CN1303984C - 蜂胶微囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药、保健食品领域。而将蜂胶与微囊技术结合国内外尚未见文献报道。本发明的方法包括以下步骤：分别将蜂胶浸膏粉碎至20-120目，乙基纤维素或壳聚糖粉碎至60-120目；蜂胶与乙基纤维素用量比为2.5∶1-4∶1，蜂胶与壳聚糖用量比为1∶1-1∶2；在将乙基纤维素或壳聚糖以流速8-15ml/s加入到丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液；将粉碎的蜂胶浸膏加至A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，搅拌；将液体石蜡水浴，温度20-55度，搅拌加入乳化剂斯潘-80，得到溶液为C溶液；乳化剂斯潘-80体积与石蜡体积比为3-10∶800；将B溶液加入C溶液中；搅拌至微囊形成，减压抽滤，洗涤，25-35℃干燥。得到成囊效果好、微囊圆整性好、表面非常光滑、有小于等于10%的粘连、平均微囊粒径为400-800μm。
Description
技术领域
蜂胶微囊，其产品适用于医药、保健食品领域。
背景技术
蜂胶是一类含有黄酮类化合物、醇、醛、酚的物质，酸性物质和部分黄酮具有抗菌、消炎、防腐作用。从蜂胶中尚分离出酶类和氨基酸及多种维生素，其中维生素B1、维生素PP、维生素C、维生素A原和维生素E含量比较丰富。
微囊技术是20世纪40年代由美国威斯康星大学的D.E.Wuster教授最先发明的，随着时间的推移，微囊化技术也逐渐成熟。但是，微囊的结构随着工艺条件的不同而有差异。粒径对生物利用度、以及体内分布的靶向性等也均有影响。因此，对微囊的制备有影响的工艺因素，如：囊芯物的大小，囊材的用量，制备方法，制备温度在20-55℃制备时的搅拌速率以及附加剂的浓度都要进行优化筛选。
而将蜂胶与微囊技术结合，制成蜂胶微囊在国内外尚未见文献报道。将蜂胶制成微囊产品，既提高了蜂胶内有效成分的稳定性，防止空气、水分、光线等因素引起活性成分的变化，利于人体吸收，又能减少蜂胶产品对胃肠道的直接刺激，更便于进一步制成便于运输的、具有保健功能的食品或药品。同时，我们可以根据需要来控制蜂胶的缓释程度和靶向性能，给生活带来更多更大的便利。
发明内容
本发明得到成囊效果好、微囊圆整性好、表面非常光滑、有小于等于10％的粘连、平均微囊粒径为400-800μm。
本发明提供的蜂胶微囊的制备方法，采用液中干燥法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别将蜂胶浸膏粉碎至20-120目，乙基纤维素或壳聚糖粉碎至60-120目；蜂胶与乙基纤维素质量比为2.5∶1-4∶1，蜂胶与壳聚糖质量比为1∶1-1∶2；
(2)在转速为200rpm-500rpm下将乙基纤维素或壳聚糖以流速8-15ml/s加入到丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解完全，得到溶液为A溶液；
(3)将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速200-500rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌；
(4)将液体石蜡水浴，控制水浴温度在20-55度之间，边搅拌边加入纯度为99.5％的乳化剂斯潘-80，使乳化剂在溶液中呈均一的分散状态，得到溶液为C溶液；乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3-10∶800；
(5)将B溶液加入至C溶液中；以200-500rpm的速率搅拌至微囊形成，减压抽滤，用石油醚或环己酮洗涤，25-35℃干燥，得到蜂胶微囊。
附图说明
图1为实施例1的蜂胶-乙基纤维素微囊的扫描电镜图。
图2为实施例2的蜂胶-乙基纤维素微囊的扫描电镜图。
图3为实施例3的蜂胶-乙基纤维素微囊的扫描电镜图。
图4为实施例5的蜂胶-乙基纤维素微囊的扫描电镜图。
图5为实施例6的蜂胶-乙基纤维素微囊的扫描电镜图。
图6为实施例7的蜂胶-乙基纤维素微囊的扫描电镜图。
图7为实施例12的蜂胶-壳聚糖微囊的扫描电镜图。
具体实施方式：
实施例1：将蜂胶浸膏粉碎至80目，乙基纤维素粉碎至120目，蜂胶与乙基纤维素用量比为3∶1，在转速为250rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速250rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在20℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3∶800，将B溶液加入至C溶液中。以250rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用石油醚洗涤，25℃干燥，得到成囊效果好、微囊圆整性好、表面非常光滑、有小于等于10％的粘连、粒径分布在400-800μm的微囊。
实施例2：将蜂胶浸膏粉碎至60目，乙基纤维素粉碎至120目，蜂胶与乙基纤维素用量比为3∶1，在转速为250rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速250rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在25℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为5∶800，将B溶液加入至C溶液中。以250rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用石油醚洗涤，35℃干燥，得到成囊效果好、微囊圆整性好、表面非常光滑、有小于等于5％的粘连、平均微囊粒径为800μm的微囊。
实施例3：将蜂胶浸膏粉碎至60目，乙基纤维素粉碎至80目，蜂胶与乙基纤维素用量比为4∶1，在转速为300rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速300rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在55℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为10∶800，将B溶液加入至C溶液中。以300rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用石油醚洗涤，25℃干燥，得到成囊效果良好、微囊圆整性中等、有小于等于10％的粘连、平均微囊粒径为400μm的微囊。
实施例4：将蜂胶浸膏粉碎至80目，乙基纤维素粉碎至60目，蜂胶与乙基纤维素用量比为4∶1，在转速为500rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速500rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在30℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3∶800，将B溶液加入至C溶液中。以500rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用石油醚洗涤，25℃干燥，得到成囊效果中等、微囊圆整性较差、有小于等于10％的粘连、粒径分布在150-500μm的微囊。
实施例5：将蜂胶浸膏粉碎至20目，乙基纤维素粉碎至120目，蜂胶与乙基纤维素用量比为4∶1，在转速为230rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速230rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在25℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3∶800，将B溶液加入至C溶液中。以230rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用石油醚洗涤，25℃干燥，得到成囊效果良好、微囊圆整性良好、表面光滑、有小于等于5％的粘连、平均微囊粒径为900μm的微囊。
实施例6：将蜂胶浸膏粉碎至80目，乙基纤维素粉碎至100目，蜂胶与乙基纤维素用量比为3∶1，在转速为200rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速200rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在30℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3∶800，将B溶液加入至C溶液中。以200rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用环己酮洗涤，30℃干燥，得到成囊效果良好、微囊圆整性良好、表面光滑、有小于等于5％的粘连、平均微囊粒径为1000μm的微囊。
实施例7：将蜂胶浸膏粉碎至100目，乙基纤维素粉碎至100目，蜂胶与乙基纤维素用量比为2.5∶1，在转速为250rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速250rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在30℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3∶800，将B溶液加入至C溶液中。以250rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用环己酮洗涤，30℃干燥，得到成囊效果良好、微囊圆整性良好、表面光滑、大小均匀，有小于等于5％的粘连、平均微囊粒径为700μm的微囊。
实施例8：将蜂胶浸膏粉碎至20目，乙基纤维素粉碎至80目，蜂胶与乙基纤维素用量比为4∶1，在转速为500rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速500rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在35℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3∶800，将B溶液加入至C溶液中。以500rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用环己酮洗涤，30℃干燥，得到成囊效果良好、微囊圆整性中等、有小于等于10％的粘连、粒径分布在150-500μm的微囊。
实施例9：将蜂胶浸膏粉碎至80目，乙基纤维素粉碎至60目，蜂胶与乙基纤维素用量比为2.5∶1，在转速为250rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速250rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在55℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3∶800，将B溶液加入至C溶液中。以250rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用环己酮洗涤，30℃干燥，得到成囊效果中等、微囊圆整性较差、有20％-30％的粘连、粒径分布在400-800μm的微囊。
实施例10：将蜂胶浸膏粉碎至80目，乙基纤维素粉碎至120目，蜂胶与乙基纤维素用量比为2.5∶1，在转速为200rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速200rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在40℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3∶800，将B溶液加入至C溶液中。以200rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用环己酮洗涤，30℃干燥，得到成囊效果好、微囊圆整性好、有小于等于5％的粘连、粒径分布在500-900μm的微囊。
实施例11：将蜂胶浸膏粉碎至120目，乙基纤维素粉碎至80目，蜂胶与乙基纤维素用量比为2.5∶1，在转速为200rpm下将5g乙基纤维素以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速200rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在30℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3∶800，将B溶液加入至C溶液中。以200rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用环己酮洗涤，30℃干燥，得到成囊效果良好、微囊圆整性良好、有小于等于10％的粘连、粒径分布在500-900μm的微囊。
实施例12：将蜂胶浸膏粉碎至120目，壳聚糖粉碎至80目，蜂胶与壳聚糖用量比为1∶1，先将壳聚糖用戊二醛交联，在转速为300rpm下将40g壳聚糖以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速300rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在35℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为5∶800，将B溶液加入至C溶液中。以300rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用环己酮洗涤，30℃干燥，得到成囊效果好、微囊圆整性好、有小于等于5％的粘连、微囊平均粒径为300μm的微囊。
实施例13：将蜂胶浸膏粉碎至80目，壳聚糖粉碎至120目，蜂胶与壳聚糖用量比为1∶2，先将壳聚糖用戊二醛交联，在转速为250rpm下将40g壳聚糖以流速8-15ml/s加入到200ml-300ml丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解，得到溶液为A溶液。将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速250rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌下静置。将800ml液体石蜡至于烧杯中水浴，控制水浴温度在30℃，边搅拌边加入乳化剂斯潘-80，乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为1∶200，将B溶液加入至C溶液中。以250rpm的速率搅拌至微囊形成。减压抽滤，用环己酮洗涤，30℃干燥，得到成囊效果好、微囊圆整性好、有小于等于5％的粘连、粒径分布在80-250μm的微囊。
Claims (1)
1、蜂胶微囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)分别将蜂胶浸膏粉碎至20-120目，乙基纤维素或壳聚糖粉碎至60-120目；蜂胶与乙基纤维素质量比为2.5∶1-4∶1，蜂胶与壳聚糖质量比为1∶1-1∶2；
步骤2)在转速为200rpm-500rpm下将乙基纤维素或壳聚糖以流速8-15ml/s加入到丙酮或乙酸乙酯溶液中溶解完全，得到溶液为A溶液；
步骤3)将粉碎的蜂胶浸膏加至在转速200-500rpm搅拌下的A溶液中溶解，得到溶液为B溶液，将B溶液在转速80-120rpm搅拌；
步骤4)将液体石蜡水浴，控制水浴温度在20-55度之间，边搅拌边加入纯度为99.5％的乳化剂斯潘-80，使乳化剂在溶液中呈均一的分散状态，得到溶液为C溶液；乳化剂斯潘-80体积与液体石蜡体积之比为3-10∶800；步骤5)将B溶液加入至C溶液中；以200-500rpm的速率搅拌至微囊形成，减压抽滤，用石油醚或环己酮洗涤，25-35℃干燥，得到蜂胶微囊。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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