CN1321337C - 在玻璃内部形成分相区域的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在玻璃内部形成分相区域的方法。在通过核生长-成长结构在玻璃内部成长分离相时，采用现有的方法将整个玻璃加热，因此，难以在局部只在任意区域形成分相区域，无法制造必须周期排列光导波路构造和高折射率区域的光刻痕结晶等。本发明是通过在存在准稳定不混合相的玻璃内部聚光照射聚光脉冲，仅使激光焦点或者焦点附近的区域分相化的方法。通过对玻璃连续或者断续地相对移动激光焦点，可以在玻璃内部成长二维或者三维的线状的分相区域和点状的分相区域。激光脉冲的宽度可以为10飞秒～10皮秒之间。

Description

在玻璃内部形成分相区域的方法
技术领域
本发明涉及在在玻璃内部形成分相区域的方法中，对存在准稳定不混合相的玻璃聚光照射激光脉冲，在玻璃内部形成分相区域的方法。
背景技术
所谓分相(Phase Separation)是指单一相的过冷却液体分离成两个以上液相的现象。将液相温度以下的温度区域的相分离称为准稳定的不混合(Immiscibility)，将在液相温度以上的温度区域存在相分离的称为稳定的不混合。所谓“存在准稳定不混合相的均质玻璃”是指作为玻璃(固体状态)表观上是均质的，但存在潜在的准稳定不混合相的玻璃。
在存在稳定不混合区域的玻璃中，由于熔融液本身发生分相，因此，即使进行急冷也不能获得单一相的玻璃，在只存在准稳定不混合区域的玻璃中，由于在过冷却液体状态下发生分相，因此，通过快速急冷，能够获得均匀的单一相玻璃。
作为使存在准稳定不混合相的均质玻璃发生相分离的方法，已知的有例如通过在相分离温度下热处理未分相的硼硅酸盐玻璃，相分离成富含SiO2的相和富含B2O3的玻璃。分相现象可用于多孔质玻璃的制造中。而且，作为利用分相赋予玻璃功能性的尝试，还报道有通过在单轴延伸下进行分相处理，且形成在轴方向上拉伸的分相区域赋予光电各向异性的例子(非专利文献1)。
通过照射激光在玻璃内部产生由光损伤和微小破坏引起的细微龟裂(细微裂痕)，结果，损伤(或者破坏)周边区域的折射率发生变化，并且由于光照射在玻璃内部产生缺陷，其结果是引起密度变化，由此改变折射率也是已知的(专利文献1～7)。
非专利文献1 T.Takamori and M.Tomozawa，J.Am.Ceram.Soc.，59，377(1976)
专利文献1特开平7-136782号公报
专利文献2特开平8-220688号(专利第2961126号)公报
专利文献3特开平11-109148号公报
专利文献4特开2000-56112号公报
专利文献5特开2001-236002号公报
专利文献6特开2001-236644号公报
专利文献7特开2002-22980号公报
发明内容
本发明方法中分相区域的形成虽然结果上折射率改变，但是不是由于裂纹和密度改变引起的，而是由于组成改变并发生分相造成折射率改变，就此而言，与上述背景技术基本上是不同的。
在分相的生成结构中，有不伴随着核生成受扩散控制进行分相的偏聚分解结构和核生成之后以核为中心分相成长的核生成-成长结构两种，在现有的通过将整个玻璃一起进行热处理引起分相的情况下，偏聚分解造成的分相的倾向增强，这时，相分离的两层形成在埃级上复杂缠绕的状态。
例如，要利用相分离形成导波路时，需要在任意形状和尺寸上对高折射率相进行连续的分相化，但是，由于偏聚分解，在相分离的两层在埃级上复杂缠绕的状态下，难以在玻璃内部形成光导波结构。
即使在通过核生成-成长结构使分离相成长的情况下，由于采用现有方法加热整个玻璃，也难以只在局部的任意区域形成分离区域，无法制造必须使高折射率区域周期性排列的光刻痕(フオトニック)结晶。
为了达到上述目的，本发明的特征在于在存在准稳定不混合相的玻璃内部，通过物镜等对玻璃内部聚光照射波长与玻璃的固有吸收不一致的脉冲激光，只在焦点附近经过多光子吸收过程，通过向玻璃传递激光能量，只在焦点附近进行分相化。通过使由分相化产生的折射率与周围不同的相以任意尺寸和形状在玻璃内部呈线状或者点状成长，可以形成可用作光导波路和光刻痕结晶的分相区域。
(作用)
通过将整个玻璃均匀加热而分相化的情况是针对在由偏聚分解结构产生的两相复杂纠缠的状态下进行分相化的玻璃组成，通过在局部聚光照射脉冲激光使玻璃分相化的情况是通过调整脉冲激光的脉冲宽度、照射能量和重复频率，相分离的相不发生纠缠，在两相独立的状态下能够使玻璃分相化。使用图1详细说明该结构。
玻璃内部的聚光点的周围被玻璃包围，因此，在由照射激光产生的热能发生热传导而损失的时间更短的时间内，激光能量蓄积在聚光点的情况下，聚光点附近与周围相比形成高温高压状态。对存在准稳定不混合相的均一玻璃1聚光照射脉冲激光2时，通过只在聚光点附近经过多光子吸收过程将激光能量传递到玻璃，在焦点中心附近3玻璃处于熔融液状态，能够形成在其外侧4生成分相的条件。
通常，在吸收光的情况下，材料的吸收波长和光的波长必须一致。在吸收波长和光波长一致的情况下，材料以一个光子来吸收能量。但是，在吸收波长和光波长不一致的情况下，可通过形成两个光子或者三个光子吸收能量，这就是多光子吸收。
由于在存在准稳定不混合相的玻璃中在液相温度以上不发生分相，因此，通过照射激光，中心区域成为均一的熔融液，其周围形成分相的状态。在分相区域发生相分离的两相由于玻璃组成不同，折射率和液相温度也不同，产生低熔点相5向中心区域的熔融液相移动发生熔融液化，同时高熔点相6向外侧挤出的现象。结果，通过继续聚光照射聚光，分相化在图1中由状态A向状态B转变。
结果，在激光照射光的焦点附近和其周边具有明确的边界，能够形成玻璃成分不同的分相区域。在中心区域具有高折射率相时，分相区域截面的折射率分布如图2中的A所示，在中心区域具有低折射率相时，形成图2的B表示的折射率分布。
附图说明
图1是说明通过本发明方法将玻璃分相化的结构的示意图。
图2是表示本发明方法的分相区域截面的折射率分布的一个例子的图。
图3是表示各实施例的分相区域形成方法的示意图。
具体实施方式
本发明是通过对存在准稳定不混合相的玻璃内部聚光照射激光脉冲使激光焦点或者仅焦点附近的区域局部分相化的方法。
由于在Ge-GeO2、R2O-SiO2(R：Li、Na)、BaO-SiO2、R2O-B2O3(R：Li、Na、K、Rb、Cs)、RF-BeF2(R：Li、Na、K、Rb、Cs)、Na2O-CaO-SiO2、Na2O-B2O3-SiO2、PbO-GeO-SiO2、Ge-Te-Sb或者Ge-Te-As等玻璃中存在准稳定不混合相，因此，能够制造均质的玻璃。通过对这些玻璃照射激光脉冲，能够只在照射区域引起分相。
照射激光的脉冲宽度、脉冲能量和重复频率只要能够使中心区域熔融液化、向玻璃提供只能进行分相化的能量并且获得分相成长必须的热蓄积就可以，没有特别的限定，但是，由于必须防止引起玻璃发生绝缘破坏并裂纹等的产生，激光的脉冲宽度应该在10皮秒以下。但是，如果短于10飞秒就难以维持脉冲宽度，无法实现。在每个脉冲能量相同时，脉冲激光的最大输出功率随着脉冲宽度的增长而减小，因此，为了获得同等的最大输出功率，必须增大激光脉冲的最大输出能量。而如果激光波长和玻璃的固有吸收一致，激光的能量在玻璃表面被吸收，不能只在内部形成分相区域。
脉冲激光的最大输出功率是用1个脉冲的输出能量(J)除以脉冲宽度(秒)的值，用瓦特(W)表示，最大输出功率密度为单位面积(cm2)的最大输出功率，用W/cm2表示。如果脉冲宽度比10皮秒长，在对固体材料内部聚光照射分相化所需的最大输出功率的脉冲激光时，由于热冲击有可能使材料本身破损。
分相区域的尺寸和分相速度可通过改变照射激光的脉冲宽度、脉冲能量和重复频率来控制。激光的波长优选的是与玻璃的固有吸收不一致的波长，在从玻璃表面到聚光点之间，照射激光光量的吸收量只要在20％以下，就能够只在焦点附近形成分相区域。
而且，通过在加热到直至玻璃整体不预先分相化的温度的状态下聚光照射脉冲激光，能够以低输出的脉冲激光进行局部分相化，同时，能够加快分相速度。
通常，分相在埃到微米级上两相以上的区域发生混合，对从可见光到红外区域的光不产生任何作用，或者只形成散射因子，因此光学应用少。本发明的在玻璃内部形成分相区域的方法可以将单一分离相成长成为一定的尺寸，进一步在任意位置连续或者周期性地形成分相区域，利用分相可以控制光的导波和反射、折射。
并且，通过在XYZ轴三维空间内连续或者断续地相对于玻璃相对移动激光焦点，可以在玻璃内部生长二维或者三维的线状分相区域和点状分相区域等任意的形状和大小。
通过本发明的方法，在进行利用分相的光的导波和反射、折射的控制时，由于如果区域大小小于200nm对其控制没有足够的效果，因此，对于这种利用，优选生长为在分成两个以上分相区域的相内，一个相的区域大小在200nm以上。
而且，如果在激光焦点或者焦点附近分离成两个以上的相没有明确分离即混合的话，界面变得不明晰，光的导波和反射、折射的控制中存在设计困难等不利情况。
(实施例)
下面，基于图3说明实施例，但是本发明并不受这些实施例的限制。
实施例1
作为存在准稳定不混合相的玻璃，使用切割打磨成30×30×15mm的碱性硼硅酸盐玻璃样品14。折射率改变用脉冲激光11使用氩激光激励的Ti：由蓝宝石激光振荡的脉冲能量为1微焦尔、重复周期为250kHz、波长为800nm的光。
使用物镜12(NA＝0.8、倍率50)，将该脉冲激光聚光到2微米左右的点上，对安装在可在XYZ方向上进行扫描的电动载物台15上的玻璃样品14的内部照射10分钟，在焦点13附近，在直径：7微米左右的微小区域可确认分相。
用光学显微镜观察该分相区域的结果是，确认在焦点及其附近分离成为存在明确界面的不同质的相。并且，在将玻璃样品14切割打磨以使分相区域变成表面之后，通过EPMA的线分相分析各相成分的结果是，中心区域以硼酸成分为主并且其周围以石英成分为主的相形成于碱性硼硅酸盐玻璃样品14内。
实施例2
在将YZ轴固定的状态下，在X方向上扫描玻璃样品14，同时其他条件与实施例1相同，连续照射激光，在玻璃样品14内部连续形成分离成两相的区域。
实施例3
将实施例1的物镜变成NA为0.4，倍率为20，在固定XY轴的状态下在Z轴方向上扫描玻璃样品14，同时其他条件与实施例1相同，照射激光。这时，与激光的进入深度一致改变照射激光的脉冲宽度，使玻璃样品14内部的脉冲幅度为一定，结果可确认，与X方向的扫描同样，分相区域以线状在Z轴方向上生长。
实施例4
代替实施例3的碱性硼硅酸盐玻璃样品14，在PbO-GeO2-SiO2玻璃上形成线状分相化区域之后，从线状分相区域的端面入射光时，从相对端面可以检测出射光，确认该分相线形成光导波结构。
实施例5
作为存在准稳定不混合相的玻璃，使用切割打磨成20×20×1mm的碱性硼硅酸盐玻璃样品14。使用水浸物镜(NA＝0.9、倍率100)将平均输出功率50mW、波长600nm、脉冲宽度50飞秒的激光脉冲聚光到1微米左右的点上，对放置在可在XYZ方向上进行扫描的电动载物台上的玻璃样品14的内部聚光照射。这时，玻璃样品14在用设置在XYZ载物台上的加热器预先加热到玻璃转变温度的状态下照射激光。结果，在焦点附近形成直径：20微米左右的分相区域。
实施例6
与实施例5同样，在固定Z轴以使激光聚光点位于玻璃样品4的底面附近的状态下，以10微米/秒的移动速度在XY轴上移动样品，同时，使氩离子激光激励(20W)的Q开关式锁Ti：蓝宝石激光再生增幅，以每秒10脉冲的重复周期照射激光脉冲。然后，使电动载物台在Z轴分相上移动500微米(激光焦点位置朝向玻璃样品14上的方向)，同样，在XY方向上进行写入。将该扫描重复5次。
结果，在XY平面上，以相邻的分相区域彼此的中心距离间隔1微米均匀排列，形成5层分相化区域。使用共焦点激光扫描显微镜可确认，在各层上形成的折射率变化区域都为400纳米，是均匀的。
工业上的可利用性
如上所述，本发明的分相区域形成方法能够不加热整个玻璃将存在准稳定不混合相的玻璃内部只在局部的任意区域分相化。并且，还可以在玻璃内部形成与周围折射率不同的线状分相区域和点状分相区域，可用作阶梯折射率型的光导波路和高折射率区域周期排列的光刻痕结晶的制造手段。

Claims (5)

1.一种分相区域的形成方法，其特征在于在存在准稳定不混合相的玻璃内部，通过聚光照射脉冲宽度为10飞秒～10皮秒之间、并且波长与玻璃的固有吸收不一致的激光脉冲，使得仅激光焦点或者焦点附近发生分相化，在激光照射光的焦点附近和其周边，形成玻璃组成改变后的分相区域。
2.如权利要求1所述的分相区域的形成方法，其特征在于在分成两个以上分相区域的相内，一个相的区域大小成长到200nm以上。
3.如权利要求1所述的分相区域的形成方法，其特征在于在激光焦点或者焦点附近分成两相以上的相明确分离。
4.如权利要求1、2或3所述的分相区域的形成方法，其特征在于通过对玻璃连续或者断续相对移动激光的焦点，在玻璃内部成长二维或者三维的线状的分相区域或者点状的分相区域。
5.如权利要求1所述的分相区域的形成方法，其特征在于存在准稳定不混合相的玻璃是Ge-GeO2、R2O-SiO2、BaO-SiO2、R2O-B2O3、RF-BeF2、Na2O-CaO-SiO2、Na2O-B2O3-SiO2、PbO-GeO-SiO2、Ge-Te-Sb或者Ge-Te-As，在玻璃是R2O-SiO2时，R为Li或Na，在玻璃是R2O-B2O3时，R为Li、Na、K、Rb或Cs，在玻璃是RF-BeF2时，R为Li、Na、K、Rb或Cs。
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