CN1290991C - 洗涤剂条及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明包括一种洗涤剂条组合物，它含有：a)15-70%重量的一种或多种洗涤剂活性剂；b)一种或多种水合磷酸盐；c)0.1-5%重量的至少一种有机羧酸的水溶性盐；和d)10-55%重量的水；其中水合磷酸盐的无水成分为最多20%的五氧化磷(P2O5)。本发明还包括这种条的制备方法。

Description

洗涤剂条及其制造方法
本发明涉及用于个人和/或纺织品洗涤的肥皂/洗涤剂条的协合组合物。本发明还涉及这种个人和/或纺织品洗涤用肥皂/洗涤剂条的制备方法。特别是，本发明旨在抑制含有洗涤剂活性剂和一种或多种磷酸盐的洗涤剂条中的起霜。
传统的个人和纺织品洗涤用洗涤剂条通常含有洗涤剂活性剂、水和诸如色料、香料、防腐剂等的其他成分。这种组合物中还存在结构化剂(structurant)和填料，以替代条中的某些活性剂，同时保持希望的条的硬度。少数公知的结构化剂和填料包括淀粉、高岭土、硅酸盐和粘土。
用于个人清洗的条基于肥皂，而且可以是研制或不研制的。硬的非研制肥皂条一般含有20-35％的水分，而研制的条一般具有8-15％的含水率。非构造的硬非研制肥皂条通常具有55-60％的总脂肪物质(TFM)，而非构造的研制肥皂条一般具有75-80％的TFM。TFM的减少要求用类似高岭土和滑石的不溶性颗粒材料和/或可溶性硅酸盐来“构造”条。
正磷酸盐和焦磷酸盐常用于肥皂条组合物中。磷酸盐有助于减少TFM，增加条的含水率，还起到助洗剂的作用。尽管掺入磷酸盐是有益的，但它们在肥皂体系中的使用产生了类似起霜的问题，破坏了条的外观。
US 6310016(Unilever Home & Personal Care，USA)公开了一种低总脂肪物质洗涤剂条组合物，它含有15-70％总脂肪物质、0.5-40％胶体氢氧化铝-磷酸盐配合物和10-50％水，其中磷酸盐由正磷酸产生。
US 4297230(The Procter & Gamble Company)涉及含有钾肥皂和氯化物离子的透明肥皂条组合物。钾肥皂和氯化物离子形成结晶，破坏了条的外观。为了防止结晶，添加了电解质。适用于该发明的电解质包括单一和浓缩的磷酸钾，以及选自柠檬酸、乙酸、甲酸和酒石酸的钠盐和/或钾盐的电解质。
因此，现有技术由于存在磷酸盐，没有解决肥皂条中起霜的问题。此外，含有磷酸盐的肥皂条的pH值比普通肥皂条高。高pH值带来了类似皮肤刺激和干燥的问题，特别是对于敏感性皮肤的用户。pH值一般通过加入游离脂肪酸来调节。这些“富脂”磷酸盐结构化的条表现出更强的起霜。“富脂”是指条含有游离的脂肪酸。上述问题在现有技术中也没有解决。
本发明人现已发现，含有洗涤剂活性剂、磷酸盐和水溶性有机盐的洗涤剂条表现出使储存期间最少或没有起霜协合效果。特别是显著减少了富脂的和磷酸盐结构化的肥皂条的起霜。本发明还涉及这些条的制备方法。
本发明涉及含有洗涤剂活性剂、一种或多种水合磷酸盐和一种或多种有机酸的水溶性盐的洗涤剂条组合物。本发明的洗涤剂条表现出最少的或没有起霜。优选的是该洗涤剂条包含肥皂。特别是，本发明可用于含有肥皂、水合磷酸盐和有机酸的水溶性盐的“富脂”肥皂条。本发明还涉及本发明的协合洗涤剂条的制备方法。
根据本发明的第一个方面，提供了一种洗涤剂条组合物，它含有：
1、15-70％(重量)的一种或多种洗涤剂活性剂；
2、一种或多种水合磷酸盐；
3、0.1-5％(重量)的至少一种有机羧酸的水溶性盐；
4、10-55％(重量)的水；和
5、平衡量的本文描述的其他非必须成分；
其中水合磷酸盐的无水成分是最多20％的五氧化磷(P2O5)。
优选的是洗涤剂活性剂包括肥皂。磷酸盐和肥皂可就地依次或同时生成，或独立制备和混和。
根据本发明优选的方面，提供了一种协合的洗涤剂条组合物，它含有：
1、15-70％(重量)一种或多种洗涤剂活性剂，其中至少75％的洗涤剂活性剂是肥皂；
2、一种或多种水合磷酸盐；
3、0.1-5％(重量)至少一种有机羧酸的水溶性盐；
4、10-55％(重量)水；和
5、平衡量的本文描述的其他非必须成分；
其中水合磷酸盐的无水成分是最多20％的P2O5。
特别优选的是用于肥皂配方的碱包括铝。特别优选的是铝酸钠。
根据本发明又一个优选的方面，提供了一种协合洗涤剂条组合物，它含有：
1、15-70％(重量)一种或多种洗涤剂活性剂，其中至少75％的活性剂是肥皂；
2、一种或多种水合磷酸盐；
3、0.5-30％(重量)胶体氢氧化铝；
4、0.1-5％(重量)至少一种有机羧酸的水溶性盐；
5、10-55％(重量)水；和
6、平衡量的本文描述的其他非必须成分；
其中水合磷酸盐的无水成分是最多20％的P2O5。
根据本发明的组合物可具有含有最多25％的P2O5的水合磷酸盐的无水成分。然而水合磷酸盐的无水成分在某些实例中一般含有至少0.1％，有时是至少0.5％，也许是至少1％，或许是至少5％的P2O5。在某些情况下可存在至少10％的P2O5。
更优选的是本发明的洗涤剂条中存在最多5％的游离脂肪酸。特别优选的脂肪酸具有C8-C14的碳链长度。
根据本发明的第二个方面，提供了制备上述协合洗涤剂条组合物的改进方法，该方法包括以下步骤：
a、在洗涤剂活性剂前体存在下，在25-105℃温度下，通过含磷无机酸与碱反应产生磷酸盐，以获得磷酸盐与中和的洗涤剂活性剂的混合物；
b、在中和的洗涤剂活性剂中产生或向其中加入有机羧酸的水溶性盐；
c、如果需要，向洗涤剂混合物中加入诸如本文描述的其他洗涤剂活性剂和少量添加剂；和
d、通过公知的方法将步骤(c)的产物转化成条。
根据本发明优选的方面，提供了制备上述协合洗涤剂条组合物的改进方法，该方法包括以下步骤：
a、在肥皂和非必须地其他洗涤剂活性剂前体存在下，在25-105℃温度下，通过含磷无机酸与碱反应产生磷酸盐，以获得磷酸盐与肥皂的混合物；
b、在肥皂中产生或向其中加入有机羧酸的水溶性盐；
c、如果需要，向肥皂混合物中加入诸如本文描述的其他洗涤剂活性剂和少量添加剂；和
d、通过公知的方法将步骤(c)的产物转化成条。
根据本发明的一个实施方案特别优选的是，一种或多种洗涤剂活性剂前体和含磷无机酸与碱反应，同时形成中和活性剂和磷酸盐。
根据另一个优选的实施方案，一种或多种洗涤剂活性剂前体首先与碱反应形成中和活性剂，然后将中和活性剂与含磷无机酸和碱(如果需要)混和，获得中和活性剂与磷酸盐的混合物。
根据又一个优选的实施方案，a)通过一种或多种洗涤剂活性剂前体与碱反应形成中和活性剂，和b)通过含磷无机酸与碱反应形成磷酸盐，将这样形成的中和活性剂与磷酸盐混和。
优选的是洗涤剂活性剂前体包含脂肪酸和/或脂肪。
用于肥皂配方的碱可以是任何常规的碱，例如苛性苏打、苏打灰、苛性钾、铝酸钠等。更优选的碱包括苛性苏打和/或含碱的铝(例如铝酸钠)。特别优选的是固体含量为20-55％的铝酸钠，其中Al2O3与Na2O的比例为0.5-1.55(重量)。
优选的含磷无机酸是正磷酸和酸式焦磷酸钠(焦磷酸二氢二钠)。
当使用含铝的碱时，特别优选的是保持氧化铝(Al2O3)与含磷无机酸的重量比在0.40-2.40范围内。
优选的是本发明的洗涤剂条含有最多5％的游离脂肪酸。该游离脂肪酸可在上述肥皂制造方法期间的任何步骤中加入。作为选择，它可通过加入合适的材料，以破坏肥皂产生游离脂肪酸来就地产生。这种材料的实例包括柠檬酸、己二酸等。该材料优选地在上述方法的步骤(c)之后加入。
根据本发明的组合物将含有一种或多种通常选自阴离子、非离子、阳离子、两性或两性离子洗涤剂活性剂的洗涤剂活性剂。优选的洗涤剂活性剂是阴离子活性剂，更优选的是肥皂。术语“肥皂”指中和的总脂肪物质。优选的是至少75％的洗涤剂活性剂是肥皂。
术语“总脂肪物质”(通常简写为TFM)用于表示脂肪酸和存在的甘油三酯残余物(不考虑伴随阳离子)的重量百分比。
对于具有18个碳原子的肥皂，伴随钠阳离子通常将占约8％(重量)的量。可根据需要采用例如锌、钾、镁、烷基铵和铝的其他阳离子。
术语“肥皂”指羧酸脂肪酸的盐。肥皂可由肥皂制造中常用的任何甘油三酯得到-因此肥皂中的羧酸盐阳离子可含有8-22个碳原子。
肥皂可通过皂化脂肪和/或脂肪酸获得。肥皂制造中常用的脂肪或油脂可以是例如牛脂、牛脂硬脂(stearines)、棕榈油、棕榈硬脂、大豆油、鱼油、蓖麻油、米糠油、向日葵油、椰子油、巴巴苏油、棕榈仁油及其它。在上述方法中，脂肪酸衍生自选自椰子油、米糠油、花生油、牛脂、棕榈油、棕榈仁油、棉籽油、大豆油、蓖麻油等的油/脂肪。该脂肪酸肥皂也可合成制备(例如通过石油的氧化或通过一氧化碳用费-托法氢化)。可采用树脂酸，例如妥尔油中存在的那些树脂酸。环烷酸也是合适的。
牛脂脂肪酸可衍生自各种动物来源，通常含有约1-8％的肉豆蔻酸、约21-32％的棕榈酸、约14-31％的硬脂酸、约0-4％的棕榈油酸、约36-50％的油酸和约0-5％的亚油酸。典型的分布是2.5％的肉豆蔻酸、29％的棕榈酸、23％的硬脂酸、2％的棕榈油酸、41.5％的油酸和3％的亚油酸。还包括例如来自棕榈油的混合物和衍生自各种动物牛脂和猪脂的混合物的其他混合物。
椰子油指具有8％C8、7％C10、48％C12、17％C14、8％C16、2％C18、7％油酸和2％亚油酸(列出的前6种脂肪酸是饱和脂肪酸)的近似的碳链长度分布的脂肪酸混合物。具有类似的碳链长度分布的其他来源，例如棕榈仁油和巴巴苏仁油，也包括在术语椰子油中。
合适的典型脂肪酸混合物由5-30％的椰子脂肪酸和70-95％的脂肪酸硬化前的(ex-hardened)米糠油组成。衍生自其他合适的例如花生、大豆、牛脂、棕榈、棕榈仁等的油/脂肪的脂肪酸也可以以其它所期望的比例使用。
合适的阴离子洗涤剂活性剂化合物是在分子结构中具有含有8-22个碳原子的烷基，以及选自磺酸或硫酸酯基和它们的混合物的基团的有机硫反应产物的水溶性盐。合适的阴离子洗涤剂的实例是醇硫酸钠和醇硫酸钾，特别是通过由还原牛油或椰子油的甘油酯制备的高级醇的硫酸化获得的醇硫酸盐；诸如其中的烷基含有9-15个碳原子的烷基苯磺酸钠和钾；烷基甘油基醚硫酸钠，特别是衍生自牛油和椰子油的高级醇的那些醚；椰子油脂肪酸单酸甘油酯硫酸钠；1摩尔高级脂肪醇与1-6摩尔环氧乙烷的反应产物的硫酸酯的钠盐和钾盐；具有1-8个环氧乙烷分子单元，且其中的烷基含有4-14个碳原子的烷基酚环氧乙烷醚硫酸盐的钠盐和钾盐；用羟乙磺酸酯化并用氢氧化钠中和的脂肪酸的反应产物，其中例如脂肪酸衍生自椰子油，以及它们的混合物。
优选的水溶性合成阴离子洗涤剂活性剂化合物是高级烷基苯磺酸盐及其与烯属磺酸盐的混合物，以及高级烷基硫酸盐和高级脂肪酸单酸甘油酯硫酸盐的碱金属(例如钠和钾)和碱土金属(例如钙和镁)盐。
合适的非离子洗涤剂活性剂化合物可广泛地描述为通过亲水特性的环氧乙烷基团与可以是脂族或烷基芳族特性的有机疏水化合物的缩合反应制备的化合物。亲水基或与任何特别的疏水基缩合的聚氧亚烷基团的长度很容易调节，以得到具有亲水和疏水单元之间期望的平衡度的水溶性化合物。
具体实例包括在直链或支链构造中具有8-22个碳原子的脂族醇与环氧乙烷的缩合产物，例如每摩尔椰子醇中含有2-15摩尔环氧乙烷的椰子油环氧乙烷缩合物；其中烷基含有6-12个碳原子的烷基酚与每摩尔烷基酚5-25摩尔环氧乙烷的缩合物；1，2-乙二胺和氧化丙烯与环氧乙烷的反应产物的缩合物，该缩合物含有40-80％(重量)的聚氧乙烯基，并具有5000-11000的分子量；结构R3NO的叔氧化胺，其中一个基团R是8-18个碳原子的烷基，其他基团各为甲基、乙基或羟乙基，例如二甲基十二烷基氧化胺；结构R3PO的叔氧化膦，其中一个基团R是10-18个碳原子的烷基，其他基团各为1-3碳原子的烷基或羟烷基，例如二甲基十二烷基氧化膦；和结构R2SO的二烷基亚砜，其中基团R是10-18个碳原子的烷基，其他基团是甲基或乙基，例如甲基十四烷基亚砜；脂肪酸烷醇酰胺；脂肪酸羟基烷醇酰胺与烷基硫醇的烯化氧缩合物。
根据本发明的组合物中还可以包括阳离子、两性或两性离子洗涤剂活性剂。
可掺入的合适阳离子洗涤剂活性剂是烷基取代的季铵卤化物盐，例如双(氢化牛油)二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、benzalkonium氯化物和十二烷基甲基聚氧乙烯氯化铵，以及例如伯、仲和叔氢氯化胺和氢氯化咪唑啉的胺和咪唑啉盐。
可非必需地采用的合适的两性洗涤剂活性剂化合物是含有8-18个碳原子的烷基和被阴离子水溶性基团取代的脂族基团的脂族仲胺和叔胺的衍生物，例如3-十二烷氨基丙酸钠、3-十二烷氨基丙烷磺酸钠和N-2-羟基十二烷基-N-甲基牛磺酸钠。
可非必需地采用的合适的两性离子洗涤剂活性剂化合物是带有8-18个碳原子的脂族基团和被阴离子水溶性基团取代的脂族基团的脂族季铵、锍和磷鎓化合物，例如诸如3-(N-N-二甲基-N-十六烷基铵)丙烷-1-磺酸盐甜菜碱、3-(十二烷甲基锍)丙烷-1-磺酸盐甜菜碱和3-(十六烷甲基磷鎓)乙烷磺酸盐甜菜碱的甜菜碱。
本发明的洗涤剂条基本上包含一种或多种有机羧酸的水溶性盐。适用于本发明的有机羧酸包括C1-C10羧酸。优选的盐包括甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、乳酸和酒石酸的碱金属或碱土金属盐。特别优选的盐是甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸和酒石酸钠和/或钾。最优选的盐选自甲酸钠、乙酸钠、柠檬酸钠、乳酸钠和酒石酸钠。
在研磨步骤前的任何步骤中可掺入类似增湿剂、润肤剂、防晒剂、皮肤增艳剂、香料、抗微生物剂、防汗剂、天然提取物、抗老化剂化合物等。
作为选择，这些有益的试剂中有些可在压条期间作为macrodomains引入。
增湿剂和润湿剂的实例包括多元醇、甘油、鲸蜡醇、Carbopol934(商品名)、乙氧基化的蓖麻油、石蜡油、羊毛脂及其衍生物。也可包括诸如象DC3225C(Dow Corning)的硅氧烷表面活性剂和/或硅氧烷润肤剂或硅氧烷油(DC-200Ex-Dow Corning)的硅氧烷化合物。合适的防晒剂包括4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷(从Givaudan以商品名PARSOL 1789获得)和/或2-乙基己基甲氧基肉桂酸盐(从Givaudan以商品名PARSOL MCX获得)，或其他UV-A和UV-B防晒剂。
尽管优选的是不用类似高岭土、陶土、滑石、硅酸盐、淀粉等常规填料，然而它们却可掺入本发明的洗涤剂条中。
本发明优选的方法包括以下步骤：
a、在洗涤剂活性剂前体存在下，在25-105℃温度下，通过含磷无机酸与碱反应生成磷酸盐，获得磷酸盐与中和活性剂的混合物；
b、在中和活性剂中产生或向其中加入有机酸的水溶性盐；
c、如果需要，向肥皂混合物中加入诸如本文描述的其他洗涤剂活性剂和少量添加剂；和
d、通过公知的方法将步骤(c)的产物转化成条。
磷酸盐和中和活性剂的混合物可通过以下任何方法方便地获得：1)依次生成磷酸盐和中和活性剂(可首先生成磷酸盐或中和活性剂)，2)同时生成中和活性剂和磷酸盐或3)分别生成中和活性剂和磷酸盐，然后将它们混和。
当在本发明的方法中采用非离子表面活性剂时，就不需要中和反应。磷酸盐与表面活性剂的产生顺序保持步骤1)、2)和3)。
当中和油/脂肪产生肥皂时，就形成了甘油。在本发明的方法中，甘油可保留在肥皂中或除去。
水溶性有机羧酸可在洗涤剂活性剂的中和反应前，或在活性剂的中和反应后的任何步骤中加入或生成。
其他非必需的上述成分可在洗涤剂条制备方法的任何步骤中适量加入。
本发明的方法在肥皂/洗涤剂制造中常用的任何混和器中进行。适合本发明的高剪切捏制混和器包括梨片混和器、具有曲拐式捏制部件的混和器、多点重叠、单曲线或双臂混和器。双臂捏制混和器可以是重叠或切向设计。
作为选择，本发明可在螺旋搅拌器容器或多头计量泵/高剪切混和器和喷射干燥器的结合中进行，如常规加工中那样。
现在将通过仅参考以下非限定性实施例说明的方法进一步描述本发明，其中示出了通过根据本发明与超出本发明制备的组合物的比较结果。
实施例
实施例1-5
实施例1-5的肥皂条的制备方法如下：
将80-85℃的脂肪酸与α-烯烃磺酸盐(AOS)的混合物加入梨片混和器中。用碱溶液中和脂肪酸。对于实施例1，用苛性苏打中和，对于实施例2-5，使用45％的铝酸钠溶液。
然后在实施例1-5中加入乙酸钠。然后加入含磷无机酸。对于实施例1-3，采用磷酸，对于实施例4-5，采用酸式焦磷酸钠。
在梨片混和器中加入其他非必需的成分，并加入额外的水，获得约14％的游离水含量。然后使肥皂块通过冷却辊和面条机制备肥皂条。然后使肥皂条通过曲拐式搅拌机，与香料、色料和遮光剂混和，并两次通过三辊磨。在真空下将研制的片压条形成肥皂条。将肥皂条切断并模压成饼。
然后用常用包装纸包装肥皂饼，并在三种不同条件下储存：
1、40-45℃和35-40％相对湿度下储存12周(热干条件-HD)
2、40-45℃和75-80％相对湿度下储存12周(热湿条件-HH)
3、25-30℃和55-65％相对湿度下储存12周(环境条件-AC)
12周后用0级到4级评价肥皂饼的物理外观。0.5表示肥皂表面未见变化，而4表示整个饼上有相当稠密的白霜。高于0.75的任何评价将得到视觉上无吸引力的条。属于和不属于本发明的条的组合物，以及条的起霜评价示于表1。
表1(％重量，余量为水)
  1   2   3   4   5
  肥皂   44   44   44   44   44
  AOS   4   4   4   4   4
  氢氧化铝   0   16.5   15.5   15.5   15.5
  正磷酸钠   16   9.5   8.5   0   0
  焦磷酸四钠   0   0   0   12   12
  氯化钠   0   0   0   0   0
  乙酸钠   1.5   1.5   1.5   1.5   1.5
  游离脂肪酸   0   0   2   0   1
  少量成分   1.5   1.5   1.5   1.5   1.5
  起霜   HD   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5
  HH   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5
  AC   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5
数据表明含有乙酸钠的本发明的条(实施例1-5)具有良好的视觉外观，而且没有出现起霜。即使对于含有游离脂肪酸而增加起霜的条，加入乙酸钠后也得到不起霜的条。
因此本发明提供了表现出最少的或不起霜的协合磷酸盐结构化的洗涤剂条。

Claims (15)

1、一种洗涤剂条组合物，它含有：
a)15-70％重量的一种或多种洗涤剂活性剂；
b)一种或多种水合磷酸盐；
c)0.1-5％重量的至少一种有机羧酸的水溶性盐；和
d)10-55％重量的水；
其中水合磷酸盐的无水成分含有0.1-25％五氧化磷。
2、根据权利要求1的洗涤剂条组合物，其中洗涤剂活性剂含有至少75％的肥皂。
3、根据权利要求1或权利要求2的洗涤剂条组合物，其中有机羧酸是C1-C10羧酸。
4、根据权利要求3的洗涤剂条组合物，其中有机羧酸的盐是碱金属或碱土金属盐。
5、根据权利要求4的洗涤剂条组合物，其中有机羧酸的盐选自甲酸钠、乙酸钠、柠檬酸钠、乳酸钠和酒石酸钠。
6、根据权利要求1或权利要求2的洗涤剂条组合物，其中条还含有0.5-30％重量的胶体氢氧化铝。
7、根据权利要求1或权利要求2的洗涤剂条组合物，其中条还含有最多5％重量的游离脂肪酸。
8、根据上述权利要求中任何一项的洗涤剂条组合物的制备方法，包括以下步骤：
a)在25-105℃温度下，通过使洗涤剂活性剂前体与碱反应生成中和的洗涤剂活性剂，并通过使含磷无机酸与碱反应生成磷酸盐，得到磷酸盐与中和洗涤剂活性剂的混合物；
b)在中和洗涤剂活性剂中产生或向其中加入有机羧酸的水溶性盐；
c)如果需要，向洗涤剂混合物中加入其他洗涤剂活性剂和少量添加剂；和
d)通过常规的方法将步骤(c)的产物转化成条。
9、根据权利要求8的方法，其中一种或多种洗涤剂活性剂前体和含磷无机酸与碱反应，同时形成中和活性剂和磷酸盐。
10、根据权利要求8的方法，其中通过使一种或多种洗涤剂活性剂前体与碱反应先形成中和活性剂，随后将中和活性剂与含磷无机酸和，如果需要的话，碱混和，得到中和活性剂与磷酸盐的混合物。
11、根据权利要求8的方法，其中中和活性剂是通过使一种或多种洗涤剂活性剂前体与碱反应形成的；磷酸盐是通过使含磷无机酸与碱反应形成的；和将这样形成的中和活性剂与磷酸盐混和。
12、根据权利要求8至11中任何一项的方法，其中碱包括苛性苏打和/或含铝的碱。
13、根据权利要求12的方法，其中含铝的碱是铝酸钠。
14、根据权利要求13的方法，其中铝酸钠具有20-55％的固体含量，且Al2O3与Na2O的重量比在0.5-1.55范围内。
15、根据权利要求8至11中任何一项的方法，其中含磷无机酸是正磷酸。
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