CN1260881A - 光波导的薄碳涂层 - Google Patents

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Abstract

揭示了一种光纤,它在玻璃包层(2)外有一层薄碳涂层(4)。涂碳波导表现出很好的抗动态疲劳能力,在环境测试中聚合物外包层(6)的粘性提高,在环境测试中表现出极佳的衰减稳定性,并且易于着色。

Description

光波导的薄碳涂层
                     发明背景
本发明涉及一种光纤的薄碳涂层。该涂层可以改善波导纤维的性能。尤其是，已经发现，在波导纤维的玻璃包层上形成薄碳涂层可以改善波导纤维的动态疲劳性能。另外，在诸如浸入水中等恶劣环境下，碳涂层可以明显增强聚合物涂层与波导纤维之间抗分层能力。
对光纤进行涂覆是本领域已知的概念。已开发出聚合物涂层，用以保护波导纤维避免因搬运而损坏，并且可以减小弯曲对波导衰减的影响。另外，还开发了密封涂层，用以使波导纤维对OH-离子密封，这里当波导受应力作用时，OH-离子会使波导表面的裂纹增大。密封涂层的重要性还在于，它可以保护波导免受腐蚀性材料和气体(特别是氢气)的影响，这些腐蚀性的物质可以扩散到波导中，增加衰减。
为了寻找密封涂层，对几种涂层材料进行测试，发现碳与波导光纤的制造、包装和使用最相容。
已经发现，足以提供密封性的碳层厚度在1000或更大的范围内。在授予Oohashi等人的美国专利第4,964,694号中，提出碳涂层的厚度在1000-6000的范围内(第3列，第29-34行)。厚度小于1000会在涂层中形成针孔。厚度大于6000会使波导表面破裂和剥落。密封性还可以用抵抗氢气通过涂层的能力来度量。例如，参照DeMarcello等人的美国专利第5,000,541号第4列，第19-39行。在Demarcello的`541号专利第5列第11-15行，提出用厚度为1000的碳涂层来抵挡氢气的扩散。
因在波导纤维制造过程中包含了涂碳步骤，所以需在制造和成本方面付出以下代价：
—对碳涂层厚度和完整性的要求限制了拉丝速度；
—在拉丝反馈控制回路中必须增加对碳涂覆的厚度进行附加的在线测量；
—必须对密封性进行附加的质量控制测试；以及
—黑色波导使色码多纤组件的聚合物层着色过程复杂化。
                         发明内容
本发明克服了在获取密封性时的缺陷，同时保留了它一些优点。因使用薄碳涂层还可以产生意料之外的附加优点。
因此，本发明的第一方面是一种涂有碳层的光纤，碳层的厚度不大于大约100 。预期厚度不大于50就足够了。当碳涂层变薄时，可以期望波导性能达到不涂碳波导纤维的性能。预期在厚度大约10微米时可使涂碳波导纤维的性能有一些优点。薄碳层与密封碳涂层的区别之处在于，其对诸如氢气等液体具有渗透性。但是当波导具有薄碳层时，对于石英包层波导大约为20的动态疲劳常数大于大约25。由于疲劳常数在预言失效时间的公式中作为指数出现，所以它的增加是非常重要的。
薄碳层除了其厚度特征外，还可以用每单位长度的电阻来表征，电阻不大于大约4兆欧姆/厘米(MΩ/cm)。薄碳层与波导玻璃包层结合在一起。使该层带淡灰色。
本发明的第二方面是，惊喜地发现薄碳层本质上能够防止聚合物涂层的分层。具有聚合物保护涂层的波导纤维的完整性使得当把涂碳和聚合物的波导长时间浸入水中时，衰减基本上不会增加。标准环境测试要求在室温的水中浸泡和在热水(大约65℃)中浸泡30天。在室温的水和热水中对新型涂碳波导纤维的测试延长至128天，仍然没有观察到有衰减引发。
涂层的另一个优点源于其淡灰色的颜色，与黑色密封涂层相比，该颜色允许用本领域已知的方法和颜料给波导纤维上色码。成功施加并经测试的颜色有黄色、白色、红色和绿色。相信这些颜色是环境测试中最难加且最可能改变的颜色。
                      附图概述
图1是一光纤的端视图，光纤具有一薄碳涂层和一聚合物涂层。
图2是Weibull强度图，示出了失效概率与所加应力的关系曲线。
图3是波导在一环境测试中衰减对时间的关系曲线。
                   本发明的详细描述
具有新型薄碳涂层的光纤具有以下特点：
—动态疲劳常数大于大约25；
—在恶劣环境下聚合物涂层具有超强的粘性；以及
—与没有碳层的涂有聚合物的波导一样，容易着色。因此涂碳波导在获得了强度好处的同时，基本上不需要面对与密封涂层相关的缺点。除了容易着色之外，相信可以用比密封涂覆过程更快的拉丝速度来施加薄碳涂层。不需要与拉丝控制回路耦合进行在线测量，并且通过用统计方法对涂层电阻进行大量的离线测量，维持质量控制。这些叙述基于以下讨论的结果，结果表明每单位长度数量级在兆欧姆的电阻可以提供合适的薄涂层。作为鲜明的对比，密封碳涂层(即，厚度不小于大约500的涂层)的电阻要求在千欧姆范围内，小了三个数量级。
图1示出了新型波导的端视图。玻璃包层2的周围包裹着薄碳涂层4，并且两者粘在一起。外层6表示聚合物保护涂层，它可以包含一层或多层。注意，直接在波导纤维的玻璃表面上形成碳层。
形成涂层的方法是，当光纤离开拉丝炉的热区时，将碳热解沉积到波导纤维上。光纤穿过热区进入环境控制室，在控制室中，含碳化合物发生反应，在波导表面上形成一层碳。波导纤维发生的热促使发生反应。授予Meabon等人的美国专利第5,346,520号(｀520专利)揭示了一种适于施加密封涂层或本申请薄碳涂层的过程。
由于薄碳涂覆过程中反应器中含碳化合物的浓度较低，所以热解反应有些不稳定。通过向气流中引入相对惰性的气体，使热解反应稳定。使用诸如氩气等气体。根据碳涂层的厚度，氩气的流速是进入反应容器的气体总流量的0-75％范围。举例—对涂碳波导进行强度测试
准备一根波导纤维，其包层玻璃表面上有一层薄的碳涂层。在碳涂层上施加一层聚合物涂层。对波导进行强度测试，以便确定Weibull强度分布和动态疲劳常数。
图2所示的Weibull图示出了光纤的失效概率对所加应力的关系。图中陡峭倾斜的直线明显类似于密封涂覆波导的特性。
施加线性张力，使光纤断裂成20米规格的长度。将环境温度控制在30℃，相对湿度为100％。曲线10是使用应变率0.004％/分钟时失效概率对应力的关系。曲线8表示应变率为4.0％/分钟。由于较高的应变率使得波导表面的某些裂纹没有时间生长到可以失效，所以较高的应变率曲线向右移是在意料之中的。事实上，较高的应变率对较少的裂纹分布起作用，可使裂纹生长较快。
对断裂强度与应变率的关系曲线进行直线拟合，可以确定动态疲劳常数。就两种应变率中的每一种应变率，多次读取失效强度，通过数据的直线拟合，求出动态疲劳常数nd。本领域已知这种方法，美国标准小组公布的“光纤测试过程(FOTO)76”对此作了详细描述。
                                表1
    样品   规格(米)     湿度     nd     电阻
    A     20   100％RH     27.5   3.8MΩ/cm
    样品   规格(米)     湿度     nd     电阻
    A     20   100％RH     27.5   3.8MΩ/cm
    A     0.5   50％RH     23.3   3.8MΩ/cm
    A     0.5   50％RH     26.7   3.8M Ω/cm
    A     0.5   50％RH     34.0   3.8MΩ/cm
20米规格的测试比0.5米规格的测试更可靠。短规格的测试经常会产生较小的nd。但是，nd为23.3的数据点表示，电阻大约为4MΩ/cm的碳涂层接近于碳涂层可达到的薄度极限。为了检验这一假设，取短规格长度，对三根附加光纤进行测试。这一数据很重要，它确实表明与没有碳涂层的波导(nd一般为20)相比，碳涂层可以有效地使nd增大到大约25。相比之下，较厚的密封碳涂层的n值为200或更大。比较例—附加强度测试
准备第二根波导纤维，其包层玻璃表面上有一层薄碳层。在该情况下，每单位长度的电阻为1.28MΩ/cm，大约是上一例(碳层较厚)1/3。表2给出了数据。
                              表2
   样品   规格(米)      湿度     nd      电阻
    B     0.5     50％RH    26.7    1.28MΩ/cm
数据再次说明薄碳层的作用可以大大提高疲劳常数。两组数据合在一起得出，暗示取大约4MΩ/cm的目标厚度是合适的。
现在再看碳层对聚合物涂层粘性的影响，注意举例描述的两种波导纤维性能都很好。表3表示在恶劣的环境下测试，测试波导实质上在涂层粘性或波导功能方面没有劣化。
                         表3
  样品     环境     时间   分层    □A1310   □A1550
  A     23℃水     17天   否
  A     ″     31天   否
  A     ″     128天   否   0.01 dB/km   0.01 dB/km
  A     65℃水     17天   否
  A     ″     31天   否
  A     ″     128天   否   0.04 dB/km   0.03 dB/km
  B     23℃水     17天   否
  B     ″     31天   否
  B     ″     128天   否   0.03 dB/km   0.01 dB/km
  B     65℃水     17天   否
  B     ″     30天   否
  B     ″     128天   否   0.03 dB/km   0.01 dB/km
涂层不与涂碳波导分层是不寻常的。更不寻常的是在这些恶劣环境下，波导的衰减变化非常小。对样品B的测试结果尤为重要。样品B没有粘性促进剂，因此没有分层是非常不寻常和难以预料的。对石英表面施加这种涂层会很快分层，即不超过几小时。涂层分层会造成强度退化，并且衰减增加。图3画示了一组典型的环境测试数据。该图是将波导纤维A浸入65℃水中时衰减与时间的关系图。曲线12是在128天中对波导A在1310纳米中的衰减所读出的基本上连续数据。曲线14是波导A在1550纳米中的衰减。基本上对所有应用，衰减增加很少，它们都不足以使包含此波导纤维的系统产生性能劣化。
新型碳涂层所要求的厚度可以通过以下手段来确定：
—直接测量波导纤维的末端；
—测量电阻或者与碳的厚度相关的另一种电学特性；
—涂碳波导的颜色。
最后一个特性给新型薄碳涂层带来另一个好处。密封涂覆光纤要求碳层较厚，因此光纤呈黑色。聚合物涂层有些透明，因此内层黑色会改变对聚合物涂层施加的颜色。事实上，由于存在黑色层，所以要制造涂有黄色、白色、绿色和红色聚合物的密封光纤，会遇到相当大的困难。
这里揭示涂碳波导纤维呈淡灰色，它不会干扰对聚合物施加的颜色。另外，当进行标准环境测试时，颜色保持在标准Muncell颜色图所规定的范围内。
尽管揭示和描述了本发明的特殊实施例，但本发明仅由以下权利要求书来限制。

Claims (9)

1.一种涂覆光纤，其特征在于，包括：
具有外表面的光纤，
其中所述外表面具有含碳的第一涂层，其厚度不大于大约100，并且
所述光纤至少具有一层聚合物涂层，它包裹在所述碳层周围，并与之接触。
2.如权利要求1所述的涂覆光纤，其特征在于，所述含碳层的厚度不大于大约50。
3.如权利要求1所述的涂覆光纤，其特征在于，动态疲劳常数≥25。
4.如权利要求1所述的涂覆光纤，其特征在于，所述碳涂层每厘米波导长度的电阻不大于大约4MΩ/cm。
5.如权利要求4所述的涂覆光纤，其特征在于，所述碳涂层的每厘米电阻不大于大约2.5MΩ/cm。
6.一种涂覆光纤，其特征在于，包括：
具有外表面的光纤，
其中所述外表面具有第一涂层，第一涂层包括一层厚度不大于大约100 的碳，和至少一层包含聚合物的附加涂层，所述附加涂层包裹在所述薄碳层的周围并且与之接触，以及
当所述光纤浸入温度在大约20-70℃范围内的水中至少30天时，所述含碳层与所述包裹在周围的聚合物层保持接触。
7.如权利要求6所述的涂覆光纤，其特征在于，浸于水中期间和之后，波导的光学衰减变化在1310纳米中不大于大约0.04dB/km，在1550纳米中不大于大约0.03dB/km。
8.如权利要求6所述的涂覆光纤，其特征在于，所述聚合物涂层中还包括着色剂。
9.如权利要求8所述的涂覆光纤，其特征在于，所述着色剂产生具有黄色、白色、绿色和红色中一种颜色的波导纤维。
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