CN1304384A - 净化溶剂的包合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于净化溶剂的方法,其是通过将污物包括在分散的多层式材料(过渡金属二硫属化物例如二硫化钨)的叠层中,并然后从溶剂中分离出结合的污物/层状材料。这些方法可用于分离悬浮在溶剂中的材料,与溶剂不相溶的材料,且特别适用于从溶解有可溶材料的溶剂中分离这些可溶材料。应用这些方法将有利于补救受污染的土壤和水、水的脱盐、废油和污水净化、制备药物和许多其它领域。
Description
发明领域
本发明方法主要涉及水净化领域，所公开的是用于净化溶剂的方法，其是通过是污物包括在分散多层式材料的叠层中，并然后从溶剂中分离出结合的污物/层状材料。这些方法可用于去除悬浮在溶剂中的材料，与溶剂不相溶的材料，且特别适用于从溶解有可溶材料的溶剂中分离可溶材料。应用这些方法将有利于补救受污染的土壤和水、水的脱盐、废油和污水净化、制备药物和许多其它领域。
现有技术
通过许多物理方法可以从溶剂中除去悬浮和/或不相溶的材料。例如，使用离心力和各种过滤技术是实现这个目标的通常方法。还有许多用于从溶剂中分离溶质的熟知方法。其中包括有氧和无氧生物净化，蒸馏方法，电解和各种膜过滤和离子交换技术。虽然这些方法对某些应用是理想的，但对另一些领域它们是无效的、产生了不希望有的副产物或者成本太高。
许多沉淀、絮凝和凝固技术也是公知的，例如在Grant等人的US5330658和在Canter,L.W.，和Knox,R.C.,Deborah Fairchild,Ground Water Quality Protection,Lewis Publishers,Inc.1987,pp.467-498中有所介绍。所有这些方法是较复杂和昂贵。
虽然有许多其中使用层状材料例如碳、沸石和其它物质用作杂质吸收剂的例子，但用于本发明的层状材料的性能主要依靠于材料的表面质量。不要求吸收或粘结。
公知许多分散在溶液中的未改性层状材料例如过渡金属二硫属元素化物、柱状粘土等，当层状材料从悬浮液中滤出之时，其将包合也分散在溶液中大量的水和其它材料。例如，Miremadi等人在US5328618公开了一种用于在沉降的层状材料的叠层之间包合金属盐而制备磁性润滑剂的方法。然而，如果这些未改性层状材料用于净化溶剂，那么从经济效益的角度考虑是不利的。这是因为用于除去给定量的污物所需层状材料的比率是高的。
Morrison等人的US4822590公开了分层方法，得到单分子厚度材料，其均匀分散和悬浮在溶液中。这些材料被称作为MX(2)形式的新型单层材料，其中MX(2)是层状二硫属化物例如MoS2、TaS2、WS2等等。所述的分层方法是通过碱金属嵌合二硫属化物并浸没在水或其它质子溶剂中。很明显地，这个方法大大地降低了层状材料的悬浮颗粒的尺寸。由此它明显地增加了其它金属可以嵌入其中的层数。这个因素降低了从溶剂中除去给定污物所需的层状材料的量。由此，当将这些层状材料用于净化溶剂时相关的经济因素得以改善。
Morrison等人的US4853359和Divigalpitiya等人的US4996108以及本发明者拥有的在审美国专利申请08/775873和09/060189介绍了独特的新材料，其可通过涂层形成或包括在这些层状材料的叠层之间的所选材料。在这些公开材料中，广泛地介绍了用于捕集下列物质的方法：悬浮在质子溶剂中的颗粒，在质子溶剂中不相溶的材料，和溶解的材料例如溶解在水中的金属盐和溶解在有机溶剂等中的金属氢化物。然而，所有这些发明的目的是在当层状材料与从悬浮液或溶液中回收的材料相结合时产生新的材料。所有这些发明均没有提及以下益处：即当这些层状材料用于净化溶剂时所能达到的益处。
本发明的目的
工业领域面临的一个主要问题是由水中悬浮的、不相溶的或溶解的有毒物质。这些污物的许多可以较低成本通过常规的物理方法例如离心或过滤方法除去。然而，溶解在水中的污物不能通过这些方法除去且难于以成本低廉的方式除去。因为当用于净化大量的水(其中溶解的污物含量可仅为几个ppm)时，它们是耗能的，或要求较复杂的工艺。如果能够发现这样一些方法，即其中溶解的较少量毒素材料可从更大量的水中以低廉的方式去除的方法将是有利的。
在世界的许多地区，因为盐严重地污染了可利用的唯一水源，经济发展受到妨碍。常规的脱盐工厂是昂贵的并要求广泛的基础设施。如果脱盐工艺能够以更简单的、低成本方法实施将是有利的。
在某些紧急情况下例如地震、水灾等情况下饮水可被各种悬浮的、不相溶的和溶解的材料污染。如果能开发低技术、低能耗方法以从水中用简单的一步法除去这些材料将是有利的。
另外，许多工业和实验过程中(特别是在半导体、食品加工和制药工业)要求高纯度溶剂以排除所需产物受污染的可能性。
需要一种简单的、容易操作的用于净化大量溶剂、特别是水、包含悬浮、可溶和不溶污物的方法，其中是单独地或结合地，且有效地从清洁的溶剂中分离出污物并将受污染的材料聚集成可控制、低体积的浓废料，从而抑制污物的再溶解性或悬浮性。本发明的综述
这些和其它需要通过本发明得以满足，本发明的特征在于提供用于实质上净化受污染的质子溶剂、和受污染的水混溶性质子溶剂(包括它的结合物和混合物)的方法，所述的溶剂是受到悬浮在溶剂中的颗粒、溶解在溶剂中的材料和/或溶剂中不相溶的溶液的污染，所述方法包括单独地或结合地将层状材料的悬浮体分散在所述溶剂中以使得在混合物的污物包括在层状材料的叠层之间并将带有包括污物的聚集的多层式材料从净化的溶剂中分离出来。
当溶剂的PH值是足够高以致于抑制了层状材料的立即絮凝，那么用于净化溶剂的这些包合方法是最有效的。另外，层状材料的悬浮体必须与溶剂按将有效包括污物的方式结合。
因此，本发明的方法也是调整溶剂的PH值的方法和也是有效地将层状材料与所述受污染溶剂混合的悬浮液的方法。
在分散的层状材料的层之内包合污物引起所结合的污物/层状材料在混合容器的底部或顶部之一或两处聚集和再堆积。由此纯化剩余的溶剂。因此，本发明也是由用于从聚集的叠层材料中分离净化的溶剂的方法组成。
在本说明书中，质子溶剂指的是供给氢的溶剂例如水、醇、乙醇等。水不相溶的质子溶剂指的是不供给氢和当与水混合不形成分离层的极性溶剂，例如四氢呋喃、二甲基甲酰胺等。所述的层状材料优选是可通过熟知的方法分层，例如首先通过碱金属嵌合且然后通过在质子溶剂中浸没而分层。优选分层材料是MX2形式的分层过渡金属二硫属化物，其中M是选自于Mo,W,Ta,Nb,Va，和X是硫或硒。还优选的是，分层的材料是悬浮在溶剂中。
虽然本发明者不希望受到任何特定理论的束缚，已公知的是分层过程形成通过大量溶剂分离的层状材料的单分子颗粒。由此可捕集材料的叠层的数目是大大增长。叠层之间这个溶剂的捕集或包合是保持层状材料的颗粒从在悬浮液中的其它层状颗粒中分离的关键因素。明显的是，如果溶剂包合物是纯净的，则悬浮的分层材料保留在悬浮液中且甚至当经受离心力的持续作用时也能防止沉降。然而，如果溶剂是不纯净的，则认为杂质同溶剂一起包括在分层材料的叠层之间且认为它们结合的比重或不相溶性使得悬浮液中的颗粒发生分离。用不纯净材料包合的分层材料可快速地沉淀至底部或上升至顶端，而用纯净溶剂包合的分层材料易于保留在中部。当材料沉降时，据认为它们是通过较粘滞的、双分子层溶剂进行分离。如果污物是不相混溶的，则分层材料包括相溶和不相溶材料并集聚在两种液体的表面。
另外，分层材料形成在悬浮液中的单分子层是不必需的。优选地，这些悬浮液包含一部分单分子层状材料。在本说明书中，在悬浮液中的单分子材料被定义为通过至少一个溶剂分子而从悬浮层状材料的每一种其它分子中分离出来的单分子悬浮层状材料。
实施例1：
从英国的哥伦比亚的德尔他的Comprehensive Water ManagementInc.得到一个受污染的水样，据称是从船舱的底部取出并含有许多有机材料、洗涤剂和溶解的金属。通过监测该试样，发现该液体是混浊的暗棕色并带有通常与有机材料相关的强烈气味，在悬浮液中可清楚地看到颗粒状材料，且通过振荡，在气液表面上形成持久的泡沫。使用ICP对一定量试样进行分析以确定在试样中溶解金属的含量。将2克由Aldrich Chemicals提供的报告纯度为99.5％的MoS2添加至试样中并剧烈地振动然后用磁性搅拌器以中等速度持续搅拌一个半小时。当从搅拌器中除去时，MoS2快速沉淀至容器的底部。液体在颜色上稍浅。倾析所述的液体且取出一部分用于通过ICP分析以确定保留在试样中的溶解金属的含量。结果是总结在表1中。
表1 分析报告硼污染的废水(BTEX)PH7
| 最小可检测量(ppm) | 在处理之前的量(ppm) | 在处理之后的量(ppm) |
| 砷溶解0.04 | 2.43 | 1.17 |
| 硼溶解0.008 | 157 | 109 |
| 钙溶解0.01 | 803 | 591 |
| 镁溶解0.02 | 639 | 525 |
| 磷溶解0.04 | 259 | 166 |
| 钾溶解0.4 | 682 | 556 |
| 钠溶解0.01 | 6190 | 5290 |
| 锶溶解0.001 | 2.28 | 1.72 |
| 铊溶解0.02 | 0.13 | ＜0.02 |
| 锌溶解0.002 | 24.4 | 6.22 |
这清楚地表明，层状材料可用于从水中除去溶解的杂质。
实施例2：
将含有2克分层MoS2的一种悬浮液添加至相同量的前一实施例的受污染的压舱水样中。剧烈地振荡然试样并以类似方式搅拌。MoS2更慢地沉淀且另外，在气液表面形成层状材料的叠层。在中心的液体在颜色上明显更浅。中心液体的试样是通过吸移管抽取并通过ICP分析溶解的金属。结果是总结在表2中。
表2 分析报告硼污染的废水(BTEX)PH7
| 最小可检测量(ppm) | 在处理之前的量(ppm) | 在处理之后的量(ppm) |
| 砷溶解0.04 | 2.43 | 0.29 |
| 硼溶解0.008 | 157 | 25.4 |
| 钙溶解0.01 | 803 | 114 |
| 镁溶解0.02 | 639 | 109 |
| 磷溶解0.04 | 259 | 40.2 |
| 钾溶解0.4 | 682 | 113 |
| 钠溶解0.01 | 6190 | 1130 |
| 锶溶解0.001 | 2.28 | 0.283 |
| 铊溶解0.02 | 0.13 | 0.04 |
| 锌溶解0.002 | 24.4 | 1.26 |
这清楚地表明，所述分层材料比未分层的材料在从水中去除溶解的金属方面是更有效的。
在PH2附近，分层材料聚集和该材料在除去杂质方面是更有效的。在PH水平高于约9时，所述分层材料易于在悬浮液中保持更长的时间。可通过在添加层状材料之前添加合适的调节剂调节溶剂的PH值，或层状材料的悬浮液的PH值可调整至以使其加入至溶剂中将变成中性。
实施例3：
将据称是由英国的哥伦比亚矿务局从公知的Britannia矿山收集的一个酸性(PH3)矿山污水的水样，使用ICP通过标准方法以确定在液体中溶解金属的含量。矿山污水的PH值通过添加氢氧化锂而调整成中性。也制备了分层材料的中性悬浮液。所制得的悬浮液的是分阶段添加至上述酸性矿山污水中。在每次将悬浮液添加至酸性矿山污水中后，将所结合的液体用磁性搅拌器充分地混合。当从搅拌器中倒出后，悬浮液变得澄清了，且黑色材料的集聚体快速地沉降至容器的底部。对澄清液体进行倾析并进行第二次分析。对于所选择的污物的分析结果是显示在下表3中。
表3 分析报告污染的矿山污水(Britannia)
| 最小可检测量(ppm) | 在处理之前的量PH3(ppm) | 在处理之后的量PH7(ppm) |
| 钙溶解0.01 | 378.0 | 0.06 |
| 铜溶解0.001 | 10.0 | 0.006 |
| 铅溶解0.02 | 0.04 | ＜0.02 |
| 锰溶解0.002 | 3.67 | ＜0.002 |
| 镁溶解0.02 | 60.5 | 0.154 |
| 锶溶解0.001 | 2.07 | ＜0.001 |
| 锌溶解0.002 | 24.1 | 0.008 |
这清楚地表明，将PH值改进剂添加至溶液中将不抑制分层材料的悬浮液从溶液中除去溶解金属的能力。
用于有效地将溶剂和层状材料混合所要求的方法主要依赖于待去除材料的类型。引起层状材料的悬浮液与受污染的溶剂对流相遇的搅拌或应用方法，是对于捕集大多数的溶解金属是明显有效的。然而，为了捕集比重明显地低于溶剂的材料或在溶剂中不混溶的材料，必须使用更有效的搅拌形式例如振荡或吹泡以形成乳液。
实施例4
通过公知用于制备单层和多层颗粒在悬浮液中的混合物的方法制得分层的WS2的试样。将这个试样以3000rpm离心约15分钟并回收通过包合水的分层而分离的含有单层和多层材料的黑色糊剂。
分层材料/含水糊剂通过搅拌分阶段地与污染的试样进行混合。进行与实施例1中报道的相同聚集工艺。液体的棕色变成浅黄色。在此时，剧烈地振荡试样。在空气一水表面上形成泡沫乳液。随着新材料的加入和振荡的继续，泡沫的含量和持久性明显下降。
当开始沉淀时，材料发生明显的分层，一些黑色分层材料在空气一水表面上形成，且一些沉降至容器的底部。液体的颜色以中等快速的速度从浅黄色转变成澄清和无色。在从液体中除去颜色时，停止加入分层材料。据认为，在顶部的层状材料包含由有机材料和磷酸盐包合物的分层材料。据认为，沉淀至底部的材料包含了溶解的金属和先前悬浮的颗粒状材料。抽取中间层的澄清液体。它是无色的，具有轻微酒精味道，并通过振荡形成轻质的、容易分散的泡沫。使用ICP就所选的溶解金属对液体试样进行分析。结果表示在表4中。
表4 分析报告硼或钼和有机物污染的废水(BTEX)PH7
| 最小可检测量(ppm) | 在处理之前的量(ppm) | 在处理之后的量(ppm) |
| 砷溶解0.04 | 0.32 | ＜0.04 |
| 硼溶解0.008 | 157 | 25.4 |
| 钼溶解0.004 | 5.16 | 0.199 |
| 磷溶解0.04 | 259 | 40.2 |
| 锌溶解0.002 | 24.4 | 1.26 |
这些结果清楚表明，通过添加分层材料从溶剂中除去了悬浮的、不相溶的和溶解的材料。还明显的是，不是所有的分层材料都需要是单层的。另外，活性搅拌例如振荡或鼓泡是按使在去除某些污物时乳液形成比简单的搅拌更有效的方式进行。
最后，质子相溶溶剂可以按这种方式进行净化。
实施例5
将二氢化镁通过公知的方法溶解在四氢呋喃中。所得溶液是深红色。将分层MoS2在四氢呋喃中的悬浮液滴加至所述的二氢化镁溶液中。所溶解的镁随着在分层材料的层内包合和溶液沉降在试样容器的底部形成黑饼而被快速地捕集。剩余液体的颜色是澄清的并有浅橙色沉淀且由基本上为纯净的四氢呋喃组成。
本领域熟练人员将意识到的是，上面提到的许多细节仅是举例性地说明且在由参照下列权利要求解释的本发明的范围之内可以进行变化或部分省略。
Claims (13)
1、一种用于净化受污染溶剂的方法，所述的溶剂是受悬浮在该溶剂中的颗粒和/或溶解在其中的材料和/或在该溶剂中不相溶的溶液所污染，该方法由下列步骤组成：(a)将分层的层状材料的悬浮液分散在所述溶剂中；(b)在所述的溶剂中混合所述悬浮液以使得所述溶剂包含在分层的层状材料之间的叠层中；和(c)从所述溶剂中分离以包合形式捕集了污物的所述层状材料沉积的聚集物。
2、根据权利要求1的方法，其还包括在一种溶剂中悬浮所述分层的层状材料以致于形成所述悬浮液的初始步骤。
3、根据权利要求1的方法，其还包括在一种溶剂中悬浮所述分层的层状材料的初始步骤，其中所述的分层层状材料是分层的过渡金属二硫属化物。
4、根据权利要求1的方法，其还包括调节所述溶剂PH值的步骤。
5、根据权利要求1的方法，其还包括调节所述悬浮液的PH值的步骤。
6、根据权利要求1的方法，其中在所述溶剂中扩散所述悬浮液的步骤包括将所述溶剂和所述悬浮液一起搅拌的步骤。
7、根据权利要求1的方法，其中在所述溶剂中混合所述悬浮液的步骤包括使所述溶液和所述悬浮液一起流动以致于所述悬浮液的流动方向是与所述溶液的流动方向相反。
8、根据权利要求1的方法，其中在所述溶剂中混合所述悬浮液的步骤包括将所述溶液和所述悬浮液一起振荡。
9、根据权利要求1的方法，其中在所述溶剂中混合所述悬浮液的步骤包括形成所述溶液和所述悬浮液的乳液。
10、根据权利要求1的方法，其中从所述溶剂中分离所述堆积了层状材料的聚集物的步骤包括倾析所述溶剂。
11、根据权利要求1的方法，其中从所述溶剂中分离所述堆积了层状材料的聚集物的步骤包括施加离心力以致于从所述堆积的层状材料中分离所述溶剂并倾析所述溶剂
12、根据权利要求1的方法，其中从所述溶剂中分离所述堆积了层状材料的聚集物的步骤包括提取所述溶剂。
13、一种用于净化受污染而污物在其中没有吸收或化学键接的溶剂的方法，其由下列步骤组成：
(a)将MX2形式的分层过渡金属二硫属化物悬浮在一种悬浮液中，其中M是选自于Mo,W,Ta,Nb,Va，和X是硫或硒；
(b)用所述受污染的溶剂剧烈地混合所述悬浮液；
(c)将所述溶剂和所述悬浮液的PH值保持在所选的PH值范围之内以抑制立即的絮凝且优化地再堆积悬浮在所述悬浮液的分层过渡金属二硫属化物；
(d)使所述的堆积和絮凝的分层过渡金属二硫属化物结合成聚集物；
(e)从所述的溶剂中分离所述的聚集物。
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