CN1314957C - 用于绘制纳米乳液控温相图的检测装置 - Google Patents

用于绘制纳米乳液控温相图的检测装置 Download PDF

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用于绘制纳米乳液控温相图的检测装置涉及一种用于检测纳米乳液相态并进而得到纳米乳液相图的装置，特别是一种操作温度可调的相图检测装置。该装置由偏振箱(1)、电子恒温水浴锅(2)、控制器(3)所组成，偏振箱中样品管(13)的温度控制水管(16)的出水管(17)接电子恒温水浴锅的进水口，温度控制水管(16)的进水管(12)接电子恒温水浴锅的出水口，样品管的温度由电子恒温水浴锅控制，电子恒温水浴锅的控制口接控制器。使用纳米乳液控温相图检测装置，可以准确控制检测相图时的操作温度，以满足实验的要求。利用搅拌器可以使体系充分混合，更利于相态转变点的判断。利用密闭偏振箱操作简单，且可比较准确地判断液晶态。

Description

用于绘制纳米乳液控温相图的检测装置
                            技术领域
本发明涉及一种用于检测纳米乳液相态并进而得到纳米乳液相图的装置，特别是一种操作温度可调的相图检测装置。
                            背景技术
纳米乳液，亦称徽乳液，是一种热力学稳定的油-水-表面活性剂-助表面活性剂均相体系，其分散相的尺寸处于纳米范畴。
自1943年Hoar和Schulman发现这种均相体系并于1959年正式定名为微乳液(microemulsion)以来。微乳液的理论和应用研究都获得了长足的发展，使微乳液成为界面科学的一个重要并且是十分活跃的分支。在发生石油危机的20世纪70年代，微乳液体系因在三次采油技术中显示出巨大的潜力而迎来了其发展的高潮。
20世纪80年代特别是90年代以来，纳米乳液的应用研究又向三次采油以外的其它多个领域急剧扩展。纳米乳液技术已经渗透到日用化工、精细化工、石油化工、材料科学、生物技术、环境科学以及纳米技术等领域，成为当今国际上热门的、具有巨大应用潜力的研究领域。近年来纳米乳液作为药物载体在药剂学上的应用也越来越引起药学研究人员的重视。固体脂质纳米粒和纳米结构脂质载体是自上世纪90年代发展起来的新型脂溶性药物纳米载体。这两种药物载体的共同特点则是在其制备过程中均会涉及到一种关键中间产品——载药纳米乳液的制备，该中间产品直接关系到纳米药物的制备。
纳米乳液的相图检测是纳米乳液研究中的一个重要内容，可以得到关于纳米乳液相行为的详细信息，并对纳米乳液的制备提供重要的参考。纳米乳液的相行为描述的是纳米乳液组分配比与纳米乳液相态间的相互关系。纳米乳液的相态分为以下几种：1.水包油型纳米乳液；2.油包水型纳米乳液；3.双连续型纳米乳液；4.液晶态；5.浑浊态。前三者为澄清态。
在研究中，一般采用滴定法来检测纳米乳液的相图。纳米乳液相图检测的滴定法操作简单、方便，仅仅使用试管等简单玻璃仪器即可实现，不需要额外的设备，对于检测一般的纳米乳液体系的相图均可以满足需要。但对于一些特殊体系，如较高温度下得到的纳米乳液，即操作温度在50-90摄氏度的纳米乳液体系，特别是油相材料在常温下为固体的特殊纳米乳液体系，这种检测方法暴露出很大的局限性。最重要的一点就是温度精确控制和实验现象观察间很难兼顾，从而对实验结果造成很大偏差。
                            发明内容
技术问题；本发明的目的是提供一种操作温度可调的用于绘制纳米乳液控温相图的检测装置。
技术方案：本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
该装置由偏振箱、电子恒温水浴锅、控制器所组成，偏振箱中样品管的温度控制水管的出水管接电子恒温水浴锅的进水口，温度控制水管的进水管接电子恒温水浴锅的出水口，样品管的温度由电子恒温水浴锅控制，电子恒温水浴锅的控制口接控制器。偏振箱包括箱体、样品管、磁力搅拌器、白炽灯、温度控制水管、检偏偏振片、起偏偏振片；磁力搅拌器位于箱体内一侧的底部，样品管位于磁力搅拌器的上部，温度控制水管套在样品管的外围，在温度控制水管的上部设有出水管，在温度控制水管的下部设有进水管，白炽灯位于箱体内另一侧的底部，在白炽灯与样品管之间设有起偏偏振片，在样品管的另一侧与起偏偏振片相对应的设有一个检偏偏振片，其中，白炽灯、检偏偏振片、起偏偏振片位于同一条轴线上，该轴线穿过样品管。
纳米乳液控温相图检测装置的使用方法：
1.称取样品，放置在双层样品管中，安装在密闭偏振箱中；
2.打开总开关，接通电源；
3.打开恒温水浴锅开关，温度设置在设定温度T，即T＝50-90摄氏度；
4.利用恒温水浴锅提供循环恒温水至双层样品管，使样品管里样品的温度恒定在设定温度T，直至样品完全熔化；
5.利用移液器向样品管中滴加温度为T的水，同时打开磁力搅拌器开关，使样品与水混合均匀；
6.恒温1-5分钟，用肉眼直接观察混合体系的状态是澄清还是浑浊：
7.如果没有发生状态的改变，则继续加水；如果发生状态改变，则表明这是一个相态转变点，记录下此时对应的加入水的总质量；
8.液晶态的判断：如果混合体系粘稠，则需要判断是否是液晶态。方法是打开白炽灯的开关，利用检偏偏振片观察混合体系的状态。如果观测到偏振光，混合体系是明亮的，则为液晶态。
9.双连续型纳米乳液的确定采用现有纳米乳液相图检测方法中的电导率检测的方法实现。
10.记录下各相态转变时对应的加入水的总质量；
11.直至没有新的相态产生，即可停止实验，关闭所有开关。
12.改变样品，重复步骤1到步骤11。
13.利用得到的数据采用Origin绘图软件绘制相图。
有益效果：使用纳米乳液控温相图检测装置，可以达到以下的效果。
(1)可以准确控制检测相图时的操作温度，以满足实验的要求。
(2)利用搅拌器可以使体系充分混合，更利于相态转变点的判断。
(3)利用密闭偏振箱操作简单，且可比较准确地判断液晶态。
                        附图说明
图1是本发明装置总体组成示意图。
图2是密闭偏振箱内部得结构示意图。
图3是硬脂酸聚烃氧(40)酯(商品名S-40)/聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(商品名F-68)/单硬脂酸甘油酯(glycerol monostearate，GMS)/水体系的拟三元相图(操作温度60℃)。
图4是S-40/F-68/GMS/水体系的拟三元相图(操作温度75℃)。
图5是S-40/F-68/GMS/维甲酸(retinoic acid，RA)/水体系的拟三元相图(操作温度60℃)。
图6是相图绘制方法示意图。
以上的图中有：偏振箱1、电子恒温水浴锅2、控制器3、箱体11、进水管12、样品管13、磁力搅拌器14、白炽灯15、温度控制水管16、出水管17、检偏偏振片18、起偏偏振片19。
                      具体实施方式
以温度精确控制为核心目标，由以下几个部分组成仪器：
1.控温部分：电子恒温不锈钢水浴锅(0℃～150℃)控制待检测样品保持在设定温度。利用恒温水浴锅提供循环恒温水至自制的带夹套及进出水口的双层样品管，使样品管里待检测样品的温度恒定在设定温度，温度误差±0.1℃。
2.搅拌部分：磁力搅拌器和微型漩涡混合仪(85-1型磁力搅拌器和XW-80A型微型漩涡混合仪)。控制搅拌的速率为500-1500转/分钟，使待检测体系混合均匀。
3.检测部分：：检测光源为20瓦白炽灯，图形的起偏偏振片和检偏偏振片直径均为8厘米(日本kenko)，且白炽灯的中心和两偏振片的中心在同一个轴线上。
(a)利用DDS-11A型电导率仪检测电导率的变化，以确定双连续型纳米乳液的范围；
(b)利用检测光源、起偏偏振片和检偏偏振片确定液晶态；
(c)利用直接观察判断澄清态与浑浊态。
4.加液部分：移液器控制滴加水的体积。控制滴加水的速度为5-50微升/次。
5.开关控制部分：总开关控制整个装置的电源，分开关分别控制各部分的电源。在总体结构上本发明的用于绘制纳米乳液控温相图的检测装置由偏振箱1、电子恒温水浴锅2、控制器3所组成，偏振箱1中样品管13的温度控制水管16的出水管17接电子恒温水浴锅2的进水口，温度控制水管16的进水管12接电子恒温水浴锅2的出水口，样品管13的温度由电子恒温水浴锅2控制，电子恒温水浴锅2的控制口接控制器3。
偏振箱1包括箱体11、样品管13、磁力搅拌器14、射灯15、温度控制水管16、检偏偏振片18、起偏偏振片19；磁力搅拌器14位于箱体11内一侧的底部，样品管13位于磁力搅拌器14的上部，温度控制水管16套在样品管13的外围，在温度控制水管16的上部设有出水管17，在温度控制水管16的下部设有进水管12，白炽灯15位于箱体11内另一侧的底部，在白炽灯15与样品管13之间设有起偏偏振片19，在样品管13的另一侧与起偏偏振片19相对应的设有一个检偏偏振片18，其中，白炽灯15、检偏偏振片18、起偏偏振片19位于同一条轴线上，该轴线穿过样品管13。
相图绘制方法为：
1、取等边三角形ABC；
2、在BC边上取十等分点Px，得到P1～P9几个点；
3、确定各组成，如P1点，初始配比均为无水状态，为B，C混合而成
4、将上述样品放入样品管中，恒温在设定温度T，待样品熔化后用磁力搅拌器搅拌；
5、在样品管中逐滴加入温度为T的水，每次加完以后，均需搅拌1-5分钟；
6、用肉眼观察样品管中混合物状态的变化，即澄清-浑浊；若是液晶态，则利用检偏偏振片观察，混合物状态的变化，即明亮-昏暗；若是双连续型纳米乳液，利用电导率仪检测；
7、记录混合物状态发生变化时所加的水的总质量，换算成各物质的百分比，即在相图上确定一个点(逐滴加水的过程为从P1沿线P1P9向A前进的过程)；
8、继续加水，直至下一次状态变化，记录数据；
9、按步骤3～8重复P2～P9；
10、补上B、C两点，以及需要补充的点；
11、数据处理，得出相图。
具体实施例
实施例一：
1.S-40和F-68作为复配乳化剂，熔融的单硬脂酸甘油酯即脂质材料作为油相，操作温度为60℃。
2.实验具体步骤见纳米乳液控温相图检测装置的使用方法。
3.相图绘制方法见上述得相图绘制方法，得到如图3的相图。
实施例二：
1.S-40和F-68作为复配乳化剂，熔融的单硬脂酸甘油酯即脂质材料作为油相，操作温度为75℃。
2.实验具体步骤见纳米乳液控温相图检测装置的使用方法。
3.相图绘制方法见上述得相图绘制方法，得到如图4的相图。
实施例三：
1.S-40和F-68作为复配乳化剂，熔融的单硬脂酸甘油酯即脂质材料作为油相，维甲酸质量占脂质材料的1％，操作温度为60℃。
2.实验具体步骤见纳米乳液控温相图检测装置的使用方法。
3.相图绘制方法见上述得相图绘制方法，得到如图5的相图。

Claims (1)

1、一种用于绘制纳米乳液控温相图的检测装置，其特征在于该装置由偏振箱(1)、电子恒温水浴锅(2)、控制器(3)所组成，偏振箱(1)包括箱体(11)、样品管(13)、磁力搅拌器(14)、白炽灯(15)、温度控制水管(16)、检偏偏振片(18)、起偏偏振片(19)；磁力搅拌器(14)位于箱体(11)内一侧的底部，样品管(13)位于磁力搅拌器(14)的上部，温度控制水管(16)套在样品管(13)的外围，在温度控制水管(16)的上部设有出水管(17)，在温度控制水管(16)的下部设有进水管(12)，白炽灯(15)位于箱体(11)内另一侧的底部，在白炽灯(15)与样品管(13)之间设有起偏偏振片(19)，在样品管(13)的另一侧与起偏偏振片(19)相对应的设有一个检偏偏振片(18)，其中，白炽灯(15)、检偏偏振片(18)、起偏偏振片(19)位于同一条轴线上，该轴线穿过样品管(13)，偏振箱(1)中样品管(13)的温度控制水管(16)的出水管(17)接电子恒温水浴锅(2)的进水口，温度控制水管(16)的进水管(12)接电子恒温水浴锅(2)的出水口，样品管(13)的温度由电子恒温水浴锅(2)控制，电子恒温水浴锅(2)的控制口接控制器(3)。
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