CN1405561A - 硅橡胶－玻璃永久粘合型微流控分析芯片的制备方法 - Google Patents

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一种硅橡胶－玻璃永久粘合型微流控分析芯片的制备方法，利用光刻、硅ICP刻蚀技术或电铸工艺将掩模板上微通道图案转移到光刻胶基片、金属或硅片上，获得微复制模板，再将硅橡胶与交联剂按比例混合，利用微复制技术将模板上的微通道图案复制到硅橡胶片上，然后将硅橡胶片与玻璃片粘合，完成复合型微流控分析芯片。本发明型没有使用任何粘合剂实现了硅橡胶－玻璃芯片永久性粘合，工艺简单，微通道保真度高，能批量生产，由于引入了玻璃片，改善了芯片的电渗流，散热和光学性能。

Description

硅橡胶—玻璃永久粘合型微流控分析芯片的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硅橡胶—玻璃永久粘合型微流控分析芯片的制备方法，利用微复制技术将模板上的微通道图案复制到硅橡胶片上，然后与玻璃片实现永久性粘合，属于分析检测技术领域。
背景技术：
微流控分析(Microfluidic analysis)又称为芯片实验室(Lab on a chip)，是近年来迅速崛起的一种微分离分析方法。它是利用微加工技术，在石英、玻璃和高分子材料基体上刻蚀微通道和操作单元，将样品处理、进样、分离和检测等过程的全部操作集中于一个几平方厘米芯片上完成。由于体积缩小，不仅使试剂、样品消耗量较常规的分析方法减少几千倍，还可使分析速度提高几十倍。这种新方法将会成为后基因组时代基因多态性分析，蛋白质组分析，药物筛选，临床诊断中重要手段，因此具有十分诱人的商业前景。美国、日本、加拿大和欧洲一些国家纷纷投入巨大的人力、财力发展这一高新技术产业。
这种新方法的核心技术在于微流控分析芯片的制备。早期人们主要采用一些无机材料(如硅、石英、玻璃和陶瓷等)，利用光刻和化学蚀刻技术制备微流控分析芯片(Seiler K.，et al，Anal.Chem.，1993，65，1481-1488.)。这种芯片散热和光学性能好，分离效率高，已用于DNA序列分析，多肽和蛋白质分析，药物和环境污染物分析。但是，无机基质芯片制备步骤繁多，通道形状及尺寸难以准确的控制，封装难度大，不能批量生产，故价格昂贵。近年来，人们将微流控分析芯片制备材料转向高分子化合物(如聚甲基丙烯酸甲酯，聚碳酸酯，聚苯乙烯和硅橡胶等)，主要利用微复制技术(如热压和浇铸等)制备芯片(Martynova L.，et al.，Anal.Chem.，1997，69，4783-4789.；Duffy DC.，et al.，Anal.Chem.，1998，70，4974-4984.)。高分子材质微流控分析芯片制备工艺简单，加工时间短，能批量生产，成本低，故具有十分广泛地应用前景。但是，这类芯片散热性能差，电渗流小，且封装难，其应用受到一定的限制。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种硅橡胶—玻璃永久粘合型微流控分析芯片的制备方法，以克服目前无机基质芯片制备工艺复杂和高分子基质芯片散热性能差、电渗流小等缺陷。
为实现上述目的，本发明的复合型微流控分析芯片是由硅橡胶片和玻璃片组成，利用微复制技术将模板上的微通道图案复制到硅橡胶片上，然后与玻璃片实现永久性粘合。本发明的方法具体包括如下步骤：
1、微复制模板的制备：
利用光刻、硅ICP刻蚀技术或电铸工艺将掩模板上微通道图案转移到光刻胶基片、金属或硅片上，获得微复制模板。
2、微复制：
将硅橡胶与交联剂按10∶1到15∶1比例混合，浇铸到待复制的模板上，在60-100度下熟化1-3小时。然后，把硅橡胶片从模板上剥下来，模板微通道图案被复制到硅橡胶片上。
3、复合芯片的封装：
将含有微通道图案的硅橡胶片清洗、干燥，经紫外光照1-4小时后，在60-150温度下保温4-12小时，实现硅橡胶与玻璃片的永久性粘合，完成复合芯片的封装。
本发明的硅橡胶—玻璃复合型芯片由于采用了微复制技术，与无机基质(如玻璃，石英)芯片相比，具有制备工艺简单，微通道保真度高，能批量生产等特点。与纯高分子基质(如硅橡胶，聚甲基丙烯酸甲酯)芯片相比，由于引入了玻璃片，改善了芯片的电渗流，散热和光学性能。更重要的是本发明没有使用任何粘合剂实现了硅橡胶—玻璃芯片永久性粘合。
具体实施方式：
以下通过几个具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1(1)光刻胶模具制备
采用SU-85负性光刻胶(美国Micro Chem公司)，甩胶条件为650rpm 1分钟，获得胶厚为60μm的光刻胶，前烘条件为85℃ 30分钟，95℃ 30分钟，曝光采用德国Karl Suss公司MA6光刻机，曝光时间为100秒，中烘条件为95℃30分钟，显影时间为5分钟，然后溅射一层厚度为1微米的金属钛，再于65度氢氧化钾-过氧化氢溶液(50克氢氧化钠-15毫升过氧化氢-750毫升水)中氧化2分钟，获得所需的光刻胶模具，其结构为微通道的凸图形。(2)微通道图案的复制
将硅橡胶(PDMS)预聚体(罗地亚公司产，V-3040A)与熟化剂(V-3040B)按10∶1比例混合，真空脱气后，浇铸到模板上，在70度下熟化1小时后，将其从模板上揭下，备用。(3)封装
将复制的硅橡胶片用丙酮，水清洗干净后，置于低压汞灯(6mW)下照射3小时。然后将其贴在干净的玻璃片(或载物片)上面，在70度下加热12小时，实现永久性粘合。
用光刻胶作为微通道模具具有加工周期短、成本低廉等优点，但其寿命较短，适合进行微通道极小批量的前期实验。
实施例2：(1)硅模具制备
硅模具采用光刻和硅深层刻蚀工艺制备。首先在硅片上用2微米厚的光刻胶制备毛细管沟槽的凸图形，其工艺条件为：AZ4330光刻胶甩胶3000rpm 30秒，前烘95℃2小时，曝光20秒，显影10秒。然后用感应耦合等离子体刻蚀机刻蚀60μm的硅，刻蚀气体为SF6，侧壁保护气体为C4F8，刻蚀速率为每分钟2μm，刻蚀时间为30分钟，将光刻胶去除后溅射一层厚度为1微米的金属钛，再于65度氢氧化钾—过氧化氢溶液(50克氢氧化钠-15毫升过氧化氢-750毫升水)中氧化2分钟，就可获得硅模具。(2)微通道图案的复制
将硅橡胶(PDMS)预聚体(罗地亚公司产，V-3040A)与熟化剂(V-3040B)按12∶1比例混合，真空脱气后，浇铸到模板上，在65度下熟化2小时后，将其从模板上揭下，备用。(3)封装
将复制的硅橡胶片用丙酮，水清洗干净后，置于低压汞灯(6mW)下照射2.5小时。然后将其贴在干净的玻璃片(或载物片)上面，在90度下加热7小时，实现永久性粘合。
用硅作为微通道模具，其加工周期、成本和模具寿命适中，可进行中小批量微通道的复制。
实施例3：(1)金属模具制备
首先采用光刻和硅深层刻蚀工艺制备微通道沟槽的凹图形，其工艺参数与硅模具制备工艺相同，然后硅模具上溅射一层金属如铜、钛、镍等电铸起始层，将显影好的含有微通道凹图形的硅片放入镍电铸液中，经过约120小时不间断的电铸，获得总厚度约1.2mm的含有60μm厚微通道凸图形的金属模具，其工艺条件为：温度56℃，电压1.5V，电流260mA，电铸速率约每小时10μm。电铸完成后用KOH溶液将硅去除，然后将金属镍模具边缘磨平，获得所需的金属模具。(2)微通道图案的复制
将硅橡胶(PDMS)预聚体(罗地亚公司产，V-3040A)与熟化剂(V-3040B)按10∶1比例混合，真空脱气后，浇铸到模板上。在80度下熟化2小时后，将其从模板上揭下，备用。(3)封装
将复制的硅橡胶片用丙酮，水清洗干净后，置于低压汞灯(6mW)下照射3小时。然后将其贴在干净的玻璃片(或载物片)上面，在150度下加热4小时，实现永久性粘合。
金属模具的特点是加工周期长、成本高，但其寿命较长，用该模具可进行微通道的大批量复制。

Claims (3)

  1. 一种硅橡胶—玻璃永久粘合型微流控分析芯片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
    1、利用光刻、硅ICP刻蚀技术或电铸工艺将掩模板上微通道图案转移到光刻胶基片、金属或硅片上，获得微复制模板；
  2. 2、将硅橡胶与交联剂按10∶1到15∶1比例混合，浇铸到待复制的模板上，在60-100度下熟化1-3小时，然后把硅橡胶片从模板上剥下来，模板微通道图案被复制到硅橡胶片上；
  3. 3、将含有微通道图案的硅橡胶片清洗、干燥，经紫外光照1-4小时后，在60-150温度下保温4-12小时，实现硅橡胶与玻璃片的粘合，完成复合芯片的封装。
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