CN1248586C - 中草药植物农药及制备方法 - Google Patents
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Abstract
中草药植物农药，由80～100份苦参、10～20份藜芦、20～40份猪牙皂、20～40份皂角、20～40份苦楝子、20～40份烟叶和2～5份百部分别提取制成的提取液与10份松节油复配制成。本发明由天然植物提取制备，具有杀虫和杀菌的双重功效，使用范围广，持效期长。本发明不添加任何化学药剂，使用安全，对人、畜无害，有利于生态环境，而且解决了植物农药放置过久变质腐烂的问题，产品稳定性得到了提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药，具体是一种由纯中草药复配制成的植物农药。本发明还涉及该植物农药的制备方法。
背景技术
传统的化学农药在对农业增产、防治病虫害起到积极作用的同时，也带来了严重的副作用，生态平衡遭到破坏，环境严重污染，农药残留危害人体健康，病虫普遍产生抗药性，防治越来越难等等。随着社会生产力的发展和人民生活水平的提高，人们越来越认识到环境保护的重要性。因此，高效低毒的无公害农药便成为了新型农药的发展重点。
植物农药因其原料来源于天然植物，使用不破坏环境，对人畜安全，病虫不易产生抗药性而受到各国的高度重视，是一类低毒低残留的安全型农药。我国幅员辽阔，盛产的多种天然植物如苦参、苦楝、烟叶、百部等都对防治一定的病虫害有效，具有发展植物农药得天独厚的优势。
虽然目前我国已经开发生产出了多种以上述植物品种为原料提取制造的植物农药，但是这些农药的速效性还普遍不佳，具体表现为对害虫的击倒能力差，致死时间长，综合防效低。这也是多年来植物农药未能被广大农民所接受，未能大范围推广应用的主要原因。
一些人采取将植物农药与化学农药复配的方法来提高植物农药的防治效果，取得了一定的成效，从一定程度上提高了植物农药的速效性。但是，由于这些复配农药中含有一定量的化学农药，已经不是严格意义上的植物农药了，其作为植物农药在无公害、不污染环境等方面的优势也已不复存在了。
另外，植物农药保质期短、性能不稳定也是影响植物农药应用的一个重要原因。由于植物农药基本上都是直接由天然植物提取的方法制备的，农药中既含有大量的有机质，含水量也较高，很容易发霉变质，保质期很短；而且提取得到的植物农药本身性能也不是很稳定，放置一段时间后容易出现分层和沉淀现象，大田使用时的附着性和渗透性也较差，需要加入防腐剂、乳化剂等辅助成分以改善其物理特性。即使如此，现有植物农药的稳定性仍然不是十分理想，保质期也较短。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯粹由植物提取制备，不添加任何化学药物，而且保质期长，性能稳定的中草药植物农药。
提供一种利于药效发挥的该中草药植物农药制备方法，则是本发明的另一发明目的。
本发明的中草药植物农药是由下述重量份数的中草药原药经分别提取制成的提取液与10份松节油复配制成：
苦 参 80～100 藜 芦 10～20
猪牙皂 20～40 皂 角 20～40
苦楝子 20～40 烟 叶 20～40
百 部 2～5
进一步地，上述重量份数的中草药原药经分别提取后，是以下述重量份数的提取液与10份松节油复配：
苦参提取液 40～60 藜芦提取液 5～10
猪牙皂提取液 5～10 皂角提取液 5～10
苦楝子提取液 5～10 烟叶提取液 5～10
百部提取液 2～5
其中，上述的中草药原药中，猪牙皂、皂角、苦楝子和烟叶可以混合在一起共同提取得到混合提取液。
为利于各中草药的药效发挥，本发明将各药物分别进行提取，并采用酸水提取法提取苦参，醇提法提取其余中草药，具体的制备方法是：
a、苦参经20～40倍体积的0.5～1.5％无机酸水溶液提取，过滤，滤渣再以上述方法提取一次，合并二次滤液，以氨水中和至中性，浓缩得到重量为苦参生药重量50～75％的苦参提取液；
b、藜芦加水浸泡后，沥干水分，以0.5～2倍体积的90％乙醇煮沸提取并过滤，滤渣再以上述方法提取一次，合并二次滤液，蒸馏回收乙醇后，得到重量占藜芦生药重量40～50％的藜芦提取液；
c、猪牙皂、皂角、苦楝子、烟叶分别加水浸泡后，沥干水分，以0.5～2倍体积的90％乙醇煮沸提取并过滤，滤渣再以上述方法提取一次，合并二次滤液，蒸馏回收乙醇后，分别得到重量占各自生药重量20～50％的提取液；
d、百部加水浸泡后，沥干水分，以0.5～2倍体积的90％乙醇煮沸提取并过滤，滤渣再以上述方法提取一次，合并二次滤液，蒸馏回收乙醇后，得到重量占百部生药重量80～100％的百部提取液；
e、将各提取液混合均匀，加入松节油制成。
其中，猪牙皂、皂角、苦楝子、烟叶四种药物可以混合在一起共同经90％乙醇提取后，回收乙醇浓缩得到混合提取液。
试验显示，当使用浓度为0.5～1.5％的无机酸水溶液，以80～90℃的温度提取4～5小时，得到的苦参提取液提取率最高，可以达到3％左右。其中，所述的无机酸为盐酸或硫酸。
其余各药物的乙醇提取煮沸时间以1～1.5小时为宜。
各提取液混合搅拌均匀后得到中草药植物农药的复配制剂，将该制剂放入贮罐中静置，使其自然沉降，过滤除去沉淀物后得到稳定的植物农药产品。
该中草药植物农药既可以作为杀虫剂，用于蔬菜、果树、茶叶、烟叶、粮棉作物上菜青虫、蚜虫等害虫的防治，也可以作为杀菌剂，对蔬菜、果树发生的病菌进行防治。
本发明的中草药植物农药是以苦参为主要原料，辅以多种中草药经提取浓缩后复配制成，完全由纯植物制备，不添加任何化学药剂，使用安全，对人、畜无害，无有害物质残留，有利于生态环境保护，是新一代的无公害农药。
经对本发明的产品进行急性毒性试验，结果显示大鼠急性经口、经皮LD50皆大于4640mg/Kg，对家兔的皮肤无刺激性，眼睛有轻度刺激性，按照我国农药毒性分级标准，本产品属于低毒农药。
本发明通过苦参与其它中草药的合理配伍，依靠各药物之间的协同作用，提高了产品的药效和综合防治效果，使得产品具有杀虫和杀菌的双重功效，不仅具有广谱性，使用范围广，而且药效的维持期增长，使用过程中不易产生抗性。
通过各药物之间的配伍和协同作用，也使得产品的稳定性得到了提高。产品中没有添加任何化学防腐剂和乳化剂，就解决了植物农药放置时间过久会变质腐烂的问题，而且农药使用时的粘附性和渗透性也得到了增强。
本发明采用了先将各中草药分别提取浓缩，再把各浓缩液混合复配的制备方法，实验证明以该制备方法获得的产品比各种中草药混合提取制备的产品药效提高，说明本发明的制备方法有效地解决了各中草药之间的拮抗作用，使得产品的药效得以充分发挥，提高了使用效果。
本发明中采用酸水提取法提取苦参中的有效成分，该提取方法简单、经济，而且有效成分的提取率高，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1：
称取17Kg苦参放入提取罐中，加入500Kg的1％盐酸水溶液，升温至90℃提取4小时，将提取液过滤并转移到浓缩罐中，滤渣再加入500Kg的1％盐酸水溶液，升温至90℃提取4小时，同样将提取液过滤转移到浓缩罐中，弃去滤渣，用氨水将合并的滤液中和至中性，进一步浓缩得到12Kg苦参提取液，放入苦参贮罐中。
称取140Kg藜芦放入罐中，加水浸泡至藜芦涨大后，沥干水分，放入带有冷却回流装置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，滤渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，弃去滤渣，合并的滤液经蒸馏浓缩并回收乙醇后，得到70Kg的藜芦提取液，放入藜芦贮罐中。
将猪牙皂、皂角、苦楝子和烟叶各25Kg混合后放入罐中，加水浸泡至涨大，沥干水分，放入带有冷却回流装置的提取罐中，加入150Kg90％乙醇，煮沸提取1小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，滤渣再加入150Kg90％乙醇煮沸提取1小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，弃去滤渣，合并的滤液经蒸馏浓缩并回收乙醇后，得到50Kg的混合提取液，放入混合贮罐中。
称取120Kg百部放入罐中，加水浸泡至百部涨大后，沥干水分，放入带有冷却回流装置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，滤渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，弃去滤渣，合并的滤液经蒸馏浓缩并回收乙醇后，得到120Kg的百部提取液，放入百部贮罐中。
称取600Kg苦参提取液，70Kg藜芦提取液，200Kg混合提取液，30Kg百部提取液于复配罐中，加入100Kg松节油混合搅拌均匀，得到复配制剂，将制剂打入贮罐中，自然沉降24小时，过滤除去沉淀后，装瓶包装得到最终产品。本产品适合于作为杀虫剂使用。
应用例1：
2000年9月中下旬，天津市植物保护研究所使用实施例1药剂，在天津市植保所试验地进行了防治甘蓝菜青虫、蚜虫的药效试验。
该药效试验是以甘蓝Brassica oleracea L.品种“津甘8号”作为供试作物，分别将实施例1药剂设置为900mL/ha、1570mL/ha和2250mL/ha三个剂量组，另外设置对照药剂0.2％蚜螨敌水剂3000mL/ha和清水空白对照，共5个处理。防治菜青虫和蚜虫的试验结果分别如下：
表1 防治甘蓝菜青虫田间药效统计
| 处理 | 虫口基数 | 药后第一天 | 药后第三天 | 药后第七天 | |||
| 残虫数 | 校正防效 | 残虫数 | 校正防效 | 残虫数 | 校正防效 | ||
| 实施例1 900mL/ha | 65.0 | 13.5 | 82.49 | 13.0 | 85.33 | 18.0 | 81.83 |
| 实施例1 1570mL/ha | 60.0 | 10.5 | 85.25 | 9.5 | 88.39 | 13.3 | 85.51 |
| 实施例1 2250mL/ha | 65.5 | 10.3 | 86.81 | 9.3 | 89.64 | 12.8 | 87.23 |
| 蚜螨敌 3000mL/ha | 58.0 | 11.5 | 83.28 | 11.3 | 85.78 | 14.0 | 84.16 |
| 清水对照 | 57.8 | 68.5 | -- | 78.8 | -- | 88.0 | -- |
表2 防治甘蓝蚜虫田间药效统计
| 处理 | 虫口基数 | 药后第一天 | 药后第三天 | 药后第七天 | |||
| 残虫数 | 校正防效 | 残虫数 | 校正防效 | 残虫数 | 校正防效 | ||
| 实施例1 900mL/ha | 1106.5 | 290.3 | 84.20 | 469.3 | 85.90 | 923.8 | 84.39 |
| 实施例1 1570mL/ha | 1025.8 | 231.0 | 86.83 | 346.8 | 88.76 | 686.5 | 87.31 |
| 实施例1 2250mL/ha | 997.8 | 200.3 | 88.26 | 277.8 | 90.75 | 650.0 | 87.82 |
| 蚜螨敌 3000mL/ha | 1161.0 | 282.8 | 85.76 | 456.0 | 86.94 | 872.3 | 85.95 |
| 清水对照 | 1047.5 | 1791.0 | -- | 3151.0 | -- | 5603.0 | -- |
试验结果显示，实施例1药剂防治甘蓝菜青虫、蚜虫，速效性较好，药后第一天防效在85％以上，与对照药剂0.2％蚜螨敌水剂效果相当；实施例1药剂的持效期也比较长，可以维持一周以上。
应用例2：
山西省农药检定所也使用实施例1药剂，于2000年在太原进行了防治甘蓝菜青虫的药效试验。
药效试验也是以甘蓝作为供试作物，将实施例1药剂设置为60克/亩、105克/亩和150克/亩三个剂量组，另外设置对照药剂40％辛硫磷乳油60克/亩和清水空白对照，共5个处理。防治菜青虫的试验结果如下：
表3 防治甘蓝菜青虫田间药效统计
| 处理 | 药前基数 | 药后第一天 | 药后第三天 | 药后第七天 | |||
| 残虫 | 防效％ | 残虫 | 防效％ | 残虫 | 防效％ | ||
| 实施例1 60克/亩 | 50.25 | 20.75 | 59.24 | 9.25 | 82.88 | 8.75 | 84.45 |
| 实施例1 105克/亩 | 62.75 | 17.5 | 72.82 | 8.25 | 87.34 | 5.75 | 91.56 |
| 实施例1 150克/亩 | 55.75 | 10.25 | 82.24 | 5 | 91.77 | 3.25 | 94.88 |
| 辛硫磷 60克/亩 | 65.75 | 15 | 77.85 | 11.5 | 83.59 | 23.25 | 68.95 |
| 清水对照 | 65 | 66.5 | -- | 69 | -- | 73.5 | -- |
该试验结果也显示出实施例1药剂不仅对于甘蓝菜青虫有明显的防效，而且其持效性明显优于对照药剂40％辛硫磷乳油。
实施例2：
称取15Kg苦参放入提取罐中，加入1.5％硫酸水溶液400Kg，升温至85℃，提取5小时，提取液过滤并转移到浓缩罐中，滤渣再加入1.5％硫酸水溶液400Kg，升温至85℃，提取5小时，同样将提取液过滤转移到浓缩罐中，弃去滤渣，用氨水将合并的滤液中和至中性，进一步浓缩得到10Kg苦参提取液，放入苦参贮罐中。
称取150Kg藜芦放入罐中，加水浸泡至藜芦涨大，沥干水分，放入带有冷却回流装置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1.5小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，滤渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1.5小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，弃去滤渣，合并的滤液经蒸馏浓缩并回收乙醇后，得到60Kg的藜芦提取液，放入藜芦贮罐中。
将猪牙皂、皂角、苦楝子和烟叶各40Kg混合后放入罐中，加水浸泡至涨大，沥干水分，放入带有冷却回流装置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1.5小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，滤渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1.5小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，弃去滤渣，合并的滤液经蒸馏浓缩并回收乙醇后，得到40Kg的混合提取液，放入混合贮罐中。
称取120Kg百部放入罐中，加水浸泡至百部涨大后，沥干水分，放入带有冷却回流装置的提取罐中，加入200Kg90％乙醇，煮沸提取1小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，滤渣再加入200Kg90％乙醇煮沸提取1小时，提取液过滤转移到浓缩罐中，弃去滤渣，合并的滤液经蒸馏浓缩并回收乙醇后，得到100Kg的百部提取液，放入百部贮罐中。
称取450Kg苦参提取液，80Kg藜芦提取液，320Kg混合提取液，50Kg百部提取液于复配罐中，加入100Kg松节油混合搅拌均匀，得到复配制剂，将制剂打入贮罐中，自然沉降24小时，过滤除去沉淀后，装瓶包装得到最终产品。本产品适合于作为杀菌剂使用。
应用例3：
2002年，中国农业科学院果树研究所在辽宁省葫芦岛市使用实施例2药剂进行了防治梨黑星病的田间药效试验。
该药效试验是以梨黑星病病原菌Venturia pirina Aderh.作为防治对象，分别将实施例2药剂设置为400倍、600倍和800倍三个剂量组，另外设置对照药剂70％代森锰锌可湿性粉剂700倍和清水空白对照，共5个处理。防治梨黑星病的试验结果如下：
表4 防治梨黑星病田间药效统计(叶片)
| 处理 | 药前基数 | 药后调查 | 防治效果％ | |||||
| 总叶 | 病叶率％ | 病指 | 总叶 | 病叶率％ | 病指 | 病叶率 | 病指 | |
| 实施例2 400倍 | 800 | 0.25 | 0.03 | 800 | 2.88 | 0.44 | 90.03 | 93.80 |
| 实施例2 600倍 | 800 | 0.13 | 0.01 | 800 | 2.13 | 0.26 | 85.82 | 89.01 |
| 实施例2 800倍 | 800 | 0.13 | 0.01 | 800 | 3.88 | 0.46 | 74.16 | 80.56 |
| 代森锰锌 700倍 | 800 | 0.13 | 0.01 | 800 | 2.75 | 0.33 | 81.69 | 86.06 |
| 清水对照 | 800 | 0.25 | 0.03 | 800 | 28.88 | 7.10 | -- | -- |
表5 防治梨黑星病田间药效统计(果实)
| 处理 | 总果 | 病果率％ | 病指 | 防治效果％ | |
| 病叶率 | 病指 | ||||
| 实施例2 400倍 | 800 | 1.75 | 0.19 | 92.71 | 95.47 |
| 实施例2 600倍 | 800 | 2.25 | 0.25 | 90.63 | 94.03 |
| 实施例2 800倍 | 800 | 3.25 | 0.44 | 86.46 | 89.50 |
| 代森锰锌 700倍 | 800 | 2.38 | 0.26 | 90.08 | 93.79 |
| 清水对照 | 800 | 24.00 | 4.19 | -- | -- |
通过田间药效试验，可以看出实施例2药剂对梨黑星病有较好的防治效果，防效好于对照药剂70％代森锰锌可湿性粉剂，且无药害发生。
Claims (9)
1、一种中草药植物农药，其特征在于该植物农药是由下述重量份数的中草药原药经分别提取制成的提取液与10份松节油复配制成：
苦 参80～100 藜 芦10～20
猪牙皂20～40 皂 角20～40
苦 楝子20～40 烟 叶20～40
百 部2～5
2、根据权利要求1所述的中草药植物农药，其特征在于上述重量份数的中草药原药经分别提取后，是以下述重量份数的提取液与10份松节油复配：
苦参提取液40～60 藜芦提取液5～10
猪牙皂提取液5～10 皂角提取液5～10
苦楝子提取液5～10 烟叶提取液5～10
百部提取液2～5
3、一种中草药植物农药，其特征在于该植物农药是由下述重量份数的中草药原药提取制成的提取液与10份松节油复配制成：
苦 参80～100 藜 芦10～20
猪牙皂20～40 皂 角20～40
苦 楝子20～40 烟 叶20～40
百 部2～5
其中，猪牙皂、皂角、苦楝子和烟叶混合在一起共同提取得到混合提取液，其余原药分别提取制成提取液。
4、权利要求1所述中草药植物农药的制备方法，其特征在于：
a、苦参经20～40倍体积的0.5～1.5％无机酸水溶液提取，过滤，滤渣再以上述方法提取一次，合并二次滤液，以氨水中和至中性，浓缩得到重量为苦参生药重量50～75％的苦参提取液；
b、藜芦加水浸泡后，沥干水分，以0.5～2倍体积的90％乙醇煮沸提取并过滤，滤渣再以上述方法提取一次，合并二次滤液，蒸馏回收乙醇后，得到重量占藜芦生药重量40～50％的藜芦提取液；
c、猪牙皂、皂角、苦楝子、烟叶分别加水浸泡后，沥干水分，以0.5～2倍体积的90％乙醇煮沸提取并过滤，滤渣再以上述方法提取一次，合并二次滤液，蒸馏回收乙醇后，分别得到重量占各自生药重量20～50％的提取液；
d、百部加水浸泡后，沥干水分，以0.5～2倍体积的90％乙醇煮沸提取并过滤，滤渣再以上述方法提取一次，合并二次滤液，蒸馏回收乙醇后，得到重量占百部生药重量80～100％的百部提取液；
e、将各提取液混合均匀，加入松节油制成。
5、根据权利要求4所述中草药植物农药的制备方法，其特征在于用无机酸水溶液提取苦参是在80～90℃温度下提取4～5小时，其余药物的乙醇提取煮沸时间为1～1.5小时。
6、根据权利要求4所述中草药植物农药的制备方法，其特征在于其中所述的无机酸为盐酸或硫酸。
7、根据权利要求4所述中草药植物农药的制备方法，其特征在于复配制剂经自然放置沉降后过滤得到最终产品。
8、权利要求1所述中草药植物农药的用途，其特征在于将该中草药植物农药作为杀虫剂。
9、权利要求1所述中草药植物农药的用途，其特征在于将该中草药植物农药作为杀菌剂。
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