CN1424262A - 阴离子染料废水脱色剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属环境保护与纺织印染技术领域。本发明公开了一种阴离子染料废水脱色剂。本发明的脱色剂为经聚环氧氯丙烷胺化物改性后的废弃棉纤维，可以大大提高对阴离子染料的直接性，脱色能在中性或酸性条件下进行，减少或避免了染料的排放和污染，有益于环境保护。

Description

阴离子染料废水脱色剂
技术领域：
本发明属环境保护与纺织印染技术领域。具体涉及一种阴离子染料废水脱色剂。
背景技术：
世界纺织纤维消费量正以每年2％的速度递增，而由此带来的环境污染却不得不引起人们的重视。据不完全统计，国内印染行业每年约有6亿m3废水排出，这些较难处理的工业废水，含多种难降解成分的有机物，对我国水质污染造成极大威胁。染料废水的脱色是非常棘手的问题。现有的治理方法也存在一些问题，不能达到理想的效果。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服上述缺陷，设计一种对阴离子染料敏感的脱色剂。
本发明提供了一种阴离子染料废水脱色剂，该脱色剂为经聚环氧氯丙烷胺化物改性后的废弃棉纤维。聚环氧氯丙烷胺化物(PECH-amine)数均分子量为Mn：800～1500。
本发明另一个目的是提供了上述阴离子染料废水脱色剂中用于废弃棉纤维改性的聚环氧氯丙烷胺化物的制备方法，该方法是在盛有溶剂和催化剂的容器中缓慢滴加环氧氯丙烷，反应结束后，真空干燥得聚环氧氯丙烷，再将聚环氧氯丙烷与二甲胺按1∶1～2∶3的物料配比进行胺化反应，反应结束后真空干燥分离未反应的胺，即得聚环氧氯丙烷胺化物。
具体实施方式：
(1)原料：废弃棉，PECH-amine试剂(合成如下)
(a)单体：环氧氯丙烷(AR)，上海菲达工贸有限公司
(b)溶剂：四氯化碳(AR)，中国松凯实业有限公司
(c)催化剂：三氟化硼合乙醚(CR)，上海菲达工贸有限公司
(d)胺化剂：33％二甲胺水溶液(CR)，中国医药(集团)上海
               化学试剂公司
(2)操作程序：
先在500ml三颈瓶内加入100mlCCl4，8ml BF3O(C2H5)2，200克环氧氯丙烷于29℃，分6小时缓慢、均匀滴加。反应结束后，置旋转蒸发仪60℃真空干燥，得淡黄色聚环氧氯丙烷。再将聚环氧氯丙烷与二甲胺按2∶3(质量)的物料配比进行胺化反应：二甲胺先于95℃在1小时内滴加完毕，滴加结束后再于95℃继续胺化反应8小时，胺化结束。于真空干燥箱中分离未反应的胺，即得PECH-amine试剂。
本发明的脱色剂是由纤维素纤维经PECH-amine改性后制得，可以按需要制成不同形状。聚环氧氯丙烷胺化物(PECH-amine)分子量、含氮量适中，具有良好的水溶性，能大大提高改性纤维对阴离子染料(特别是活性染料)的直接性。脱色能在中性或酸性条件下有效地脱色。具体陈述如下：
1.控制环氧氯丙烷的滴加速度，使反应在常温下缓慢进行，以控制聚环氧氯丙烷的分子量与分布。本发明的聚环氧氯丙烷分子量为Mn：1，380，分子量分布Pd：1.065。
2.控制聚环氧氯丙烷与二甲胺的胺化度(质量比2∶3)，使改性剂的含氮量达到理想的状态。聚环氧氯丙烷二甲胺改性剂N、C、H元素分析(％)如下：
表1 聚环氧氯丙烷二甲胺的元素分析(％)(平均值)
    N     C     H
    2.55     37.85     7.01
3.废弃的纤维素纤维如废棉等回后的纤维经PECH-amine改性后，做成适当的形状，直接应用于染料废水的处理。发明优点：
1.脱色剂可以由废弃棉经PECH-amine试剂预处理制得，成本较低。
2.PECH-amine试剂在碱性条件下与纤维素分子有很好的反应性，预处理用一浴浸渍法、轧-烘法，改性效果都较理想，尤其是一浴浸渍法，对直接染料与反应性染料的上染率都很高。对反应性染料而言，一浴浸渍法改性后的K/S值比改性前提高了20～70倍，比直接染料提高倍数(3～9倍)还要大得多。
3.脱色剂可以在中性、弱酸性或弱碱性条件下用于染料废水的脱色，甚至可以将本实验所用的直接冻黄G、活性艳红M8B、直接墨绿NB、活性翠蓝M-GB活性蓝四只染料浓度2％o.w.f.以下的染浴完全吸尽。减少或避免了染料的排放和污染，有益于生态环境。实施例1：PECH-amine对纤维素纤维一浴高温浸渍法改性
       平纹漂白棉布40s×40s
       改性液配方：改性剂浓度1～4g/L
       氢氧化钠2～4g/L
       浴比：1∶50
             升温曲线：95℃保持50min废弃棉40℃                                  自来水冲洗，室温阴干实施例2：改性前后纤维素纤维无盐、中性条件下的脱色效果
模拟脱色处方：染料：直接冻黄G(C.I.Direct Yellow 12)(汽巴)
                活性艳红M-8B(汽巴)
                直接墨绿NB(汽巴)
                活性翠蓝M-GB(汽巴)
                染料浓度：1.5％(o.w.f.)
                浴比：1∶50
室温脱色效果(浸渍法)吸光度由721型分光光度计测得，K/S值由deta color SF600测色配色仪测定。实验结果：如表2
表2 改性棉与未改性棉的K/S值与上染百分率
 改性剂浓度(g/L)   1.5％(o.w.f.)活性M8B改性液中氢氧化钠4g/L     1.5％(o.w.f.)直接冻黄G改性液中氢氧化钠4g/L
    K/S  脱色百分率      K/S   脱色百分率
    0     0.21    /      3.0     /
    2     14.32    92.27％      25.82     90.00％
    3     15.56    97.70％      26.29     95.15％
    4     16.31    98.53％      27.26     97.82％
实施例3：脱脂棉10克
     改性液配方：改性剂浓度  15g/L
                 氢氧化钠    10g/L
     浴比：1∶20
     染料：活性翠蓝M-GB 2％o.w.f.
脱色如实施例2，染料基本全部吸尽，1公斤脱色剂可以吸尽20克活性染料。

Claims (6)

1.一种阴离子染料废水脱色剂，其特征在于该脱色剂为改性剂聚环氧氯丙烷胺化物(PECH-amine)改性后的棉纤维制成品。
2.一种如权利要求1所述的阴离子染料废水脱色剂的制备方法，其特征在于脱色剂由纤维素纤维或废弃棉纤维经改性剂聚环氧氯丙烷胺化物(PECH-amine)高温浸渍法改性制得，其中改性剂浓度1～4g/L，氢氧化钠2～4g/L，浴比1∶50，初温40℃，以2℃/min的升温速度至95℃，并保持50min。
3.根据权利要求2所述的阴离子染料废水脱色剂的制备方法，其特征在于其中所述改性剂的制备方法是在盛有溶剂和催化剂的容器中缓慢滴加环氧氯丙烷，反应结束后，真空干燥得聚环氧氯丙烷，再将聚环氧氯丙烷与二甲胺按2∶3的物料配比进行胺化反应，反应结束后真空干燥分离未反应的胺，即得聚环氧氯丙烷胺化物。
4.根据权利要求3所述的阴离子染料废水脱色剂的改性剂制备方法，其特征在于其中所述的溶剂为四氯化碳、催化剂为三氟化硼合乙醚、胺化剂为33％二甲胺水溶液。
5.根据权利要求3所述的阴离子染料废水脱色剂的改性剂制备方法，其特征在于其中所述缓慢滴加环氧氯丙烷在6小时进行，胺化反应时，滴加二甲胺是于95℃1小时进行，滴加结束后继续于95℃胺化8小时。
6.根据权利要求2所述的阴离子染料废水脱色剂的改性剂，其特征在于数均分子量为800～1500。
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