CN1296133C - 一种含mcm－22沸石的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含MCM-22沸石的催化剂，含有30～90重%的MCM-22沸石、以单质计0.1～2重%的卤素以及平衡量的氧化铝基质。该催化剂用于苯液相烷基化反应时，与现有技术相比，可提高乙苯选择性，降低二乙苯和三乙苯的选择性，乙苯时空产率增加了7.3～10.0%。
Description
技术领域
本发明涉及一种含MCM-22沸石的催化剂，更进一步地说涉及一种用于苯液相烷基化反应的含MCM-22沸石的催化剂。
背景技术
乙苯是重要的有机化工原料，主要用于生产苯乙烯。工业上主要是通过苯与乙烯烷基化反应制得。在其制备方法中，传统的AlCl3法乙苯的生产工艺，由于其催化剂对设备的强腐蚀和对环境的严重污染，目前已经被以分子筛为催化剂的工艺所代替。而分子筛气相烷基化法因为反应温度高，二甲苯含量高，逐渐被分子筛液相法所代替。人们称分子筛液相法为环境友好工艺，因为该工艺具有条件缓和、选择性好、杂质少、无污染、无腐蚀等优点。近来该工艺已经成为乙苯生产比较理想的方法。
在分子筛液相法中，所用烷基化催化剂主要是USY、Beta、MCM-22等沸石催化剂。USP5,453,554中公开了MCM-22、MCM-49、MCM-56和Beta沸石催化剂在液相烷基化乙苯生产中的比较的结果。MCM-22沸石催化剂选择性好于Beta沸石催化剂，但是其活性要低于后者。
1998年的催化剂科技会议(Science and Technology in Catalysis 1998)论文集上，J.C.CHENG等对USY、Beta、MCM-22沸石催化剂在苯与乙烯液相烷基化反应中的应用进行了比较，三种催化剂中，MCM-22沸石催化剂选择性最好，但是其活性要低于Beta沸石催化剂。A.corma等在Journal ofCatalysis192，163-173(2000)发表的文章中也认为MCM-22沸石催化剂的活性低于Beta沸石催化剂。
目前，尚未见文献上有进一步提高含MCM-22沸石的苯液相烷基化催化剂的活性以及选择性的报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有新组分的含MCM-22沸石的苯液相烷基化催化剂，该催化剂具有更高的活性和选择性。
本发明提供的含MCM-22沸石的催化剂，含有30～90重％的MCM-22沸石和平衡量的氧化铝基质，其特征在于还含有以单质计0.1～2重％、优选0.5～1.5重％的卤素。
本发明提供的催化剂中，所说的卤素选自氟、氯和溴中的一种或两种或三种的混合物，其中优选氟和/或氯。所说的MCM-22沸石，其SiO2/Al2O3优选为15～50。所说的基质氧化铝选自无定形氧化铝、各种低温过渡相氧化铝(p-、χˉ、η-、γ-)、各种高温过渡相氧化铝(κ-、δ-、θ-)或α-氧化铝中的一种或几种的混合物，其中优选γ-Al2O3作为基质
本发明提供的催化剂，是将MCM-22沸石与基质Al2O3以及卤素化合物、硝酸、去离子水混捏成型，然后经过干燥、培烧等步骤得到的。
(1)将MCM-22沸石进行铵交换使其中的NaO2含量小于0.1重％：MCM-22沸石在80℃～90℃下用铵盐水溶液进行交换(铵盐与MCM-22沸石重量比为1.0～2.0)，然后进行洗涤、过滤，100～120℃下干燥2～8小时，所说铵盐优选NH4Cl、(NH4)2SO4或NH4NO3。
(2)按照产品配比，将NaO2含量小于0.1重％的MCM-22沸石与基质Al2O3混合，加入卤素化合物、硝酸和去离子水进行混捏、挤条，并经干燥和焙烧得到本发明所说的催化剂。加入硝酸是为了促进氧化铝基质的溶解，增强氧化铝基质的强度，其加入量占催化剂干基的0.5～2.5重％，去离子水的加入量以可以混捏、挤条为准。
所说的卤素化合物可以是氟化物、氯化物或溴化物，其中以氟化物为优选，例如BF3、NH4BF3、HF、NH4F等。非金属卤组化合物引入的方法可以采用混捏法，也可以采用溶液浸渍和蒸汽处理的方法。
本发明提供的含MCM-22沸石的催化剂，以引入卤素作为催化剂组分为特征，提高了催化剂的酸性，特别是质子酸的酸性。该催化剂用于苯液相烷基化反应时，与不含卤素的MCM-22沸石催化剂相比，乙苯选择性相对升高了2.8～3.2％，二乙苯和三乙苯的选择性分别降低了41.0～47.0％、70.8～79.2％，而乙苯时空产率增加了7.3～10.0％。由于乙苯选择性提高，多乙苯选择性明显下降，提高了乙烯和苯的利用率，延长了催化剂的运转周期。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
将80g NH4NO3(化学纯、北京孟利精细化学品有限公司)溶于3200ml去离子水中，搅拌均匀后加入80g的MCM-22沸石(长岭催化剂厂生产，SiO2/Al2O3＝25，Na2O 0.5重％)，在90℃下交换2小时，然后用6400ml的去离子水洗涤，120℃干燥2小时。
取43g MCM-22沸石与22g基质Al2O3(温州催化剂厂生产，Al2O3 70重％)混合，加入0.49gNH4F(化学纯，中国医药公司北京公司经销)，1重％的HNO3及去离子水在挤条机上混捏后挤条成型，制成直径1.5mm的催化剂条，然后在120℃干燥5小时，再在马福弗炉中550℃培烧3小时，冷却到室温，得到MCM-22沸石含量70重％(以催化剂干基为基准计算的理论值，以下相同)、氟含量为0.5重％的催化剂A。
实施例2
取43g MCM-22沸石与22g基质Al2O3(温州催化剂厂生产，Al2O3 70重％)混合，加入0.97gNH4F(化学纯，中国医药公司北京公司经销)，1重％的HNO3及去离子水在挤条机上混捏后挤条成型，制成直径1.5mm的催化剂条，然后在120℃干燥5小时，再在马福弗炉中550℃培烧3小时，冷却到室温，得到MCM-22沸石含量70重％、氟含量为1.0重％的催化剂B。
实施例3
取43g MCM-22沸石与22g基质Al2O3(温州催化剂厂生产，Al2O3 70重％)混合，加入0.97gNH4F(化学纯，中国医药公司北京公司经销)，及去离子水在挤条机上混捏后挤条成型，制成直径1.5mm的催化剂条，然后在120℃干燥5小时，再在马福弗炉中550℃培烧3小时，冷却到室温，得到MCM-22沸石含量70重％、氟含量为1.0重％的催化剂C。
实施例4
取43g MCM-22沸石与22g基质Al2O3(温州催化剂厂生产，Al2O3 70重％)混合，加入1.41gNH4Cl(化学纯，中国医药公司北京公司经销)，1重％的HNO3及去离子水在挤条机上混捏后挤条成型，制成直径1.5mm的催化剂条，然后在120℃干燥5小时，再在马福弗炉中550℃培烧3小时，冷却到室温，得到MCM-22沸石含量70重％、氯含量为1.0重％的催化剂D。
实施例5
取43gMCM-22沸石与22g基质Al2O3(温州催化剂厂生产，Al2O3 70重％，H2O30重％，比表面积335m2g-1，孔容0.8ml.g-1)混合，加入1.41gNH4Cl(化学纯，中国医药公司北京公司经销)，0.49gNH4F，(化学纯，中国医药公司北京公司经销)和1重％的HNO3及去离子水在挤条机上混捏后挤条成型，制成直径1.5mm的催化剂条，然后在120℃干燥5小时，再在马福弗炉中550℃培烧3小时，冷却到室温，得到MCM-22沸石含量70重％、含氯和氟总含量1.5重％的催化剂E。
实施例6
取49gMCM-22沸石与14g基质Al2O3(温州催化剂厂生产，Al2O3 70重％)混合，加入0.97gNH4F(化学纯，中国医药公司北京公司经销)，1重％的HNO3及去离子水在挤条机上混捏后挤条成型，制成直径1.5mm的催化剂条，然后在120℃干燥5小时，再在马福弗炉中550℃培烧3小时，冷却到室温，得到MCM-22沸石含量约80重％、氟含量为1.0重％的催化剂。
实施例7
取25g MCM-22沸石与44g基质Al2O3(温州催化剂厂生产，Al2O3 70重％)混合，加入1.46gNH4F(化学纯，中国医药公司北京公司经销)，1重％的HNO3及去离子水在挤条机上混捏后挤条成型，制成直径1.5mm的催化剂条，然后在120℃干燥5小时，再在马福弗炉中550℃培烧3小时，冷却到室温，得到MCM-22沸石含量约40重％、氟含量为1.5重％的催化剂。
对比例
除了成型时不加入卤素化合物以外，其它制备步骤及加料量同实施例1，得到了对比催化剂，编号W。
实施例8
说明本发明提供的催化剂A、B、C、D、E与对比催化剂W在苯和乙烯液相烷基化反应中的对比效果。
在美国进口的CDS-900加压微反-色谱装置上，以苯与乙烯为原料，对催化剂A、B、C进行液相烷基化反应活性和选择性评价。反应器为内径12.5mm的不锈钢管。催化剂的装填量为8mL，粒度为16～20目，用16～20目石英砂稀释，稀释比为3。反应温度：190℃，反应压力：3.5MPa，苯/乙烯分子比12，反应结果表1。
表1
| 催化剂 | A | B | C | D | E | W |
| STY，乙苯g/kgcat.h-1 | 880 | 902 | 890 | 890 | 885 | 820 |
| STY相对增长率，％ | 107.32 | 110.00 | 108.54 | 108.54 | 107.93 | 100 |
| 乙苯选择性，％ | 96.39 | 96.77 | 96.5 | 96.48 | 96.42 | 93.76 |
| 二乙苯选择性，％ | 3.54 | 3.18 | 3.31 | 3.40 | 3.48 | 6.00 |
| 三乙苯选择性，％ | 0.07 | 0.05 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | 0.24 |
| 乙苯选择性相对增长率，％ | 102.81 | 103.21 | 102.92 | 102.90 | 102.8 | 100 |
| 二乙苯选择性相对减少率，％ | 41.00 | 47.00 | 44.8 | 43.3 | 42.0 | 100 |
| 乙基化选择性，％ | 99.84 | 99.84 | 99.83 | 99.83 | 99.83 | 99.79 |
| 催化剂中的卤素含量，％ | 氟0.5 | 氟1.0 | 氟1.0 | 氯1.0 | 氯和氟共1.5 | 0 |
Claims (4)
1、一种用于生产乙苯的含MCM-22沸石的催化剂，含有30～90重％的MCM-22沸石和平衡量的氧化铝基质，其特征在于该催化剂含有以单质计0.1～2.0重％的卤素，所说的卤素选自氟、氯和溴中的两种或三种的混合物。
2、按照权利要求1的催化剂，含有以单质计为0.5～1.5重％的卤素。
3、按照权利要求1或2的催化剂，所说的卤素为氟和氯。
4、按照权利要求1的催化剂，所说的MCM-22沸石的SiO2/Al2O3为15～50。
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