明的方法满足了前面提到的生成SPR传感器的IC和OC的准确性要求。
本发明的一个目的是提供一种在SPR传感器芯片上形成用作输入光学耦合器的衍射光栅的方法，它引导并聚焦输入光束至倾斜角大于40°的敏感区。
本发明的另一个目的是提供一种在SPR传感器芯片上形成用作输出光学耦合器的衍射光栅的方法，它引导并准直来自敏感区的反射光束至光探测器。
本发明还有一个目的是提供一种形成衍射光栅的方法，其中衍射光栅将已知角度能量分布的光源成像到SPR传感器芯片的一个表面，而且具有预期的图案。
本发明还有一个目的是提供一种形成衍射光栅的方法，其中衍射光栅的两个光栅元之间的栅线间距的最小差在亚纳米范围，甚至在亚纳米范围。
本发明还有一个目的是提供一种形成衍射光栅的方法，其中衍射光栅很快就产生，从而避免记录过程中热不稳定性的额外效应。
本发明还有一个目的是提供一种形成衍射光栅的方法，其中无须机械扫描，而机械扫描势必增加衍射光栅形成中的不准确性。
本发明还有一个目的是提供一种形成衍射光栅的方法，通过调整两激光束焦点的位置，从而将象差降到第三级。
第一方面，本发明涉及形成恰当的第一表面浮雕图案，复制到基本透明组分的基本平表面，从而形成第一衍射光学元件，该基本透明组分被调整以形成表面等离子体振子共振传感器的部件。本方法的步骤包括
-提供主基片，该主基片具有基本平表面，
-在主基片的基本平表面上提供光敏材料层，
-将光敏层曝露在第一和第二电磁辐射波，即将光敏层曝露在第一和第二电磁辐射波交叉处空间重叠产生的第一干涉图案里，在那里
-在光敏层处，第一电磁辐射波具有第一平均传播矢量，并且在那里
-在光敏层处，第二电磁辐射波具有第二平均传播矢量，在第一和第二电磁辐射波之间的交叉处，第二平均传播矢量与第一平均传播矢量形成夹角，
在那里，第一与第二平均传播矢量间的夹角这样选定：具有入射平均传播矢量的入射电磁辐射波的传播方向以这种方式改变，即入射平均传播矢量与衍射平均传播矢量之间的最小角应大于40度——当该入射电磁辐射波照射在复制到基本透明组分的基本平表面的第一衍射光学元件的时候。
优选地，基于本发明第一方面的方法包括的其他步骤还有
-主基片绕含有光敏层的表面的法线转动约180度，
-在主基片的基本平表面上形成第二表面浮雕图案，实际是通过
-将光敏层曝露在第一和第二电磁辐射波，即将光敏层曝露在第一和第二电磁辐射波交叉处空间重叠产生的第二干涉图案里，在那里
-在光敏层处，第一电磁辐射波具有第一平均传播矢量，并且在那里
-在光敏层处，第二电磁辐射波具有第二平均传播矢量，在第一和第二电磁辐射波之间的交叉处，第二平均传播矢量与第一平均传播矢量形成夹角，
在那里，第一与第二平均传播矢量间的夹角这样选定：具有入射平均传播矢量的入射电磁辐射波的传播方向以这种方式改变，即入射平均传播矢量与衍射平均传播矢量之间的最小角应大于40度——当该入射电磁辐射波照射在复制到基本透明组分的基本平表面的第二表面浮雕图案复制品、即第二衍射光学元件的时候。
对于最实际的情况，第一和第二电磁辐射波具有基本同一波长。事实是，第一和第二电磁辐射波可能由同一光源射出，这可能包括激光源，如HeCd激光器、Kr激光器、准分子激光器或者半导体激光器。第一、第二和入射电磁辐射波可以分别称为目标波、参照波和重建波。
基于本发明第一方面的方法可以进一步包括光敏层的显影步骤。
主基片本身可以构成为基本透明组分，从而光敏层被直接供给在基本透明组分上，例如用旋涂法。对于这种情况的方法，可以还包括对光敏层实施牺牲层蚀刻的步骤，用于复制第一和该第二表面浮雕图案到基本透明组分的基本平表面。光敏层牺牲层蚀刻的施行步骤可以通过离子铣削、化学辅助离子束蚀刻或者反应离子蚀刻完成。
对于基本透明组分不构成主基片的情况，基于本发明第一方面的方法还包括形成第一和第二表面浮雕图案的负金属母板的步骤，用于进一步复制所说的第一和第二表面浮雕图案。金属母板优选为镍母板。
复制品可以用热模压印，从负金属母板复制第一和第二表面浮雕图案得到。得到复制品的另一种替代方法是用注入浇铸，从负金属母板复制第一和第二表面浮雕图案得到。最后一种得到复制品的替代方法是用注入压缩浇铸，从负金属母板复制第一和第二表面浮雕图案得到。可以向从表面浮雕图案复制来的衍射光栅元的顶部敷设金属层。合适的材料有铝、金、银或类似的材料。
当应用依据本发明第一方面的方法的时候，第一电磁辐射波的焦点和第二电磁辐射波的焦点按下面的程序进行定位
-将下式定义的记录栅线间距表达式对x展开至第三级，
Figure A0181317300121
其中x是与干涉图案线的垂直方向，λ记是记录波长，θ1是第一电磁辐射波的入射角，θ2是第二电磁辐射波的入射角，
-将下式定义的重建栅线间距表达式对x展开至第三级，
Figure A0181317300122
其中λ读是重建真空波长，ng是基本透明组分的折射率，θi是入射电磁辐射波的入射角，θ0是衍射电磁辐射波的衍射角，并且
对于第一电磁辐射波的焦点的位置和第二电磁辐射波的焦点的位置最小化表达式a记(x)-a读(x)＝A0+A1(x-x中)+A2(x-x中)2+A3(x-x中)3，
其中x中是干涉图案的中心位置，A0、A1、A2、A3分别是a记(x)和a读(x)的第一、第二、第三、第四展开系数之间的差。
第二方面，本发明涉及表面等离子体振子共振传感器的耦合元件，该耦合元件含有
-衍射光学元件含有间距在预定方向单调增长的栅结构，衍射光学元件被调整为使具有第一平均传播矢量的入射电磁辐射波衍射成具有第二平均传播矢量的电磁辐射衍射波，
在那里，衍射光学元件构成固体表面的部分及基本透明组分，同时在那里，由第二平均传播矢量确定的传播方向与由第一平均传播矢量确定的传播方向不相同：即第一与第二平均传播矢量间的最小夹角大于40度。
光栅结构可以形成为透射光栅结构，或者另一种形式，反射光栅结构。衍射光学元件可以调整来聚焦入射电磁辐射波。另外的情况是，衍射光学元件可以调整来准直发散电磁辐射波。
衍射光学元件还可以含有一个或多个校正标记，该一个或多个校正标记是光栅结构被抹去后的一小片面积。
现在参照附图对本发明进行详细说明。
图1是本发明的方法形成的SPR传感器芯片上5种不同衍射光栅结构的剖面示意图。图1(a-c)中，入射光束和出射光束都是以入射法线准直的。图1(d)中，入射光束以不为零的入射角θin准直，而出射光束以不为零的出射角(θout)准直。图1(e)中，入射光束以入射法线准直，而出射光束以发散角(θdiv)发散。
图2是本发明的方法形成的SPR传感器芯片上4种不同衍射光栅结构的剖面示意图。入射光束来自点源或线源，出射光束都是准直的。
图3是集成在SPR传感器芯片上的透射衍射光栅成像功能的4个例子的示意图：(a)点光源被成像为点，(b)线光源被成像为线，(c)准直光源被成像为点，(d)准直光源被成像为线。
图4是衍射光栅结构的剖面示意图：(a)光栅元的定义，(b)透射衍射光栅将外部介质中的重建点(线)成像为SPR传感器芯片本体上的一个像点(线)，(c)反射衍射光栅将重建点(线)成像为SPR传感器芯片本体内的一个像点(线)，(d)透射衍射光栅将外部介质里的准直射线成像为SPR传感器芯片本体上的一个像点(线)，(e)反射衍射光栅将准直射线成像为SPR传感器芯片本体内的一个像点(线)。
图5示意地表示图1(c)中第一透射衍射光栅(8)形成的斜角全息方法。假定记录波长与有效重建波长相同。
图6示意地表示以图5的方法形成的透射衍射光栅的功能。
图7示意地表示图1(b)中第一反射衍射光栅(2)形成的斜角全息方法。假定记录波长与有效重建波长相同。
图8示意地表示以图7的方法形成的反射衍射光栅的功能。
图9示意地表示图1(c)中第一透射衍射光栅(8)形成的斜角全息方法。记录波长与有效重建波长不相同，与图5相比较，必须对记录波的位置和角度能量分布进行补偿。
图10示意地表示图1(b)中第一反射衍射光栅(2)形成的斜角全息方法。记录波长与重建波长不相同，与图7相比较，必须对记录波的位置和角度能量分布进行补偿。
图11示意地表示以本发明的方法形成的SPR传感器芯片，它带有入射光束校准标记(7)和(7’)。其中(a)是沿A-A的剖面图，(b)是SPR传感器芯片的顶视图。
图1是以本发明的方法形成的SPR传感器芯片上5种不同衍射光栅的剖面图。在图1(a)中，SPR传感器芯片包含透明材料本体(1)，第一反射衍射光栅(2)，第二反射衍射光栅(3)，和敏感区(4)，敏感区(4)包括有SPR金属膜，其上是敏感覆盖层，以及在SPR传感器芯片背面的镜子(5)。SPR传感器芯片的输入基本是一束准直光，输出光束基本也是一束准直光。光源可以是单色光源如半导体激光器，或窄带光源如光发射二极管。为了减小由于射向衍射光栅的宽波带引起的色散效应，具有宽发射带的光发射二极管可以与窄带滤波片联合使用。探测器可以是光二极管，光二极管阵列，电荷耦合器件，互补金属氧化物半导体成像传感器，等等之类。镜子(5)可以是金、银、铝等金属，或者是SPR传感器芯片基体的背面与周围介质(通常是空气)之间裸露的界面。
图1(a)中SPR传感器芯片的作用如下。第一衍射光栅(2)聚焦入射光束并通过镜子(5)射向敏感区(4)，第二衍射光栅将光束转换成出射准直光束。图1(b)是另一种结构，没有镜子，而且敏感区被安置在入射光束和出射光束的同一侧。
图1(c)是透射衍射光栅结构，SPR传感器芯片包含透明材料本体(1)，第一透射衍射光栅(8)，第二透射衍射光栅(9)，和敏感区(4)。入射到SPR传感器芯片的光束基本是准直的，而且出射光束也基本是准直光束。第一透射衍射光栅(8)聚焦入射光束在敏感区(4)基本成一个点或者线。
图1(d)显示另一种结构，这里入射光束以角度(θin)射向衍射光栅(8’)，而出射光束以角度(θout)从衍射光栅(9’)射出。图1(d)中，如果射向衍射光栅(8’)的光线的外延线与对称平面或对称轴(10)相交在传感器芯片的上方，则角度θin定义为正，如果此射线相交在传感器芯片的下方，角度θin定义为负。如果从衍射光栅(9’)衍射出的光线的外延线与对称平面或对称轴(10)相交在传感器芯片的上方，则角度θout定义为正，如果此射线相交在传感器芯片的下方，角度θout定义为负。对于图1(d)中画出情况，θin和θout都为正。
对于图1中的光栅，有两个第一级衍射波，+1及-1，但是只将主要的第一级衍射波画出了。图1(d)中，当θin和θout都相当地负，以至对第一级衍射波之一产生了消散波时，SPR传感器芯片上光栅(8’)和(9’)的衍射效率达到最佳。这样，衍射光的大部分能量发生在另外的第一级衍射波中，衍射效率可以接近100％。对于图1(a-c)中的衍射光栅结构，当光垂直射入时，典型情况是衍射效率大大降低(达到∽40％)。图1(d)中负θin和θout的结构与图1(a-c)中的结构相比较有衍射效率高的优点，其代价是光源(LS)和光探测器(LD)的安装更复杂了，而且传感器芯片相对于LS和LD的调整更严酷了。对于SPR传感器，从LS获得的光功率通常是足够的，光栅的效率并不须要完全地优化。
图1(e)显示的结构是入射光束是准直的，而光栅(3’)被制成使出射束略微发散地从传感器芯片射出。其目的是优化SPR传感器芯片的灵敏度，同时为了使输出束的大小与探测器阵列的大小相匹配而选定发散角。由于折射效应，发散角θdiv一定不能选得过大，否则会妨碍传感器完美地工作。在其他的结构里，为了使输出束的大小与探测器阵列的大小相匹配，采用有限大小的发散角，这样灵敏度更容易优化。其他结构的传感器芯片中，输出光栅是具有有限发散角或有限会聚角的透射光栅。会聚角或发散角的大小的范围从0°至20°。
图2是用本发明的方法形成的SPR传感器芯片上4种额外衍射光栅结构的剖面图。在图2(a)-(d)的结构里，入射光束不是准直的，但是来自点源或线源。图2(a)中，SPR传感器芯片含有透明材料本体(1)，第一反射衍射光栅(2)，第二反射衍射光栅(3)，敏感区(4)，镜子(5)，用做准直器的集成透镜(6)。图2(a)中SPR传感器芯片的功能如下。入射光束是点光源或者线光源，通过集成透镜(6)被准直，第一衍射光栅(2)将光束聚焦到敏感区上，第二衍射光栅准直它并转换它成出射光束。图2(b)是另一种结构，没有镜子，并且敏感区(4)被安置在入射和出射光束的同一侧。
图2(c)是透射衍射光栅的结构。SPR传感器芯片包含透明材料本体(1)，第一透射衍射光栅(8”)，第二透射衍射光栅(9”)，和敏感区(4)。入射到SPR传感器芯片的光基本是点源或线源，并且第一反射衍射光栅(8”)可以将入射光束在敏感区(4)下方聚焦成基本是一个点或线，而第二衍射光栅(9”)变换光束成出射光束，从SPR传感器芯片射出。图2(c)中，输入光束的中心和输出光束的中心分别垂直于衍射光栅(8”)和(9”)。图2(d)显示的是另一种结构，其中输入光束的中心和输出光束的中心分别与衍射光栅(8)和(9)构成非零的夹角。
图3显示的是集成在SPR传感器芯片上的透射衍射光栅成像功能的4个例子：(a)点光源被成像为点，(b)线光源被成像为线，(c)准直光源被成像为点，(d)准直光源被成像为线。本发明涵盖有透射衍射光栅的其他结构，在那里，预知角度能量分布的入射光束可以在SPR传感器芯片的表面成像为点、点阵列、斑点、斑点阵列、线、线段阵列、曲线、曲线线段阵列。反射衍射光栅有类似的功能。
图4是基于本发明的衍射光栅结构的剖面图。图4(a)显示了光栅元的定义，a0是xp＝0处的第一光栅元，ap是位于xp处的第p光栅元，aN是衍射光栅位于xp＝N处的第末个光栅元。
图4(b)显示的是图3(a)及(b)透射衍射光栅的剖面图。折射率为nc的外部介质(通常为空气)中的某重建点(xc，yc)在折射率为ni的SPR传感器芯片本体上成像于像点(xi，yi)。图4(c)是相应于反射衍射光栅的剖面图。折射率为ni的SPR传感器芯片本体上的某重建点(xc，yc)在SPR传感器芯片本体上成像于像点(xi，yi)。
假定像点、重建点和光栅元都在图4确定的同一x-y平面，图4(b)中的透射衍射光栅或图4(c)中的反射衍射光栅的栅线间距都由下面的(2)式确定 a p = mλ n g [ x p x p 2 + y i 2 - x c - x p ( x c - x p ) 2 + y c 2 ] - 1 , - - - ( 2 ) 式中所有的量都为正。(2)式是标量形式，但是考虑到像点、重建点和光栅元不在同一x-y平面的情况，它也很容易修改为矢量形式。
图4(d)显示的是图3(c)及(d)透射衍射光栅的剖面图。折射率为nc的外部介质(通常为空气)中的准直重建光束在折射率为ni的SPR传感器芯片本体上成像于像点(xi，yi)。图4(e)是相应于反射衍射光栅的剖面图。折射率为ni的SPR传感器芯片本体里的准直光束在SPR传感器芯片本体上成像于像点(xi，yi)。图4(d)及(e)显示的那些光栅的光栅周期由(1)式表示。它可以令yc-＞∞或xc-＞xp，从(2)式导出。
为了描述衍射光栅的特征，(1)式和(2)式可以用无量纲参数(apngmλ)写出，(1)式现在写成； a p n g mλ = ( y i x p ) [ 1 + ( x p y i ) 2 ] 1 / 2 , - - - ( 3 ) (2)式现在写成； a p n g mλ = [ ( x p y i ) ( x p y i ) 2 + 1 - ( x c y i ) - ( x p y i ) ( x c - x p y i ) 2 + ( y c y i ) 2 ] - 1 , - - - ( 4 )
其中衍射光栅参数(xp/t)，(xc/t)和(yc/t)(见图(4))已经相对yi进行了归一化。对于SPR传感器芯片，SPR角的范围为40°到80°，这意味0.8＜(xp/yi)＜6。假定有一束准直入射光，根据(3)式，无量纲参数apng mλ相应的变化为1.6至1.0。假定射向衍射光栅的一束入射光来自位于衍射光栅中心下方的一个点/线源，耦合至敏感区的中心角为73°，相应于xc/t＝3.4，典型的角度空间分布为35°，则yc/t为3.7，并且从(4)式得到无量纲参数的变化为20至0.6。
对于记录波长与重建有效波长(即照射至SPR薄层的光波波长)相同的情况，图1(c)中第一透射衍射光栅的斜角全息形成方法表示在图5中。透射衍射光栅的功能显示在图6中。图5-6相应于图3(c)-(d)的衍射光栅结构，但是现在的方法并不仅限于这些情况。在玻璃或类似的主基片(11)的第一平表面上旋涂有光敏膜(12)，如负光学抗蚀剂膜，厚度为0.5-3μm。用UV灯对光敏膜进行预照射，一般几秒钟，为的是在以后全息记录处理中达到线性状态。
光敏膜同时被来自同一个发射的波长为单色而且相干的光源的两重叠光波照射，其中聚合光敏膜对聚合物中结构变化是敏感的。单色而且相干的光源优选为气体激光器，如HeCd激光器，Kr激光器，或准分子激光器；但是品质足够好的半导体二极管激光器也可以用。一束称为目标波的光波，以某一斜射角被聚焦到预期的焦点(14)，该光束包含图5中角度范围在射线(18)至射线(20)之间的光线。由于照射在主基片(11)上的射线(18)至(20)之间光线的折射效应，焦点的位置可以因主基片的存在而改变。因此得到点(14)，它就是射线(18)至(20)之间光线延伸到主基片(11)里的交叉点。如果主基片、光敏膜及周围介质的折射率相同，点(14)将与射线(18)至(20)的焦点相同。
第二束光波称为参照波，见图(5)中的射线(15)-(17)，它们是准直的，并且与重建波——也就是射向SPR传感器芯片的入射准直波——的预期方向相同的方向射来。光敏膜被重叠的目标波和参照波照射，形成干涉图案(21)。为了保证衍射光栅的恰当深度并优化衍射效率，需要有合适的曝光时间。调节曝光时间可以保证衍射光栅上栅条的恰当深度。对于典型的光敏膜，如负光学抗蚀剂Shiply S1828，波长为442nm的目标波和参照波，照射的总光强度为∽5W/m2，照射时间为30-50秒。然后将光敏膜显影，生成表面浮雕图案，再转移到复制基片(11’)上形成透射衍射光栅(21’)，见图6。透射衍射光栅具有所需要的性能：引导并聚焦照射在(21’)上的准直重建光束(22)-(24)到图6中的焦点(25)，它距离衍射光栅(21’)中心的位置基本与图5中点(14)相对于衍射条纹(21)中心的位置相同。
目标波以斜入射角照射光敏膜平面，典型的角度范围是10°-20°，中心入射角(θc)接近SPR传感器芯片的SPR角，范围为40°-80°。斜角入射导致目标波的强度在光敏膜的照射面积上有很大的变化。这是几种效应造成的，包括目标波焦点至光敏膜平面距离的变化，入射到光敏膜上目标波的角分布，以及光敏膜上反射的角度相关性。通过改变目标波、或者参照波、或者两者在照射时的光能角分布，有可能对这种光强度的变化进行校正。例如可以这样施行：当分裂来自同一光源目标波和参照波时采用可变密度束分离器，或者采用可变密度滤波器或镜子应用于目标波、参照波、或者两者。另一种可选方法是选用强度分布呈高斯型的目标波、参照波，或者两者。
根据本发明的斜角全息方法可以扩展去形成第二透射衍射光栅，见图1(c)中(9)。在第一透射衍射光栅的光照射步骤之后，基片(11)绕与点(14)相交的轴线(13)、就是覆盖有旋涂光敏膜(12)的主基片第一表平面的法线，旋转180°，第二衍射光栅在与第一衍射光栅相同的条件下被照射，因此它好象是第一衍射光栅的镜像，见图1(c)。调整定位是很容易的，因为这只不过是将点(14)与轴线(13)对准，并旋转基片。
图2(c)中的透射衍射光栅(8”)和(9”)与图2(d)中的透射衍射光栅(8)和(9)可以类似的方法进行。所不同的是，在记录衍射光栅(8”)和(8)的情况里，前面说的图(5)中第二束光波，即被称为参照波的射线(15)-(17)，现在是来自位于同一位置的一个点，并且与射向SPR传感器芯片的入射重建光线(即作为SPR传感器芯片的入射光源的光线)所需光源有相同的角度能量分布。在SPR传感器芯片上形成衍射光栅的斜角全息方法可以加以扩展，包括涉及更多角度能量分布的重建光源，以及在敏感区上含有其他成像图案的SPR传感器芯片。目标波在与主基片第一平表面相平行的平面上显示出图案，它与SPR传感器芯片上所需的图案相同，并且参照波的角度能量分布与重建波的角度能量分布相同。SPR传感器芯片的第一衍射光栅将光源在敏感区上成像为需要的图案，而第二衍射光栅在SPR传感器芯片的输出处将光线送回，其角度能量分布与输入类似。另外的方式是，第二衍射光栅像第一衍射光栅那样，以相同的目标波被记录，但是为了优化与收集来自SPR传感器芯片的输出光线的光学探测器之间的耦合，角分布与参照波的不同。
图7显示的是根据本发明的斜角全息方法，图1(b)和图2(b)中第一反射衍射光栅的形成。其中的情况是，记录波长与SPR传感器芯片的重建入射光束是相同的。反射衍射光栅的作用显示在图8中。玻璃或类似的平面主基片(11)旋涂有光敏膜(12)，厚度为0.5-3μm，并且进行了前面说过的预曝光过程。光敏膜同时被同一单色而且相干的光源的两重叠光波照射，形成干涉图案(34)。一束称为目标波的光波，以某斜射角被聚焦到预期的点(26)，该光束包含图7中角度范围在射线(27)至射线(29)之间的光线。点(26)位于射线(27)至(29)的焦点，而且至主基片第一平表面的距离等于复制基片(11’)的厚度。
第二束光波称为参照波，即图7中的射线(30)-(32)，是准直的，并且以与重建入射准直光线所需的方向相同的方向射向SPR传感器芯片。光敏膜被重叠的目标波和参照波照射合适的曝光时间，为的是保证衍射光栅的恰当深度及最佳衍射效率。然后将光敏膜显影，生成表面浮雕图案，再转移到复制基片(11’)上形成反射衍射光栅(34’)，见图8。反射衍射光栅(34’)具有所需要的性能：引导并聚焦照射在(34’)上的准直光束(35)-(37)到图8中的焦点(38)，它距离衍射光栅(34’)中心的位置，与图7中参照基片(11)第一平表面的反射点(26)相对于干涉图案(34)中心的位置基本相同。
斜角全息方法可以扩展形成如图1(b)和图2(b)中的第二反射衍射光栅。在第一反射衍射光栅的光照射步骤之后，主基片(11)绕与点(26)相交的轴线、就是主基片(11)第一表平面的法线，旋转180°，第二反射衍射光栅在与第一反射衍射光栅相同的条件下被照射，因此它好象是第一反射衍射光栅的镜像。图1(a)和图2(a)中的反射衍射光栅可以以图1(b)和图2(b)同样的方式制作，所不同的仅仅是图1(a)和图2(a)中传感器芯片的厚度分别是图1(b)和图2(b)中传感器芯片厚度的一半。
对于大多数实际情况，记录光波的有效波长与至SPR传感器芯片的重建光波是不同的。这或者是由于记录光源与重建光源的波长不同，以及和/或者复制基片(11’)与周遭介质的折射率不同。为了使这些情况下的光学象差最小，有必要通过更改记录的布置对有效波长(即波长被折射率除)的变化进行补偿。通常目标波和参照波两者都应是聚焦波或散焦波，而它们的焦点将不处在中心轴线上，见图5的(13)和图7的(33)。使图6和图8中透射和反射光栅光学象差最小的、更改后的布置分别示意地表示在图9和图10中，一个是来自目标波，一个是来自参照波。
根据本发明的一方面，实施这种修正的方法如下。如果两束光线照射在光敏膜上形成了干涉图案，对于衍射光栅，干涉图案两线间的栅间距a记由下式给出：其中a记录是记录波长，θ1，θ2是两射线的入射角(见图9和10)。
对于以法线入射的准直重建波在复制基片(11’)上角度为θ0处的衍射，对于衍射光栅的栅间距a读由下式给出：
Figure A0181317300211
其中a读是重建真空波长，ng是复制基片(11’)的折射率。为了得到最小象差，办法是使用两个表达式(5)和(6)，并变化目标波和参照波焦点的位置，直到a记录与a读间的差最小。这是通过将以至干涉条纹正垂距x为函数的a记录-a读表达式展开到第三级达到的：a记(x)-a读(x)＝A0+A1(x-x中)+A2(x-x中)2+A3(x-x中)3，    (7)
其中x中是干涉条纹的中心位置。系数A0、A1、A2、A3决定于参照焦点{xr，yr}的位置，分别是图9和10中的(39)和(41)，以及目标焦点{x0，y0}，分别是图9和10中的(40)和(42)。为了最小化象差，必须解下面四个方程式：
A0(xr，yr，x0，y0)＝0
A1(xr，yr，x0，y0)＝0
A2(xr，yr，x0，y0)＝0
A3(xr，yr，x0，y0)＝0
这四个方程式都是非线性的，必须用数值方法求解。作为开始，需要对其实数解有好的猜测。这里，J.Latta，Appl.Opt.10，599(1971)推导的一组分析近似解是很好的选择。
公式(6)是准直重建波法向入射的情况。然而本发明的方法也涵盖了非零入射角(θi)的非准直重建波的情况(见图1(d)和图2(c-d)中的结构)。于是公式(6)应给予修正：
Figure A0181317300212
对于透射光栅和反射光栅的目标波和参照波的位置，分别示意地表示在图9和图10中。图9中，目标波包含射线(46)至(48)角度范围内的光线，以某斜角被聚焦到预期的点(40)，该点不在图(6)中定义的、与焦点(25)相交的轴线(13)上。参照波包含射线(43)至(45)角度范围内的光线，被聚焦到预期的、不在轴线(13)上的点(39)。图10中，目标波包含射线(52)至(54)角度范围内的光线，以某斜角被聚焦到预期的点(42)，该点不在图(8)中定义的、与焦点(38)相交的轴线(13)上。参照波包含射线(49)至(51)角度范围内的光线，被聚焦到预期的、不在轴线(33)上的点(41)。
通过在表面浮雕结构上制作校正标记，可以将SPR传感器芯片里衍射光栅的功能进一步改善。图(11)显示在入射衍射光学元件上包含校正标记(7)和(7’)的SPR传感器芯片，其中(a)是SPR传感器芯片沿A-A的剖面图，(b)是顶视图。校正标记是一片小区域，那里的光栅结构被抹去了。所以照到那里的光线没有衍射，而只是反射。这可以被探测器阵列探测到，在传感器芯片的输出表现为暗线或暗斑。校正标记的制作采用的是制作SPR传感器芯片的方法，在曝光形成衍射光栅干涉条纹之前或之后，对光敏膜过度曝光。
这些校正标记的一个目的是就SPR传感器测得的折射率绝对值对SPR传感器芯片进行校正，因为射向对齐标记上的光线相应于SPR角的绝对值，因而相应于被SPR传感器测得的折射率绝对值。校正标记的另一个目的是，与探测器阵列的位置相比较，认定SPR传感器芯片的取向和位置。校正标记的第三个目的是对环境的变化进行校正，例如光源的波长移动，机械震动或者温度漂移引起的传感器芯片移动。当环境有这些改变时，校正标记的位置将在探测器阵列上移动，环境变化对SPR响应的影响可被确定，从而改进SPR传感器的灵敏度。
校正标记优选为与光栅线平行排列的线，而且在一个传感器芯片上优选为至少两个校正标记，至少一个位于高角度侧(7)，至少一个位于低角度侧(7’)。另外的方案是，校正标记可以是与光栅线垂直排列的线。校正标记的宽度范围是50-200μm。校正标记的长度范围是0.5-5mm。校正标记也可以采用除了线以外的其他形状。它可以是十字形、星形、圆形、椭多边形，但是本发明不限于这些形状。
根据本发明的斜角全息方法有以下的关键性优点。首先，基于本发明的方法，一次曝光即可制作成衍射光栅的总体轮廓，非常快，大约若干秒的量级。这意味着热漂移或其他漂移效应只有很小的影响。其次，基于本发明的方法无需机械扫描，而机械扫描必将增大光栅形成中的不准确性。沿孔径的光栅周期由两记录激光束生成的干涉图案的性质确定。第三，通过定位两束激光在正确位置，基于本发明的方法将象差减到了三级。第四，应用基于本发明的方法可以生成带有校正标记同时有不同成像功能的衍射光栅，而且预知角度能量分布的入射光束可以在SPR传感器芯片的表面以预期图案成像。
生成有表面浮雕图案(SRP)的主基片可以用做SPR传感器芯片，SRP起着衍射光栅的作用。为了将SRP转移到主基片，替代的选择有干蚀刻技术，如离子铣削，化学辅助离子束蚀刻，或反应离子蚀刻，可以用于光敏膜的牺牲层蚀刻[K.Reimer et al.，Proc.SPIE，3226，Microelectronic Structures and MEMS for Optical Processing III，Austin，p.6(1997)]。对于反射衍射光栅，通过在SRP的顶层安置金属镜子可以改善衍射效率。优选的金属是金、银、铝等之类。对于选定的安置在SRP上的金属，为了最大化衍射效率，可以借助调整光敏膜的曝光时间和显影时间来调节SRP的厚度。或者用蒸发或用溅射将金属直接安置在显影过的光敏膜顶部，或者随后进行一次牺牲层蚀刻。
制备SPR传感器芯片更为优选的方法是采用复制技术，如热压浮雕(hot embossing)，或模具浇铸。更为优选的制备SPR传感器芯片的方法是注入模具浇铸或注入压缩模具浇铸，它可以非常大量(几千)、快速、可重复和廉价地制造SPR传感器芯片。
将主基片光敏膜上需要的表面浮雕图案(SRP)转移到注入/压缩模具浇铸SPR传感器芯片中衍射光栅的过程如下。用溅射技术在主基片上涂有几百纳米的镍钒合金之类的金属薄层。下一步是将基片浸入电解溶液，在那里基片上被沉积约0.3mm的Ni。Ni片从基片上分离，现在它带有原始SRP的负像。此Ni片称为Ni垫片或Ni母片。随后将Ni垫片安置到合适的注入  压缩模具浇铸工具里，垫片在模具槽里，而且SRP面向槽。当SPR传感器芯片被注入压缩模具浇铸时，负SRP被转移到铸成的SPR传感器芯片上，成为正像。SPR传感器芯片上的SRP成了主基片上原始SRP的真实复制品。现在SRP起着SPR传感器芯片上衍射光栅那样的作用。SPR传感器芯片的表面安置有一个或多个敏感区，入射光束就是照射在这里。
SPR传感器芯片的优选的模具浇铸材料是透明聚合物，如丙烯酸树脂、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺(polyetherimide)(商品名ULTEM 1000，ULTEM1010)、聚苯乙烯、聚亚安酯树脂、环烯共聚物(商品名TOPAS)、probimide293、XU-218、聚喹啉衍生物。
本领域的技术人员都知道，聚合物材料以很高的温度(典型范围从70度到200度)进行模具浇铸，然后冷却、从模具取出，典型的收缩量将是0.2-0.7％。收缩的结果是，重建波感受的栅间距a记录，即SPR传感器芯片上的栅间距，将缩减相同的量。当根据本发明的方法形成衍射光学元件时，目标波和参照波的位置应调整以补偿此收缩效果。

Claims (24)

1.一种方法，用于形成恰当的第一表面浮雕图案，复制到基本透明组分的基本平表面，从而形成第一衍射光学元件，该基本透明组分被调整以形成表面等离子体振子共振传感器的部件，该方法的步骤包括：
-提供主基片，该主基片具有基本平表面，
-在主基片的基本平表面上提供光敏材料层，
-将光敏层曝露在第一和第二电磁辐射波，即将光敏层曝露在第一和第二电磁辐射波交叉处空间重叠产生的第一干涉图案里，在那里
-在光敏层处，第一电磁辐射波具有第一平均传播矢量，并且在那里
-在光敏层处，第二电磁辐射波具有第二平均传播矢量，在第一和第二电磁辐射波之间的交叉处，第二平均传播矢量与第一平均传播矢量形成夹角，
在那里，第一与第二平均传播矢量间的夹角这样选定：具有入射平均传播矢量的入射电磁辐射波的传播方向以这种方式改变，即当该入射电磁辐射波照射在复制到基本透明组分的基本平表面的第一衍射光学元件的时候，入射平均传播矢量与衍射平均传播矢量之间的最小夹角应大于40度。
2.根据权利要求1的方法，还包括有步骤
-主基片绕含有光敏层的表面的法线转动约180度，
-在主基片的基本平表面上形成第二表面浮雕图案，实际是通过
-将光敏层曝露在第一和第二电磁辐射波，即将光敏层曝露在第一和第二电磁辐射波交叉处空间重叠产生的第二干涉图案里，在那里
-在光敏层处，第一电磁辐射波具有第一平均传播矢量，并且在那里
-在光敏层处，第二电磁辐射波具有第二平均传播矢量，在第一和第二电磁辐射波之间的交叉处，第二平均传播矢量与第一平均传播矢量形成夹角，
在那里，第一与第二平均传播矢量间的夹角这样选定：当该入射电磁辐射波照射在复制到基本透明组分的基本平表面的第二表面浮雕图案复制品作为第二衍射光学元件的时候，具有入射平均传播矢量的入射电磁辐射波的传播方向以这种方式改变，即入射平均传播矢量与衍射平均传播矢量之间的最小夹角应大于40度。
3.根据权利要求1-2之一的方法，其中第一和第二电磁辐射波具有基本相同波长。
4.根据权利要求3的方法，其中第一和第二电磁辐射波由同一光源射出。
5.根据权利要求4的方法，其中同一光源包括激光器，如HeCd激光器、Kr激光器、准分子激光器、或者半导体激光器。
6.根据权利要求1-5之一的方法，还含有光敏层显影的步骤。
7.根据权利要求1-6之一的方法，其中第一电磁辐射波形成目标波，第二电磁辐射波形成参照波，而入射电磁辐射波形成重建波。
8.根据权利要求1-7之一的方法，其中主基片构成了基本透明组分。
9.根据权利要求8的方法，还包括对光敏层实施牺牲层蚀刻的步骤，为的是将第一和第二表面浮雕图案复制到基本透明组分的基本平表面。
10.根据权利要求9的方法，其中所说的对光敏层实施牺牲层蚀刻的步骤是借助离子铣削、化学辅助离子束蚀刻、或反应离子蚀刻完成的。
11.根据权利要求2-7之一的方法，还包括形成第一和第二表面浮雕图案负金属母板的步骤，为的是进一步复制该第一和第二表面浮雕图案。
12.根据权利要求11的方法，其中金属母板是镍母板。
13.根据权利要求11或12的方法，还包括用热压浮雕从负金属母板复制第一和第二表面浮雕图案的步骤。
14.根据权利要求11或12的方法，还包括用注入模具浇铸从负金属母板复制第一和第二表面浮雕图案的步骤。
15.根据权利要求11或12的方法，还包括用注入压缩模具浇铸从负金属母板复制第一和第二表面浮雕图案的步骤。
16.根据权利要求8-15之一的方法，还包括为从表面浮雕图案复制出的衍射光学元件的顶部提供金属层的步骤。
17.根据权利要求16的方法，其中提供的金属层的材料是从包含有铝、金、银及类似物的一组材料中选出的。
18.一种用于表面等离子体振子共振传感器的耦合元件，该耦合元件含有
-衍射光学元件含有间隔在预定方向单调增长的光栅结构，衍射光学元件被调整为把具有第一平均传播矢量的入射电磁辐射波衍射成具有第二平均传播矢量的电磁辐射衍射波，
在那里，衍射光学元件构成固体表面的一部分及基本透明组分，同时在那里由第二平均传播矢量确定的传播方向与由第一平均传播矢量确定的传播方向不相同：即第一与第二平均传播矢量间的最小夹角大于40度。
19.根据权利要求18的一种耦合元件，其中所述光栅结构形成透射光栅结构。
20.根据权利要求18的一种耦合元件，其中光栅结构形成反射光栅结构。
21.根据权利要求18-20之一的耦合元件，其中衍射光学元件被调整为聚焦入射电磁辐射波。
22.根据权利要求18-21之一的耦合元件，其中衍射光学元件被调整为准直发散的电磁辐射波。
23.根据权利要求18-22之一的耦合元件，其中衍射光学元件还含有一个或多个校正标记，该一个或多个校正标记是光栅结构被抹去的面积。
24.根据权利要求1-17之一的方法，其中第一电磁辐射波的焦点和第二电磁辐射波的焦点按下面的程序进行定位
-将如下定义的记录栅线间距表达式以x展开至第三级，
其中x是与干涉图案线的垂直位置，λ记是记录波长，θ1是第一电磁辐射波的入射角，θ2是第二电磁辐射波的入射角，
-将如下定义的重建栅线间距表达式以x展开至第三级，
其中λ读是重建真空波长，ng是基本透明组分的折射率，θi是入射电磁辐射波的入射角，θ0是衍射电磁辐射波的衍射角，并且
相对于第一电磁辐射波的焦点的位置和第二电磁辐射波的焦点的位置最小化表达式a记(x)-a读(x)＝A0+A1(x-x中)+A2(x-x中)2+A3(x-x中)3，
其中x中是干涉图案的中心位置，A0、A1、A2、A3分别是a记(x)和a读(x)的第一、第二、第三、第四展开系数之间的差。
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