CN1314593C - 趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带及前驱物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带及前驱物及其制备方法，特征是将浓度为0.001-5M的醋酸锌水溶液与水合肼或乙二胺水溶液反应，得乳白色溶胶，分离沉淀并烘干，得成份为ZnO·xZn(CH3COO)2·yH2O(x＝0.15，y＝0.85)、长几十微米至数毫米、宽200-500纳米、厚10-30纳米的一维纳米带结构前驱物；将该前驱物在300-1100℃退火，即得高趋向氧化锌颗粒一维介孔纳米带，其孔径分布在10-80纳米，纳米带上的氧化锌颗粒尺度为10-30纳米，沿着[001]方向趋向性排列；本发明产物可用于制作气体传感器、催化剂、图像记录材料、压电材料、光学材料、雷达吸波材料、纤维制品、化妆品、自洁性陶瓷、环境工程和建筑材料；本发明方法反应速度快、能耗低、成本低，容易实现工业化生产。

Description

趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带及前驱物及其制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料合成技术领域，特别是涉及趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带及其前驱物以及它们的制备方法。
背景技术：
氧化锌是在国民经济中发挥重要作用的原材料之一。《美国化学会志》(J.Am.Chem.Soc.，2003年125卷11299至11305页)报道了采用真空热蒸发沉积方法制备出笼状和壳状的多面体结构，这些多面体的壁是由氧化锌颗粒趋向性排列组装而成，由于颗粒之间存在纳米尺寸的孔隙，所以存在介孔结构的特征。但该方法需要复杂的仪器设备与技术条件，控制条件苛刻，在一定的真空条件下，反应温度要达到1150℃，生产成本较高，尚停留在实验室探讨阶段；且合成的产物是多面体结构，而非具有一维纳米结构的材料。
目前，国内外文献中虽有大量关于氧化锌颗粒和氧化锌纳米带制备方法的报道，但至今未见关于趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带及其前驱物制备方法的报道。
发明内容：
本发明提供一种趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带及其前驱物，以及它们的制备方法，以较简单的化学方法合成集零维的纳米颗粒、一维纳米结构、介孔结构、趋向性的有序排列等不同结构与特征于一体的新的纳米材料。
本发明的趋向性氧化锌纳米颗粒一维介孔纳米带的制备方法，其特征在于：将浓度为0.001-5M的醋酸锌水溶液与水合肼或乙二胺水溶液等摩尔配比反应，形成乳白色溶胶，分离、收集乳白色沉淀并烘干，得到氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物；将该前驱物在300-1100℃退火去除结晶水和有机分子，即得到由趋向性的氧化锌纳米颗粒排列组装成的介孔纳米带。
所述氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物，其化学成份为ZnO·xZn(CH3COO)2·yH2O(x＝0.15，y＝0.85)，为一维纳米带结构，纳米带的长度从几十微米至数毫米，宽度在200-500纳米，带的厚度为10-30纳米。
该趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带，特征在于其长度从几十微米至数毫米，宽度在200-500纳米，带的厚度为10-30纳米；整个纳米带是由尺度为10-30纳米的氧化锌纳米颗粒排列组装而成，氧化锌纳米颗粒之间由于存在着孔隙而形成介孔结构，孔径分布在10-80纳米；纳米带上的氧化锌纳米颗粒沿着一个结晶学的方向[001]排列，形成趋向性排列。
由于本发明采用醋酸锌和水合肼或乙二胺反应，可在室温条件下直接得到氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物，该前驱物化学性能稳定，在室温下存放数星期无变化；前驱物经煅烧处理后，所得趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带的纯度达到99％以上。本发明只需普通的化工生产设备，不需其它辅助手段，控制方法方便容易、产品质量稳定；且起始反应物都是普通的化工原料，成本低、工业生产投资少、能耗低，因而容易实现工业化生产；本发明采用简单的化学方法，合成了这一集零维的纳米颗粒、一维纳米结构、介孔结构、趋向性的有序排列等不同结构与特征于一体的新的氧化锌纳米结构的材料。
本发明所得的趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带可用于制作气体传感器、催化剂、图像记录材料、压电材料、光学材料、雷达吸波材料、纤维制品、化妆品、自洁性陶瓷、环境工程、建筑材料等。
附图说明：
图1是本发明趋向性氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物的X射线衍射图谱。
图2是趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带的X射线衍射图谱。
图3是趋向性氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物放大4千倍的透射电镜照片；
图4是趋向性氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物放大4万倍的透射电镜照片。
图5是趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带放大2万倍的透射电镜照片；
图6是趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带放大10万倍的透射电镜照片。
图7是对趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带中几十个氧化锌纳米颗粒所做的电子衍射花样照片。
具体实施方式：
下面是本发明的实施例。
实施例1：制备趋向性氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物
将0.1M的醋酸锌水溶液与0.1M水合肼或0.1M乙二胺的水溶液同体积混合，原来澄清的溶液立即混浊，搅拌均匀后，在室温下静置2小时，溶液中悬浮大量的絮状物，离心分离后，收集沉淀并烘干即可得到固体产物。
用X射线衍射、化学成份分析和透射电镜对固体产物的结构、化学组成和形貌进行表征。
图1是本实施例产物的X射线衍射图谱。该图谱的横坐标为2θ角度，纵坐标为衍射的相对强度。但是在JCPDS粉末衍射卡片中找不到与该图谱中所有的衍射峰相对应的粉末衍射卡片。所以判定该前驱物是一种新化合物。
为分析该化合物的化学组成，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)测量法(测量锌的含量)和元素分析法(测量氢、碳、氮的含量)对所得到的固体粉末进行化学成份分析，该化合物的化学式为ZnO·xZn(CH3COO)2·yH2O(x＝0.15，y＝0.85)。
图3是本实施例产物放大4千倍的透射电镜照片，图4是本实施例产物放大4万倍的透射电镜照片。从电镜照片可以看到，本实施例产物为一维纳米带结构，纳米带的长度从几十微米至数毫米，宽度在200-500纳米，带的厚度为10-30纳米，整个纳米带规则、均匀。
按上述同样的方法，另分别采用浓度为5M和0.001M醋酸锌水溶液与等摩尔浓度的水合肼或乙二胺水溶液同体积混合，同样能得到相同的产物。
上述产物为本发明的趋向性氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物。
实施例2：由前驱物制备趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带
将实施例1得到的趋向性氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物在空气中700℃煅烧3小时，即可得到白色固体产物。
用X射线衍射、透射电镜和电子衍射对白色固体产物的结构和形貌进行表征：
图2是本实施例产物的X射线衍射图谱。该图谱的横坐标为2θ角度，纵坐标为衍射的相对强度。将该图谱与粉末衍射卡片JCPDS 01-1136相比较，图谱中所有的衍射峰均能同粉末衍射卡片JCPDS 01-1136相对应，证明该产物为六方相氧化锌。从图谱中可以看到，除氧化锌的衍射峰外，并无其它杂峰出现，说明产物中氧化锌的纯度在百分之九十九以上。
图5是本实施例产物放大2万倍的透射电镜照片，图6是本实施例产物放大10万倍的透射电镜照片。从电镜照片可以看到，本实施例产物具有一维纳米带的结构特征，纳米带的长度从几十微米至数毫米，宽度在200-500纳米，带的厚度为10-30纳米；整个纳米带是由大量的、尺度为10-30纳米的氧化锌纳米颗粒排列组装而形成的，颗粒度均匀；氧化锌纳米颗粒之间由于存在着纳米尺寸的孔隙而形成介孔结构，对本实施例产物的一维介孔纳米带所做比表面(BET)的测量表明，孔径分布在10至80纳米。
图7是对本实施例产物氧化锌颗粒一维介孔纳米带中几十个氧化锌纳米颗粒所做的电子衍射花样照片，电子衍射的斑点表明纳米带上的氧化锌纳米颗粒呈趋向性排列，分析衍射斑点的数据，得出电子束与氧化锌的c轴平行，证明纳米带上的氧化锌纳米颗粒沿着一个结晶学的方向[001]排列，形成趋向性排列。
由此说明，本发明产物是趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带。
按上述同样的方法，另分别采用了在300℃煅烧24小时和在1100℃煅烧2小时，同样能得到相同的趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带。

Claims (4)

1、一种趋向性氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物的制备方法，其特征在于：将浓度为0.001-5M的醋酸锌水溶液与水合肼或乙二胺水溶液等摩尔反应，形成乳白色溶胶，分离、收集乳白色沉淀并烘干，即得到氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物。
2、权利要求1方法制备的趋向性氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物，特征在于其化学成份为ZnO·xZn(CH3COO)2·yH2O，其中x＝0.15、y＝0.85，为一维纳米带结构，纳米带的长度从几十微米至数毫米，宽度在200-500纳米，带的厚度为10-30纳米。
3、一种趋向性氧化锌纳米颗粒一维介孔纳米带的制备方法，其特征在于：将浓度为0.001-5M的醋酸锌水溶液与水合肼或乙二胺水溶液等摩尔反应，形成乳白色溶胶，分离、收集乳白色沉淀并烘干，得到氧化锌颗粒介孔纳米带的前驱物；将该前驱物在300-1100℃退火去除结晶水和有机分子，即得到由趋向性的氧化锌纳米颗粒排列组装而成的介孔纳米带。
4、权利要求3方法制备的趋向性氧化锌颗粒一维介孔纳米带，特征在于其长度从几十微米至数毫米，宽度在200-500纳米，带的厚度为10-30纳米；整个纳米带是由尺度为10-30纳米的氧化锌纳米颗粒排列组装而成，氧化锌纳米颗粒之间形成介孔结构，孔径分布在10-80纳米；纳米带上的氧化锌纳米颗粒沿着一个结晶学的方向[001]排列，形成趋向性排列。
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