CN1384163A - 环氧予聚物涂料配方及其制造工艺 - Google Patents

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Abstract

一种环氧予聚物涂料配方及其制造工艺,该配方由环氧予聚物树脂、石墨粉、云母粉、硫酸钡、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、有机澎润土、丁醇、二甲苯、丁酮、消泡剂及固化剂组成;其制造工艺为:(1)、环氧予聚物合成:双酚A或双酚F型环氧树脂,和间苯二胺及其与环氧丙烷苯基醚缩合而得的衍生物,在60-120℃反应,当粘度达到20-50pas温达到25℃时停止反应,用二甲苯、丁醇调稀成予聚物树脂液;(2)纳米材料分散:将纳米氧化锌、纳米二氧化钛用予聚物树脂液混合,研磨分散至10um以下,在涂料调配时加入。

Description

环氧予聚物涂料配方及其制造工艺
本发明涉及一种环氧予聚物涂料配方及其制造工艺,属于环氧树脂涂料组合物技术领域。
目前,国内外每年仅钢铁的腐蚀造成的经济损失,大约占经济生产总值10%左右。作为钢铁抗腐蚀手段之一的防腐涂料,由于不能同时具有耐腐蚀、耐热、耐沸水、减磨、憎水、防结垢、抗紫外线降解性能,更加速了钢铁的腐蚀。其主要原因在于涂料中的树脂与钢铁表面附着力低,耐热能力差、抗渗能力低,配制的涂料考虑适用各种环境影响不周全,所以现防腐涂料远远满足不了钢铁表面防护的要求。
为了克服上述不足,本发明的目的是提供一种环氧予聚物涂料。它是采用了高新技术材料、环氧树脂予聚合成的新技术,使涂料具有较多的防护功能如重防腐、耐热、附着力强、耐沸水、防结垢、憎水、抗紫外线性,延长了钢铁的使用寿命,减少了经济损失。
本发明环氧予聚物涂料是通过双酚A或F型环氧树脂与间苯二胺及其与环氧丙烷苯基醚缩合而得的衍生物予聚,所得的予聚物作为涂料的树脂,再配入特种颜料、填料、纳米材料、溶剂等,通过分散制成色浆,再用胺类、聚酰胺等环氧固化剂交联固化的一种涂料。其特征在于:
a、环氧予聚物的生成:其配方如下:(重量份)
环氧予聚物配方:
间苯二胺及其与环氧丙烷苯基醚缩合而得的衍生物:1-6
环氧树脂(环氧当量158-238):                   40-80
二甲苯:                                      36-65
丁  醇:                                      6-15
环氧予聚物制造工艺:
将环氧树脂、间苯二胺及其与环氧丙烷苯基醚缩合而得的衍生物投入反应釜内,在60-120℃进行反应,当粘度达到20-50pas(25℃)时停止反应。加入二甲苯、丁醇调稀过滤作为涂料的基料。
b、涂料配方:
1、色浆配方:
环氧予聚物树脂:                 23-60
石墨粉:                         5-12
云母粉:                         10-20
硫酸钡:                         5-10
纳米氧化锌:                     0.5-5
纳米二氧化钛:                   0.5-5
有机澎润土:                     0.1-0.5
丁  醇:                         6-12
二甲苯:                         20-40
丁  酮:                         2-10
5500消泡剂:                     0.05-0.2
色浆工艺:
将纳米氧化锌、二氧化钛用少量树脂液混合均匀后,通过胶体磨研磨至细度小于10um,待调配时用;
将予聚物树脂液,石墨粉、云母粉、硫酸钡、有机澎润土、适量二甲苯、丁醇投入拌料罐,搅拌均匀后,进砂磨机研磨至细度小于60um,用泵抽入到调配罐;
在调配罐内加入5500消泡剂、纳米料浆后开动搅拌,搅拌均匀后,用二甲苯、丁醇、丁酮调整粘度为50-90秒(25℃涂4#);
粘度合格以后过滤、检斤、包装即成色浆组分。
2、固化剂配方:(常温固化)
T31或540固化剂:              0.5-5
二甲苯:                      0.1-0.4
丁醇:                        0.02-0.1
3、固化剂配方:(高温固化180℃)
590固化剂:                   0.5-4
二甲苯:                      0.1-0.4
丁醇:                        0.02-0.1
固化剂工艺:
将环氧固化剂加热至30-40℃检斤后投入固化剂釜,再将配方量二甲苯,丁醇投入,加热并开动搅拌,加热至50-60℃停止加热,保温1小时,保温温度(50-60℃),保温结束后降温至室温,过滤、检斤、包装即成品固化剂组分。
将色浆组分和固化剂组分按上述重量份数混合即成环氧予聚物涂料(详见工艺流程图)。
环氧予聚物涂料的主要优点是:配方合理、工艺简单、使用方便、具有优良的防腐性,附着力强、耐热、耐沸水、憎水、防垢、减磨、抗紫外线性等,详见环氧予聚物涂料性能实测表(见附表1):表1
        项目     指标(实测)         备注
细度um ≤     60
粘度(涂4#)s     50-90
固体分% ≥     65
附着力 级     1 涂膜厚20±3um
柔韧性mm     1 涂膜厚20±3um
冲击强度kg.cm反冲     50 涂膜厚20±3um
干燥时间 表干h ≤     4 涂膜厚20±3um
实干h ≤     24 涂膜厚20±3um
烘干180℃h ≤     1 涂膜厚20±3um
硬度 摆杆法 ≥     0.3 涂膜厚30±3um
耐沸水(自来水)h ≥     240 涂膜厚150-200um
耐海水(150℃)h ≥     48 涂膜厚150-200um
耐冰醋酸(25℃)h ≥     48 涂膜厚150-200um烘干
耐氨水     90天涂膜不起泡不脱落 涂膜厚150-200um
耐H25O4 50%水溶液     90天涂膜不起泡不脱落 涂膜厚80-120um
耐NaOH 50%水溶液     90天涂膜不起泡不脱落 涂膜厚80-120um
耐HCL 20%水溶液     90天涂膜不起泡不脱落 涂膜厚80-120um
耐化工污水COD=104     90天涂膜不起泡不脱落 涂膜厚80-120um
疏水性100℃(自来水48h)     有浮垢、能擦掉 涂膜厚150-200um
100/0℃冷热交替8h     涂膜不起泡 涂膜厚150-200um
动摩擦系数 ≤     0.15 涂膜厚80-120um
自然老化8个月     不粉化、不细裂、轻微褪色 涂膜厚80-120um
本发明具有如下附图:图1本发明生产工艺流程图。
结合附图详细介绍实施例:
本发明是一种环氧予聚物涂料是通过双酚A或F型环氧树脂与间苯二胺及其与环氧丙烷苯基醚缩合而得的衍生物予聚,所得予聚物作为涂料的树脂,再配入特种颜料,填料、纳米材料、溶剂等,通过分散制成色浆,再用胺类、聚酰胺等环氧固化剂交联固化的一种涂料,其特征在于:环氧树脂予聚物的生成。
环氧树脂予聚物配方:(重量份)见表2表2单位:千克※830为双酚F型环氧树脂,当量165-180 E-42、E-51、E-55为双酚A型环氧树脂
将环氧树脂加热至30-40℃,融化后检斤倒入反应釜,开动搅拌;
将间苯二胺及其与环氧丙烷苯基醚缩合而得的衍生物(590固化剂),加热至30-40℃,融化后检斤倒入反应釜;
反应釜加热至90℃,保温,保温范围80-110℃;
保温一小时后,每间隔十五分钟测一次树脂粘度,当粘度达到25-50pas(25℃)时,停止保温;
按配方量分别投二甲苯,丁醇到反应釜内,搅拌均匀后测固体分;
固体分达到50±2%时即为合格,停止搅拌,过滤、包装。
b、涂料配方及制造工艺:
涂料色浆配方:(重量份)见表3表3单位:千克
Figure A0111558000071
色浆制造工艺:
将纳米氧化锌、纳米二氧化钛用二倍量的树脂液混合均匀后在胶体磨研磨至细度小于10um,待调配时用;
将予聚物树脂液,石墨粉、云母粉、硫酸钡、有机澎润土和适量的二甲苯、丁醇投入拌料罐,搅拌均匀后,进砂磨机研磨至细度小于60um,用泵抽入到调配罐;
在调配罐内加入5500消泡剂,纳米料浆,开动搅拌,搅拌均匀后,用二甲苯、丁酮、丁醇调整粘度为50-90秒(25℃涂4#);
粘度合格后过滤,检斤包装即为成品色浆组份。
涂料常温固化剂配方:(重量份)
    T31或540固化剂                2.5
    二甲苯               0.5
    丁  醇               0.12
涂料高温固化剂配方(重量份):
    590固化剂            3
    二甲苯               0.6
    丁  醇               0.15
固化剂制造工艺:
将环氧固化剂加热至30-40℃,检斤后投入固化剂釜,再将配方量的二甲苯、丁醇投入,加热并开动搅拌,加热至50-60℃停止加热,保温一小时,保温温度(50-60℃),保温结束后降温至室温,过滤,检斤包装即成固化剂组分。
使用时将色浆组分和固化剂组分按100∶3的比例混合均匀,即可使用,可用于金属或非金属表面防护。
本发明环氧予聚物涂料设计原理是:
环氧树脂是防腐涂料中应用最多的树脂之一,因为环氧树脂有许多羟基和醚键能与底材吸引,而且环氧树脂固化时体积收缩率仅为2%左右,产生的内应力降低附着力程度较低,因此环氧树脂对金属或非金属均有优良的附着力。环氧值愈大,其附着力愈强,通常是用胺类固化剂进行交联固化。环氧予聚物涂料是采用高环氧值树脂作为成膜物,选用胺类固化剂与环氧树脂在一定温度下进行聚合,当达到一定反应程度后停止反应,其中环氧基团过量。剩余的环氧基团在常温或高温下与胺类,聚酰胺类等环氧固化剂交联固化。与环氧树脂反应的固化剂的选用是本发明的核心。选用的固化剂是间苯二胺及其与环氧丙烷苯基醚缩合而得的一种衍生物(商品名称590固化剂)其化学式:
Figure A0111558000081
因其分子结构中含有许多苯环而且比较稳定,所以用它固化的环氧树脂涂料耐热性,耐化学药品性优良,机械强度较高。但是590固化剂在常温下进行交联反应是很慢的,因此为使590固化剂应用到常温干燥涂料中就需要在一定温度下环氧树脂与590固化剂进行反应,将含有苯环的590固化剂引进到环氧树脂中,再用常温固化剂与未反应掉的环氧基团进行反应,这样就确保了可以在常温条件下固化交联环氧树脂含有590固化剂成膜物的形成。
环氧予聚物涂料配方组配是利用惰性磷片颜料(填料)的迷宫效应来提高涂料的抗渗性和防腐性,利用石墨粉具有良好的导热性、减磨性,赋予了涂料涂层的导热性、减磨性,采用纳米氧化锌、纳米二氧化钛是利用它们具有疏油、疏水的双疏特性及吸收紫外线能力,使水中的垢不易结实在涂层表面,使涂层具有一定的防结垢性,以及抗紫外线降解能力,纳米氧化锌在光照的条件下具有杀菌作用,涂层也具有一定的杀菌性。为更好地将纳米材料分散好以保证其性能发挥出来,采用胶体磨研磨分散纳米粉,使纳米料浆细度达到10um以下。

Claims (2)

1.环氧予聚物涂料配方,其特征在于:该配方由下列组分组成(重量份),环氧予聚物树脂:23-60、石墨粉:5-12、云母粉:10-20、硫酸钡:5-10、纳米氧化锌:0.5-5、纳米二氧化钛:0.5-5、有机澎润土:0.1-0.5、丁醇:6-12、二甲苯20-40、丁酮:2-10、5500消泡剂:0.05-0.2、T31或540固化剂0.5-5(常温时使用)、590固化剂:0.5-4(高温时使用)。
2.一种环氧予聚物涂料的制造工艺,其特征在于:该制造工艺如下:
(1)、环氧予聚物合成:双酚A或双酚F型环氧树脂(环氧当量158-238):40-80(重量份),和间苯二胺及其与环氧丙烷苯基醚缩合而得的衍生物(590固化剂):1-6(重量份),在60-120℃反应,当粘度达到20-50pas(25℃)时停止反应,用二甲苯、丁醇调稀成予聚物树脂液;
(2)纳米材料分散:将纳米氧化锌、纳米二氧化钛用少量予聚物树脂液混合均匀,研磨分散至10um以下,在涂料调配时加入,其它同双组份环氧防腐涂料制造工艺。
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