CN1323966C - 用改良的化学气相沉积法制备光纤预型体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种通过MCVD(改良的化学气相沉积法)制备光纤预型体的方法，该方法同时进行蚀刻步骤和熔缩步骤，所述蚀刻步骤用以向管中注入用于蚀刻的反应气体，所述熔缩步骤用以加热和熔缩该管，以便尽可能减小或消除预型体纤芯中央存在的折射率下降。采用该方法可以使光纤预型体的折射率下降现象变得最小或消失，由此可以制备光学特性得到改善的光纤，特别是带宽和偏振模色散(PMD)得到改善的光纤。

Description

用改良的化学气相沉积法制备光纤预型体的方法
技术领域
本发明涉及采用改良的化学气相沉积法(MCVD)制备光纤预型体的方法，更具体地讲，涉及通过消除加工步骤中产生的折射率下降(indexdip)而制备具有改善的光学特性的光纤的方法。特别是，通过采用这种方法，可以制备能传输数千兆比特的多模光纤而不需其他辅助材料。
背景技术
图1a是一个流程图，显示了根据传统的MCVD制备光纤预型体的方法。
一般来说，通过沉积步骤100和熔缩步骤200～400来制备光纤预型体。更具体地讲，所述熔缩步骤包括熔缩步骤200、蚀刻步骤300和封闭步骤400。
如本领域的技术人员所知，制备光纤预型体的方法可分为外部沉积方式和内部沉积方式。
在内部沉积方式中，通过例如MCVD等技术将反应气体例如SiCl4、GeCl4、POCl3连同He、O2一起注入石英管。接着，用喷枪加热该管，通过在石英管内的热氧化而在该石英管内表面上产生沉积，从而形成壳层和芯层。
通过上述步骤形成壳层和芯层时，所述石英管内形成空心部分。这样，就需要采用熔缩步骤通过从外部加热来熔缩该石英管。
另一方面，在该熔缩步骤中，由于加热其中已完成纤芯沉积的石英管的温度是2000℃～2400℃，此温度比沉积步骤的温度高，所以纤芯中的添加剂之一GeO2便挥发成GeO。
因此，沉积的芯层内表面的GeO2的浓度下降，从而产生了折射率下降，即纤芯中央的折射率下降，如图7所示。有时，在热源前，挥发的GeO气体又转变成GeO2，然后分散在纤芯中，于是出现了纤芯中央折射率又升高时的折射率峰，如图8所示。
折射率下降、折射率峰和由此导致的折射率的不规则会因折射率不对称所造成的潜在应力的增加而损害单模光纤的微弯损耗和PMD(偏振模色散)，并且会显著降低多模光纤的带宽及差分模延迟。
所以，为了消除这种具有低折射率的部位，使蚀刻气体流入的蚀刻步骤300进行约两次，然后，进行封闭步骤400，以消除石英管的空心部分，从而形成石英棒的形状。
图4a是蚀刻步骤的示意图。在此，将蚀刻气体13例如HF或氟注入所述石英管9，以蚀刻低折射率的部位。
图5是封闭步骤的示意图。在这个步骤中，石英管的空心部分完全消失，制成了石英棒状的光纤预型体。通过拉伸该预型体10制得最终的光纤11，如图6所示。
然而，在封闭步骤中，也会由于高温而产生GeO2的挥发。所以，优选使石英管的内表面积最小化之后立即进行封闭步骤，以防止这种挥发。换句话说，理想的是，在熔缩步骤200之后使石英管保持小的内径，以使纤芯中央的折射率下降最小化。
尽管熔缩步骤200之后石英管的内径变得最小，但是在蚀刻步骤300中，该内径会再次增大，因而封闭步骤中减小或防止GeO2的挥发仍然受到限制。
韩国专利第10-0315475号公开了一种采用MCVD制备光纤预型体的方法，该方法包括：沉积步骤，用来形成壳层和芯层；附加沉积步骤，用来在沉积的芯层上附加形成特定的沉积层；熔缩步骤，在高于软化温度的高温下加热带有壳层、芯层和附加沉积层的石英管，以使该石英管具有适当的内径；以及蚀刻-封闭步骤，用来蚀刻附加沉积层，并完全消除石英管中的空心部分。
但是，该专利并没有公开这样一种方法：在封闭步骤之前，通过同时进行蚀刻和熔缩来优化所述管的内径，从而减少因蚀刻步骤中管内径增加而造成的封闭步骤中产生的GeO2的附带挥发。
发明内容
鉴于上述问题而作出了本发明。所以，本发明的一个目的是提供一种制备光纤预型体的方法，该方法可以使该预型体纤芯中央存在的折射率下降现象变得最小或消失。
为实现上述目的，本发明提供了一种通过MCVD制备光纤预型体的方法，该方法包括蚀刻/熔缩步骤，在该步骤中同时进行蚀刻步骤和熔缩步骤，所述蚀刻步骤用来向管中注入反应气体，在所述熔缩步骤中，通过在进行封闭步骤前加热该管而使其熔缩，以便最终使该石英管熔缩，并制得棒状石英管，从而尽可能减小或消除预型体纤芯中央存在的折射率下降。
本发明提供一种用改良的化学气相沉积法制备光纤预型体的方法，该方法包括：
沉积步骤，用以在石英管内壁形成壳沉积层和芯沉积层；
熔缩步骤，用以通过在高于软化温度的高温下加热所述形成有沉积层的石英管，以使所述石英管熔缩；
蚀刻/熔缩步骤，用以同时进行蚀刻步骤和熔缩步骤，以此在随后的封闭步骤之前使所述石英管的内径达到最佳，该蚀刻/熔缩步骤是通过向所述石英管中注入用于蚀刻的反应气体，同时在高于软化温度的高温下加热所述石英管来完成；和
封闭步骤，该步骤是通过在高于软化温度的高温下加热所述具有最佳内径的石英管，从而形成没有空心部分的光纤预型体，
由此，所述光纤预型体纤芯中央存在的折射率下降被最小化。
优选地，用于蚀刻的反应气体是蚀刻气体和氧气的混合气体，更具体来说，是O2和C2F6的混合气体，且(O2/C2F6)的流速比为2.5～30。
根据本发明，可以通过改善光纤预型体的折射率来尽可能减小或消除折射率下降现象。采用本发明所述的光纤预型体，可以制得具有改良带宽和光学特性的光纤，特别是可以制得用于千兆比特以太网的多模光纤。
通过消除现有多模光纤纤芯中央存在的折射率下降并精细地控制折射率曲线，可以将用于千兆比特以太网的多模光纤优化为利用激光光源的系统。与现有光纤所用的LED(发光二级管)不同，为了进行数千兆比特数据传输速率的光学传输，采用具有小尺寸射束点的光源例如FP-LD(法布里-珀罗激光二级管)或VDSEL(垂直腔面发射激光器)。于是，为采用这种光源，就要求精细地控制折射率曲线并改善限模注入带宽。
附图说明
下文将参照附图详细描述本发明优选实施方式的上述及其他特点、方面和优点。在这些附图中：
图1a是一个流程图，图释了采用现有的MCVD制备光纤预型体的方法；
图1b是一个流程图，图释了采用本发明的MCVD制备光纤预型体的方法；
图2是一个剖面示意图，图释了MCVD中的沉积步骤；
图3是一个剖面示意图，图释了MCVD中的熔缩步骤；
图4a是一个剖面示意图，图释了现有技术的MCVD中的蚀刻步骤；
图4b是一个剖面示意图，图释了根据本发明的一个优选实施方式的蚀刻步骤；
图5是一个剖面示意图，图释了MCVD中的封闭步骤；
图6是一个剖面示意图，图释了MCVD中的拉伸步骤；
图7是一个曲线图，显示了根据现有技术，熔缩步骤后拉伸预型体所得的光纤内部产生的折射率下降；
图8是一个曲线图，显示了根据现有技术，熔缩步骤后拉伸预型体所得的光纤内部产生的折射率峰；
图9是一个曲线图，显示了根据现有技术，熔缩步骤后拉伸预型体所得的光纤的折射率分布；和
图10是一个曲线图，显示了根据本发明的一个实施方式制得的光纤的折射率分布；
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细说明本发明的优选实施方式。
首先，图1b是一个流程图，图释了采用本发明的MCVD(改良的化学气相沉积法)制备光纤预型体的方法；
参照图1b，根据本发明制造光纤预型体的方法包括：沉积步骤100、熔缩步骤200、熔缩/蚀刻步骤300a和封闭步骤400。
在下文中，将参照附图按步骤说明根据本发明制造光纤预型体的方法。
1.沉积步骤(见图2)
如图2所示，在沉积步骤中，将反应气体1例如SiCl4、GeCl4、POCl3、He和O2注入石英管2。然后，用沿该石英管2的纵向缓慢移动的喷枪6加热石英管2的外部。
在此，喷枪6可以是任意不同形状。例如，可采用多种热源如氧-氢喷枪和等离子体喷枪。
流经石英管2的反应气体1被加热，在靠近喷枪6的区域达到反应温度，接着，由于氧化反应而形成细小的二氧化硅颗粒。
产生的颗粒沉积在位于喷枪6前方温度相对较低的石英管的内壁上。当喷枪6沿整个石英管移动一次，就形成一个颗粒沉积层5。这时，为制备具有特定折射率分布的光纤，将上述步骤重复数十次，同时改变每层的反应气体的组成，接着形成了壳/芯沉积层4。
2.熔缩步骤(见图3)
如图3所示，使在沉积步骤中形成壳/芯沉积层的石英管经过熔缩步骤200，以便通过外部热源加热熔缩该管，同时向石英管中注入气体。
沿石英管的纵向7从气体输入部位到气体输出部位进行熔缩步骤200。
在下文中，详细说明该熔缩步骤200。
在15～30rpm的恒定转速下旋转带有壳沉积层9和芯沉积层8的石英管时，用喷枪6加热该石英管的外表面，该喷枪6沿石英管的纵向从气体输入部位到气体输出部位移动，其温度为2000℃～2400℃，此温度高于沉积温度。
在这样的高温下，该石英管的内壁和外壁都达到了软化的温度(1600℃)。此外，由于石英管内外压差及表面张力，在石英管的内径方向产生了粘性流，所以石英管的内外径都逐渐变小。在该熔缩步骤中，表面张力虽然随着温度会有轻微的下降，但它通常是200～400达因/厘米的恒定值。
为熔缩该空心的石英管，需用到表面张力及管内外压差。熔缩速率与熔缩步骤的时间成反比。另一方面，该熔缩速率与(内外压差+表面张力)/(管的粘度)成比例。由于损坏光纤特性的椭圆度和熔缩速率一样，也与(内外压差+表面张力)/(管的粘度)成比例，所以为了最大地缩短熔缩步骤所需的时间并改善预型体的椭圆度，需适当地选择压差及管的粘度。管的粘度的变化与温度成指数函数关系，且管的温度受加热时间的影响。因此，应当设定受喷枪的加热温度影响的石英管的表面温度和内压、喷枪的移动速度以及石英管的转速。
在本发明中，热源的移动速度优选保持在1～40毫米/分钟，熔缩步骤中石英管的转速优选慢于沉积步骤中50～80rpm的转速，更优选在15～30rpm的范围内。
通过加热石英管表面，石英管的表面温度优选保持在2000℃～2400℃。
其次，调整石英管内的流速，以使石英管的内外压差保持恒定，所述压差即石英管内温度或气流引起的压力与从石英管外施加的喷枪火焰的压力之间的差。
在此，优选使用氧气(O2)或氯气(Cl2)以调整石英管内的流速。此外，加热所用的喷枪也会产生压力，而且该喷枪火焰的压力由具有例如喷枪形状和气体流速等系数的函数来决定。
对于粘度小于单模光纤预型体的多模光纤预型体的情况，优选给石英管施加0～10mmWC(毫米水柱)的低的正压，以便不使该预型体的几何结构变形，但可加速熔缩。对于单模光纤预型体，理想的是，施加负压进行快速的熔缩。
在此，优选通过使具有相对较高热扩散率的惰性气体流入石英管，使管内外的温差最小化，以防止熔缩速度的下降。所述惰性气体可选自例如He和Ar。
重复这一步骤，直到石英管的内外径缩小到所需的水平，然后进行蚀刻/熔缩步骤300a。
由于熔缩步骤数量的减少会损坏石英管的椭圆度，所以，考虑到使熔缩时间最小化及使光纤预型体的形态稳定化，应当适当地设定熔缩步骤的数量，而且最优选该熔缩步骤进行四次。
根据本发明的一个适宜的实施方式，该熔缩步骤重复四次，在此熔缩步骤之后，进行作为第五个步骤的蚀刻/熔缩步骤，然后进行作为第六个步骤的封闭步骤。
在第一个到第四个步骤中，流入石英管的O2或Cl2的流速优选设定在1.2slpm(升/分钟)～2.4slpm。如果在一个熔缩步骤中石英管外径快速缩小，则由于光纤预型体椭圆度的损坏，会对光纤特性例如PMD(偏振模色散)有不利的影响。为防止这一问题，理想的是缓慢降低所述气体的流速。
3.蚀刻/熔缩步骤(见图4b)
熔缩步骤如上所述重复数次后，石英管9进行蚀刻/熔缩步骤，以便在注入蚀刻反应气体13的同时减小芯管的内径，以蚀刻折射率低的浓度降低的纤芯中央部位，所述浓度的降低是由于熔缩步骤中的高温引起的GeO2挥发造成的。
在此，该蚀刻/熔缩步骤的方向、石英管的表面温度和内压与上述熔缩步骤200中的相同。
换句话说，用喷枪加热石英管的外表面，该喷枪沿石英管的纵向从气体输入部位到气体输出部位移动，其温度为2000℃～2400℃，此温度高于沉积温度。
这时，喷枪的移动速度理想地保持在1～40毫米/分钟，石英管的转速理想地保持在15～30rpm。
与熔缩步骤相似，蚀刻/熔缩步骤中的熔缩速率也优选是缓慢的，由此而改善光纤预型体的椭圆度，具体来讲，熔缩速率优选0.5毫米2/分钟～3.0毫米2/分钟。
蚀刻步骤所用的反应气体是一种蚀刻气体与氧气的混合气体。
更具体来讲，所述蚀刻气体可以采用HF(Hopland，1978，Electron.Lett.，14，757～759)和气体状态的氟化合物(Liegois等，1982，Non-Cryst.Solids，117，247～250；Schneider等，1982，Conf. Proc.Eur.Conr.Opt.FibreCommun.8th.，36～40)。
具体地，可以将CCl2F2、SF6、CF4、CCl3F、CClF3(GB No.2,084,988A和FR No.2,504,514)与O2一起使用，优选氟例如C2F6、C3F8和n-C4F10(美国专利第4,793,843号)，最优选C2F6。
另一方面，由于熔缩步骤中GeO2的挥发造成了纤芯中央存在折射率下降。因此，为消除折射率下降，通常在熔缩步骤后进行蚀刻步骤以消除折射率下降，随后进行封闭步骤。但是，由于在封闭步骤中会再次发生GeO2的挥发，这会在纤芯中央形成折射率不规则的层，所以并不能完全消除纤芯中央产生的折射率下降。
随着在封闭步骤中预型体的内径变得更小，纤芯中央的这种不规则会减轻。因此，在封闭步骤之前使该预型体的内径最小化是非常重要的。
然而，虽然就在封闭步骤之前的熔缩步骤中，光纤预型体的内径达到了最小，但在蚀刻步骤中，预型体的内径会因内压而再次变宽。
在本发明中，为了消除这种不利的影响，就在蚀刻/熔缩步骤之后，即封闭步骤之前，使石英管的内径保持在2mm～4mm。
在本发明的一个实施方式中，为保持石英管的内径恒定，应适当控制受内压和温度等因素影响的熔缩速率，并适当控制蚀刻速率。
这时，通过石英管的表面温度和内部温度控制所述熔缩速率，同时，通过O2对蚀刻气体的流速比(O2/C2F6)控制所述蚀刻速率。
如前文所述，理想的是将熔缩速率控制在0.5毫米2/分钟～3.0毫米2/分钟。
优选地，决定蚀刻速率的O2对蚀刻气体的流速比(O2/C2F6)设定为2.5～30。这种情况下，蚀刻气体的流速优选4sccm(厘米3/分钟)～20sccm，且相应的O2流速优选50sccm～120sccm。
随着预型体的内径变得更小，可以使折射率的不规则得以最小化或消除，但是，却会显著增加气泡的产生。
因此，为使预型体的缺点最小化，设定预型体的内径下限为2mm。此外，预型体的内径上限设定为大约4mm，这样在最终的光纤中没有折射率下降的现象发生。
4.封闭步骤(见图5)
在蚀刻/熔缩步骤300a之后，进行封闭步骤400，以消除石英管内的空心部分，形成石英棒状，从而制得光纤预型体。
本发明的封闭步骤按照与熔缩步骤200相同的方式进行。
但是，该封闭步骤的进行方向与熔缩步骤的方向7相反。换句话说，随着气体例如Cl2或O2流入石英管，封闭步骤是从气体输出部位到气体输入部位进行。
这时，所述气体的作用是防止封闭步骤中GeO2的挥发，并保持石英管恒定的内压，以防止该石英管突然坍陷，从而改善光纤预型体的椭圆度。
图10是一个曲线图，显示了根据本发明的光纤预型体纤芯的折射率，其中已消除了折射率下降。
这一曲线是光纤预型体的折射率的测量结果，该光纤预型体是通过完成以下步骤制得的：沉积步骤，以使石英管的外径为33.7mm；蚀刻该石英管，所用O2对蚀刻气体的流速比(O2/C2F6)为5.7，同时在第五次熔缩步骤中使石英管的内径保持在2mm；接着进行第六次熔缩步骤，以使该石英管成为最终的石英棒状的光纤预型体。
另一方面，图9是一个曲线图，显示了根据现有技术制得的最终光纤预型体的折射率，该光纤预型体是这样制得的：在第五次熔缩步骤后，随着C2F6和O2流入石英管，将该石英管蚀刻两次，然后封闭该石英管，以最终形成光纤预型体。此时，在蚀刻步骤中并不熔缩该石英管。
如图10所示，通过如本发明所述的同时进行熔缩步骤和蚀刻步骤，完全消除了折射率下降。
工业实用性
用本发明所述的MCVD制备光纤预型体的方法包括同时进行熔缩步骤和蚀刻步骤，然后进行封闭步骤，采用该方法可使光纤预型体的折射率下降现象最小化或消除，由此可以得到具有改良带宽和光学特性的光纤预型体。
以上详细描述了本发明。但是，应当理解，详细说明和具体实施例描述了本发明的优选实施方式，它们只是解释性的，因为本领域的技术人员根据该详细说明，可以清楚地得知在本发明的主旨和范围内的各种变化和修改。

Claims (14)

1.一种用改良的化学气相沉积法制备光纤预型体的方法，该方法包括：
沉积步骤，用以在石英管内壁形成壳沉积层和芯沉积层；
熔缩步骤，用以通过在高于软化温度的高温下加热所述形成有沉积层的石英管，以使所述石英管熔缩；
蚀刻/熔缩步骤，用以同时进行蚀刻步骤和熔缩步骤，以此在随后的封闭步骤之前使所述石英管的内径达到最佳，该蚀刻/熔缩步骤是通过向所述石英管中注入用于蚀刻的反应气体，同时在高于软化温度的高温下加热所述石英管来完成；和
封闭步骤，该步骤是通过在高于软化温度的高温下加热所述具有最佳内径的石英管，从而形成没有空心部分的光纤预型体，
由此，所述光纤预型体纤芯中央存在的折射率下降被最小化。
2.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中，在所述蚀刻/熔缩步骤中，所述用于蚀刻的反应气体是蚀刻气体和氧气的混合气体，而且O2与蚀刻气体的流速比为2.5～30。
3.如权利要求2所述的制备光纤预型体的方法，其中，所述O2流速为50厘米3/分钟～120厘米3/分钟，所述蚀刻气体的流速为4厘米3/分钟～20厘米3/分钟。
4.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中，在所述蚀刻/熔缩步骤中，所述石英管的熔缩速率为0.5毫米2/分钟～3.0毫米2/分钟。
5.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中，在所述蚀刻/熔缩步骤中，将所述石英管熔缩至内径为2mm～4mm。
6.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中，所述蚀刻/熔缩步骤沿所述石英管的纵向从气体输入部位到气体输出部位进行。
7.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中，在所述蚀刻/熔缩步骤中，所述石英管的转速为15～30rpm，热源的移动速度为1～40毫米/分钟，所述石英管的表面温度为2000℃～2400℃。
8.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中，所述熔缩步骤进行4次。
9.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中，在所述熔缩步骤中，保持所述石英管的内压为0～10毫米水柱的正压，以便制得多模光纤预型体。
10.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中，在所述熔缩步骤中，保持所述石英管内压为负压，以便制得单模光纤预型体。
11.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中，在向所述石英管中注入O2或Cl2的同时进行所述熔缩步骤。
12.如权利要求11所述的制备光纤预型体的方法，其中，所述O2或Cl2的流速为1.2升/分钟～2.4升/分钟。
13.如权利要求1所述的制备光纤预型体的方法，其中所述封闭步骤沿所述石英管的纵向从气体输出部位到气体输入部位进行。
14.如权利要求13所述的制备光纤预型体的方法，其中，在向所述石英管中注入O2或Cl2的同时进行所述封闭步骤。
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