CN1316789A - 聚合物电解质薄膜及用此膜制造的锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚合物电解质膜及其应用该膜制造聚合物锂电池的技术。聚合物电解质膜的特点是，该聚合物电解质膜中含有10－90wt.%具有微孔结构的无机化合物。聚合物电解质膜的微孔结构是由其无机化合物的微孔和无机化合物颗粒之间的孔隙所组成的微孔网络。聚合物电解质膜的粘合剂为氟聚物，或聚丙烯腈(PAN)，或它们的混合物。应用该聚合物电解质隔膜所制造的二次聚合物锂电池，方法简单，易于工业化。
Description
本发明涉及二次聚合物锂电池。
使用非水溶液电解质的二次锂离子电池以其高比能量的特点，已经在移动通讯，便携式计算机及各种可移动电子终端机上获得了广泛的应用。目前，有两类锂离子电池，一种为使用液体有机电解质的锂离子电池，另一种为使用固体或胶体聚合物电解质的锂离子电池。聚合物锂离子电池的性能在许多方面优于液体电解质锂离子电池，例如：其制造工艺简单，形状灵活性大，可制成厚度小于1毫米的电池，无液体泄漏，保存时间长等。在本发明中，锂离子电池和金属锂电池统称锂电池。
聚合物锂电池与液态电解质锂电池的主要区别在于它的电解质是一种固体或胶体状态的聚合物膜，该聚合物膜并兼作隔膜。聚合物电解质膜的合成制备技术是聚合物锂电池技术的核心。这种聚合物电解质膜应具备较高的离子导电能力，电子绝缘性能，较宽的电化学窗边口，良好的力学强度和可加工性能以及良好的与电极的相容性能。聚合物电解质大致可归纳为以下四类：(1)不含任何液体的体系，在该体系中导电相的形成是由于含锂盐溶解或离解在极性聚合物基体中所致。(2)凝胶态聚合物电解质，将含锂盐溶解或离解在一种极性液体中，然后加入非活性的聚合物以保证其力学稳定性。(3)塑化态聚合物电解质，此类聚合物电解质原则上也是一种胶态聚合物电解质，但是通常在其基体中保留少量的具有很高介电常数的溶剂以提高导电率。(4)离子橡胶，此类聚合物电解质是一种低温熔盐经加入少量高分子聚合物使其成为一种离子导电物质。第(1)和第(4)类聚合物电解质仍处于发展阶段。第(2)和第(3)类电解质的发展已近实用水平。美国贝尔通信研究院(BELLCORE,USA)1994年公布了一种塑化态聚合物电解质的制备方法(US Patent5296318)。他们使用聚偏氟乙烯(PVdF)和六氟丙烯(HFP)的共聚物以及含锂盐LiFP6，碳酸丙烯酯(PC)，碳酸乙烯酯(EC)的混合物制成凝胶态聚合物电解质膜。六氟丙烯(HFP)在共聚物中的含量不超过20％.并且用此膜制成如美国专利(US Patent5196279)所述的锂电池。此种聚合物电解质膜的缺点是当HFP含量低于20％时，此膜本身的离子导电率远远达不到实用电池所要求的水平。因此，必须通过塑化，萃取等工艺，将该膜制成微孔薄膜，然后再灌入液体电解质，成为一种微孔胶体膜。离子的传导是靠微孔中的液体电解来现。当HFP含量高于20％时，其力学性能和热稳定性急剧降低。从而导致电池性能恶化，甚至导致电池失控。此外，聚丙烯晴(PAN)(US Patent5219679)，聚氯乙烯(PVC)(USPatent5252413)，氧化聚乙烯(PEO)(Solid State Ionics61(85)1996)类胶态聚合物电解质也用于锂电池。但它们的常温导电性差，制备工艺相对复杂或对环境湿度要求苛刻，电池的大电流充放电性能不能满足现代电器要求。
本发明的目的是克服上述技术的缺点提供一种新型聚合物电解质材料及其膜的制备技术，并提供采用此种聚合物电解质膜制造锂电池的方法。
本发明的一种聚合物电解质及其膜和采用此种电解质膜制造锂电池的方法包括：
Ⅰ．聚合物电解质膜及制造方法
本发明的聚合物电解质膜的特点是，电解质膜中含有足够的具有微孔结构的无机化合物，例如，分子筛材料。利用无机化合物中的微孔及无机化合物颗粒之间的孔道组成微孔网络，无须另外的工艺进行人工造孔。将液体电解质灌入电解质膜的微孔网络之中，成为离子导电的主体。聚合物主要作为粘合剂。
将聚偏氟乙烯(PVdF)，或PVdF+六氟丙烯(HPF)共聚物，或聚丙烯晴(PAN)或它们的混合物溶于丙酮或N-甲基吡咯烷酮(NMP)等极性溶剂中。PVdF等聚合物在溶液中的浓度为5-25wt.％。然后，向溶液中加入分子筛材料M [AlO2 SiO2],M为碱金属或碱土金属。PVdF和分子筛材料在溶液中的重量比例为25∶75。该溶液经过充分混合后成为均匀的浆体。将浆体涂在PET膜等基片上成为湿薄膜。将湿薄膜在120℃下干燥15分钟，再将薄膜在干燥环境中浸泡在电解液如1M LiPF6+EC∶DMC(1∶1)中30秒钟后取出，用滤纸吸去膜表面的液体。测定电导率一般为2-8×10-3Scm-1。
本发明聚合物电解质膜具有很高的热稳定性。把未经浸电解液的膜在400℃加热60分钟后，再灌电解液，所测的电导率仍为10-3 Scm-1左右。本发明聚合物电解质膜适用金属锂电池，液体有机电解质的锂离子电池和固体或胶体聚合物电解质的锂离子电池。
Ⅱ．用本发明的聚合物电解膜制造的聚合物锂电池
正极：72wt.％LiCoO2,8wt.％PVdF(或PVdF+HFP等热胶类粘合剂)，2wt.％乙炔活性碳以及18wt.％的NMP或丙酮混制成均匀的浆体，并涂敷在厚度为0.02毫米的Al箔一侧或厚度为0.05毫米的穿孔Al带或Al网的两侧。涂敷层厚度一般为0.1-0.15毫米。在60-150℃下干燥，使NMP或丙酮蒸发。然后切制成正电极片。
负极：85wt.％石墨，8wt.％PVdF(或PVdF+HFP热胶类粘接剂)，2wt.％乙炔活性碳以及15wt.％的NMP或丙酮混制成均匀的膏体，并涂敷在厚度为0.02毫米的Cu箔一侧或厚度为0.05毫米的穿孔Cu带或Cu网的两侧。涂敷厚度一般为0.06-0.12毫米。在60-150℃下干燥，使NMP或丙酮蒸发。然后切制成负电极片。
把本发明Ⅰ中的未经浸入电解液的电解质膜夹在正电极片和负电极片之间，在120-180℃下热压成一体，即电池胚体。然后在干燥环境中，在105-120℃下对电池胚体进行真空干燥20-60分钟后，浸泡在电解液如1MLiPF6+EC∶DMC(1∶1)中5分钟，取出装入金属壳(不锈钢，镀镍)或密封在金属膜+塑料复合包装膜中，成为电池。
附图简要说明：
图1采用本发明Ⅰ的聚合物电解质膜，按照实施例1的聚合物锂电池的制造方法所制造的聚合物锂离子电池的充电曲线。
图2采用本发明Ⅰ的聚合物电解质膜，按照实施例1的聚合物锂电池的制造方法所制造的聚合物锂离子电池的放电曲线。
图3采用本发明Ⅰ的聚合物电解质膜，按照实施例2的聚合物锂电池的制造方法所制造的聚合物锂离子电池的充电曲线。
图4采用本发明Ⅰ的聚合物电解质膜，按照实施例2的聚合物锂电池的制造方法所制造的聚合物锂离子电池的放电曲线。
为了更清楚地说明本发明，列举以下应用实例。但这些应用实例对本发明的适用范围无任何限制。
实施例1
采用本发明Ⅰ的聚合物电解质膜，按照本发明Ⅱ的聚合物锂电池的制造方法所制造的聚合物锂离子电池。电池正负极的集电极分别为厚度50μm的Al网和Cu网。电解液选用1MLiPF6+EC∶DMC(1∶1)，正极活性物质为LiCoO2，负极活性物质为MCMB25-28(微碳小球石墨)。单体电池密封在铝塑复合包装膜中。
电池的主要参数和性能如下：
LiCoO2∶MCMB25-28=2∶1(重量)
正极厚度：0.18mm
负极厚度：0.12mm
聚合物电解质膜厚度：0.06mm
电池的厚度：0.35mm(不包括包装膜的厚度)
充电截止电压：4.2V
放电截止电压：2.5V
充电电流：0.05A
放电电流：0.05A
电池容量：115mAh(～0.5C)
充放电曲线分别如图1和图2所示。
实施例2
采用本发明Ⅰ的聚合物电解质膜，按照液体电解质锂离子电池的制造原理，将正极，聚合物电解质膜和负极迭在一起，密封在铝塑复合包装膜中。电池正负极的集电极分别为厚度20μm的Al箔和Cu箔。电解液选用1MLiPF6+EC∶DMC(1∶1)，正极活性物质为LiCoO2，负极活性物质为MCMB25-28(微碳小球石墨)。
电池的主要参数：
LiCoO2∶MCMB25-28=2∶1(重量)
极厚度：0.12mm(包括集电极Al网)
极厚度：0.09mm(包括集电极Cu网)
合物电解质膜厚度：0.06mm
池的厚度：0.25mm(不包括包装膜的厚度)
电截止电压：4.2V
电截止电压：2.5V
电电流：0.04A
电电流：0.03A
池容量：68mAh
放电曲线分别如图3和图4所示。
Claims (2)
1、一种聚合物电解质膜，其特征是，它包括：
(1)该聚合物电解质膜中含有10-90wt.％的微孔结构的无机化合物；
(2)该聚合物电解质膜的粘合剂为氟聚物；
(3)该聚合物电解质膜的微孔结构是由上述(1)项中所述的无机化合物的微孔和无机化合物颗粒之间的孔隙所组成的微孔网络。
2、用权利要求1所述的聚合物电解质膜做成的聚合物锂电池，其特征是：该聚合物锂电池的电解质膜是采用权力要求1所述的聚合物电解质膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: TCL CORPORATION ADDRESS Free format text: FORMER OWNER: HUIZHOU TCL HYPERPOWER BATTERIES INC. ADDRESS Effective date: 20081121 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20081121 Address after: Technical center, 8 floor, Arts crafts emporium, No. 6, Ling Ling Road, Huizhou, Guangdong, Patentee after: TCL Group Co., Ltd. Address before: Floor 9, building 3, Yunshan Yunshan Industrial Zone, Jiangbei, Guangdong,, Huizhou Patentee before: Huizhou TCL Jinneng Battery Co., Ltd. |
|
| C57 | Notification of unclear or unknown address | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Li Jianzhong Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: TCL CORPORATION Free format text: FORMER OWNER: HUIZHOU TCL HYPERPOWER BATTERIES INC. Effective date: 20081121 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Huizhou TCL Jinneng Battery Co., Ltd. Assignor: TCL Group Co., Ltd. Contract record no.: 2011440020102 Denomination of invention: Polymer electrolyte film and lithium battery prepared with it Granted publication date: 20040317 License type: Exclusive License Open date: 20011010 Record date: 20110414 |
|
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20040317 |
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| CX01 | Expiry of patent term |