CN1329727C - 多元素铝光谱标准样品及其制备方法 - Google Patents

多元素铝光谱标准样品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多元素铝光谱标准样品及其制备方法，其特征在于它主要是在纯铝中均匀含有Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Ni、Zn、Ti、V、Pb、Sn、Ga、Cd、Ce、Ca、Sb、Na、B中的全部或其中几种化学元素，率先提出了Pb、Sn、Ga、Cd、Sb、Na、Ce、V和B化学元素的加入方法。本发明不仅能分析铝材中Cu、Mn、Fe、Si、Ni、Ti、Zn、Mg八个元素，还能对铝材中的Pb、Sn、Ga、Ca、Cd、Sb、Na、Ce、V和B等十个元素含量进行分析，显著地扩大对铝材的分析范围，既适应铝材新产品开发的需要，又满足铝材市场的需求。

Description

多元素铝光谱标准样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种鉴别铝材的标准样品及其制备方法，特别是一种多元素铝光谱标准样品及其制备方法。
背景技术
随着科学技术不断发展，新型铝材不断地被开发投放市场，一些新型材料加入了一些微量元素，或者，用户对某些微量元素提出了新的要求，另外，随着对商品质量要求不断提高，过去由于条件不具备，无法分析的元素，现在提出新要求等。例如，目前用户一般要求能够能分析铝中的Cu、Mg、Mn、Fe、Si、Zn、Ti、Ni、Pb、Sn、Ga、Ca、Cd、Sb、Na、Ce、V和B等十八个元素。现有的多元素铝光谱标准样品是依次经过熔炼、调整化学成分、铸造、均化处理、挤压和锯切等工序制备而成的。这种多元素铝光谱标准样品只含有Cu、Mn、Fe、Si、Ni、Ti、Zn、Mg等八个元素，它不能分析铝中上述用户提出十八个元素中其余十个元素，既无法满足产品开发的需要，又不能对由他人提供的铝材进行全面分析，已经不能适应目前市场的需要。
发明内容
本发明的目的就是提供一种多元素铝光谱标准样品。
本发明的另一个目的是提供该多元素铝光谱标准样品的制备方法。
本发明的目的中所述的多元素铝光谱标准样品主要是在纯铝中均匀含有Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Ni、Zn、Ti、V、Pb、Sn、Ga、Cd、Ce、Ca、Sb、Na、B中的全部或其中几种化学元素，各化学元素所占的总重量的百分比是：
Si：0.051-0.933，Fe：0.06 2-0.940，Cu：0.0026-0.134，
Mg：0.0032-0.127，Mn：0.0006-1.50，Ni：0.0027-0.133，
Zn：0.0016-1.50，Ti：0.0095-0.138，V：0.0002-0.238，
Pb：0.0046-0.123，Sn：0.0001-0.171，Ga：0.00024-0.105，
Cd：0.00078-0.105，Ce：0.00030-0.026，Ca：0.00005-0.176，
Sb：0.00004-0.097，Na：0.00020-0.014，B：0.0014-0.0047。
上述多元素铝光谱标准样品的制备方法是按如下步骤进行的：
1)熔炼：将炉温升至400℃左右进行烘炉，加入高纯铝，并根据需要先加入一种中间合金，如Al-Fe、Al-Si、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Ni、Al-V或Al-Ce合金，待升温熔化后，还需要再除上述合金中所含有元素之外的其余十七种所需要的化学元素，待全部化学元素熔化后，经耙渣、搅拌后进行取样分析，再将各化学元素的化学成分调整至符合设计要求为止；Mg、Zn、Pb、Sn、Cd、Ga、Sb、Ca、B、Na化学元素的加入方法是：
(1)Mg的加入方法是：耙渣后加入纯Mg，同时用2号熔剂覆盖住；2号熔剂是由氯化钾、氯化镁、氯化钡、氯化钠和氯化钙组成的现有技术产品，它属于市售产品，是国内外统一使用产品名称，只要一提到2号熔剂，所属领域的普通技术人员都非常清楚。
(2)Zn、Pb、Sn的加入方法是：铝熔化后加入，搅拌；
(3)Cd、Ga的加入方法是：用铝箔包裹纯Cd或纯Ga，置于样勺中，待铝熔化后加入，搅拌，以防止沉底；
(4)Sb的加入方法是：待铝熔化后，把纯Sb置于样勺中加入，搅拌，使之均匀；
(5)Ca的加入方法是：在830℃-850℃的温度下，将Ca-30％Al中间合金置于样勺中，待其它元素调整好后再加入，并用氯化铝和氟化铝进行覆盖，以防止Ca的烧损；
(6)B的加入方法是：在830℃-850℃的温度下，加入Al-5％Ti-1％B中间合金，要注意加入时与铸造之间的时间间隔不能太长；
(7)Na的加入方法是：把纯Na置于铝锭空洞中，封固后加入铝液中；
2)铸造：用半连续铸造机进行铸造，石墨漏斗进行分液，用玻璃丝布进行过滤，冷却水水压控制在0.07Mpa-0.10Mpa，调整温度至725℃-740℃，铸造速度控制在80mm/分-95mm/分，最后铸成直径为162mm圆柱锭，即是标样铸锭；
3)标样铸锭均匀化处理：控制炉温在550℃-570℃，将铸造出的标样铸锭放置于炉中，在540℃-560℃的温度下保温7个小时后，然后用空气冷却至室温；
4)挤压、锯切等加工：均匀化处理后的标样铸锭再经过2000吨油压挤压机挤压成直径为62mm的棒材，再锯切成Φ62mm×30mm的小圆柱形，即是最后的标样样品。
由于采用了上述技术方案，本发明不仅能分析铝材中Cu、Mn、Fe、Si、Ni、Ti、Zn、Mg等八个元素，还能对铝材中的Pb、Sn、Ga、Ca、Cd、Sb、Na、Ce、V和B等十个元素含量进行分析，显著地扩大对铝材的分析范围，既适应铝材新产品开发的需要，又满足铝材市场的需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
本发明中的多元素铝光谱标准样品主要是在纯铝中均匀含有Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Ni、Zn、Ti、V、Pb、Sn、Ga、Cd、Ce、Ca、Sb、Na、B中的全部或其中V、Pb、Sn、Cd、Ce、Ca、Sb、Na、B中的几种化学元素，各化学元素所占的总重量的百分比是：
Si：0.051-0.933，  Fe：0.062-0.940，  Cu：0.0026-0.134，
Mg：0.00 32-0.127，Mn：0.0006-1.50，  Ni：0.0027-0.133，
Zn：0.0016-1.50，  Ti：0.0095-0.138， V：0.0002-0.238，
Pb：0.0046-0.123， Sn：0.0001-0.171， Ga：0.00024-0.105，
Cd：0.00078-0.105，Ce：0.00030-0.026，Ca：0.00005-0.176，
Sb：0.00004-0.097，Na：0.00020-0.014，B：0.0014-0.0047。
以标样号为E601为例，它含有全部所述的化学元素，各化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.051，Fe0：0.062，Cu：0.0026，Mg：0.0032，Mn：0.0006，Ni0.0027，Zn：0.0016，Ti：0.0095，V：0.0002，Pb：0.0046，Sn：0.0001，Ga：0.00024，Cd：0.00078，Ce：0.00030，Ca：0.00005，Sb：0.00004，Na：0.00020，B：0.0014。
以标样号为E602为例，它含有Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Ni、Zn、Ti、V、Sn、Cd、和Sb化学元素，各化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.194，Fe：0.193，Cu：0.015，Mg：0.011，Mn：0.017，Ni：0.014，Zn：0.030，Ti：0.0 36，V：0.238，Sn：0.171，Cd：0.105，Sb：0.040。
以标样号为E604为例，它含有Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Ni、Zn、Ti、V、Sn、Cd、和Sb化学元素，各化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.933，Fe：0.940，Cu：0.104，Mg：0.093，Mn：0.046，Ni：0.050，Zn：0.096，Ti：0.054，V：0.117，Sn：0.119，Cd：0.048，Sb：0.0043。
以标样号为E605为例，它含有Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Ni、Zn、Ti、Pb、Sb、Ga、Ce和B化学元素，各化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.634，Fe：0.612，Cu：0.076，Mg：0.056，Mn：0.108，Ni：0.075，Zn：1.05，Ti：0.081，Pb：0.066，Ga：0.0085，Ce：0.0080，B：0.0047。
以标样号为E607为例，它含有Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Ni、Zn、Ti、Pb、Ga和Ce化学元素，各化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.491，Fe：0.505，Cu：0.048，Mg：0.021，Mn：0.070，Ni：0.133，Zn：1.50，Ti：0.138，Pb：0.0052，Ga：0.032，Ce：0.014。
以标样号为E614为例，它含有Ga、Ce、Ca、和Na化学元素，各化学元素所占总重量的百分比是：
Ga：0.105，Ce：0.026，Ca：0.015，Na：0.0009。
以标样号为E616为例，它含有Ca和Na化学元素，各化学元素所占总重量的百分比是：
Ca：0.176，Na：0.014。
当然，还有标样号为E603、E606等多元素铝光谱标准样品，在这里就不一一列举了。
发明的上述多元素铝光谱标准样品的制备方法是按如下的步骤进行的：
1)熔炼：将炉温升至400℃左右进行烘炉，加入高纯铝，并根据需要先加入Al-Fe中间合金，待升温熔化后，再加入除上述合金中所含有元素之外的其余十七种所需要的化学元素，待全部化学元素熔化后，经耙渣、搅拌后进行取样分析，再将各化学元素的化学成分调整至符合设计要求为止；Mg、Zn、Pb、Sn、Cd、Ga、Sb、Ca、B、Na化学元素的加入方法是：
(1)Mg的加入方法是：耙渣后加入纯Mg，同时用2号熔剂覆盖住，以防止Mg的烧损；
(2)Zn、Pb、Sn的加入方法是：铝熔化后加入，搅拌，以防止Zn、Pb或Sn的沉底；
(3)Cd、Ga的加入方法是：用铝箔包裹纯Cd或纯Ga，置于样勺中，待铝熔化后加入，搅拌，以防止沉底；
(4)Sb的加入方法是：待铝熔化后，把纯Sb置于样勺中加入，搅拌，使之均匀；
(5)Ca的加入方法是：在830℃-850℃的温度下，将Ca-30％Al中间合金置于样勺中，待除Ca以外的其它元素调整好后再加入，并用氯化铝和氟化铝进行覆盖；
(6)B的加入方法是：在830℃-850℃的温度下，加入Al-5％Ti-1％B中间合金，要注意加入时与铸造之间的时间间隔不能太长；
(7)Na的加入方法是：把纯Na置于铝锭空洞中，封固后加入铝液中；
2)铸造：用半连续铸造机进行铸造，石墨漏斗进行分液，用玻璃丝布进行过滤，冷却水水压控制在0.07Mpa-0.10Mpa，调整温度至725℃-740℃，铸造速度控制在80mm/分-95mm/分，最后铸成直径为162mm圆柱锭，即是标样铸锭；
3)标样铸锭均匀化处理：控制炉温在550℃-570℃，将铸造出的标样铸锭放置于炉中，在540℃-560℃的温度下保温7个小时后，然后用空气冷却至室温；
4)挤压、锯切等加工：均匀化处理后的标样铸锭再经过2000吨油压挤压机挤压成直径为62mm的棒材，再锯切成Φ62mm×30mm的小圆柱形，即是最后的标样样品。

Claims (9)

1、一种多元素铝光谱标准样品，其特征在于它是在纯铝中均匀含有Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Ni、Zn、Ti、V、Pb、Sn、Ga、Cd、Ce、Ca、Sb、Na、B十八种化学元素，各化学元素所占的总重量的百分比是：
Si：0.051～0.933，    Fe：0.062～0.940，    Cu：0.0026～0.134，
Mg：0.0032～0.127，   Mn：0.0006～1.50，    Ni：0.0027～0.133，
Zn：0.0016～1.50，    Ti：0.0095～0.138，   V：0.0002～0.238，
Pb：0.0046～0.123，   Sn：0.0001～0.171，   Ga：0.00024～0.105，
Cd：0.00078～0.105，  Ce：0.00030～0.026，  Ca：0.00005～0.176，
Sb：0.00004～0.097，  Na：0.00020～0.014，  B：0.0014～0.0047。
2、如权利要求1所述的多元素铝光谱标准样品，各化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.051，  Fe：0.062，  Cu：0.0026，  Mg：0.0032，  Mn：0.0006，
Ni：0.0027， Zn：0.0016， Ti：0.0095，  V：0.0002，   Pb：0.0046，
Sn：0.0001， Ga：0.00024，Cd：0.00078， Ce：0.00030， Ca：0.00005，
Sb：0.00004，Na：0.00020，B：0.0014。
3、如权利要求1所述的多元素铝光谱标准样品，其中以下化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.194，  Fe：0.193，  Cu：0.015， Mg：0.011， Mn：0.017，
Ni：0.014，  Zn：0.030，  Ti：0.036， V：0.238，  Sn：0.171，
Cd：0.105，  Sb：0.040。
4、如权利要求1所述的多元素铝光谱标准样品，其中以下化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.933，  Fe：0.940，  Cu：0.104，  Mg：0.093， Mn：0.046，
Ni：0.050，  Zn：0.096，  Ti：0.054，  V：0.117，  Sn：0.119，
Cd：0.048，  Sb：0.0043。
5、如权利要求1所述的多元素铝光谱标准样品，其中以下化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.643，  Fe：0.612， Cu：0.076， Mg：0.056， Mn：0.108，
Ni：0.075，  Zn：1.05，  Ti：0.081， Pb：0.066， Ga：0.0085，
Ce：0.0080， B：0.0047。
6、如权利要求1所述的多元素铝光谱标准样品，其中以下化学元素所占总重量的百分比是：
Si：0.491，  Fe：0.505， Cu：0.048，  Mg：0.021，  Mn：0.070，
Ni：0.133，  Zn：1.50，  Ti：0.138，  Pb：0.0052， Ga：0.032，
Ce：0.014。
7、如权利要求1所述的多元素铝光谱标准样品，其中以下化学元素所占总重量的百分比是：
Ga：0.105，  Ce：0.026，  Ca：0.015， Na：0.0009。
8、如权利要求1所述的多元素铝光谱标准样品，其中以下化学元素所占总重量的百分比是：
Ca：0.176，  Na：0.014。
9、一种如权利要求1所述的多元素铝光谱标准样品的制备方法，其特征在于它按如下的步骤进行的：
1)熔炼：将炉温升至400℃左右进行烘炉，加入高纯铝，并根据需要先加入AI-Fe、AI-Si、AI-Cu、AI-Mn、AI-Ti、AI-Ni、AI-V或AI-Ce一种中间合金，待升温熔化后，还需要再加入除上述合金中所含有元素之外的其余十七种所需的化学元素，待全部化学元素熔化后，经耙渣、搅拌后进行取样分析，再将各化学元素的化学成分调整至符合设计要求为止；Mg、Zn、Pb、Sn、Cd、Ga、Sb、Ca、B、Na化学元素的加入方法是：
(1)Mg的加入方法是：耙渣后加入纯Mg，同时用2号熔剂覆盖住；
(2)Zn、Pb、Sn的加入方法是：铝熔化后加入，搅拌；
(3)Cd、Ga的加入方法是：用铝箔包裹纯Cd或纯Ga，置于样勺中，待铝熔化后加入，搅拌；
(4)Sb的加入方法是：待铝熔化后，把纯Sb置于样勺中加入，搅拌，使之均匀；
(5)Ca的加入方法是：在830～850℃的温度下，将Ca-30％Al中间合金置于样勺中，待其它元素调整好后再加入，并用氯化铝和氟化铝进行覆盖；
(6)B的加入方法是：在830～850℃的温度下，加入Al-5％Ti-1％B中间合金，要注意加入时与铸造之间的时间间隔不能太长；
(7)Na的加入方法是：把纯Na置于铝锭空洞中，封固后加入铝液中；
2)铸造：用半连续铸造机进行铸造，石墨漏斗进行分液，用玻璃丝布进行过滤，冷却水水挂控制在0.07Mpa～0.10Mpa，调整温度至725～740℃，铸造速度控制在80mm/分～95mm/分，最后铸成直径为162mm圆柱锭，即是标样铸锭；
3)标样铸锭均匀化处理：控制炉温在550～570℃，将铸造出的标样铸锭放置于炉温中，在540～560℃的温度下保温7个小时后，然后用空气冷却至室温；
4)挤压、锯切加工：均匀化处理后的标样铸锭再经过2000吨油压挤压机挤压成直径为62mm的棒材，再锯切成Ф62mm×30mm的小圆柱形，即是最后的标样样品。
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