CN1318581A - 聚烯烃复合助剂的制造方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚烯烃复合助剂的制造方法及其设备,它公开了将低熔点及共熔体熔点降低的不少于二种的单剂,按一定比例混合,采用高温熔融搅拌混匀,冷凝造粒的制造方法。其设备有反应釜,在出料管端有保温罩的布料器,布料器及保温罩固定于回转钢带上方。本发明制成的复合助剂混合均匀,协同效果好,降低助剂用量及下游产品成本,半球型颗粒强度高,复合助剂的流动性好,下料管不粘壁、堵管。

Description

聚烯烃复合助剂的制造方法及其设备

本发明涉及聚烯烃复合助剂的制造方法，以及制造聚烯烃复合助剂的设备。

少量的助剂可以改善聚烯烃生产工艺、提高产品性能。为了改善产品的生产工艺条件、提高产品质量，往往要在产品的生产和加工过程中加入各种助剂。

在早期的生产过程中，助剂是以单体的形式加入的，为了提高助剂间的协同作用，逐步发展为复合助剂，即将不同功效的单剂按一定的配比混合在一起。由于单剂的形态多为粉末或液体，加入过程比较困难，操作环境污染严重，流动不畅、下料管容易粘壁、堵塞。而且，现场操作难以保证准确的配比。为解决这一问题，有人研究并实施了采用低温搅拌混合、挤压造粒工艺，生产圆柱型复合助剂。由于工艺方法的限制，很难确保复合助剂中各组分混合充分均匀，且经挤压造粒后的成品圆柱颗粒长短不一，颗粒强度较低，受挤压易碎。

本发明的目的是提供一种聚烯烃复合助剂的制造方法及其设备，利用部分助剂低熔点的特点，采用高温熔融搅拌混合、冷凝造粒的生产方式，生产半球型颗粒复合助剂。从而使复合助剂混合更均匀、协同效果更好，可以降低助剂用量及降低下游产品的生产成本。由于冷凝造粒形成半球型颗粒，提高了颗粒的强度，大大改善了复合助剂的流动性能，避免了下料管的粘壁、堵管。

本发明的技术解决方案如下：

聚烯烃复合助剂的制造方法，是将熔点及共熔体熔点降低的不少于二种的单剂，按一定的比例混合，采用高温熔融搅拌混匀，冷凝造粒。

以上所述低熔点及共熔体熔点降低的单剂是指胺类抗静电剂、金属盐类属热稳定剂、单酚类属专用抗氧剂、亚磷酸酯类属辅助抗氧剂。

本发明所述胺类抗静电剂有二羧乙基十八烷基胺，金属盐类属热稳定剂有硬脂酸锌，单酚类属专用抗氧剂有β-(4-羧基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八脂，亚磷酸酯类辅助抗氧剂有亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)脂。

以上本发明聚烯烃复合助剂的制造方法所述按一定比例混合，是指胺类抗静电剂为占总量的20-45％，金属盐类属热稳定剂占总量的20-45％，单酚类专用抗氧剂和亚磷酸脂类辅助抗氧剂占总量的12-25％。

本发明的制造方法所述按一定比例混合，采用高温熔融搅拌混匀，是指按占总重量百分比的各个单剂按先后顺序逐个投入的依次熔融混合，或者是所有单剂先混合后再一起熔融。

以上本发明的制造方法所述采用高温熔融的温度是胺类抗静电剂设定熔融温度为60-120℃，金属盐类属热稳定剂设定熔融温度为90-130℃，单酚类属专用抗氧剂设定熔融温度为80-100℃。

制造聚烯烃复合助剂的设备，是有可控制加温的反应釜，反应釜底部出料口固定有一下料管，在管端有布料器，布料器外上方处固定有保温罩，布料器及保温罩固定在造粒机的回转钢带上方。

以上所述反应釜盖上有通口与真空泵控制的缓冲罐相连通，有一进料口与熔融炉出料口相连通。

本发明制造聚烯烃复合助剂的设备，其反应釜上方装有除尘装置。

以上所述的制造设备的回转钢带下表面有对其降温的，由水泵控制的喷水装置。

本发明的原理是将各种单剂按一定的重量比例按先后顺序逐个投入的熔融混合，或者是将所有单剂先混合后再熔融，将混熔好的处于可流动状态的热融物料，依据其不同温度下的粘度变化范围，通过布料器将熔融物料快速、均匀地喷落在其下方匀速移动的钢带上。钢带下设有向下喷淋冷却及回水装置，使匀布在钢带上面的热融态物料在被输送到卸料端的过程中同时得到冷却、固化，从而达到固化成外型为半球状颗粒。

本发明的优点是利用部分助剂低熔点的特点，采用高温熔融搅拌混合、冷凝造粒的生产方式，生产半球型颗粒复合助剂。从而使复合助剂混合更均匀、协同效果好，可以降低助剂用量及降低下游产品的生产成本。由于冷凝造粒形成半球型颗粒，提高了颗粒的强度，大大改善了复合助剂的流动性能，避免了下料管的粘壁、堵管。

下面结合附图对本发明的实施例进行描述：

图1本发明的设备构造原理示意图。

实施例一：

用于生产聚乙烯复合添加剂。

先将占总量20-45％的胺类抗静电剂(二羧乙基十八烷基胺)放在熔融炉4加热板上，套上环型夹套，扣紧固定铰链后盖上保温盖。将熔融炉4温度(控制温度)设定为60～120℃。衡温4～6小时，确认物料完全熔化后备用。

也可直接将抗静电剂桶放至在80～100℃的热水池中，衡温6小时，确认物料完全熔化后备用。

将反应釜10夹套温度(控制温度)升至90～130℃，启动真空泵6通过缓冲罐5将熔化好的抗静电剂抽送到反应釜10中。将物料温度加热到80～110℃后，加入占总量20～45％的硬脂酸锌，搅拌混熔约30-60分钟，并将物料温度升至80～120℃，使上述二种物料彻底混熔后，再加入10～25％的专用抗氧剂(β～(4-羧基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八脂)和1～3％辅助抗氧剂(亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)脂)，搅拌30～60分钟使所有物料完全混熔，将物料温度保持在80～100℃。

在混熔和供料过程中，应保持搅拌器运行。

将造粒机的布料器7温度(控制温度)设定为80～100℃、管路保温温度设定为80～100℃，预热到设定值以后，启动造粒机回转钢带2、布料器电机。布料器7温度稳定、电机运转正常后，将布料器传动电机的变频调速控制器设定至20～30Hz左右，使布料器处于低速运转。此时，再将保温罩9逐步加热到80～100℃。

上述准备工作完成后，先启动循环冷却水泵3，打开造粒机的冷却水阀门，启动冷却器1、抽风机13，启动回转钢带2、布料器7传动电机，同时将钢带速度调整至30～50Hz，布料器7速度调整至30～50Hz。

将反应釜10内的压力调整为0.1～0.2Mpa，然后打开放料阀，开动压缩机11，缓慢将压缩空气加到反应釜中，物料经下料管8、布料器7进行造粒生产。

观察造粒情况，根据物料温度、粘度，适当调整系统温度和阀门开度，钢带、布料器的转速，使颗粒大小及形状达到最佳。在保证颗粒大小及形状、颗粒成品良好固化的前提下，将上述速度调整至最高值。

在生产过程中，注意颗粒大小、形状及固化情况，发现异常及时进行调整。

成品为Φ2～5mm的半球型颗粒。

在整个生产过程中，充分而适度的利用除尘器12除尘，保持工作场面的环境卫生。

当物料排完后，在反应釜上加0.1～0.2MPa压缩空气，将管路和机头内的残料吹扫干净，顺序关闭放料阀以及布料器和钢带传动电机，关闭冷却水阀门，关闭总电源。

实施例二：

用于生产聚乙烯复合添加剂。

将反应釜夹套温度(控制温度)升至60～90℃，加入占总量20～55％的专用抗氧剂(β-(4-羧基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八脂)，搅拌混熔约30～60分钟，并将物料温度升至100～120℃，物料彻底熔融后，加入20～55％的硬脂酸锌，搅拌60～150分钟使所有物料完全混熔，将物料温度保持在120～140℃。

在混熔和供料过程中，应保持搅拌器运行。

将造粒机的布料器温度(控制温度)设定为110～130℃、管路保温温度设定为100～120℃，预热到设定值以后，启动造粒机钢带、布料器电机。布料器温度稳定、电机运转正常后，将布料器传动电机的变频调速控制器设定至20～30Hz左右，使布料器处于低速运转。此时，再将保温罩逐步加热到110～130℃。

上述准备工作完成后，先启动循环冷却水泵，打开造粒机的冷却水阀门，启动冷却器、抽风机，启动钢带、布料器传动电机，同时将钢带速度调整至35～48Hz，布料器速度调整至35～48Hz。

将反应釜内的压力调整为0.1～0.2MPa，然后打开放料阀，缓慢将压缩空气加到反应釜中，进行造粒生产。

观察造粒情况，根据物料温度、粘度，适当调整系统温度和阀门开度，钢带、布料器的转速，使颗粒大小及形状达到最佳。在保证颗粒大小及形状、颗粒成品良好固化的前提下，将上述速度调整至最高值。

在生产过程中，注意颗粒大小、形状及固化情况，发现异常及时进行调整。

成品为Φ2～5mm的半球型颗粒。

当物料排完后，在反应釜上加在0.1～0.2MPa压缩空气，将管路和机头内的残料吹扫干净，顺序关闭放料阀以及布料器和钢带传动电机，关闭冷却水阀门，关闭总电源。

实施例三：

用于生产聚丙烯复合添加剂。

将反应釜10夹套温度(控制温度)升至60～90℃，加入占总量10～30％的氧化剂(β-(4-羧基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八脂)，搅拌混熔约30～60分钟后，加入占总量10～30％抗氧剂四[β-3,5-二叔丁基-4-羧基苯基)丙酸]季戊四醇酯，并将物料温度升至120～130℃，搅拌混熔约30～60分钟使物料彻底熔融后，加入25～50％的硬脂酸钙，搅拌60～150分钟使所有物料完全混熔，将物料温度保持在130～160℃。

在混熔和供料过程中，应保持搅拌器运行。

将造粒机的布料器7温度(控制温度)设定为130～160℃、管路保温温度设定为130～160℃，预热到设定值以后，启动造粒机回转钢带2、布料器电机。布料器7温度稳定、电机运转正常后，将布料器传动电机的变频调速控制器设定至20～30Hz左右，使布料器处于低速运转。此时，再将保温罩9逐步加热到130～160℃。

上述准备工作完成后，先启动循环冷却水泵，打开造粒机的冷却水阀门，启动冷却器、抽风机，启动网带、布料器传动电机，同时将钢带速度调整至35～48Hz，布料器速度调整至35～48Hz。

将反应釜内的压力调整为0.10～0.2MPa，然后打开放料阀，缓慢将压缩空气加到反应釜中，进行造粒生产。

观察造粒情况，根据物料温度、粘度，适当调整系统温度和阀门开度，钢带、布料器的转速，使颗粒大小及形状达到最佳。在保证颗粒大小及形状、颗粒成品良好固化的前提下，将上述速度调整至最高值。

在生产过程中，注意颗粒大小、形状及固化情况，发现异常及时进行调整。

成品为Φ2～5mm的半球型颗粒。

当物料排完后，在反应釜上加0.1～0.2MPa压缩空气，将管路和机头内的残料吹扫干净，顺序关闭放料阀以及布料器和钢带传动电机，关闭冷却水阀门，关闭总电源。

本发明的设备根据图1所示，有一个可控制温度的反应釜10，反应釜10底部出料口固定有一下料管8，在下料管8的水平段端口固定有布料器7，在布料器7外上方处固定有保温罩9，布料器7及保温罩9固定在造粒机的回转钢带上方。反应釜10盖上有通口与真空泵6控制的缓冲罐5相连通，盖上有一进料口与熔融炉4出料口相连通。反应釜10上方装有除尘装置，除尘装置是抽风机13控制的除尘器12，反应釜10与压缩机11相连通。回转钢带装置有环绕二个旋转轴运转的回转钢带2，在回转钢带2下表面有对其降温的水泵3控制的喷水装置。回转钢带2上方有对回转钢带上表面进行降温的冷却器1。

Claims (10)

1、聚烯烃复合助剂的制造方法，其特征是将低熔点及共熔体熔点降低的不少于二种的单剂，按一定的比例混合，采用高温熔融搅拌混匀，冷凝造粒成半球型颗粒。

2、根据权利要求1所述的聚烯烃复合助剂的制造方法，其特征是低熔点及共熔体熔点降低的单剂是指胺类抗静电剂、金属盐类属热稳定剂、单酚类属专用抗氧剂、亚磷酸酯类属辅助抗氧剂。

3、根据权利要求1或2所述的聚烯烃复合助剂的制造方法，其特征是所述胺类抗静电剂有二羧乙基十八烷基胺，金属盐类属热稳定剂有硬脂酸锌，单酚类属专用抗氧剂有β-(4-羧基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八脂，亚磷酸酯类辅助抗氧剂或亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)脂。

4、根据权利要求1或2所述聚烯烃复合助剂的制造方法，其特征是按一定比例混合，是指胺类抗静电剂为占总量的20-45％，金属盐类属热稳定剂占总量的20-45％，单酚类专用抗氧剂和亚磷酸酯类辅助抗氧剂占总量的12-25％。

5、根据权利要求1所述的聚烯烃复合助剂的制造方法，其特征是按一定比例混合，采用高温熔融搅拌混匀，是指按占总重量百分比的各个单剂按先后顺序逐个投入的依次熔融混合，或者是所有单剂先混合后再一起熔融。

6、根据权利要求1或2所述的聚烯烃复合助剂的制造方法，其特征是采用高温熔融的温度是胺类抗静电剂设定熔融温度为60-120℃，金属盐类属热稳定剂设定熔融温度为90-130℃，单酚类属专用抗氧剂设定熔融温度为80-100℃。

7、制造聚烯烃复合助剂的设备，其特征是有可控制加温的反应釜(10)，反应釜(10)底部出料口固定有一下料管，在管端有布料器(7)，布料器(7)外上方处固定有保温罩(9)，布料器(7)及保温罩(9)固定在造粒机的冷却器(1)控制的冷却罩内的回转钢带(2)上方。

8、根据权利要求5所述的制造聚烯烃复合助剂的设备，其特征是反应釜(10)盖上有通口与真空泵(6)控制的缓冲罐(5)相连通，有一进料口与熔融炉(4)出料口相连通。

9、根据权利要求5所述的制造聚烯烃复合助剂的设备，其特征是反应釜(10)上方装有除尘装置。

10、根据权利要求5所述的制造聚烯烃复合助剂的设备，其特征是回转钢带(2)下部表面有对其降温的，由水泵(3)控制的喷水装置。