CN1338047A - 利用辐射衰减确定物体中材料浓度的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

一种用于确定微粉体中掺杂物浓度的设备,其中微粉体至少构成用来形成光波导的微粉体预制棒的一部分。该设备包括重量测量装置、厚度参数测量装置、辐射源、辐射传感器和确定装置。重量测量装置测量微粉体预制棒的重量。厚度参数测量装置测量微粉体预制棒的厚度参数。辐射源用穿透性辐射照射微粉体。辐射传感器探测穿透性辐射通过微粉体后的强度。确定装置根据探测到的穿透性辐射的强度以及测量得到的重量和厚度参数,来确定微粉体中掺杂物的浓度。

Description

利用辐射衰减确定物体中材料浓度的方法和设备
                      发明背景
发明领域
本发明涉及利用穿透性辐射的衰减来确定物体中材料浓度的方法和设备。具体地说，本发明涉及利用X射线衰减来确定在用于形成光波导纤维(“光纤”)的微粉体预制棒中掺杂物之浓度的方法和设备。
相关技术的描述
光纤一般包括用纯石英(SiO2)制成的包层以及用掺氧化锗(GeO2)的石英制成的纤芯。氧化锗掺杂物改变了纤芯中石英的折射率。纤芯的各个部分通过含有不同浓度的氧化锗，致使沿纤芯直径有不同的折射率。折射率沿纤芯直径的分布(即，折射率分布曲线)决定了光纤的工作特性。
可以用称作外部汽相沉积法(“OVD”)的传统工艺制作光纤。一般地说，OVD工艺包括制作微粉体预制棒：制作步骤有：燃烧气体混合物，产生含石英和氧化锗的微粉体；将各层微粉体相继沉积在芯棒上，形成微粉体预制棒的纤芯部分；燃烧气体混合体，产生只含石英的微粉体；并且将各层微粉体相继沉积在纤芯部分上，形成微粉体预制棒的包层部分。通过烧结熔凝微粉体预制棒，形成玻璃坯棒。从玻璃坯棒拉丝出光纤。氧化锗在构成纤芯部分各微粉体层中的浓度初步决定了氧化锗沿成品光纤之纤芯直径的浓度。
日本专利申请59-106803(授予Hara)和美国专利4,618,975(授予Glantschnig)揭示了用X射线衰减无损伤地估计微粉体预制棒中氧化锗浓度的技术。两种方法都在两个能量上测量X射线衰减。Hara的方案依赖于掺杂物(Ge)与基质(Si)衰减的比值随X射线光子能量而变化的事实。但是，Hara方案对于微粉体预制棒并不特别敏感，因为所述比值在任何实用的X射线能量范围内几乎不变。Glantschnig的方法基于掺杂物衰减(吸收)与密度衰减(散射)的比值随X射线光子能量变化的事实。与Hara的比值一样，Glantschnig的比值在微粉体预制棒的实用能量范围内几乎不变。因此，Glantschnig的方法混淆了密度随掺杂物浓度变化而产生变化。
发明内容
如这里实施和一般描述的，本发明包括一种用于确定微粉体中掺杂物浓度的方法，其中微粉体至少构成用来形成光波导的微粉体预制棒的一部分。该方法包括以下步骤：测量微粉体预制棒的重量；测量微粉体预制棒的厚度参数；用穿透性辐射照射微粉体；探测穿透性辐射通过被照微粉体后的强度；以及根据测得的重量、测得的厚度参数和穿透性辐射被探测到的强度来确定掺杂物的浓度。
本发明的另一个方面包括一种用于确定第一和第二微粉体分层中掺杂物浓度的方法，其中第一和第二分层至少构成用来形成光波导的微粉体预制棒的一部分。该方法包括以下步骤：在对微粉体预制棒沉积了第一微粉体分层之后测量微粉体预制棒的重量；在对微粉体预制棒沉积了第一微粉体分层之后测量微粉体预制棒的厚度参数；在对微粉体预制棒沉积了第二微粉体分层之后测量微粉体预制棒的重量；在对微粉体预制棒沉积了第二微粉体分层之后测量微粉体预制棒的厚度参数；用穿透性辐射照射第二微粉体分层；探测穿透性辐射通过第二微粉体分层后的强度；在对微粉体预制棒沉积了第二微粉体分层之后，根据穿透性辐射通过第二微粉体分层后被探测到的强度以及对微粉体预制棒测量得到的重量和厚度参数，来确定第二微粉体分层中掺杂物的浓度；用穿透性辐射照射第第一和第二微粉体分层；探测穿透性辐射通过第一和第二微粉体分层后的强度；以及在对微粉体预制棒沉积了第一微粉体分层之后，根据穿透性辐射通过第一和第二微粉体分层后被探测到的强度以及对微粉体预制棒测量得到的重量和厚度参数，来确定第一微粉体分层中掺杂物的浓度。
本发明的又一个方面包括一种用于确定微粉体中掺杂物浓度的设备，其中微粉体至少构成用来形成光波导的微粉体预制棒的一部分。该设备包括：重量测量装置，用于测量微粉体预制棒的重量；厚度参数测量装置，用于测量微粉体预制棒的厚度参数；辐射源，它用穿透性辐射照射微粉体；辐射传感器，用于探测穿透性辐射通过微粉体后的强度；以及确定装置，它根据测得的重量和厚度参数以及穿透性辐射被探测到的强度，来确定微粉体中掺杂物的浓度。
在本发明一特定的较佳实施例中，通过依次在微粉体沉积期间测量预制棒的重量和直径、(在微粉体沉积期间或之后)测量预制棒的X射线衰减，以及通过求解衰减方程计算掺杂物浓度分布，来计算微粉体的密度分布。
应该理解，上述一般描述以及下面的说明都是例举性和说明性的，它们不限制所要保护的发明。
附图概述
各附图显示了本发明的一个实施例，它们与文字部分一起用于说明了本发明的原理。
图1是一侧视图，示出了依照本发明一实施例的设备，该设备可以确定微粉体预制棒中掺杂物的浓度。
图2是沿图1中直线2-2截取得到的截面图，示出了测量厚度参数的装置。
图3是沿图1中直线3-3截取得到的截面图，示出了用穿透性辐射照射微粉体预制棒中分层N的辐射源，其中用辐射传感器探测所述穿透性辐射。
图4是沿图1中直线3-3截取得到的截面图，示出了用穿透性辐射照射微粉体预制棒中分层N和N-1的辐射源，其中用辐射传感器探测所述穿透性辐射。
较佳实施例的详细描述
现在详细描述本发明目前较佳的实施例。在任何可能的地方，诸附图始终用相同的标号表示相同或类似的部件。
一般地说，本发明利用以下手段来确定微粉体预制棒中掺杂物的浓度：测量微粉体预制棒的重量；测量微粉体预制棒的厚度参数；用穿透性辐射照射微粉体预制棒；以及测量穿透性辐射通过微粉体预制棒后的强度。本发明利用测量得到的重量、厚度参数和强度，确定微粉体预制棒一微粉体分层中掺杂物的浓度。
图1-图4示出了依照本发明一较佳实施例的设备10，该设备用以确定微粉体预制棒12中掺杂物的浓度。设备10包括重量测量装置20、厚度参数测量装置60、辐射源30、辐射传感器40和确定装置50。
重量测量装置20测量微粉体预制棒12的重量，并将相应的信号提供给确定装置50。较佳的重测量装置20包括一阻力负载元件，该元件与芯棒14的一端相连，这里在芯棒14上将形成微粉体预制棒12。芯棒14的另一端被驱动电动机(未图示)卡住。
在微粉体沉积期间连续记录预制棒的重量。对预制棒一周旋转或者多周次旋转期间获得的所有阻力负载元件读数求平均，以消除因预制棒偏斜产生的变化。使重量获取与预制棒横转位置同步，以适应因预制棒横转位置引起的变化。换句话说，尽管重量测量最好是连续的，但是对于每次横转，需将一标识符或标志与有关重量测量的起点相关联，并且每次横转的起点都相同。某个给定分层的预制棒重量是这些同步的平均读数的平均值。一个分层的重量是自前一分层开始观察到的重量增量。
最好，重量测量装置20在制备微粉体预制棒12期间多次测量微粉体预制棒的重量。例如，在制备微粉体预制棒12期间，每当沉积了预定层数的微粉体时，重量测量装置20就测量微粉体预制棒12的重量。
厚度参数测量装置60测量微粉体预制棒12的厚度参数，诸如半径或直径。尽管在图1中，为便于说明，厚度参数测量装置60偏右，但它最好是测量微粉体预制棒12的中心部分。如图2所示，厚度参数测量装置60可以是一个激光遮蔽测微计，它包括发射光束的源62以及用于探测源62所发光束的探测器64。根据探测到的光束，探测器64向确定装置50提供一信号。用传统的数学方法可以由此信息确定微粉体预制棒12的厚度参数，最好是半径T。市场上可以买到的、能够实现此项功能的装置包括Anritsu KL-154A和Keyence LS-5001。
最好，厚度参数测量装置60在制备微粉体预制棒12期间多次测量微粉体预制棒12的厚度参数。例如，在制备微粉体预制棒12期间，每当沉积了预定层数的微粉体时，厚度参数测量装置60就测量微粉体预制棒12的厚度参数。更好的是，每当重量测量装置20测量微粉体预制棒时，便测量厚度参数。
辐射源30用穿透性辐射照射微粉体预制棒12。如这里所使用的，术语“穿透性辐射”是指有能力穿透和穿过长度相对较短的微粉体的辐射。5-100KeV的X射线是较佳类型的穿透性辐射。X射线源可以是X射线管点源，用以产生一扇形光束，并照射在微粉体预制棒12的整个截面上。最好将斑点大小为10-50微米的、微聚焦100KeV X射线管用作辐射源30，诸如由Philips、Kevex或Pantak生产的X射线管。
辐射传感器40探测穿透性辐射通过微粉体预制棒12后的强度，并且将相应的信号提供给确定装置50。如图3和图4所示，较佳的辐射传感器40包括诸如4″×4″荧光屏42的象素化探测器，以及用于将来自屏幕42的光脉冲引导到CCD摄像机46的锥形光纤束。
为了便于说明，附图示出了辐射源30和辐射传感器40位于重量测量装置20和厚度参数测量装置60的附近，即位于微粉体沉积区内。可以将辐射源30和辐射传感器40放在微粉体沉积区内，以便在制备微粉体预制棒12期间作衰减测量。但是，最好将辐射源30和辐射传感器40放在微粉体沉积区之外，并且完成制备之后，对微粉体预制棒12的纵向中心部分进行衰减测量。
确定装置50接收来自重量测量装置20、厚度参数测量装置60中的传感器64，以及辐射传感器40的信号，并且确定微粉体中掺杂物的浓度。以下将就较佳穿透辐射(即，X射线)的情况详细说明确定掺杂物浓度的方式。
当X射线穿透物质时，可能会被吸收(Einstein光电效应)、弹性散射(Rayleigh)、非弹性散射(Compton)、或者不受影响地通过。强度随厚度呈指数衰减：
dI＝-Iμdt              (1)
其中：
I＝照射预制棒的X射线的初始强度；
μ＝物质的线性衰减系数，它给出了每单位厚度的衰减量(cm-1)；和
t＝X射线通过物质的路径长度。
对等式(1)积分，得出Lambert定律：
I/I0＝exp(-μt)         (2)
其中：
I＝X射线通过材料后的强度测量结果；
I0＝照射预制棒的X射线的初始强度；
t＝X射线通过物质的路径长度(cm)。
线性衰减系数μ是质量衰减系数μ质量(cm2/g)与密度ρ(g/cm3)的积：
μ质量＝μ/ρ                    (3)
因此，Lambert定律可以重写成：
I/I0＝exp(-μ质量ρt)         (4)
为了便于说明，以后出现的所有μ都指是μ质量。
一种化合物的质量衰减系数是该化合物中每种元素(A，B，…N)所致衰减的质量加权和，即：
μ(A，B，…N)＝(WAμA)＋(WBμB)＋…(WNμX)        (5)其中：
W＝元素的加权系数。
因此，例如在石英(SiO2)中，Si和O的质量百分数分别为0.4674和0.5326，其质量衰减系数可以如下确定：
μSiO2＝0.4674μSi＋0.5326μ0                  (6)
等式(6)很容易求解，因为各种元素的质量衰减系统已经编辑成表，诸如S.M.Seltzer于1993年在《辐射研究》第136卷，第147-170页上表示了“对光子质量能量传递系数和质量能量吸收系数的计算”。
对混合物中各成份(1，2，…N)的质量衰减系数进行质量加权，可以计算出混合物的质量衰减系数：
μ混合物＝(W1μ1)＋(W2μ2)＋…(WNμN)               (7)
因此，在包含GeO2和SiO2的混合物中：
μ混合物＝(WGeO2μGeO2)＋(WSiO2μSiO2)              (8)
由于WGeO2＋WSiO2＝1，所以等式(8)可以重新写成：
μ混合物＝(WGeO2μGeO2)＋((1-WSiO2)μSiO2)          (9)
将等式(9)代入等式(4)，得到下述等式：
I/I0＝exp(-((WGeO2μGeO2)+((1-WSiO2)μSiO2))ρt)   (10)
如果被估算的材料包括多个分层，那么通过微粉体预制棒12的辐射的总原百分数是通过每个分层(1，2，…N)的各百分数的积：
(I/I0)总＝(I/I0)1(I/I0)1…(I/I0)N                  (11)
(I/I0)总＝exp(-μ(1)ρ(1)t(1))exp(-μ(2)ρ(2)t(2))…exp(-μ(N)ρ(N)t(N))   (12)
(I/I0)总＝exp(－((WGeO2μGeO2)＋((1－WSiO2)μSiO2))(1)ρ(1)t(1))
            exp(-((WGeO2μGeO2)＋((1－WSiO2)μSiO2))(1)ρ(1)t(1))
            …exp(-((WGeO2μGeO2)＋((1－WSiO2)μSiO2))(1)ρ(1)t(1))          (13)
等式(10)和(13)需要用衰减I/I0、密度ρ和路径长度t来确定掺杂物的浓度WGeO2。设备10所进行的测试提供了确定衰减I/I0、密度ρ和路径长度t的所有信息。因此，确定装置50可以利用等式(10)和(13)来确定微粉体预制棒12中掺杂物的浓度WGeO2。
上述处理假设单色的X射线。对多色的X射线源，诸如X射线管，可以通过假设“有效波长”将多色输出处理为单色，或者考虑特别能量间隔上的衰减(适当选择质量衰减系数)并通过求和计算总衰减。
作为一个特例，已经制成了图3和图4所示的SiO2/GeO2微粉体预制棒12，它包括分层1，2，…N-1。如这里所用的，术语“分层”是指微粉体预制棒12中可以根据设备10测量得到的重量和厚度参数来确定其重量和厚度参数的任何部分。例如，如果可以确定单层微粉体的重量和厚度参数，那么该微粉体层就构成一个分层。当然，多个微粉体层也可以构成一个分层。
在此较佳实施例中，用重量测量装置20和厚度参数测量装置60分别测量了微粉体预制棒12的重量和厚度参数。测量频率至少是对微粉体预制棒12每增加一个分层(1，2，…N)测量一次。可以将单个分层的重量确定为沉积该分层前后微粉体预制棒12之重量的差。同样，单个分层的厚度参数T可以确定为沉积该分层前后微粉体预制棒12之厚度参数T的差。
设备10开始确定最外分层N中掺杂物的浓度WGeO2(N)。首先，如图3所示，用来自辐射源30的X射线照射分层N，然后用辐射传感器40测量X射线通过分层N后的强度，由此确定分层N引起的X射线衰减I/I0。
由于只有单个微粉体分层N产生衰减，所以确定装置50通过解衰减等式(10)确定掺杂物浓度WGeO2(N)。通过求解等式(10)来确定掺杂物浓度WGeO2(N)除了需要已知衰减I/I0之外，还需要知道分层N的密度ρN以及X射线通过分层N的路径长度tN。确定装置50根据分层N的重量、分层N的厚度参数以及微粉体预制棒12的长度(这些可以假设，或者用常规手段测量(未图示))，用传统的数学方法确定密度ρN。确定装置50还可以根据辐射源30、辐射传感器40和微粉体预制棒12之间的空间关系以及微粉体预制棒12的厚度参数TN，用传统数学方法确定路径长度tN。
然后，确定装置50通过对衰减等式(10)进行迭代求解来确定掺杂物的浓度WGeO2(N)。具体地说，以一个近似的掺杂物浓度WGeO2(N)开始，计算预计的衰减。在将预计衰减与观察到的衰减比较后，调节对掺杂浓度WGeO2(N)的估算值，并用该估算值计算新的预计衰减。此过程一直继续到预计衰减与观察衰减一致。当预计衰减与观察衰减一致时，确定装置50就确定了分层N的掺杂物浓度WGeO2(N)。
接下来转移到分层N-1。如图4所示，用来自辐射源40的X射线照射分层N和N-1，然后用辐射传感器40测量X射线通过这些分层后的强度，由此确定衰减I/I0。
由于多个微粉体分层N-1和N会引起衰减，所以确定装置50通过求解衰减等式(13)来确定掺杂物浓度WGeO2(N-1)。为获得掺杂物浓度WGeO2(N-1)而求解等式(13)除了需要已知衰减I/I0之外，还需要知道密度ρN-1和ρN、路径长度tN-1和tN，以及掺杂物浓度WGeO2(N)。用相同于上述单个分层N所用的方式，确定装置50用传统的数学方法确定密度ρN-1和ρN以及路径长度tN-1和tN(路径长度tN是tN(A)与tN(B)的和)。通过前面执行的确定过程可以知道掺杂物浓度WGeO2(N)。
然后，确定装置50通过对衰减等式(13)进行迭代求解来确定掺杂物的浓度WGeO2(N-1)。以一个近似的掺杂物浓度WGeO2(N-1)开始，计算预计的衰减。在将预计衰减与观察到的衰减比较后，调节对掺杂浓度WGeO2(N-1)的估算值，并用该估算值计算一新的预计衰减。此过程一直继续到预计衰减与观察衰减一致。当预计衰减与观察衰减一致时，确定装置50就确定了分层N-1的掺杂物浓度WGeO2(N-1)。
按相同的过程依次确定剩余分层的掺杂物浓度。
上述本发明提供了被认为可以确定微粉体预制棒中掺杂物浓度的方法和设备，它们比早先已知的非损伤性技术更灵敏。例如，本发明可以将微粉体密度的分布曲线确定在±5％的相对值范围内，并且可以将掺杂物浓度确定在±5％-10％的相对值范围内。
对于本领域的熟练技术人员来说，很容易在不脱离本发明精神或范围的情况下对本发明的方法和设备进行各种变化和改变。作为举例，可以不在完成微粉体预制棒后确定各分层的掺杂物浓度，而是在将每个分层沉积到微粉体预制棒上之后马上确定每个分层的掺杂物浓度。
在考虑了这里揭示的本发明规范和实施之后，本发明的其它实施例对于本领域的熟练技术人员来说是显而易见的。说明和例子只是例示性的。本发明的真实范围和精神由后面的权利要求书指出。

Claims (12)

1.一种用于确定微粉体中掺杂物浓度的方法，其中微粉体至少构成用来形成光波导的微粉体预制棒的一部分，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
测量微粉体预制棒的重量；
测量微粉体预制棒的厚度参数；
用穿透性辐射照射微粉体；
探测穿透性辐射通过被照微粉体后的强度；以及
根据测得的重量、测得的厚度参数和穿透性辐射被探测到的强度来确定掺杂物的浓度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，测量微粉体预制棒之重量的步骤包括在制备微粉体预制棒期间多次测量微粉体预制棒的重量。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，穿透性辐射包括X射线。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在制成微粉体预制棒之后执行照射步骤。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在制备微粉体预制棒期间沉积了每个微粉体分层之后执行照射步骤。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，测量微粉体预制棒之厚度参数的步骤包括在制备微粉体预制棒期间多次测量微粉体预制棒的厚度参数。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括确定穿透性辐射通过微粉体预制棒的路径长度的步骤，并且根据穿透性辐射被探测到的强度、测得的重量以及确定的路径长度来确定掺杂物的浓度。
8.一种用于确定第一和第二微粉体分层中掺杂物浓度的方法，其中第一和第二分层至少构成用来形成光波导的微粉体预制棒的一部分，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
在对微粉体预制棒沉积了第一微粉体分层之后测量微粉体预制棒的重量；
在对微粉体预制棒沉积了第一微粉体分层之后测量微粉体预制棒的厚度参数；
在对微粉体预制棒沉积了第二微粉体分层之后测量微粉体预制棒的重量；
在对微粉体预制棒沉积了第二微粉体分层之后测量微粉体预制棒的厚度参数；
用穿透性辐射照射第二微粉体分层；
探测穿透性辐射通过第二微粉体分层后的强度；
在对微粉体预制棒沉积了第二微粉体分层之后，根据穿透性辐射通过第二微粉体分层后被探测到的强度以及对微粉体预制棒测量得到的重量和厚度参数，来确定第二微粉体分层中掺杂物的浓度；
用穿透性辐射照射第第一和第二微粉体分层；
探测穿透性辐射通过第一和第二微粉体分层后的强度；
在对微粉体预制棒沉积了第一微粉体分层之后，根据穿透性辐射通过第一和第二微粉体分层后被探测到的强度以及对微粉体预制棒测量得到的重量和厚度参数，来确定第一微粉体分层中掺杂物的浓度。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，穿透性辐射包括X射线。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，在第一微粉体分层沉积到微粉体预制棒之后，根据穿透性辐射通过第一和第二微粉体分层后探测到的强度、对微粉体预制棒测量得到的重量和厚度参数以及已确定的第二微粉体分层中掺杂物的浓度，来确定第一微粉体分层中掺杂物的浓度。
11.一种用于确定微粉体中掺杂物浓度的设备，其中微粉体至少构成用来形成光波导的微粉体预制棒的一部分，其特征在于，所述设备包括：
重量测量装置，用于测量微粉体预制棒的重量；
厚度参数测量装置，用于测量微粉体预制棒的厚度参数；
辐射源，它用穿透性辐射照射微粉体；
辐射传感器，用于探测穿透性辐射通过微粉体后的强度；以及
确定装置，它根据测得的重量和厚度参数以及穿透性辐射被探测到的强度，来确定微粉体中掺杂物的浓度。
12.如权利要求1所述的设备，其特征在于，穿透性辐射包括X射线。
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