CN1300349C - 一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，涉及一种从多金属结核中选择浸出镍、铜、钴、钼等有价金属的方法，尤其是在氨—硫酸铵溶液中，以一氧化碳为还原剂的催化还原氨浸方法。其特征在于其过程为：将磨细的物料加到氨—硫酸铵溶液中，通入一氧化碳进行还原浸出；浓缩分离，过滤底得到浸出液A；洗涤滤饼，然后过滤得到含镍、铜、钴、钼、锌的洗水B；浸出液A和洗水B混合，通空气使氧化，过滤得到沉淀物C和含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D；沉淀物C返回浸出，回收镍、铜、钴；回收溶液D中的有价金属。在本发明在连续浸出过程中，浸出自生的铜就足够维持浸出所需的亚铜离子浓度，从而实现多金属结核的自催化还原，有利于减少一氧化碳消耗。

Description

一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法
技术领域
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，涉及一种从多金属结核中选择浸出镍、铜、钴、钼等有价金属的方法，尤其是在氨—硫酸铵溶液中，以一氧化碳为还原剂的催化还原氨浸方法。
背景技术
深海多金属结核广泛分布于世界各大洋的海底表面沉积层，预测储量达3×1012t，仅太平洋就有1.7×1012t，而且还在不断生长，推算全球每年新生长多金属结核达1×107t，多金属结核中较具经济价值的金属主要有铜、镍、钴、锰、钼、锌等。随着全球经济规模的不断扩大、陆地资源的日渐枯竭，深海多金属结核将成为21世纪人类重要的战略金属资源。
研究的冶炼多金属结核的方法很多，主要分为熔炼法、焙烧法、湿法冶金。由于多金属结核含水高、有价金属品位低、选矿无法富集，其中铜、镍、钴的总含量一般小于3％，采用熔炼和焙烧方法，需要干燥脱除多金属结核中的大量水分，能耗高，因此更适合于湿法冶金。
氨浸法具有选择浸出、浸出药剂可以循环使用的优点，被认为是有前景的多金属结核冶炼方法。传统的氨浸法是还原焙烧—氨浸，即将多金属结核干燥脱水后，在用炭、煤气等为还原剂在多膛炉中还原焙烧，然后用氨—碳酸铵溶液浸出。传统氨浸法处理多金属结核的优势是有陆地红土矿还原焙烧—氨浸的工业生产可以借鉴，但干燥脱水的能耗高。针对传统氨浸法能耗高的缺点，研究直接氨浸法处理多金属结核具有重要意义。
在美国专利3,983,017中，提出了以亚铜离子为催化剂、一氧化碳为还原剂，在氨—碳酸铵溶液中还原浸出多金属结核的亚铜离子氨浸工艺。该工艺在40℃～70℃下，多金属结核被溶液中的亚铜离子还原，结核中的锰矿物被解离，从而使赋存于锰矿物晶格中的镍、钴和铜等解离，并与氨络合生成金属氨络离子而转入溶液；同时，往浸出液连续通入一氧化碳以还原铜离子，实现亚铜离子的再生；浸出好的矿浆在浓密机中浓缩，溢流的一部分用于磨矿，一部分返回浸出以提高体系的铜离子浓度；含固体40％的底流进入浆化槽，通空气氧化、洗涤以回收镍、铜、钴、钼等。在亚铜离子氨浸中，体系的亚铜离子浓度对多金属还原浸出的反应速度影响显著。在美国专利4,018,866中，提出将氧化、洗涤所得富液的一部分用于蒸氨，产出碱式碳酸铜补充到浸出系统，以维持浸出体系较高的铜离子浓度。但二价铜离子进入系统，导致一氧化碳消耗增加，而且蒸氨作业的能耗较高，还使工艺复杂。为保证还原浸出反应的顺利进行，还要求采用较高的浸出液固比，液固重量比通常在40左右，导致浸出设备庞大。
钴浸出率低是氨浸工艺普遍存在的缺点，陆地红土矿、多金属结核还原焙烧—氨浸的钴浸出率通常不超过60％，而多金属结核亚铜离子氨浸的钴浸出率也很难超过70％。且溶液的钴离子浓度对钴的浸出影响非常显著，钴浓度增加将使钴浸出率急剧下降，当溶液的钴浓度达到1g/l时，结核中的钴浸出困难。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有氨浸工艺的不足，提供了一种钴浸出率高、且钴离子浓度对钴浸出影响小、浸出矿浆浓度高、可实现多金属结核自催化的多金属结核还原氨浸法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于其过程为：
(1)将深海多金属结核经过破碎、细磨至0.2mm以下，其中50％以上小于0.074mm；
(2)将磨细的物料加到氨—硫酸铵溶液中，通入一氧化碳进行还原浸出，控制浸出的矿浆液固重量比为5～40∶1，亚铜离子浓度大于4g/l，总氨浓度60g/l～180g/l，硫酸根浓度20g/l～200g/l，温度25℃～70℃，浸出时间0.5h～4h，一氧化碳流量0.4m3/t结核·min～4m3/t结核·min；
(3)浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离，浓密机的上清液返回浸出；
(4)浓密机的底流进行过滤，得到浸出液A；
(5)用含总氨40g/l～100g/l、硫酸根40～150g/l的溶液浆化洗涤滤饼，然后过滤得到含镍、铜、钴、钼、锌的洗水B；
(6)将浸出液A和洗水B混合，通空气使氧化，以利于后续分离，同时使溶液中的锰、铁氧化沉淀，然后过滤，分别得到沉淀物C和含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D；
(7)沉淀物C返回浸出，以回收共沉淀的镍、铜、钴；
(8)含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D按常规的方法分离和回收其中的有价金属。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于深海多金属结核经过破碎、细磨至0.2mm以下，其中70％以上小于0.074mm。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨—硫酸铵溶液中，其中总氨浓度为100g/l～160g/l。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨—硫酸铵溶液中，其中硫酸根浓度为20g/l～100g/l。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨—硫酸铵溶液中，其中亚铜离子浓度8g/l～20g/l。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨—硫酸铵溶液中，控制浸出的矿浆液固重量比为5～20∶1。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨—硫酸铵溶液中，浸出温度为40℃～55℃。
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离，控制浓密机的底流固体重量百分比浓度大于40％。
在本发明中，采用氨—硫酸铵体系进行还原浸出，浸出渣对钴的吸附共沉淀很少，且钴离子浓度对浸出的影响小，因此容易获得较高的钴浸出率，钴浸出率达到90％，而浸出液的钴浓度可达2g/l以上。
在本发明中，通过亚铜离子还原深海多金属结核，破环结核的矿物结构，从而使结核中的镍、铜、钴氧化物解离出来并被氨浸出进入溶液，而亚铜离子被氧化成铜离子，后者在一氧化碳的作用下又被还原为亚铜离子，从而实现亚铜离子的再生。因此，要求维持浸出体系有足够的亚铜离子。理论上亚铜离子浓度越高，浸出反应速度越快，但受多金属结核的铜品位较低的限制，采用过高的亚铜离子浓度进行连续浸出时，除系统开始启动时需外加一定量铜离子，生产过程中还要求由外部不断补充大量铜，导致一氧化碳消耗增加和成本增大。
在本发明中，浸出好的矿浆采用浓缩分离，控制浓密机的底流固体浓度大于40％，上清液返回浸出，从而在连续浸出过程中，结核浸出自生的铜就足够维持浸出所需的亚铜离子浓度，而不需另外补充碱式碳酸铜或其它铜盐或铜粉，从而实现多金属结核的自催化还原，有利于减少一氧化碳消耗。
在本发明中，采用较小的浸出液固比，从而可提高浸出设备的处理能力。
在本发明中，浸出矿浆的浓密底流先过滤、洗涤，然后再通空气氧化，氧化作业产生的沉淀物返回再浸出以回收共沉淀的镍、铜、钴，有利于提高金属回收率。
附图说明
图1为本发明的方法的原则流程图。
具体实施方式：
一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，将深海多金属结核破碎、细磨至0.2mm以下，其中50％以上小于0.074mm；磨细的深海多金属结核加到氨—硫酸铵溶液中，通入一氧化碳进行还原浸出，控制浸出的矿浆液固重量比为5～40∶1，亚铜离子浓度大于4g/l，总氨浓度60g/l～180g/l，硫酸根浓度20g/l～200g/l，温度25℃～70℃，浸出时间0.5h～2h，一氧化碳流量0.4m3/t·min～2m3/t·mim浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离，浓密机的上清液返回浸出；底流进行过滤、洗涤，滤液和洗水合并氧化，除去溶液中的微量锰、铁，过滤后的沉淀物返回再浸出，溶液按常规的方法分离和回收镍、铜、钴、钼、锌等。
在本发明中，深海多金属结核被破碎、细磨至0.2mm以下，其中70％以上小于0.074mm。
在本发明中，采用氨—硫酸铵浸出体系，其中总氨浓度100g/l～160g/l，硫酸根浓度20g/l～100g/l。
在本发明中，从理论上讲，维持浸出体系高的亚铜离子浓度有利于加快还原速度，但受所处理的多金属结核铜含量的限制，一般控制在8g/l～20g/l。
在本发明中，为提高浸出设备的处理能力，控制浸出的矿浆液固重量比为5～20∶1。
在本发明中，控制浸出温度为40℃～55℃，以保持较快的反应速度，并减少氨的挥发。
在本发明中，浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离，控制浓密机的底流固体浓度大于40％，上清液流返回浸出，维持浸出系统足够的亚铜离子浓度，而不需从外部补充碱式碳酸铜或其它铜盐或铜粉，从而实现多金属结核的自催化还原，有利于减少一氧化碳消耗，降低冶炼成本。
在本发明中，浓密机底流先过滤、洗涤，然后往浸出液中通空气氧化，过滤；沉淀物返回再浸出，提高金属回收率；滤液按常规的方法分离和回收镍、铜、钴、钼、锌等。
本发明的方法是在低温氨—硫酸铵溶液中进行多金属结核的自催化还原浸出。优点是钴浸出率高达90％，且钴离子浓度对浸出影响小，解决了氨浸法普遍存在的钴浸出困难技术难题；不需从外部补充铜盐或铜粉，工艺简单；此外，工艺的能耗低、浸出选择性好、浸出药剂可循环使用。
用以下非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明，以有助于理解本发明的内容及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定，本发明的保护范围由权利要求书决定。实施例采用的多金属结核分光滑型和粗糙型两种，其成分见表1。
             表1多金属结核的化学成分/％
  样品   Mn   Ni   Cu   Co   Zn   Mo
  粗糙型多金属结核   25.78   1.39   1.33   0.22   0.16   0.049
  光滑型多金属结核   23.46   1.10   0.86   0.25   0.12   0.040
实施例1
取粗糙型多金属结核10g，磨细到-0.074mm占84.76％，加到含120g/l NH3、40g/l SO4 2-、2.5g/l Co2+、8.6g/l Ni2+、15.5g/l Cu+的氨—硫酸氨溶液中，液固重量比40∶1，浸出温度40℃，一氧化碳流量1m3/t·min，浸出2h。钴的浸出率91.21％。
实施例2
取粗糙型多金属结核10g，磨细到-0.074mm占70％，加到含160g/l NH3、100g/l SO4 2-、2.5g/l Co2+、8.6g/l Ni2+、20g/l Cu+的氨—硫酸氨溶液中，液固重量比20∶1，浸出温度50℃，一氧化碳流量2m3/t·min，浸出0.5h。钴的浸出率92.9％。
实施例3
取粗糙型多金属结核10g，磨细到-0.074mm占50％，加到含100g/l NH3、200g/l SO4 2-、1.9g/l Co2+、11.3g/l Ni2+、8g/l Cu+的氨—硫酸氨溶液中，液固重量比5∶1，浸出温度55℃，一氧化碳流量0.4m3/t·min，浸出2h。钴的浸出率89.5％。
实施例4
取粗糙型多金属结核10g，磨细到-0.074mm占85.5％，加到含180g/l NH3、40g/l SO4 2-、2.7g/l Co2+、12.3g/l Ni2+、10g/l Cu+的氨—硫酸氨溶液中，液固重量比40∶1，浸出温度70℃，一氧化碳流量0.8m3/t·min，浸出2h。钴的浸出率90.9％。
实施例5
取光滑型多金属结核10g，磨细到-0.074mm占74.76％，加到含60g/l NH3、20g/l SO4 2-、1.5g/l Co2+、9g/l Ni2+、4g/l Cu+的氨—硫酸氨溶液中，液固重量比40∶1，浸出温度25℃，一氧化碳流量2m3/t·min，浸出2h。钴的浸出率88.2％。
实施例6
连续浸出试验。将粗糙型多金属结核干燥、破碎后，用湿式球磨机细磨到-0.074mm占70％以上后，加入氨和硫酸铵，配成含120g/l NH3、40g/l SO4 2-、固体浓度50％的矿浆；用蠕动泵将矿浆连续输送到浸出槽中，速度为干结核5kg/h；往浸出槽中连续通入一氧化碳，流量为1.6m3/t·min；多金属结核在浸出槽的平均停留时间2h，浸出好的矿浆由浸出槽的溢流口进入浓缩机浓密，控制浓密机底流的排料浓度50％，底流过滤、洗涤；浓密机上清液返回浸出槽，流量约95l/h；通空气氧化浸出液，过滤，沉淀物返回再浸出。镍、铜、钴、锌、钼浸出率的结果见表2，浸出液含铜13g/L、镍13.7g/L、钴2g/L。
           表2连续浸出试验结果
  Ni   Cu   Co   Zn   Mo
  浸出率，％   98.58   97.83   91.5   83.69   96.69
实施例7
连续浸出试验。将光滑型多金属结核干燥、破碎后，用湿式球磨机细磨到-0.074mm占70％以上后，加入氨和硫酸铵，配成含120g/l NH3、40g/l SO4 2-、固体浓度50％的矿浆；用蠕动泵将矿浆连续输送到浸出槽中，速度为干结核5kg/h；往浸出槽中连续通入一氧化碳，流量为1.6m3/t·min；多金属结核在浸出槽的平均停留时间2h，浸出好的矿浆由浸出槽的溢流口进入浓缩机浓密，控制浓密机底流的排料浓度50％，底流过滤、洗涤；浓密机上清液返回浸出槽，流量约95l/h；通空气氧化浸出液，过滤，沉淀物返回再浸出。镍、铜、钴、锌、钼浸出率的结果见表3，浸出液含铜8.5g/L、镍1O.8g/L、钴2.3g/L。
             表3连续浸出试验结果
  Ni   Cu   Co   Zn   Mo
  浸出率/％   98.28   96.86   90.28   84.25   96.62
实施例8
连续浸出试验。将粗糙型多金属结核干燥、破碎后，用湿式球磨机细磨到-0.074mm占70％以上后，加入氨和硫酸铵，配成含150g/l NH3、60g/l SO4 2-、固体浓度45％的矿浆；用蠕动泵将矿浆连续输送到浸出槽中，速度为干结核5kg/h；往浸出槽中连续通入一氧化碳，流量为1.6m3/t·min；多金属结核在浸出槽的平均停留时间2h，浸出好的矿浆由浸出槽的溢流口进入浓缩机浓密，控制浓密机底流的排料浓度45％，底流过滤、洗涤；浓密机上清液返回浸出槽，流量约45l/h；通空气氧化浸出液，过滤，沉淀物返回再浸出。镍、铜、钴、锌、钼浸出率的结果见表4，浸出液含铜10.7g/L、镍11.2g/L、钴1.6g/L。
             表4连续浸出试验结果
  Ni   Cu   Co   Zn   Mo
  浸出率/％   98.58   97.97   91.42   85.31   95.32

Claims (8)

1.一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于其过程为：
(1)将深海多金属结核经过破碎、细磨至0.2mm以下，其中50％以上小于0.074mm；
(2)将磨细的物料加到氨-硫酸铵溶液中，通入一氧化碳进行还原浸出，控制浸出的矿浆液固重量比为5～40∶1，亚铜离子浓度大于4g/l，总氨浓度60g/l～180g/l，硫酸根浓度20g/l～200g/l，温度25℃～70℃，浸出时间0.5h～4h，一氧化碳流量0.4m3/t结核·min～4m3/t结核·min；
(3)浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离，浓密机的上清液返回浸出；
(4)浓密机的底流进行过滤，得到浸出液A；
(5)用含总氨40g/l～100g/l、硫酸根40～150g/l的溶液浆化洗涤滤饼，然后过滤得到含镍、铜、钴、钼、锌的洗水B；
(6)将浸出液A和洗水B混合，通空气使氧化，以利于后续分离，同时使溶液中的锰、铁氧化沉淀，然后过滤，分别得到沉淀物C和含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D；
(7)沉淀物C返回浸出，以回收共沉淀的镍、铜、钴；
(8)含镍、铜、钴、钼、锌的溶液D按常规的方法分离和回收其中的有价金属。
2.一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于深海多金属结核经过破碎、细磨至0.2mm以下，其中70％以上小于0.074mm。
3.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中，其中总氨浓度为100g/l～160g/l。
4.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中，其中硫酸根浓度为20g/l～100g/l。
5.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中，其中亚铜离子浓度8g/l～20g/l。
6.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中，控制浸出的矿浆液固重量比为5～20∶1。
7.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于将磨细的矿物加到氨-硫酸铵溶液中，浸出温度为40℃～55℃。
8.根据权利要求书1所述的一种深海多金属结核自催化还原氨浸的方法，其特征在于浸出好的矿浆在浓密机中浓缩分离，控制浓密机的底流固体重量百分比浓度大于40％。
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Patent Citations (3)

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