CN1301319C - 润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种润滑油添加剂及其制备方法。提供了一种含纳米二氧化硅微粒的润滑油添加剂，该添加剂是一种性能优良的润滑油极压、抗磨添加剂。本发明通过采用以基础油和纳米二氧化硅以及添加分散助剂与增效剂的技术方案实现了纳米二氧化硅微粒在润滑领域的应用，可用于润滑油的工业生产中。

Description

润滑油添加剂及其制备方法
                            技术领域
本发明涉及一种润滑油添加剂及其制备方法。
                            背景技术
传统的润滑油抗磨、极压添加剂多采用含活性元素硫、磷、氯为主的化合物，虽然它们均具有优良的抗磨极压性，但这些元素的作用机理是以合理的腐蚀为代价，且过多使用还会造成环境污染和对工人健康产生影响。有人也尝试将一些具有层状或鳞化结构(如石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯等)物质以及铅、铜、硼酸盐等一些软金属的固体小颗粒均匀地分散在润滑油中，以得到良好的润滑效果，但又存在分散稳定性差和易产生沉淀等问题。纳米材料是指由尺寸为1～100纳米超细微粒组成的固体材料，由于它具有尺寸效应、量子效应、表面效应、界面效应，从而具有传统材料所不具备的物理化学特性。随着纳米材料的兴起和制备方法的日益成熟，人们在对纳米材料的摩擦学行为研究后证明其具有极好的摩擦学性能，并对纳米粒子作为润滑油添加剂进行研究和探讨后，发现这种新型材料既有流体润滑的特点又有固体润滑的优点，它不仅可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，而且可以对摩擦表面进行一定程度的填充和修复，起到良好的润滑作用，可作为新型润滑添加剂。
德国专利DE3534143涉及一种平均粒径范围为0.05～10纳米(标准偏差≤5％)的高单分散性无孔球形SiO2微粒的制备方法，未涉及将纳米二氧化硅微粒作为润滑油添加剂。中国发明专利CN 1150958A公开了一种由纳米氮化硅和二氧化硅等纳米微粒组成的，低密度耐高温耐磨自润滑纳米微粒填充增强高分子复合材料，产品具有优良的自润滑性能，其应用仅限于高分子材料领域。CN 1183461A提供了一种含硫有机化合物修饰金属二硫属化合物纳米微粒及其合成方法，可作为润滑油添加剂，但未说明其作为润滑添加剂时的作用效果；CN 1180079A、CN 1354056A公开了经脂肪酸修饰金属氧化物或氢氧化物的纳米微粉，以及含硫代磷有机化合物修饰金属铜纳米颗粒在润滑领域的应用，但未见商品级纳米二氧化硅微粒作为润滑油添加剂在润滑领域的应用。
                             发明内容
本发明的目的之一是提供了一种含纳米二氧化硅微粒的润滑油添加剂，用该润滑油添加剂制得的润滑油具有添加剂分散性好，润滑油的极压性和抗磨性能好的特点，实现了纳米二氧化硅微粒在润滑领域的应用。本发明的目的之二是以往技术中未涉及含纳米二氧化硅微粒的润滑添加剂的制备方法，提供一种新的润滑油添加剂的制备方法。该制备方法与上述润滑油添加剂相适应。
为实现上述发明目的之一，本发明采用的技术方案如下：一种润滑油添加剂，以重量百分比计由以下组份组成：
a)40～80％的基础油；
b)0.1～40％粒径为0.1～100纳米的二氧化硅；
c)0.1～50％的分散助剂；
d)0.1～30％的增效剂；
其中基础油为矿物油，其40℃运动粘度范围为30～250毫米2/秒；分散助剂选自烯基酰胺、含4～10个碳原子的聚烯烃、含2～18个碳原子的脂肪醇醚、缩水山梨醇单油酸酯、丙烯酸酯、油酸、乙二醇酯、丁二酸酯、月桂醇环氧乙烷缩合物、十二烷基苯磺酸盐、三乙醇胺油酸皂和十六醇中的至少一种；增效剂选自磷酸酯、硫代磷酸酯、硫代磷酸盐和硫化异丁烯中的至少一种。
上述技术方案中，以重量百分比计基础油的用量优选范围为60～80％；二氧化硅的粒径优选范围为5～30纳米，以重量百分比计二氧化硅用量优选范围为1～20％；以重量百分比计分散助剂用量优选范围为1～25％；烯基酰胺优选方案选自单烯基丁二酰亚胺和双烯基丁二酰亚胺中的至少一种；含4～10个碳原子的聚烯烃优选方案选自聚异丁烯、聚异戊二烯、聚己烯和聚壬烯中的至少一种；含2～18个碳原子的脂肪醇醚优选方案为含10～18个碳原子的脂肪醇醚；丙烯酸酯优选方案选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯。以重量百分比计增效剂的用量优选范围为1～20％；磷酸酯优选方案选自亚磷酸二丁酯、磷酸三甲酚酯和异辛基磷酸酯中的至少一种；硫代磷酸酯或硫代磷酸盐优选方案选自硫代磷酸三苯酯、硫代磷酸铵、二烷基二硫代磷酸锌和二烷基二硫代磷酸锑中的至少一种。
为实现上述发明目的之二，本发明采用的技术方案如下：上述润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将二氧化硅、分散助剂和基础油按所需量在第一温度为30～80℃条件下混合；
b)在第二温度为30～100℃，搅拌转速为100～2000转/分条件下加入所需量的增效剂得润滑油添加剂。
上述技术方案中，第一温度优选范围为50～70℃，第二温度优选范围为40～60℃，搅拌转速优选范围为400～1000转/分。搅拌时间优选范围为0.5～24小时，更优选范围为2～5小时。
本发明的润滑油添加剂为棕色半透明液体，在润滑油中具有良好的分散性，是一种有效的润滑油极压抗磨添加剂，将本发明按重量1-10％加入到润滑油中，搅拌均匀即可使用。
本发明中，由于以纳米二氧化硅作为润滑油添加剂的有效组份，且添加了合适的分散助剂及增效剂，使二氧化硅纳米微粒在润滑油中具有良好的分散性，从而添加至润滑油中后，使润滑油具有了良好的极压性能和抗磨性能，其反映油品极压承载能力的最大无卡咬负荷(PB)达到了1020牛顿，反映油品抗磨性能的磨斑直径(WSD)仅为0.34毫米。其中PB值越大，WSD值越小则润滑油性能越好，使用普通加氢基础油150SN时，其PB值为431牛顿，WSD为0.55毫米，因此使用本发明的润滑油添加剂后，使润滑油的PB值最高提高了136％，而WSD值降低了38％，使润滑油的性能得到了大幅度提高，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
                         具体实施方式
【实施例1】
将2.5克纳米二氧化硅(粒径20纳米)、5克聚异丁烯丁二酰亚胺、5克聚异丁烯加入35.5克基础油(40℃运动粘度32.83毫米2/秒)中，加热至70℃搅拌1小时，再加入2.0克酸性亚磷酸二丁酯，在60℃，转速为800转/分条件下，强力搅拌4小时，得润滑油添加剂。
【实施例2】
将0.5克纳米二氧化硅(粒径5纳米)及2克缩水山梨醇单油酸酯和4克丙烯酸甲酯加入47.5克基础油(40℃运动粘度93.88毫米2/秒)中，加热至60℃搅拌2小时，再加入3克磷酸三甲酚酯，在转速为1000转/分条件下，强力搅拌2小时，得润滑油添加剂。
【实施例3】
将10.0克纳米二氧化硅(粒径50纳米)、5.0克碳十二脂肪醇聚乙二醇醚、10.0克缩水山梨醇单油酸酯依次加入20克基础油(40℃运动粘度99.42毫米2/秒)中，加热至50℃，恒温搅拌1小时，再加入5.0克油溶性硼酸钾，在50℃，转速为400转/分条件下，强力搅拌4小时，得润滑油添加剂。
【实施例4】
将3克纳米二氧化硅(粒径25纳米)、4.5克缩水山梨醇单油酸酯、4.5克油酸加入33.0克基础油(40℃运动粘度42.19毫米2/秒)中，加热至55℃搅拌1小时，再加入5.0克油溶性硼酸钾，在60℃，转速为500转/分条件下，强力搅拌5小时，得润滑油添加剂。
【实施例5】
将2.5克纳米二氧化硅(粒径95纳米)、7.5克缩水山梨醇单油酸甲酯、5.0双烯基丁二酰亚胺加入33.75克基础油(40℃运动粘度135.2毫米2/秒)中，加热至60℃搅拌2小时，再加入1.25克对二烷基二硫代磷酸锌，在70℃，转速为600转/分条件下，强力搅拌3小时，得润滑油添加剂。
【实施例6】
将2克纳米二氧化硅(粒径10纳米)、5.0克单烯基丁二酰亚胺及4.0克乙二醇甲酯加入基础油(40℃运动粘度189.39毫米2/秒)中，加热至55℃，恒温搅拌2小时，再加入3.0克硫代磷酸铵，在60℃，转速为2000转/分条件下，强力搅拌1小时，得润滑油添加剂。
【实施例7】
按实施例1的制备方法及条件制备润滑油添加剂，只是将聚异丁烯丁二酰亚胺换成月桂醇环氧乙烷缩合物，将聚异丁烯换成三乙胺油酸皂。
【实施例8】
按实施例1的制备方法及条件制备润滑油添加剂，只是将聚异丁烯丁二酰亚胺换成十二烷基苯磺酸钠，将聚异丁烯换成丁二酸乙酯。
【实施例9】
将实施例1、2、3、4、5、6、7、8中所制备的具有极压抗磨作用的纳米二氧化硅润滑油添加剂，以一定量加入到加氢基础油150SN中，参照GB12583-98、SH/T0189，用四球摩擦磨损试验机分别测样品的最大无卡咬负荷(PB)、磨斑直径(WSD)，对其极压和抗磨性能进行评价。实验所用的四球实验机为济南试验机厂生产的MQ-800四球摩擦磨损试验机，抗磨试验条件为：负荷392牛顿，实验时间30分钟，转速1200转/分。
为了便于对比，将已商品化的美国能源释放公司纳米低摩擦表面改性剂ER加入基础油150SN中，添加量为其推荐浓度，分别测其最大无卡咬负荷和磨斑直径。结果列于表1中。
表1  添加剂的承载能力(PB值)和抗磨性能评价结果
  添加剂   浓度(重量％)   PB(牛顿)   WSD(毫米)
  基础油(150SN)   100   431   0.55
  实施例1   1.0   834   0.34
  2.5   1020   0.34
  5   932   0.33
  实施例2   10   618   0.41
  实施例3   5   588   0.39
  实施例4   5   618   0.30
  实施例5   5   726   0.39
  实施例6   5   834   0.38
  实施例7   5   696   0.39
  实施例8   5   784   0.40
  ER   5   618   0.40

Claims (9)

1、一种润滑油添加剂，以重量百分比计由以下组份组成：
a)40～80％的基础油；
b)0.1～40％粒径为0.1～100纳米的二氧化硅；
c)0.1～50％的分散助剂；
d)0.1～30％的增效剂；
其中基础油为矿物油，其40℃运动粘度范围为30～250毫米2/秒；分散助剂选自烯基酰胺、含4～10个碳原子的聚烯烃、含2～18个碳原子的脂肪醇醚、缩水山梨醇单油酸酯、丙烯酸酯、油酸、乙二醇酯、丁二酸酯、月桂醇环氧乙烷缩合物、十二烷基苯磺酸盐、三乙醇胺油酸皂和十六醇中的至少一种；增效剂选自磷酸酯、硫代磷酸酯、硫代磷酸盐和硫化异丁烯中的至少一种。
2、根据权利要求1所述润滑油添加剂，其特征在于以重量百分比计基础油的用量为60～80％。
3、根据权利要求1所述润滑油添加剂，其特征在于二氧化硅的粒径为5～30纳米，以重量百分比计二氧化硅用量为1～20％。
4、根据权利要求1所述润滑油添加剂，其特征在于以重量百分比计分散助剂用量为1～25％；烯基酰胺选自单烯基丁二酰亚胺和双烯基丁二酰亚胺中的至少一种；含4～10个碳原子的聚烯烃选自聚异丁烯、聚异戊二烯、聚己烯和聚壬烯中的至少一种；含2～18个碳原子的脂肪醇醚为含10～18个碳原子的脂肪醇醚；丙烯酸酯选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯。
5、根据权利要求1所述润滑油添加剂，其特征在于以重量百分比计增效剂的用量为1～20％；磷酸酯选自亚磷酸二丁酯、磷酸三甲酚酯和异辛基磷酸酯中的至少一种；硫代磷酸酯或硫代磷酸盐选自硫代磷酸三苯酯、硫代磷酸铵、二烷基二硫代磷酸锌和二烷基二硫代磷酸锑中的至少一种。
6、一种权利要求1所述的润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将二氧化硅、分散助剂和基础油按所需量在第一温度为30～80℃条件下混合；
b)在第二温度为30～100℃，搅拌转速为100～2000转/分条件下加入所需量的增效剂得润滑油添加剂。
7、根据权利要求6所述润滑油添加剂的制备方法，其特征在于第一温度为50～70℃，第二温度为40～60℃，搅拌转速为400～1000转/分。
8、根据权利要求6所述润滑油添加剂的制备方法，其特征在于搅拌时间为0.5～24小时。
9、根据权利要求8所述润滑油添加剂的制备方法，其特征在于搅拌时间为2～5小时。
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