CN1309767C - 防火聚合物泡沫复合材料 - Google Patents

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Abstract

含有聚氨酯或聚异氰脲酯泡沫的聚合物泡沫复合材料(PFC)能够同时通过United Builiding Code 26-3墙角燃烧测试的天花板和墙壁部分，并能满足Factory Mutual 4880 approval的要求。本发明的聚合物泡沫复合材料包括带有暴露在外的金属片的面板。PFC中的聚合物泡沫含有至少4wt%-其至少10%来自于高卤代化合物—的卤素、至少0.25wt%的磷，并含有在其中包含少于50wt%的氯氟烃和氢氯氟烃的残留发泡剂组合物。聚合物泡沫在泡沫正面的0.125英寸(3.2毫米)内还含有阻燃纤维，其平均浓度占泡沫和纤维总重量的至少1wt%。

Description

防火聚合物泡沫复合材料
本发明涉及聚氨酯和聚异氰脲酯泡沫复合材料，其可充分阻燃以通过United Building Code(UBC)26-3墙角燃烧测试(RCBT)的墙壁和天花板部分，并满足Factory Mutual(FM)4880的要求。
聚合物泡沫复合材料包括带有相对的主表面和在至少一个主表面上的覆面材料的聚合物泡沫。在房屋构造中，聚合物泡沫复合材料可以用来作隔热和隔音材料。满足FM4880要求的聚合物泡沫复合材料尤其理想，因为如International Conference of Building Officials(ICBO)(国际建筑官员会议)的管理机构认定其适合于暴露在外的应用中。暴露在外的应用包括房屋四周的墙壁和天花板，其中在房屋和泡沫复合材料之间没有如干砌墙的隔离物。
为了满足FM4880的要求，聚合物泡沫复合材料(PFC)需要在工厂共同小型燃烧性设备测试中达到低于0.39的火焰扩张参数，并通过UBC 26-3 RCBT。通过RCBT尤其困难。RCBT有两个评价标准，墙壁部分和天花板部分，天花板部分在两个标准中较难通过。同时通过RCBT的墙壁部分和天花板部分比通过例如ASTM E-84 Class I测试的测试更为困难。与ASTM E-84 Class I测试相比，RCBT倾向于制造更高温度，并具有更严格的烟雾生成条件。
目前，同时通过RCBT的墙壁和天花板部分的PFC需要带有残留发泡剂组合物的泡沫，该发泡剂组合物主要含有氯氟烃(CFC)、氢氯氟烃(HCFC)、或CFC和HCFC组合的发泡剂。但是，全世界各个国家的管理机构限制使用CFC和HCFC发泡剂制造的聚合物泡沫。
成功地同时通过RCBT的墙壁和天花板部分、并含有带有残留发泡剂组合物—该发泡剂组合物含有小于全部残留发泡剂重量的50wt％的CFC和HCFC发泡剂—的聚合物泡沫的PFC是理想的。更理想地，此类泡沫组合物完全不含CFC或HCFC发泡剂。更加理想地，此类泡沫组合物完全不含卤化发泡剂。
在一个方面，本发明是一种包括选自聚氨酯树脂(PUR)或聚异氰脲酯树脂(PIR)泡沫的聚合物泡沫的聚合物泡沫复合材料，其具有相对的前表面和后表面，所述泡沫包括：(a)浓度至少占泡沫重量4wt％的卤素，其中卤素浓度的至少10wt％来自于高卤代化合物；(b)浓度至少占泡沫重量0.25wt％的磷；(c)残留发泡剂组合物，其含有低于该残留发泡剂组合物重量50wt％的氯氟烃和氢氯氟烃发泡剂；(d)在泡沫材料前表面的0.125英寸内的浓度占泡沫和纤维总重量至少1wt％的阻燃纤维；和(e)至少与前表面粘接的面板，所述面板带有暴露在外的金属片；其中所述聚合物泡沫复合材料同时通过UnitedBuilding Code 16-3墙角燃烧测试的墙壁和天花板部分，并符合FactoryMutual 4880认可的条件。
在第二方面，本发明涉及一种制备权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料的方法，包括：(i)传送底部面板和顶部面板，以便使顶部面板在底部面板之上，并基本平行于底部面板；(ii)在面板之间放置阻燃纤维；(iii)在顶部面板和底部面板之间放置选自PUR或PIR发泡性混合物的发泡性混合物；(iv)通过校准的缝隙挤压顶部面板和底部面板，令发泡性混合物渗入纤维部件；以及(v)令发泡性混合物膨胀为聚合物泡沫；其中该方法的特征在于：步骤(i)和(ii)可以同时发生；步骤(ii)和(iii)可以互相以任意顺序进行；至少一种面板带有暴露在外的金属片；发泡性混合物含有一种发泡剂组合物(该发泡剂组合物具有低于发泡剂重量50wt％的氯氟烃和氢氯氟烃发泡剂)，并且还含有足够的卤素、磷和高卤代化合物，来制造满足权利要求1所述要求的泡沫。
本发明的一个目标是提供一种聚合物泡沫和泡沫复合材料，其含有残留发泡剂组合物，该发泡剂组合物含有低于50wt％的CFC和HCFC发泡剂，优选主要含有非卤代发泡剂，更优选不含卤代发泡剂，并且能够通过RCBT和满足FM 4880认可的条件。
本发明的PFC具有隔音和隔热的功效。
本发明公开了一种采用PUR或PIR泡沫的PFC的结果，该PUR或PIR泡沫带有CFC和HCFC发泡剂小于残留发泡剂重量50wt％的残留发泡剂组合物，并能够同时通过RCBT的墙壁和天花板部分以及满足FM4880的要求。本发明的PFC具有相对的主表面，其可作为前表面和后表面。实物的主表面是具有最大尺寸的表面。实物的相对的主表面可以具有相同或不同的尺寸，条件是其中至少一个具有该实物的最大尺寸。当在RCBT中测试PFC时，前表面暴露于燃烧室，而后表面朝向墙壁或天花板。
适用于本发明的面板包括任何在PIR和PUR泡沫复合材料结构中已知的面板。但在本发明的PFC前表面上的面板带有暴露在外的金属片。“暴露在外的金属片”留在面板的表面上，以及当其只是PFC的一部分时，在PFC的表面上始终可见。适宜面板的例子包括美国专利(USP)4,572,865(第15栏第60行至第16栏第9行)、USP5,789,458(第12栏第20-35行)和USP6,030,559(第4栏第50-65行)中所述的面板、金属片、和与任何上述专利中的面板组合的金属片。尤为理想的面板是增强整个PFC隔热性、提高PFC的阻燃性、或二者均可达到的面板。此类面板的例子包括金属片或层压在阻燃纸上的金属片、稀松布或纤维毡。由于其阻燃性、补强性、可用性和易于实现，因此面板是如铝箔之类的金属片是最为理想的。一种特别理想的面板是金属片和如非膨胀纤维毡或稀松布组成的阻燃纤维部件的层压件。
本发明的PFC进一步包括PUR或PIR泡沫。典型地，PUR和PIR泡沫的制备需要形成PUR或PIR发泡性混合物，随即令该混合物发泡。PUR和PIR发泡性混合物由有机聚异氰脲酯、多元醇、催化剂、发泡剂和优选的表面活性剂的混合物组成。
PUR和PIR泡沫的不同在于其异氰酸酯指数。PUR泡沫通常具有100到200之间的异氰酸酯指数，而PIR泡沫的异氰酸酯指数大于200。异氰酸酯指数是以百分数形式表示的用异氰酸酯官能的摩尔数除以异氰酸酯活性官能的摩尔数的数值：
Figure C0382205700091
“异氰酸酯活性官能”与异氰酸酯官能反应，并且包括如-OH官能。
理想地，本发明的PFC包括PIR泡沫，优选地其具有在200到600之间的异氰酸酯指数，更优选地在300到600之间，再优选地在400到500之间，甚至更加优选地在450到500之间。
适用于制备PUR和PIR泡沫的有机异氰酸酯、多元醇和催化剂包括任何在本领域内已知的原料。例如，USP 5,789,458、USP 5,605,940和USP 5,362,764分别描述适于制备在本发明中使用的PUR或PIR泡沫的有机异氰酸酯、多元醇和催化剂。
通常，适宜的有机异氰酸酯包括如脂环族、脂肪族(araliphatic)、芳族和杂环的聚异氰酸酯及其结合的有机的二-或聚异氰酸酯，其特征在于每个分子带有两个或更多个异氰酸酯基团。如三聚氰胺衍生异氰酸酯的含杂原子有机异氰酸酯、如碳二亚胺或异氰脲酸酯的改性聚异氰酸酯、以及异氰酸酯封端的准预聚物都是适宜的有机异氰酸酯。尤其理想的有机异氰酸酯是2，4-和2，6-甲苯二异氰酸酯及其混合物。(TDI)、2，4’-、2，2’-和4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、多亚甲基多亚苯基异氰酸酯(聚合MDI)及其混合物。
通常，适宜的多元醇包括聚酯型多元醇、聚醚型多元醇、及其混合物。理想地，多元醇包括聚酯型多元醇，甚至更理想地为芳香族聚酯型多元醇。优选地，多元醇包括含有卤素、磷或同时含有两者的多元醇，以增强PIR和PUR泡沫的阻燃性。卤代多元醇的例子包括四溴邻苯二甲酸酯二醇。含磷多元醇的例子包括磷酸酯多元醇、亚磷酸酯多元醇、膦酸酯多元醇、亚膦酸酯多元醇、氨基磷酸酯、聚磷多元醇、氧膦基聚醚多元醇、以及含多羟基的氧化膦。一种理想的多元醇混合物含有相对于多元醇混合物重量的89wt％的聚酯型多元醇和11wt％的如四溴邻苯二甲酸酯二醇的卤代二醇。
任何将要引发异氰酸酯与多元醇反应的催化剂都适用于本发明。适宜的催化剂包括碱金属盐和叔胺。适宜的碱金属盐的例子包括有机羧酸的钠盐，优选钾盐和铵盐，该有机羧酸适宜地带有1到8个碳原子，优选为1或2个碳原子，例如，甲酸、乙酸、丙酸或辛酸，以及三(二烷基氨基乙基)-、三(二甲基氨基丙基)-、三(二甲基氨基丁基)-，和相应的三(二乙基氨基烷基)-s-六氢三嗪的盐类。一些最常见的催化剂包括(三甲基氨基丁基)铵甲酸盐、(三甲基-2-羟基丙基)铵辛酸盐、乙酸钾、甲酸钾和三(二甲基氨基丙基)-s-六氢三嗪。适宜叔胺的例子包括1，3，5-三(N，N-二甲基氨基丙基)-s-六氢三嗪、邻和对(二甲基氨基甲基)苯酚以及2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚。
通常，发泡性混合物含有占发泡性混合物重量0.1到20wt％，优选0.3到10wt％的催化剂。
发泡剂组合物可以含有单独的发泡剂或发泡剂的混合物。适用于制备本发明PFC的发泡剂包括任何在本领域内已知的，提供小于发泡剂总重量50wt％的，由CFC和HCFC发泡剂组成的发泡剂组合物。
典型的发泡剂包括卤代的、部分卤代的和非卤代的烃类、醚类和酯类；二氧化碳；氮气；水；和易于挥发的有机物和/或可分解释放气体的化合物(例如，偶氮化合物)。如果有水存在的话，其浓度优选占发泡性混合物重量的1wt％或更低，更优选为0.5wt％或更低。烃类发泡剂包括含有四到七个碳原子的脂肪族或脂环族烃类(C4-7烃类)。C4-7烃类的例子包括丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、环戊烷、己烷、环己烷和庚烷。理想地，发泡剂在一个大气压下的沸点在零下50℃到100℃之间，优选在零下50℃到50℃之间，最优选在零下50℃到38℃之间。
卤代烃类包括CFC、HCFC、碳氟化合物、氢氟烃(HFC)、碳氯化合物和氢氯烃。HCFC的例子包括1，1-二氯-1-氟乙烷(HCFC 141b)1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷(HCFC-123)、一氯二氟甲烷(HCFC-22)、1-氯-1，1-二氟乙烷(HCFC-142b)。HFC的例子包括1，1-二氟乙烷(HFC-152a)1，1，1，2-四氟乙烷(HFC-134a)、1，1，1，4，4-五氟丁烷(HFC-356)、1，1，1，4，4-五氟丁烷(HFC-365)、1，1，1，3，3-五氟丁烷(HFC-365mfc)、1，1，2，2，3，3-六氟丙烷(HFC-236ca)、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(HFC-236ea)、五氟乙烷(HFC-125)、1，1，2，2，3-五氟丙烷(HFC-245eb)和1，1，1，3，3-五氟丙烷(HFC-245fa)。氢氯烃的例子包括2-氯丙烷。
优选地，发泡剂组合物含有小于发泡剂组合物重量50wt％的CFC和HCFC发泡剂。发泡剂组合物可以含有低于发泡剂组合物重量50wt％的任意卤代发泡剂。适宜的发泡剂组合物能够含有高于发泡剂组合物总重量的50wt％、高于90wt％、甚至100wt％的，选自非卤代发泡剂、2-氯丙烷或其混合物的发泡剂。理想地，发泡剂组合物不含有CFC和HCFC发泡剂。更为理想地，发泡剂组合物不含所有卤代发泡剂。
发泡性混合物通常含有一定量的发泡剂组合物，其足以制造密度在0.5到10磅/立方英尺(pcf)(8到160千克/米3(kg/m3))、优选在1到5pcf之间(16到80kg/m3)、最优选在1.5到2.5pcf(24到40kg/m3)之间的PUR或PIR泡沫。发泡剂组合物通常构成发泡性混合物的1到30wt％，优选为5到20wt％。
本发明中的PIR和PUR泡沫含有残留发泡剂组合物。“残留发泡剂组合物”指的是在一个月内，优选在一天内，更优选在在一小时内残余在产品的PIR或PUR泡沫中的发泡剂组合物。残留发泡剂组合物含有小于发泡剂组合物总重量50wt％，优选小于25wt％，更优选小于10wt％，甚至更优选小于1wt％的CFC和HCFC发泡剂。理想地，残留发泡剂组合物不含CFC和HCFC发泡剂。残留发泡剂组合物也可以含有小于发泡剂组合物总重量50wt％的卤代发泡剂，甚至可以不含卤代发泡剂。适宜的残留发泡剂组合物可以含有高于全部残留发泡剂组合物重量50wt％的、高于90wt％的、或含有100wt％的选自非卤代发泡剂、二氯丙烷或其混合物的发泡剂。通过如气相色谱的分析技术测定残留发泡剂组合物。
表面活性剂能够促进PIR和PUR配方的发泡，并且能够提高PIR和PUR泡沫的绝热性能。适宜的表面活性剂包括在USP 5,705,823中所描述的表面活性剂(第11栏第44行到第17栏第30行)。适宜表面活性剂的明确例子包括硅/环氧乙烷/环氧丙烷共聚物，以及例如那些可以从联合碳化公司以商品名“Y-10222”、“Y-10764”、“L-54200”和“L-5340”，或从道康宁公司以商品名“DC-193”和“DC-5315”，以及从德固赛公司以商品名“B-8408”和“B-8407”得到的聚二甲基硅氧烷-聚亚烷基嵌段共聚物。如Y-10764的表面活性剂是用于提高泡沫绝缘值的表面活性剂的例子。理想地，表面活性剂含有0.05到10wt％，优选0.1到6wt％的发泡性混合物。
本发明的聚合物泡沫含有浓度至少为泡沫重量4wt％的，优选为至少5wt％的卤素。通常，卤素的浓度低于泡沫重量的10wt％。卤素浓度的至少10％来自于高卤代化合物，优选为高卤代烷烃。“高卤代化合物”含有至少为该高卤代化合物总重量的20wt％的卤素。适宜的高卤代化合物包括2-氯丙烷、正丙基溴、1-溴，3-氯丙烷和正丁基溴。由于2-氯丙烷能够起到发泡剂的作用，所以其尤为理想。
理想地，卤素选自溴或氯。将卤素加入到PIR和PUR泡沫中的一种尤为理想的方法是使用卤代多元醇制备PUR或PIR泡沫。用卤代多元醇制造的泡沫含有“残留的卤代多元醇”。“残留的卤代多元醇”包括在PUR或PIR泡沫中已经反应的，以及如果有的话，未反应的卤代多元醇。
本发明的聚合物泡沫还含有浓度至少占泡沫重量0.25wt％且通常小于1wt％的磷。
磷和卤素可以以阻燃添加剂的一部分存在于泡沫中。适宜阻燃添加剂的例子包括磷酸四(2-氯乙基)亚乙酯、磷酸三(1，3-二氯丙基)酯、磷酸三(β-氯乙基)酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、磷酸三(2，3-二溴丙基)酯、磷酸三乙酯和如正丙基溴的溴化化合物。
本发明PFC中的聚合物泡沫进一步含有阻燃纤维。阻燃纤维包括任何在空气中暴露在高达500℃，优选高达750℃，更优选高达800℃的温度下，在PUR和PIR泡沫塑料基体中不燃烧、不熔融和不分解的纤维质材料。适宜阻燃纤维的例子包括如各种玻璃纤维、金属纤维和陶瓷纤维的无机纤维。阻燃纤维可以是任何长度的纤维，但是提高纤维长度通常会改善泡沫性能(包括机械强度)。
在火中，阻燃纤维用来在适当的位置保留PFC的燃烧和烧焦的部分，由此保护那些未燃烧的泡沫以免暴露在火焰下成为火焰燃料。为了有效地达到此目的，需要将阻燃纤维安放在靠近PIR或PUR前表面的内部。泡沫的前表面是与含该泡沫的PFC的正面邻接的泡沫的主表面。泡沫还具有一个与其前表面相对的后表面。
理想地，本发明的PFC中的泡沫在泡沫前表面的0.125英寸(3.2毫米)内含有优选基本上均匀分布的阻燃纤维。理想地，泡沫中所含的阻燃纤维分布在，优选地基本上匀分布在从距前表面至少0.5英寸(12.7毫米)处开始的泡沫内，并且扩展到聚合物泡沫前表面的0.125英寸(3.18毫米)内，优选为0.0625英寸(1.59毫米)内。如果泡沫的厚度小于0.5英寸，理想地，纤维可以从泡沫后表面开始延伸。优选地，阻燃纤维一直延伸到泡沫前表面。理想地，阻燃纤维在泡沫内分布到距前表面至少0.75英寸(19.8mm)，优选至少1英寸(25.4mm)的位置，或者在泡沫的整个厚度范围内分布，无论厚度是否小于0.75英寸(19.8mm)或1英寸(25.4mm)。理想地，阻燃纤维从聚合物泡沫后表面一直扩展到前表面。基本上均匀地分布是指通过观察泡沫的横截面，在肉眼看来分布是均匀的。理想地，作为可膨胀纤维垫产生的阻燃纤维基本上均匀地分布在整个聚合物泡沫中。然而，阻燃纤维不需要分布在整个泡沫中，而只要完全分布在泡沫前表面的0.125英寸(3.2mm)之内。
在聚合物泡沫前表面的0.125英寸(3.2mm)内，更优选在0.0625英寸(1.6mm)内，聚合物泡沫的阻燃纤维的平均浓度至少为1wt％，优选至少为2wt％，更优选至少为3wt％并且通常为50wt％或更低。典型地，在最前面的0.125英寸(3.2mm)或0.0625英寸(1.6mm)内纤维浓度的上限会受到在泡沫与在PFC正面上的金属覆面部件之间仍保持足够的粘度时可以存在纤维多少的限制。提高泡沫前表面的纤维浓度会降低与暴露在外的金属面板粘合的强度。当在泡沫和金属面板之间存在足够的粘度以防止在RCBT过程中面板与泡沫脱离时，在最前面的0.125英寸(3.2mm)内纤维的浓度甚至可以超过50wt％。纤维浓度可以为6wt％或更低，或者甚至为5wt％或更低，且PFC能够达到FM4880的认可。
在泡沫的规定部分内，检测按泡沫和纤维重量计为wt％的纤维浓度。测量平均浓度是通过切割包括前表面的规定厚度的泡沫，测量泡沫的厚度，然后通过例如烧灼泡沫使其与纤维分离，并随即称量纤维的方法，将玻璃纤维与泡沫厚度分离并称量。采用泡沫厚度的重量与玻璃纤维的重量来确定玻璃纤维在泡沫厚度内的重量百分比。
在聚合物泡沫内的阻燃纤维是作为阻燃纤维部件的一部分出现的。阻燃纤维部件包括可膨胀的纤维毡、非膨胀性纤维稀松布和毡、及其混合物。
在泡沫制造过程中可膨胀的纤维毡膨胀，由此使纤维分布在泡沫内。可膨胀纤维毡通常含有在处理过程中将纤维束缚在一起的粘合剂。适宜的可膨胀纤维毡包括高粘合剂和低粘合剂纤维毡。高粘合剂纤维毡具有占粘合剂和纤维重量(即毡的总重量)至少6wt％的粘合剂水平，并需要将毡内的纤维或粘合剂机械破碎以便令毡可以膨胀。典型地，此类机械破碎包括纤维毡的起皱(例如卷边或皱曲)。由于低粘合剂纤维毡无需起皱即可膨胀，因此含有低于毡总重量6％的粘合剂的低粘合剂纤维毡是理想的。起皱会导致不均匀的纤维分布和不均匀的泡沫表面纹理。
一种将阻燃纤维加入到最接近PFC前表面的PFC中的理想方法是使用一种包括层压到纤维部件上的金属片的前面板。适宜的层压到金属片面板上的阻燃纤维部件的例子包括：(1)含有占毡总重量6.5到10wt％的粘合剂的，2到7克/ft2(21到75g/m2)的连续状态的玻璃纤维毡；(2)含有占垫总重量的17到27wt％的粘合剂的，9.5到11克/ft2(102到118g/m2)的碎纤维毡(例如，含有0.75英寸(10mm)的长纤维)；和(3)带有0.125到1.0英寸(3.2到25mm)正方形洞孔的、基重为1到7克/ft2(21到75g/m2)且含有占稀松布总重量的4.5到6wt％的粘合剂的玻璃纤维稀松布。典型地，毡和稀松布粘接到厚度为10到40mil(0.25到1mm)的面板上。
通常，通过以下步骤制备本发明的PFC：(i)传送底部面板和顶部面板，以便使顶部面板在底部面板之上，并基本平行于底部面板；(ii)在面板之间放置阻燃纤维部件；(iii)在顶部面板和底部面板之间放置发泡性混合物；(iv)通过校准的缝隙挤压顶部面板和底部面板，令发泡性混合物渗入纤维部件；以及(v)令发泡性混合物膨胀为聚合物泡沫。步骤(i)和(ii)可以同时发生。步骤(ii)和(iii)可以互相以任意顺序进行。
该方法进一步的特征在于：至少面板之一带有暴露在外的金属片，而且发泡性混合物含有发泡剂组合物，该发泡剂组合物含有少于发泡剂组合物重量50wt％的氯氟烃和氢氯氟烃发泡剂的，并含有足够的卤素、磷和高卤代化合物，以制造含有占泡沫重量至少4wt％的卤素和至少0.25wt％的磷的泡沫。至少10wt％的卤素浓度(泡沫重量的至少0.4wt％)来自于高卤代化合物。
通常，在0到150℃的温度下令发泡性混合物膨胀。发泡性混合物含有足量的卤素、磷和高卤代化合物，以制备卤素浓度—其中至少10％的卤素(泡沫重量的0.4wt％)来自于高卤代化合物—为泡沫重量的至少4wt％的、磷浓度为泡沫重量的至少0.25wt％的，且残留发泡剂组合物含有小于发泡剂组合物总重量50wt％的CFC和HCFC发泡剂的泡沫。至少一种面板带有定向的暴露在外的金属面板，以使PFC具有一个带有暴露在外的金属片的正面。该PFC的正面可以是带有顶部面板或底部面板的一侧，来使该正面带有暴露在外的金属片和足量的紧邻正面的阻燃纤维，以满足本文中提出的对PFC的要求。通常，尽管并非必须，所得PFC的正面是包括顶部面板的表面。
题目为“用于制造纤维补强聚合物泡沫复合材料的带有衬垫的低粘合剂纤维毡的使用”的相关之美国专利申请(号60/411819)描述了一种尤其理想的采用复合材料织物来加入纤维的制备PFC的一般方法。
复合材料织物包括低粘合剂纤维毡，在将低粘合剂纤维毡或衬垫输送到纤维补强泡沫制备过程中之前，就将该纤维毡安置在衬垫上。复合材料织物允许使用低粘合剂可膨胀毡，否则其在生产过程中具有不足的连续性。使用低粘合剂纤维毡而不是波纹状可膨胀毡，可以理想地使纤维更为均匀地分布在聚合物泡沫中，并获得更为均匀的泡沫表面。
在复合材料织物中，低粘合剂纤维毡的主表面与衬垫的主表面接触。毡通常具有相对的主表面。复合材料织物可以含有一个或超过一个的衬垫。单独的衬垫可以覆盖低粘合剂纤维毡至少一部分的主表面，优选为低粘合剂纤维毡的整个主表面。作为选择，两个或更多衬垫覆盖低粘合剂纤维毡至少一部分的主表面。复合材料织物衬垫的作用是在不会拉伸低粘合纤维毡以致足以观察到颈缩(necking)或隆线(ridging)现象的情况下，能够处理和运送低粘度纤维毡。衬垫还阻碍了低粘合剂纤维在复合材料织物的轧制机中与自身的接触，由此尽量使低粘合剂纤维毡在退卷上的剥离最小化。衬垫还能够防止在纤维补强PFC的制造过程中使低粘合剂纤维毡与辊子接触。
本发明的PFC不限于特定的聚合物泡沫厚度。但是，当PFC中的泡沫厚度超过两英寸(5.08厘米(cm))时，理想地嵌入至少两片可膨胀纤维毡，其中至少一片理想地构成复合材料织物的一部分。附加的可膨胀纤维毡提供更多的纤维来进行膨胀，成为较厚的泡沫。例如，在步骤(iv)之前，输送在第一可膨胀纤维毡和顶部面板之间的复合材料织物，定向以便使复合材料织物的衬垫位于复合材料织物的低粘合剂可膨胀纤维毡和第一可膨胀纤维毡之间。将任意数量的复合材料织物加入到本过程中，是可以接受的。通常，定向复合材料织物，使一片复合材料织物的衬垫与相邻复合材料织物的可膨胀纤维毡邻接，是有利的。在步骤(iv)中，理想地，令发泡性混合物渗入每个复合材料织物的低粘合剂毡中。外加的复合材料织物的可膨胀纤维毡可以膨胀构成泡沫的外加厚度。
至于如何制备本发明的PFC，许多变化是可以想象的。例如，通过输送其衬垫为底部面板的复合材料织物，或通过输送带有粘接在其上的耐火纤维毡的金属箔顶板或底板的方法，使上述一般方法的步骤(i)和(ii)能够同时发生。
同样例如，通过批量法制备本发明的聚合物泡沫组合物是可以接受的。与制造最终被切成板块的聚合物泡沫组合物的连续线相对，批量法包括制备组合物单板。连续法效率更高且节约成本，因此更为理想。
下面的实施例用于进一步阐述本发明和如何在本发明的领域内制备PFC。
实施例(Ex)1
在两个计量辊的辊隙之间传送0.9mil(0.023mm)厚的铝箔的顶部和底部面板。在辊隙之前，通过波纹板轧机将第一纤维毡输送到底部面板上。按毡总重量计，第一纤维毡是含有6.3wt％粘合剂的玻璃纤维毡。第一纤维毡每平方英尺重4克(g/ft2)或每平方米重75.3克(g/m2)。在辊隙之前，在第一纤维毡和顶部面板之间传送带有放置到玻璃纤维稀松布上的可膨胀玻璃纤维毡的复合材料织物(JW40×54WX，来自于Hollinee Glass Fibers)。可膨胀玻璃纤维毡重4g/ft2(75.3g/m2)。玻璃纤维稀松布是在正交方向上，间距为每英寸3根纤维的，带有纺成玻璃纤维的网状物。该玻璃纤维稀松布重2g/ft2(21.5g/m2)。传送该复合材料织物，使得可膨胀玻璃纤维在顶部面板和第一纤维毡之间，并由此使得复合材料织物的可膨胀纤维毡在计量辊的辊隙处接触顶部面板。
在计量辊的辊隙之前，将发泡性混合物放置在第一纤维毡上。通过将以下物质混合在一起的方法制得发泡性混合物：353份多亚甲基多亚苯基异氰酸酯(Mondur MR 200，拜尔有限公司)；100份芳族聚酯多元醇(Terate 3512A，高萨公司)；31份含有40wt％四溴邻苯二甲酸酯二醇(PHT-4，来自大湖公司的二醇)和60wt％磷酸三(2-氯丙基)酯的阻燃混合物(wt％相对于阻燃混合物的总重量)；16份1-溴丙烷(大湖公司)；30份非卤代烃类发泡剂(Exxsol 2000，美孚)；6.0份表面活性剂(Pelsil 9736，Pelron公司)；和6.0份催化剂(Pelcat 9887B，Pelron公司)。所有份数均为发泡性混合物的重量份。
在计量辊的辊隙处将顶部面板和底部面板一起挤压，迫使发泡性混合物遍布复合材料织物和第一纤维毡，来得到压缩组合物。输送压缩组合物，使其通过200到250华氏温度(93到121℃)的熟化炉。令压缩组合物膨胀至厚度为2英寸(5厘米)，密度为每立方英尺1.7到2.5磅(每立方米27.2到40.0千克)。发泡性混合物在制造纤维补强PFC的熟化炉中膨胀。可膨胀玻璃纤维在整个泡沫内从顶部表面到底部表面分布基本上均匀。
将所得PFC切割成48英寸(122厘米)宽，96英寸(244厘米)长的板条。按照UBC 26-3 RCBT的墙壁和天花板部分，用六块板条进行测试。板条通过RCBT的墙壁和天花板部分，结果是在室外没有火焰，在极端条件下不碳化，且没有过多的烟雾。实施例1满足FM 4880认可的要求。
实施例2
用与实施例1类似的方法制备实施例2，除了在复合材料织物中使用7.0g/ft2(131.8g/m2)的第一纤维毡和使用7.0g/ft2(131.8g/m2)的低粘合剂毡。提供充足的发泡性混合物以生成四英寸(十厘米)厚的泡沫，其密度在实施例1的范围内，并令发泡性混合物膨胀为四英寸厚的泡沫(十厘米)。
实施例2也具有在整个泡沫中基本上均匀地从泡沫的顶部表面到其底部表面分布的可膨胀纤维。实施例2同样通过了UBC-26-3 RCBT的墙壁和天花板部分，并满足FM 4880认可的要求。
实施例1和2例证了含有无卤素的残留发泡剂组合物的厚度为2和4英寸(5和10厘米)的本发明PFC。
实施例3
在两个计量辊的辊隙之间传送顶部和底部面板。顶部面板含有基本重量为7.15g/m2的15mil厚的不膨胀无纺玻璃纤维毡(例如，MANNIGLAS1200；MANNIGLAS是利得尔公司的商标)，其与0.7mil(0.0178毫米)厚的铝箔片粘合。底部面板是0.9mil(0.023毫米)厚的铝箔。确定顶部片材的位置，使得玻璃纤维毡在铝箔片之间。
在辊隙之前，通过波纹板轧机将第一纤维毡传送到底部面板上。按毡总重量计，第一纤维毡是含有6.3wt％的粘合剂的玻璃纤维毡。第一纤维毡每平方英尺重7克(g/ft2)，或每平方米131克(g/m2)。
在计量辊的辊隙之前，将发泡性混合物放置到第一纤维毡上(所述发泡性混合物与实施例1中的相同)。
在计量辊的辊隙处将顶部面板和底部面板一起挤压，迫使发泡性混合物遍布第一纤维毡和15mil厚的不膨胀无纺玻璃纤维毡。输送压缩组合物，使其通过200到250华氏温度(93到121℃)的熟化炉。令压缩组合物膨胀至厚度为2英寸(5厘米)，密度为每立方英尺1.7到2.5磅(每立方米27.2到40.0千克)。发泡性混合物在制造PFC的熟化炉中膨胀。第一纤维毡与发泡性混合物一起膨胀，并扩展到顶部面板的0.5英寸(1.27厘米)内。连接到面板上的纤维毡基本上不膨胀。
将所得PFC切割成48英寸(122厘米)宽，96英寸(244厘米)长的板条。按照UBC 26-3 RCBT的墙壁和天花板部分，用六块板条进行测试。板条通过RCBT的墙壁和天花板部分，结果是在室外没有火焰，在极端条件下不碳化，且没有过多的烟雾。实施例1满足FM 4880认可的要求。
实施例3例证了达到FM 4880认可的PFC，其主要归因于保持在顶部面板的0.125英寸(3.2毫米)内的不膨胀玻璃纤维毡、和分布在泡沫剩余部分中的相对不膨胀的玻璃薄膜的耐火性。

Claims (19)

1.一种包括选自聚氨酯或聚异氰脲酯泡沫的聚合物泡沫的聚合物泡沫复合材料，其具有相对的前表面和后表面，所述聚合物泡沫复合材料包括：
a)浓度至少占泡沫重量4wt％的卤素，其中卤素浓度的至少10wt％来自于含有至少20wt％卤素的化合物，以总化合物重量计；
b)浓度至少占泡沫重量0.25wt％的磷；
c)残留发泡剂组合物，其含有低于残留发泡剂组合物重量50wt％的氯氟烃和氢氯氟烃发泡剂；
d)在泡沫材料前表面的3.2毫米内的，平均浓度占泡沫和纤维总重量的至少1wt％的阻燃纤维；和
e)至少与前表面粘接的面板，所述面板带有暴露在外的金属片；
以及
其中所述聚合物泡沫复合材料同时通过United Building Code 16-3墙角燃烧测试的墙壁和天花板部分，并且符合Factory Mutual 4880认可的条件。
2.根据权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料，其中阻燃纤维在从距泡沫前表面12.7毫米的泡沫中、或当泡沫的厚度小于12.7毫米时，在从整个泡沫的厚度开始的泡沫中分布，并扩展至泡沫前表面的3.2毫米之内。
3.根据权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述泡沫进一步包括残留的卤代多元醇。
4.根据权利要求3所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述卤代多元醇是溴代多元醇。
5.根据权利要求3所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述卤代多元醇是四溴邻苯二甲酸酯二醇。
6.根据权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述泡沫进一步包括卤代磷酸酯。
7.根据权利要求6所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述磷酸酯是磷酸三(2-氯丙基)酯。
8.根据权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述残留发泡剂组合物由选自二氧化碳、水、非卤代烃或2-氯丙烷的发泡剂组成。
9.根据权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述残留发泡剂不含卤代发泡剂。
10.根据权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述阻燃纤维是玻璃纤维。
11.根据权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述阻燃纤维扩展到聚合泡沫的前表面。
12.根据权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述阻燃纤维包括来自于基本上均匀分布在整个聚合物泡沫中的可膨胀纤维毡的纤维。
13.根据权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料，其中所述泡沫厚度大于5厘米。
14.用于制备权利要求1所述的聚合物泡沫复合材料的方法，包括以下步骤：
(i)传送底部面板和顶部面板，以便使顶部面板在底部面板之上，并基本平行于底部面板；
(ii)在面板之间放置阻燃纤维部件；
(iii)在顶部面板和底部面板之间放置选自聚氨酯树脂或聚异氰脲酯树脂发泡性混合物的发泡性混合物；
(iv)通过校准的缝隙挤压顶部面板和底部面板，令发泡性混合物渗入纤维部件；
(v)令发泡性混合物膨胀为聚合物泡沫；
其中该方法的特征在于：步骤(i)和(ii)能够同时发生；步骤(ii)和(iii)可以互相以任意顺序进行；至少一种面板带有暴露在外的金属片；以及发泡性混合物含有发泡剂组合物，该发泡剂组合物具有低于发泡剂重量50wt％的氯氟烃和氢氯氟烃发泡剂，并且含有足够的卤素、磷和以总化合物重量计含有至少20wt％卤素的化合物，以制造满足权利要求1的要求的泡沫。
15.根据权利要求14所述的方法，其中顶部面板包括粘合到玻璃纤维毡上的金属箔，并确定顶部面板方向，以使玻璃纤维毡在金属箔和底部面板之间。
16.根据权利要求14所述的方法，其中纤维部件包括第一可膨胀纤维毡，而且步骤(ii)进一步包括将第一可膨胀纤维毡输送到底部面板上。
17.根据权利要求14所述的方法，其中纤维部件包括作为复合材料织物一部分的第一可膨胀纤维毡，而且所述复合材料织物含有放置在底部面板上的第一可膨胀纤维毡。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，第一可膨胀纤维毡是以毡的总重量计含有小于6％的粘合剂的可膨胀纤维毡。
19.根据权利要求16所述的方法，进一步包括，在步骤(iv)之前，将含有放置在支撑织物上的以毡的总重量计含有小于6％的粘合剂的纤维毡的复合材料织物输送到面板之间，并输送到第一可膨胀纤维毡上，使得支撑织物在以毡的总重量计含有小于6％的粘合剂的毡和第一可膨胀纤维毡之间，且其中发泡性混合物在步骤(iv)中渗透复合材料织物。
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