CN1312223A - 纳米TiO2的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米TiO2的生产方法,是选择可溶于水或有机溶剂金属盐类使其溶解,以离子或分子状态混合均匀,再选择一种合适的沉淀剂或采用蒸发、结晶、升华、水解等过程,将金属离子均匀沉淀或结晶出来,再经脱水或解分解制得粉体,这种方法工艺。设备简单、投资少、成本低,所得产品白度好,遮盖力大、稳定、适合于制作食品包装材料,木器保护漆,人造纤维添加剂,化妆品防晒霜,感觉材料等等。
Description
本发明涉及二氧化钛生产方法，具体涉及液相法生产二氧化钛粉体的制备技术及方法。其特征是采用液相沉淀法一步合成Tio2的新工艺。
二氧化钛是一种白色颜料，广泛用于涂料、油墨、造纸、橡胶、糖瓷、治金及催化剂等各个方面，需求量很大，特别是优质二氧化钛(金红石型)远远满足不了需要。
以前工业制取二氧化钛的方法，是采用硫酸法和氯化法。由于硫酸法采用低品位杂质多钛矿作原料致使工序多，流程长，只能间歇操作为主，加上是湿法过程、硫酸、蒸汽和水的耗量大、废副产物多，对环境污染大。氯化法包括氯化、蒸镏、气相水解或等离子体高温氧化等步骤，不仅设备流程复杂、投资大，而且还有氯气污染问题，工艺难度大需要严格的控制系统，要求很高的操作指导。目本专利(J7904899)公开了硫酸法生产钛白的工艺，该法是将钛铁矿用硫酸分解后所生成的含有硫酸氧钛(Tioso4)的反应生成物分离出FeSO4、7H2O后，取一部份非浓缩液制成晶种，加到含钛原液中，在100℃下加热水解1.5小时，冷却过滤，母液中再加入晶种，加热水解约6小时，过滤得到偏钛酸滤饼，灼烧得锐钛型钛白产品，该法无适宜的净化分离过程，所得滤饼中含有不少杂质，不仅影响钛白产品的色泽，而且在煅烧过程中阻碍锐钛型向金红石型转化，因此产品质量差，不稳定，易分解，适应不了各方面的需要。国内资料(CN 1078214A)发明SFN法，能采用高品位、杂质少的原料。又能采用价廉易得的铁矿为原料，对环境污染少，操作易掌握设备简单，生产能力提高2.5倍，但生产成本偏高。
本发明的目的在于提供一种设备简单、工艺流程短、投资少、成本低的生产纳米Tio2的(金红石型)的方法。
本发明的所提供的纳米Tio2的生产方法，采用液相沉淀法制备的纳米Tio2。
液相沉淀法是选择可溶于水或有机溶剂的金属盐类，使其溶解，并以离子或分子状态混合均匀，再选择一种合适的沉淀或采用蒸发、结日、升华、水解等过程，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，再脱水或热分解制得粉体。
直接沉淀法反应机理为：
该法操作简单易行，产品成本较低，对设备，技术要求不太苛刻。粒子分布较宽。
直接沉淀法的工艺流程见附图。
均匀沉淀法的反应原理如下：
均匀沉淀法是利用以硫酸氧钛以原料，以化学反应使溶液中的构晶离子溶液中缓慢均匀地释放出来，在该法中加入的沉淀剂(如尿素)，不该与沉淀组分发生反应，而且是通过化学反应使在整个溶液中缓慢生成。实验告诉我们该法得到的产品颗粒均匀、致密、便于过滤洗涤，是目前工业化看好的一种方法。
本发明将通过以下实施例作进一步说明
实施例1：
将40克约200目左右的金红石矿(约含Tio2 85％)和60克工业纯碱混合均匀，在900℃下灼烧45分钟，使Na2Tio3疏松熔块68克，将熔块研细加入200ml 98％工业H2SO4，充分搅拌成黄色湖状物，在125℃下维持1.2小时后冷至室温，加水800ml稀释，在65℃下浸取3小时，冷至室温过滤，得硫酸氧钛(Tioso4)溶液。
将上述Tioso4溶液中加入少量铁屑至溶液呈浅棕色过滤，滤去铁屑，加入160克工业KCL，分饰内通入氯化氢200ml，过滤，先用60ml 1∶8H2SO41∶9 H3pO4洗涤三次，再用去离了水洗涤沉淀直至流出液无Fe3+Fe2+为止(用KCNSK3Fe(cN)5检验，得到白色的配盐K2Ticl5滤饼。
将上述滤饼中加入1000毫升去离子水、搅拌，边加热边滴加1∶1氨水溶液至PH值3-4微沸1小时，冷至室温过滤得到偏钛酸滤饼，用去离子水洗至无K为止(用四苯硼钠检验)。
将上述偏钛酸滤饼烘干、研细、在900℃下煅烧6个小时，得白色的钛白粉36克左右粉体。
综合说明，纳米粉体是指颗粒粒经介于50nm-100nm之间的粒子。由于颗粒尺寸的微细化使得纳米粉体在保持原物质性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表面出奇异的性能。纳米Tio2具有许多独特的性质，比表面积大，表面强力大，熔点低、磁性强、光吸收性能好特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大热导性能好，分散性好等。基于上述特点，纳米Tio2具有广阔的应用前景。
Claims (4)
1、一种纳米Tio2的生产方法，本发明的Tio2的生产技术，其特征是采取液相沉淀法。
2、根据权利要求1所说的液相沉淀法，它是采用蒸发、结晶、升华、水解等过程，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，再经脱水或热分解制得粉体。
3、根据权利要求1,2所说的液相沉淀法，还在包括催化剂加速和增加酸解或溶解的速度和能力的方法。
4、根据权利要求1、2所说液相沉淀法，还在包含研制高反应物浓度，快速液相转化，相对温度和人为控制颗粒大小这一新颖的纳米级Tio2粉体制备方法。
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|---|---|---|---|---|
| CN102433034A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-05-02 | 江崴 | 一种制备珠光颜料的新工艺 |
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- 2000-10-16 CN CN 00129968 patent/CN1312223A/zh active Pending
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| CN102433034A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-05-02 | 江崴 | 一种制备珠光颜料的新工艺 |
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