CN1362395A - 一种精制厚朴有效成份的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种厚朴有效成分厚朴酚及和厚朴酚的精制方法。其特征是以厚朴酚及和厚朴酚总含量10.0～50.0%的厚朴提取物为原料,在真空度20～50Pa,温度80～120℃;然后在真空度1～5Pa,温度100～250℃下进行分子蒸馏,得到半结晶或结晶产物。本发明方法的回收率在90%以上,厚朴酚及和厚朴酚含量在80.0～99.0%,无溶剂残留等,可直接作为原料中间体用于口腔护理品、中医药等领域。

Description

一种精制厚朴有效成份的方法
技术领域
本发明涉及一种药物有效成分的精制方法。
背景技术
木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd.et Wils.)或凹叶厚朴(M.officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.)的干皮、根皮和枝皮所含的厚朴有效成分具有性温，味辛、苦，能温中行气，燥湿除满，用于治疗脾胃伤于寒湿、腕腹胀满或疼痛，不思饮食、四肢倦怠等症状。现代药理研究表明，厚朴制剂对肺炎球菌、甲型链球菌、乙型链球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、霍乱狐菌、副伤寒杆菌等有抑制作用。厚朴酚及和厚朴酚还具有中枢肌肉松弛作用。
木兰科植物厚朴中含约5～15％厚朴酚(magnolol)及和厚朴酚(honokiol)，约1％厚朴挥发油，油中含95％左右的低沸点成分，如β-桉油醇(β-eudesmol)和少量的α-蒎烯(α-pinene)，以及四氢厚朴酚(tetrahydromagnolol)、异厚朴酚(isomagnolol)等，还含约0.07％左右的高沸点成分，如木兰箭毒碱(magnocurarine)等生物碱、约0.45％皂甙、鞣质和微量烟酸等。
厚朴有效成分精制的传统方法主要是溶剂结晶，但溶剂结晶方法存在回收率低、成本高和溶剂残留等问题。
发明内容
本发明的目的是提出了一个以厚朴酚及和厚朴酚总含量为10.0～50.0％的厚朴提取物为原料，采用分子蒸馏技术，直接得到半结晶或结晶的方法。
本发明是按下述方法实施的：以厚朴酚及和厚朴酚总含量10.0～50.0％的厚朴提取物为原料，在真空度20～50Pa，温度80～120℃下分子蒸馏除去低沸点成分；然后在真空度1～5Pa，温度100～250℃下分子蒸馏除去高沸点成分，得到半结晶或结晶产物。
优选的分子蒸馏条件分别为真空度25～40Pa，温度100～120℃；真空度2～4Pa，温度150～210℃。
最佳的分子蒸馏条件为真空度3Pa，温度120℃；真空度3Pa，温度180℃。
本发明的方法与现有技术相比，回收率在90％以上，厚朴酚及和厚朴酚含量在80.0～99.0％，无溶剂残留等问题。该法获得的产品可直接作为原料中间体用于口腔护理品、中医药等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量10％，在压力、温度分别为30Pa、100℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液20.0g再在1Pa、100℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品10.5g，厚朴酚及和厚朴酚含量90.0％，回收率94.5％。
实施例2
取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量20％，在压力、温度分别为20Pa、80℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液28.2g再在5Pa、150℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品23.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量85.0％，回收率97.8％。
实施例3
取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量30％，在压力、温度分别为30Pa、85℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液42.5g再在2Pa、180℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品36.9g，厚朴酚及和厚朴酚含量80.0％，回收率98.4％。
实施例4
取厚朴提取物100g，厚朴酚及和厚朴酚含量40％，在压力、温度分别为25Pa、90℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液45.2g再在3Pa、250℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品41.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量88.0％，回收率90.2％。
实施例5
取厚朴提取物100g，厚朴酚及和厚朴酚含量50％，在压力、温度分别为35Pa、110℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液56.2g再在3Pa、220℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品50.5g，厚朴酚及和厚朴酚含量93.0％，回收率93.9％。
实施例6
取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量50％，在压力、温度分别为40Pa、115℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液56.0g再在2Pa、150℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品45.4g，厚朴酚及和厚朴酚含量99.0％，回收率90.1％。
实施例7
取厚朴提取物100.0g，厚朴酚及和厚朴酚含量50％，在压力、温度分别为50Pa、120℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液55.0g再在3Pa、190℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品48.5g，厚朴酚及和厚朴酚含量95.0％，回收率92.2％。
实施例8
取厚朴提取物10.0kg，厚朴酚及和厚朴酚含量50％，在压力、温度分别为30Pa、120℃下进行分子蒸馏除去低沸点成分，残留液5.3kg再在3Pa、180℃下进行分子蒸馏除去高沸点成分，可得到产品4.72kg，厚朴酚及和厚朴酚含量96.5％，回收率91.1％。

Claims (3)

1.一种精制厚朴有效成分的方法，其特征在于以厚朴酚及和厚朴酚总含量10.0～50.0％的厚朴提取物为原料，在真空度20～50Pa，温度80～120℃下分子蒸馏除去低沸点成分；然后在真空度1～5Pa，温度100～250℃下分子蒸馏除去高沸点成分，得到半结晶或结晶产物。
2.根据权利要求1所述的精制厚朴有效成分的方法，其特征在于优选的分子蒸馏条件分别为真空度25～40Pa，温度100～120℃；真空度2～4Pa，温度150～210℃。
3.根据权利要求1所述的精制厚朴有效成分的方法，其特征在于最佳的分子蒸馏条件为真空度3Pa，温度120℃；真空度3Pa，温度180℃。
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