CN1296698C - 界面结合强度的准静态激光划痕测量方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及激光检测与材料性能检测技术领域，其利用连续加载的长脉冲激光准静态加载涂层或薄膜试件表面，利用激光的热作用对薄膜表面薄层(仅几十nm厚)的加热，以及随后的热量热传导，在试件中形成温度场，由于薄膜-基体材料的热膨胀系数和温度的差异，当涂层中形成的热应力达到一定值时，材料产生脱粘，进一步发生材料翘曲和剥落，同时，进给系统使试件作进给运动，从而在涂层表面形成划痕。用薄膜-基体界面处剥落所对应的激光能量可表征界面结合强度，用理论分析和数值计算可得薄膜-基体界面的结合强度。适用于各种硬质工具膜、装饰膜系、装饰功能膜、DLC薄膜、复合材料以及其它类型的界面结合强度的测定。

Description

界面结合强度的准静态激光划痕测量方法及装置

技术领域

本发明涉及激光检测与材料性能检测技术领域，特指一种界面结合强度的准静态激光划痕测量方法及装置，适用于各种硬质工具膜、装饰膜系、装饰功能膜、DLC薄膜、有机高分子材料、复合材料以及其它类型的界面结合强度的测定。

背景技术

表面膜技术是提高材料表面性能的重要手段，所谓膜是表面镀膜、表面涂层或者表面改性层的统称，分为厚膜和薄膜。其用极少量的材料赋予零件和构件表面耐磨、耐腐蚀、耐热、耐疲劳、耐辐射以及光、热、电、磁等特殊性能，起到大量昂贵的整体材料所难以起到的作用，大量节约资源和能源，可充分发挥基体材料和薄膜材料的潜能，降低生产成本。表面膜技术已广泛用于航空、航天、机械制造、电子技术、光学工程及计算机科学等各个领域。

随着薄膜技术的广泛应用，人们对其可靠性和使用寿命提出了越来越高的要求，然而却存在这样一个不争的事实：无论你采用多么先进的技术，制造出多么优异的表面膜，如果它和基体结合不好，容易剥落、碎裂或者失效，其性能再好，也没有使用价值。可见，膜基结合性能在很大程度上决定了薄膜应用的可靠性和和使用寿命，是得以发挥薄膜作用的基本条件，也是薄膜制造过程中普遍关心的问题。膜基结合强度是影响表面膜质量的首要指标，是表面工程技术和界面科学中极为重要的一个力学性能参量。

在实际中，准确测定膜基结合强度有着多方面的重要性：首先，它是各种表面工程技术产品质量监控的重要指标；其次它是对各种技术手段、工艺参数进行改进的依据；第三，它是表面工程结构设计的基础，例如，发动机气缸的陶瓷内衬，如果结合强度达不到要求，其设计显然是不合理的；第四，它可以指导有效、合理地使用表面工程技术产品，例如防腐的和耐磨的工作面，其对膜基结合强度的要求显然是不同的；等等。

膜基界面结合性能在界面科学研究中至关重要，直接定量测定界面附着力至今仍然是困绕世界各国科学家的世界性难题。目前已经提出的检测膜基界面结合力的方法有直接剥离法、划痕法、压痕法、弯曲法、冲击法、拉伸法以及断裂学法等20余种。但每种方法在测量技术和力学计算上有其局限性和尚待解决的问题，具体表现在同一种方法测量数据不稳定，不同的方法测得的数值相差几个数量级，甚至产生定性的差异。其原因是所测得的值是界面附着力和薄膜与基体的弹性和弹塑性行为、摩擦及有关试验参数的综合结果，而人们至今尚未弄清表面膜断裂破坏临界值与界面结合强度的真正关系。

目前，划痕法和压痕法是目前较普遍采用的表征膜基界面结合强度的方法。划痕法是目前唯一能够有效测量硬质耐磨薄膜与基体界面结合力的一种方法，它相对压痕法用得也较成熟，但存在下列问题：

1.影响临界载荷Lc的因素很多。Lc不仅与加载速度、划痕速度、薄膜应力与界面性质、检测环境以及基体、薄膜的性能、表面粗糙度、硬度、模量、脆性等试验参数有关，还与压头尖半径、压头的磨损情况、摩擦力与摩擦系数、摩擦表面条件等参数有关。

2.划痕机理复杂。划痕法测结合力的机制尚未完全清楚，目前尚未建立临界载荷Lc与膜基界面结合力精确定量关系。

3.接触式测量，机械作用力和摩擦力引起的薄膜和基体的弹塑性变形对测量结果的影响很大。

4.仅适用于硬质薄膜的测量，对软质薄膜无法测量；另外，对膜厚要求通常应大于2μm。

激光技术自20世纪60年代问世以来，其应用遍及科学、文教、医药卫生、工农业、航空航天以及国防等各个领域。激光加工(切割、焊接、表面处理、打孔、激光打标)和激光测量控制技术近年来发展迅速。国外已有较多的宝石划痕专利技术报道，如中国专利96199289.6、美国专利4392476、4467172、5410125、5149938、日本专利JP00-48489、JP00-77989等，其实质是利用紫外激光在宝石上打标。中国实用新型专利90218138.6报导了划痕法测量划痕法薄膜附着力测定仪。中国实用新型专利98225674.4和中国发明专利911051103.1、9113400.5、00223444.0报导了紫外激光打标(光刻)装置与方法，中国发明专利97109296.6报导了CO₂红外激光打标装置。

利用激光技术测量膜基界面结合强度的研究是各国科学家普遍关注的热点问题，美国麻省理工学院的Gupta等人率先开展激光层裂法定量测定平面型薄膜界面结合强度，并申请专利：System and methodfor measuring the interface tensile strength of planar interfaces(平面型薄膜界面拉伸强度的测量方法和装置)，批准号为US5438402。其原理是应用短脉冲激光(脉宽一般为2ns-8ns)冲击试样，依靠从自由表面反射形成的拉伸波与入射压缩应力波在界面处相遇时受拉产生层裂。其缺点为试件厚度受限制(0.1～0.2mm)，同时薄膜表面应经专门处理，形成反射面。

发明内容

本发明提出一种克服上述压痕法、激光层裂法缺点的界面结合强度的准静态激光划痕测量方法及其装置。

本发明方法的特征在于以长脉冲红外激光束经入射激光束光路系统对薄膜试件表面的准静态加热，使薄膜产生剥落。同时，带进给系统的试件夹具系统使试件作进给运动，激光束在薄膜表面形成划痕，检测信号经检测光束光路系统传输到与控制系统相连的信号采集检测系统、信号分析处理系统进行检测判断。信号采集检测系统采用以显微镜、CCD摄像头检测试件形貌与声发射检测系统检测表面波形组合检测。

本发明的能量加载方式为通过激光器电源及控制系统使激光器能量连续增加和通过进给系统控制使进给系统作减速运动，从而增加激光在薄膜表面的作用时间。

实现本发明方法的装置由划痕系统、试件夹具系统、检测系统、控制系统和机架组成。划痕系统由划痕激光器连接入射激光束光路系统而成，划痕激光器为长脉冲CO₂、YAG红外激光器。试件夹具系统由试件、夹具和带进给系统的工作台组成。检测系统由激光源参数采集系统、检测光束光路系统、信号采集检测系统、信号分析处理系统组合而成；入射激光束光路系统由可调光阑、分光镜、含衰减器的导光系统、聚焦镜组成。检测光束光路系统由分光镜、反射镜组成。控制系统由控制器、进给系统控制、激光器电源及控制组成；机架用于将上述各系统连接起来。信号采集检测系统信号采集检测系统由显微镜、CCD摄像头、声发射检测系统组成。信号分析处理系统由计算机、打印机和专用信号处理软件等组成。

其工作过程为：

长脉冲红外激光束经可调光阑、分光镜、含衰减器的导光系统、聚焦镜等组成的入射激光束光路系统直接辐射薄膜试样表面，利用激光束对薄膜表面几十nm厚薄层的准静态加热，以及随后的热量热传导，在试件中形成温度场，由于薄膜-基体材料的热膨胀系数和温度的差异，在薄膜中形成热应力，当热应力达到一定值时，材料产生脱粘，进一步发生裂纹扩展、翘曲、断裂和剥落。通过激光器电源及控制系统使激光能量连续增加，同时进给系统使工作台及其上的夹具与试件作进给运动，从而在薄膜表面产生划痕。随着激光能量的增加，剥落位置向基体移动。显微镜、CCD摄像头检测试件形貌，声发射检测系统检测表面波形，并输入由计算机、打印机和专用信号处理软件等组成信号分析处理系统，判断膜基界面破坏的点。用薄膜-基体界面处剥落所对应的激光能量可表征界面结合性能，用膜基破坏时的激光束能量经一定理论分析和数值计算的数学模型处理后来表征膜基体界面的结合强度。

本发明与现有的薄膜结合强度检测方法比，有下列优点：

1.非接触测量，与薄膜试件间没有机械力的作用。直接剥离法、划痕法、压痕法、弯曲法、冲击法、拉伸法以及断裂学法等薄膜结合强度检测方法都为接触式测量，机械作用力和摩擦力引起的薄膜和基体的弹塑性变形对测量结果的影响很大。

2.激光作用机理明显、简洁。采用长脉冲红外激光作为划痕光源，利用连续加载的长脉冲红外激光对试件表面的准静态加载，利用激光的热作用对薄膜表面薄层(几十nm厚)的加热，以及随后的热量热传导，在试件中形成温度场，由于薄膜-基体材料的热膨胀系数和温度的差异，在薄膜中形成热应力，当热应力达到一定值时，材料产生脱粘，进一步发生材料翘曲和剥落。随着激光能量的增加，剥落位置向基体移动，用薄膜-基体界面处剥落所对应的激光能量可表征界面结合性能。

3.简化了影响测量结果的因素，与传统金刚石压头划痕法相比，临界载荷仅与激光加载速度、划痕速度、薄膜应力与界面性质、检测环境、基体和薄膜的性能等有关，不存在划痕法中金刚石压头的磨钝和摩擦的影响。

4.激光与薄膜材料之间的相互作用可以精确控制，激光能量载荷测量准确方便，通过分光镜，可直接测量加载激光的功率、能量、模式、光斑直径等参数。

5.激光束易于聚焦，根据测量需要可任意改变形状、大小和能量密度。

6.激光束的导向和能量传递方便快捷，便于实现测量自动化。

7.与现有的激光测量薄膜基体界面的结合强度技术相比，对试件的形状、基体厚度和膜层厚度无特殊要求，只要能放置在工作台上即可。

8.测得的结果为长脉冲激光准静态加载，使薄膜剥离的临界值，较动态测量值小，更接近实际界面结合强度。

附图说明

本发明的具体实施例的结构框图及附图说明如下：

图1为本发明工作过程示意图。

图2为激光开始作用于薄膜阶段示意图。

图3为膜基界面产生脱粘阶段示意图。

图4为膜基界面脱粘区扩展阶段示意图。

图5为膜基界面脱粘区翘曲阶段示意图。

图6为脱粘区贯穿裂纹萌生和扩展阶段示意图。

图7为薄膜剥落阶段示意图。

图8为划痕系统的装置简图。

(1)划痕激光器  (2)激光器电源及控制  (3)打印机  (4)计算机  (5)控制器  (6)进给系统控制  (7)CCD摄像头  (8)显微镜  (9)带进给系统的工作台  (10)夹具  (11)试件(12)声发射检测系统  (13)反射镜  (14)聚焦镜  (15)含衰减器的导光系统  (16)分光镜(17)激光源参数采集系统  (18)可调光阑  (19)谐振腔  (20)红外激光  (21)激光束(22)薄膜  (23)基体

具体实施方式

本发明提出一种测量膜基界面结合强度的方法。如图1所示，该方法所涉及的系统由划痕系统、试件夹具系统、检测系统、控制系统以及机架等组成。

划痕激光器1的谐振腔19中的长脉冲红外激光20经由可调光阑18、分光镜16、含衰减器的导光系统15、聚焦镜14等组成的入射激光束光路系统直接辐射安装在夹具10上的薄膜试样11的表面，试件11由基体23及其上的薄膜22组成，利用激光束21对薄膜22表面儿十nm厚薄层的准静态加热，以及随后的热量热传导，在试件中形成温度场，由于薄膜22、基体23的材料热膨胀系数和温度的差异，在薄膜中形成热应力，当热应力达到一定值时，材料产生脱粘，进一步发生裂纹扩展、翘曲、断裂和剥落。通过激光器电源及控制系统2使激光能量连续增加，同时带进给系统的工作台9带动夹具与试件作进给运动。从而在薄膜表面产生划痕。随着激光能量的增加，剥落位置向基体23移动(若热应力小于薄膜材料剥落阈值，但大于界面结合强度，则薄膜内部不产生剥落，在界面处产生脱粘、裂纹扩展、翘曲、断裂和剥落)。由显微镜8、CCD摄像头7、声发射检测系统12等组成的信号采集检测系统实时采集划痕过程中的激光束参数和试件的形貌、表面波形等参数，同时，激光源参数采集系统17实时采集激光束参数，输入由计算机4、打印机3和专用信号处理软件等组成信号分析处理系统，判断膜基界面破坏的点。用膜基界面处剥落所对应的激光能量可表征界面结合性能，用膜基破坏时的激光束能量经一定理论分析和数值计算的数学模型处理后来表征膜基体界面的结合强度。

如图8所示，划痕系统由划痕激光器1连接入射激光束光路系统而成。划痕激光器为长脉冲CO₂、YAG红外激光源，入射激光束光路系统由可调光阑18、分光镜16、含衰减器的导光系统15、聚焦镜14组成。谐振腔19中的长脉冲红外激光20经由可调光阑18到分光镜16，分光镜17将激光束分为两束光，一束经含衰减器的导光系统15、聚焦镜14直接辐射试样11的薄膜表面并聚焦，利用激光束21对薄膜22表面几十nm厚薄层的准静态加热，以及随后的热量热传导，在试件中形成温度场，由于薄膜22、基体23材料的热膨胀系数和温度的差异，在薄膜中形成热应力，当热应力达到一定值时，材料产生脱粘，进一步发生裂纹扩展、翘曲、断裂和剥落。另一束进入激光源参数采集系统17，采集的激光源参数经与控制器5传入与打印机3相连的计算机4，以便实现对激光源参数的实时检测和控制。可调光阑18对激光束整形，调整光斑大小及其形状。激光器电源及控制2可实现激光能量的实时连续增加或减少。

试件夹具系统由试件11、夹具10和带进给系统的工作台9组成。试件11安装在夹具10中，夹具10固定在带进给系统的工作台9上。工作台9用于支撑和夹持试件夹具，进给系统用于实现激光连续加载时，试件相对于激光束的移动，以实现在薄膜表面形成划痕。机架用于将上述各系统联结起来，同时可调节聚焦光斑与试件表面的距离。

检测系统由激光源参数采集系统17、检测光束光路系统、信号采集检测系统、信号分析处理系统组合而成。激光源参数采集系统17实时采集激光源参数；检测光束光路系统由分光镜16、反射镜13组成，使薄膜表面的检测信号传到信号采集检测系统和信号分析处理系统；信号采集检测系统采用以显微镜8、CCD摄像头7检测试件形貌与声发射检测系统12检测表面波形组合检测，其中显微镜8一端与反射镜13相连，另一端与CCD摄像头7，控制器5、计算机4依次连接，声发射检测系统12一端与试件11相连，用于实时采集划痕过程中和薄膜破损前后的声波信号；另一端与控制器5、计算机4依次连接。信号分析处理系统由计算机4、打印机3和专用信号处理软件等组成，用于分析处理检测信号、输出和打印检测结果。

控制系统由控制器5、进给系统控制6、激光器电源及控制2等组成，用于实时控制工作台的进给速度和激光器功率。

图2～图7为激光作用于薄膜，使其界面产生脱粘、扩展、翘曲、裂纹萌生和扩展阶段、剥落的过程示意图。

本发明的薄膜破坏判别准则为：

1.表面形貌判别。经反射镜15用显微镜8观察薄膜表面形貌，以薄膜表面是否发生翘曲、裂纹、剥落等破坏缺陷为叛变准则。

2.CCD表面形貌判别。以CCD摄像头7实时检测薄膜表面形貌并输入计算机4。

3.声发射检测。用声发射检测系统12实时检测划痕过程及划痕破损前后薄膜表面的声信号及其变化，判别薄膜是否发生脱粘、翘曲、断裂、剥落。

经专用计算软件处理计算得到界面随激光加载的应力史，取临界界面剥离值，即为界面拉伸强度。测试报告以及表面形貌、信号波形曲线等测试文件，最后由打印机3等输出设备输出。

Claims (9)

1.界面结合强度的准静态激光划痕测量方法，其特征在于以激光束能量连续增加的长脉冲红外激光经入射激光束光路系统对试件的薄膜表面进行准静态加热，使薄膜产生剥离，同时，进给系统使试件相对于激光束作进给运动，在薄膜表面形成划痕，检测信号经检测光束光路系统传输到与控制系统相连的信号采集检测系统、信号分析处理系统进行界面结合状况检测诊析判断，用膜基界面失效时的激光束参数和膜基材料的物性参数来表征膜基界面的结合强度。

2.根据权利要求1所述的界面结合强度的准静态激光划痕测量方法，其特征在于信号采集检测系统采用以显微镜(8)、CCD摄像头(7)检测试件形貌与声发射检测系统(12)检测表面波形组合检测。

3.一种实施权利要求1所述方法的界面结合强度的准静态激光划痕测量装置，其包括划痕系统、带进给系统的试件夹具系统、控制系统、带检测光束光路系统的检测系统，其特征在于划痕系统由一种可提供能量连续增加的长脉冲红外激光束的划痕激光器(1)连接入射激光束光路系统而成。

4.根据权利要求3所述的界面结合强度的准静态激光划痕测量装置，其特征在于划痕激光器为长脉冲C02、YAG红外激光器。

5.根据权利要求4所述的界面结合强度的准静态激光划痕测量装置，其特征在于检测系统由激光源参数采集系统(17)、检测光束光路系统、信号采集检测系统、信号分析处理系统组合而成，信号采集检测系统经检测光束光路系统与信号分析处理系统相连，激光源参数采集系统(17)一端与检测光束光路系统中的分光镜(16)相连，另一端与信号分析处理系统相连。

6.根据权利要求4所述的界面结合强度的准静态激光划痕测量装置，其特征在于入射激光束光路系统由可调光阑(18)、分光镜(16)、含衰减器的导光系统(15)、聚焦镜(14)依次连接而成。

7.根据权利要求4所述的界面结合强度的准静态激光划痕测量装置，其特征在于检测光束光路系统由分光镜(16)、反射镜(13)依次连接而成。

8.根据权利要求4所述的界面结合强度的准静态激光划痕测量装置，其特征在于试件夹具系统由带进给系统的工作台(9)、固定在工作台(9)上的夹具(10)和安装在夹具(10)上的试件(11)组成。

9.根据权利要求4所述的界面结合强度的准静态激光划痕测量装置，其特征在于信号采集检测系统由显微镜(8)、CCD摄像头(7)、声发射检测系统(12)组成，显微镜(8)一端与反射镜(13)相连，另一端与CCD摄像头(7)、控制器(5)、计算机(4)依次连接，声发射检测系统(12)一端与试件(11)相连，另一端与控制器(5)、计算机(4)依次连接。

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