CN1269600C - 非磁性镍粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供非磁性镍粉及其制备方法。该镍粉具有非磁性特性和HCP晶体结构。该方法包括(a)将具有FCC晶体结构的镍粉分散在有机溶剂中以制备起始材料分散体；(b)加热该起始材料分散体从而将具有FCC晶体结构的镍粉转变成具有HCP晶体结构的镍粉。本发明的镍粉不显示磁性团聚现象。因此，含有本发明镍粉的用于形成各种电子器件中内电极的浆料能保持很好的分散状态。而且，由该镍粉制成的内电极即使在高频带下也具有低的阻抗值。

Description

非磁性镍粉及其制备方法
                        发明背景
发明领域
本发明涉及镍粉及其制备方法。
相关技术描述
镍是属于元素周期表第4周期，第VIII族中铁族的过渡金属，其是具有高熔点和优越延展性的结晶物质。
镍粉是颗粒相的金属镍材料，其可用作，例如电子器件如多层陶瓷电容器(MLCCs)中的内电极用材料、磁性材料、电接触材料、导电粘合剂材料或催化剂。
镍被认为是铁磁性物质的代表。铁磁性物质是在所施加磁场的方向上被强烈磁化的，并且即使去掉磁场时也保持磁化的物质。
当将未磁化的铁磁性物质置于增加的磁场下时，初始时，磁化缓慢发生，这称为初始磁化。此后，磁化速率增加并出现饱和。当在饱和状态下降低磁场时，磁化强度下降。然而，磁化强度降低过程不同于磁化强度增加过程。而且即使当磁场变为零时，磁化强度也达不到零，这称为剩余磁化强度。当倒转磁场方向并增加反向磁场的强度时，磁化强度达到零，然后磁化强度的方向倒转。此后，反向磁化强度逐渐达到饱和状态。这时，即使当磁场变为零时，磁化强度也达不到零且仍然保持反向的剩余磁化强度，从而形成一条不通过原点的闭合曲线。该闭合曲线称为磁化曲线。磁化曲线与磁畴结构密切相关。
已知铁磁性物质具有由平行电子自旋产生的增加的磁矩，而磁矩是引起磁化的因素。铁磁性物质还被认为具有磁畴，磁畴是平行自旋的簇。当施加磁场时，磁畴与磁场的方向一致。即使去掉磁场时，磁畴的方向也维持很长的时间，从而产生剩余磁化强度。基于这点，当升高铁磁性物质的温度时，铁磁性物质中电子自旋的方向因热运动而变得无规则。因此铁磁性物质失去铁磁性并转变成顺磁性物质。该温度称为居里温度。将磁化的磁性物质的磁化强度降低至0所需的反向磁场的大小称为矫顽力。
块状镍的磁特性如下：约353℃居里温度，约0.617T饱和磁化强度，剩余磁化强度约0.300T，矫顽力为约239A/m。
至今已知的镍的同素异形体包括具有面心立方(FCC)晶体结构的金属镍和具有六方密堆积(HCP)晶体结构的金属镍。
几乎所有的普通镍粉都是具有FCC晶体结构的铁磁性物质，然而具有HCP晶体结构的镍粉的制备鲜有报道。但已经预测到，具有HCP晶体结构的镍粉也是铁磁性物质。
根据Stoner理论，D.A.Papaconstantopoulos等人预测，HCP镍定是铁磁性物质(D.A.Papaconstantopoulos，J.L.Fry，N.E.Brener，“Ferromagnetism inhexagonal close packed elements”，Physical Review B，Vol.39，No.4，1989.2.1，pp 2526-2528)。
对于电子器件的内电极的制备，即镍粉有代表性的应用领域，常规的铁磁性镍粉具有以下缺点。
首先，当通过印刷法形成镍内电极用浆料中所含的镍粉显示磁性时，镍粉象磁铁一样相互吸引并团聚，这样难于使均匀浆料形成。
其次，随着移动通讯和计算机技术的发展，超高的频带用于电子器件中。然而，磁性物质在这么高的频带下具有高的阻抗值。
这些问题可通过使用非磁性镍粉来解决。
                        发明概述
本发明提供非磁性镍粉。
本发明还提供制备非磁性镍粉的方法。
                        附图简述
参考附图，通过详细描述本发明示范性的实施方案将使本发明的上述特点和其它特点与优点变得更加明显：
图1是本发明一个实施例的镍粉的X-射线衍射(XRD)图；
图2是本发明一个实施例的镍粉的磁化曲线；
图3是本发明另一个实施例的镍粉的XRD图；和
图4是本发明另一个实施例的镍粉的磁化曲线。
                        发明详述
根据本发明的一个方面，提供一种镍粉，该镍粉是非磁性的，并具有HCP晶体结构的颗粒相金属镍材料。
根据本发明的另一个方面，提供一种用于制备具有HCP晶体结构的非磁性镍粉的方法，该方法包括(a)将具有FCC晶体结构的镍粉分散在有机溶剂中以制备起始材料分散体，和(b)加热该起始材料分散体从而将具有FCC晶体结构的镍粉转变成具有HCP晶体结构的镍粉。
本发明的发明人发现，当在有机溶剂中加热铁磁性物质的FCC相镍粉时，镍粉从FCC晶体结构转变成HCP晶体结构，这样转变的镍粉是非磁性的。没有公开和预测报道过通过加热会使有机溶剂中的镍粉转变，且这样转变的镍粉是非磁性的。
图1所示是本发明第一个实施例的镍粉晶体结构的X-射线衍射(XRD)分析结果。图1显示相对于相变时间，由相同起始材料(即，采用肼以液相还原法制备的平均粒度约为150nm的FCC镍粉)制备的镍粉的重叠的XRD峰。从相变时间为1-24小时的镍粉的XRD图中，可以看出本发明的镍粉具有HCP晶体结构。0小时代表的XRD图为具有FCC相的起始材料的。
0小时代表的XRD图在2θ值为44.5、51.8和76.4处显示(111)、(200)和(220)峰。在2θ值为51.8和76.4处的(200)和(220)峰表明起始材料具有FCC相。
在0小时代表的XRD图中2θ值为51.8和76.4处出现的(200)和(220)峰随相变时间逐渐减弱，并且在4小时代表的XRD图中完全消失。4小时后的XRD图在2θ值为39.1、41.5、44.5、58.4和71.2处显示(010)、(002)、(011)、(012)和(110)峰。这些峰表明，相应的镍粉具有HCP相。在1、2和3小时代表的XRD图中，表示FCC相与HCP相的峰共存。这意味着相应的镍粉是FCC镍粉和HCP镍粉的混合物。即，在这个实施例中，起始材料在4小时后完全转变。
图3是本发明第二个实施例的镍粉晶体结构的XRD分析结果。图3显示相对于相变时间，由相同起始材料(即，平均粒度为约150nm的FCC镍粉(NF1A，Toho，Japan))制备的镍粉的重叠的XRD峰。从相变时间为1-24小时的镍粉的XRD图中，可以看出本发明的镍粉具有HCP晶体结构。0小时代表的XRD图为起始材料的。
参考图3，与图1中一样，在0小时代表的XRD图中2θ值为51.8和76.4处出现的(200)和(220)峰随相变时间逐渐减弱，并且在4小时代表的XRD图中完全消失。即，在此实施方案中，4小时后相变完成。
相变完成的时间随过程参数如有机溶剂种类、加热温度和起始材料的粒度而变化，但完成时间在本发明中并不是一个重要的因素。重要的是由相变制备的具有HCP晶体结构的镍粉。
从图2和4所示的磁化曲线可以看出本发明的镍粉是非磁性的。
图2是本发明第一个实施例的镍粉的磁化曲线。图2显示相对于相变时间，由相同起始材料(即，采用肼以液相还原法制备的平均粒度为约150nm的FCC镍粉)制备的镍粉的重叠的磁化曲线。从相变时间为1-24小时的镍粉的磁化曲线中，可以看出镍粉的磁化强度水平随着相变时间的增加而降低。0小时代表的磁化曲线为起始材料的。
在图3中，4小时或更长相变时间下的镍粉的磁化曲线由于叠加而无法辨认。看起来，在相变4小时后镍粉的非磁化特性几乎完成。第一个实施例的镍粉的剩余磁化强度和饱和磁化强度相对于相变时间的变化总结在下面的表1中。
表1
  相变时间(小时)   剩余磁化强度(emu/g)   饱和磁化强度(emu/g)
  0(FCC相)   5.25   24.49
  1   2.42   13.13
  2   1.29   6.165
  3   0.481   2.066
  4   0.194   0.784
  5   0.100   0.392
  6   0.0669   0.250
  7   0.0510   0.193
  8   0.0301   0.137
  9   0.0255   0.103
  10   0.0210   0.0875
  12   0.0196   0.0791
  18   0.00822   0.0641
  24   0.00753   0.0543
图4是本发明第二个实施例的镍粉的磁化曲线。图4显示对于相变时间，由相同起始材料(即平均粒度为约150nm的FCC镍粉(NF1A，Toho，Japan))制备的镍粉的重叠的磁化曲线。从相变时间为1-24小时的镍粉的磁化曲线中，可以看出镍粉的磁化强度水平随着相变时间的增加而降低。0小时代表的磁化曲线为起始材料的。
第二个实施例的镍粉的剩余磁化强度和饱和磁化强度相对于相变时间的变化总结在下面的表2中。
表2
  相变时间(小时)   剩余磁化强度(emu/g)   饱和磁化强度(emu/g)
  0(FCC相)   3.467   40.20
  1   1.742   19.92
  2   0.879   9.91
  3   0.683   3.35
  4   0.241   1.02
  24   0.0120   0.0721
正如从表1和2中看到的，本发明可以提供剩余磁化强度为约2emu/g或更小，优选为约1emu/g或更小，更优选为约0.2emu/g或更小的镍粉。同样，本发明可以提供饱和磁化强度为约20emu/g或更小的镍粉，优选为约10emu/g或更小，更优选为约1emu/g或更小的镍粉。
对于本发明镍粉的平均粒度没有特别的限制。本发明镍粉的平均粒度基本上可以与用作起始材料的FCC镍粉的相同。通常，本发明镍粉的平均粒度可以在约30至约800nm的范围内。特别是，当在形成MLCCs中的内电极用浆料中使用镍粉时，镍粉平均粒度优选在约30至约300nm的范围内。镍粉平均粒度的上限和下限可以根据镍粉的应用领域而变化。本文省略对镍粉平均粒度限制的原因。
以下将详细描述制备具有HCP晶体结构的非磁性镍粉的方法。
一种制备具有HCP晶体结构的非磁性镍粉的方法包括(a)将具有FCC晶体结构的镍粉分散在有机溶剂中以制备起始材料分散体和(b)加热该起始材料分散体从而将具有FCC晶体结构的镍粉转变成具有HCP晶体结构的镍粉。
目前，还无法解释镍粉在有机溶剂中受热相变的原因，但看起来是金属镍溶于有机溶剂中，然后被再结晶或被还原。尽管还不能解释确切的相变机理，但本发明的效果不会受到影响。
有机溶剂可以是基于二元醇的有机溶剂。基于二元醇的有机溶剂的例子包括乙二醇、丙二醇、二甘醇、三甘醇、双丙甘醇、己二醇和丁二醇。
用作起始材料的FCC相镍粉可以从市场上购得或者通过公知镍粉制备方法中的一种获得。对于用作起始材料的FCC相镍粉的平均粒度没有特别限制。可以使用具有相关领域通常所需要的平均粒度和粒度分布的FCC镍粉。当起始材料的粒度减小时，可以促进相变，而当起始材料的粒度增大时，可以阻碍相变。因此，对于粒度大的起始材料，优选的是提高加热温度。
在步骤(a)中，对分散体中FCC相镍粉的含量没有特别的限制，条件是镍粉能够很好地分散在有机溶剂中。然而，如果FCC相镍粉含量太低，则会过度消耗有机溶剂。另一方面，如果含量太高，则镍粉不会很好地分散。基于这点，FCC相镍粉的含量可以为在约0.01wt％至约30wt％的范围内。
如果使用在室温下为固态的材料如熔点为34.4℃的2，3-丁二醇作为有机溶剂，则可以通过在高于该有机溶剂熔点的温度条件下加热来执行步骤(a)。
在步骤(b)中，如果分散体的加热温度太低，则镍粉不能完全从FCC相转变成HCP相。甚至，如果加热温度太高，则可能使相变效果饱和。并且使用的有机溶剂可能热解。基于这点，分散体的加热温度可以在约150至380℃范围内。
在使用带有有机溶剂回流冷却装置的气密反应容器的本发明方法的实施方案中，优选将分散体的加热温度设定为在有机溶剂的沸点左右。如果加热温度远低于有机溶剂的沸点，则不可能完成相变。另一方面，如果加热温度远高于有机溶剂的沸点，则会带来这样的问题，即必须使用耐高压的反应容器。基于这点，优选将加热温度设定在有机溶剂的沸点±5℃的范围内。更优选地，可以对分散体加热以使分散体的有机溶剂达到沸腾。
对相变时间，即相变中加热分散体的时间没有特别的限制。可以使相变持续足够长的时间以使基本所有FCC相镍粉转变成HCP相镍粉。相变时间可根据具体的反应条件确定。
当相变完成时，通过镍粉制备中常用的洗涤和干燥，将HCP相镍粉与分散体分离。
根据本发明方法制备的HCP相镍粉具有非磁性。
以下，将通过实施例更加具体地描述本发明。然而，提供以下实施例仅是为了说明，因此本发明不受限于它们。
实施例1
使用肼以液相还原法制备平均粒度约为150nm的FCC相镍粉。这样制备的FCC相镍粉的XRD图和磁化曲线分别显示于图1(0小时代表的)和图2(0小时代表的)中。
将100g FCC相镍粉分散于1L二甘醇中以制备起始材料分散体。将该分散体置于配有回流冷却装置的反应器中，然后加热以使二甘醇达到沸腾。这时，分散体的加热温度约为220℃。
相变时间为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12和18小时的镍粉XRD图和磁化曲线分别显示在图1和2中。
采用X’PERT-MPD系统(飞利浦)进行镍粉XRD图分析。使用MODEL4VSM 30kOe(DMS)测量镍粉的磁化曲线。
实施例2
使用NF1A(Toho，Japan)作为起始材料。NF1A是以气相法制备的FCC相镍粉，平均粒度约为150nm。NF1A的XRD图和磁化曲线分别显示于图3(0小时代表的)和图4(0小时代表的)中。
将100g NF1A分散于1L二甘醇中以制备起始材料分散体。将该分散体置于配有回流冷却装置的反应器中，然后加热以使二甘醇达到沸腾。这时分散体的加热温度大约为220℃。
相变时间为1、2、3、4和24小时的NF1A的XRD图和磁化曲线分别显示在图3和4中。
从以上的描述中明显看出，本发明提供非磁性的镍粉。该镍粉具有HCP晶体结构。
本发明的镍粉没有显示出磁性团聚现象。因此，含有本发明镍粉的用于形成各种电子器件中内电极的浆料，能保持很好的分散状态。而且，由该镍粉制成的内电极即使在高频带下也具有低的阻抗值。
虽然已经参考示范性的实施方案说明并描述了本发明，但本领域普通技术人员将会理解，在不违背权利要求所限定的本发明精神和范围的情况下，可以对其进行形式和细节上的各种修改。

Claims (14)

1.非磁性镍粉，其具有HCP晶体结构。
2.权利要求1的非磁性镍粉，其中非磁性镍粉的剩余磁化强度为2emu/g或更小。
3.权利要求1的非磁性镍粉，其中非磁性镍粉的剩余磁化强度为1emu/g或更小。
4.权利要求1的非磁性镍粉，其中非磁性镍粉的剩余磁化强度为0.2emu/g或更小。
5.权利要求1的非磁性镍粉，其中非磁性镍粉的饱和磁化强度为20emu/g或更小。
6.权利要求1的非磁性镍粉，其中非磁性镍粉的饱和磁化强度为10emu/g或更小。
7.权利要求1的非磁性镍粉，其中非磁性镍粉的饱和磁化强度为1emu/g或更小。
8.权利要求1的非磁性镍粉，其中非磁性镍粉的平均粒度在30至800nm的范围内。
9.权利要求1的非磁性镍粉，其中非磁性镍粉的平均粒度在30至300nm的范围内。
10.一种制备具有HCP晶体结构的非磁性镍粉的方法，包括：
(a)将具有FCC晶体结构的镍粉分散在基于二元醇的化合物的有机溶剂中以制备起始材料分散体；和
(b)加热该起始材料分散体从而将具有FCC晶体结构的镍粉转变成具有HCP晶体结构的镍粉。
11.权利要求10的方法，其中基于二元醇的化合物是乙二醇、丙二醇、二甘醇、三甘醇、双丙甘醇、己二醇或丁二醇。
12.权利要求10的方法，其中对分散体的加热是在150-380℃的温度范围内进行的。
13.权利要求10的方法，其中对分散体的加热是在有机溶剂沸点±5℃的温度范围内进行的。
14.权利要求10的方法，其中对分散体的加热以使分散体的有机溶剂达到沸腾。
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