CN1240807C - 单分子季铵盐化合物作为粘土稳定、防膨和解堵增注剂的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及单分子季铵盐化合物作为粘土稳定、防膨、防砂和解堵增注制剂的用途。它可使地层粘土和矿物稳定，既可防止粘土膨胀，又可改善地层(尤其低渗透油藏)的渗透性，从而大幅度地提高水井增注效果和油井的防砂及渗吸作用，并可以在几乎所有地层矿物和油田广泛被应用。所述季铵盐化合物如通式(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)所示，其使用方法是将单独的一种该化合物或它们不同比例的两种或多种的混合物，以其在地层液体中质量浓度为1×10-4～1×105mg/L之量使用。
Description
技术领域
本发明涉及单分子季铵盐作为石油开采中用于粘土稳定、防膨或解堵增注的作用剂的用途，所述单分子季铵盐能在粘土和矿物表面或界面形成纳米级单层分子沉积膜(以下简称MD膜)。
背景技术
油气藏中粘土矿物与不配伍的外界液体接触，会发生膨胀和分散运移而堵塞储层通道，造成油气层损害，使采油井减产或丧失产能，使注水井达不到配注水平或注不进水的后果。因此粘土稳定在油藏开采中越来越受到重视，已经成为低渗油藏开发所面临的一个重要课题，国内外科研工作者开展了大量关于粘土稳定剂的研究工作。一般认为，常规阳离子有机聚合物不适用于渗透率低于30×10-3μm2的地层，而且会进一步降低致密地层的有效渗透率；防膨用化学剂分子应有合适的阳离子电荷，以便较好地中和粘土表面的负电荷。由于粘土表面的负电荷以及交换性阳离子的水化，水与蒙脱土接触时会在晶层间形成有序排列的水膜，引起粘土膨胀。这层水膜的厚度及排列与交换性阳离子有关，因此用合适的阳离子进行静电中和是实施防膨的重要手段。20世纪80年代以来，正电胶钻井液成为科学研究者的研究热点，但正电胶钻井液价格昂贵，运输不方便，大分子量的阳离子聚合物类粘土稳定剂又往往会加重对低渗透油层渗透率的伤害，因此，新型粘土稳定剂有待开发。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够在粘土和矿物表面或界面形成纳米级单层MD膜，可用于粘土稳定、防膨和解堵增注的单分子季铵盐的用途，它可使地层粘土和矿物稳定，既可防止粘土膨胀，又可改善地层(尤其低渗透油藏)的渗透性，从而大幅度地提高水井增注效果和油井的防砂及渗吸作用。
本发明中可用于粘土稳定、防膨和解堵增注的单分子季铵盐包括以下通式(I)-(VI)中任一个的化合物，或者其中两种或多种化合物(这些化合物可以为一种通式的化合物，或多种通式的化合物)任意比例的混合物。它们的结构为：
第一化合物(单分子单季铵盐)的分子式为：
A1A2A3N+A4B-(I)
第二化合物(单分子单吡啶鎓盐)的分子式为：
A1Py+B-(II)
第三化合物(单分子双季铵盐)的分子式为：
A1A2A3N+XnN+A4A5A6B2-(III)
第四化合物(单分子双吡啶鎓盐)的分子式为：
Py+XnPy+B2-(IV)
第五化合物(单分子多季铵盐)的分子式为：
A1A2A3N+XnN+(A7)(A8)XnN+A4A5A6B3-(V)
第六化合物(单分子吡啶鎓铵盐)的分子式为：
Py+XnN+(A1)(A2)XnPy+B3-(VI)
其中在以上各式中：
A1-A8各自独立为氢，取代或非取代的烷基，取代或非取代的芳基，取代或非取代的芳烷基，取代或非取代的羟烷基，取代或非取代的卤烷基，优选各自独立是-H，-CnH2n+1(n＝1-8)，-Ph，PhCH2-，-ROH(R为烷基或取代烷基，例如-CH2CH2OH)，-RX(R为烷基或取代烷基，例如-CH2CH2Cl、-CH2CH2Br)；
B-选自OH-，Cl-，Br-，I-，HSO4 -，S2O7 2-，HSO3 -，SO3 2-，SO4 2-，MeSO4 -，ClO4 -，ClO-，HPO4 -，H2PO4 -，PO4 3-，B4O7 2-，BF4 -，SiO3 2-，NO2 -，NO3 -，HCO3 -，CO3 2-，PhCOO-，CH3PhSO3 -，PhSO3 -，RCOO-(R为H或烷基或取代烷基，如：HCOO-，Ac-)；
Xn选自-(CH2)n-(n＝0-8)，-(CH＝CH)n-(n＝1-2)，(-Ph-)n(n＝1-4)，
-[(CH2)mO(CH2)m]n-(m＝1-6，n＝1-4)，-[(CH2)mN(A1)(CH2)m]n-(m＝1-6，n＝1-4)，
-[(CH2)mS(CH2)m]n-(m＝1-6，n＝1-4)，-[(CH2)mN+(A1)(CH2)m]n-(m＝1-6，n＝1-4)和
Py为吡啶基。
这些化合物的实例是四甲基溴化铵，四乙基溴化铵，四丁基溴化铵，Br(CH3)3N(CH2)6N(CH3)3Br(MD-1)，HSO4(CH3)3N(CH2)2N(CH3)3HSO4(MD-2)等。
所述化合物(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)为白色(或淡黄色)晶体或粉末，易溶于水，溶于甲醇、乙醇，微溶于丙酮、乙醚等，不溶于苯、甲苯、氯仿和四氯化碳。本发明提供的化合物(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)的结构可通过元素分析、傅立叶红外光谱、核磁共振和质谱等加以确定。
本发明所提供的化合物(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)或它们以不同比例的两种或多种的混合物都可在粘土和矿物表面或界面形成纳米级单层MD膜，因而可有效地防止粘土膨胀和解堵增注；且所述化合物(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)或它们不同比例的两种或多种的混合物在地层中的使用质量浓度为1×10-4～1×105mg/L(以地层中的液体总量为基础计)。也可使所述化合物(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)或它们不同比例的两种或多种混合物的1×10-4～1×105mg/L水溶液与粘土或矿物作用。
本发明的纳米MD膜粘土稳定、防膨和解堵增注机理有别于传统粘土稳定、防膨和解堵增注，它是带正电性的单分子季铵盐进入带负电的粘土或矿物表面和界面中，依靠阴阳离子的强静电相互作用，形成牢固的纳米级的单层MD膜改变粘土或矿物表面性质，达到粘土稳定、防膨和解堵增注的目的，因此此类单分子季铵盐不仅能使地层粘土和矿物稳定，即可防止粘土膨胀，又可改善地层(尤其低渗透油藏)的渗透性，从而大幅度地提高水井增注效果和油井的防砂及渗吸作用。
该技术具有以下几方面的特点：
1)生产成本低，适用范围广(尤其适合于低渗和特低渗油藏)，防膨和解堵增注效率高；
2)单分子季铵盐分子不受地层温度、矿化度、各种处理液(如钻井液、完井液、酸化液和压裂液等)等影响的限制；
3)不污染环境，不损害地层，可在同一口井和地层中反复应用。
4)投资少(主要为单分子季铵盐成本)，投入产出比高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明，应该理解的是，这些实施例仅用于说明的目的，决不构成对本发明的任何限制。
实施例1单分子季铵盐对膨润土的防膨用途
本发明对单分子季铵盐的粘土稳定、防膨和解堵增注等进行了室内研究和现场试验。在本实验中采用单分子双季铵盐，分子式：C12H30N2Br2(下以简称MD-1)，分子量：362.2，易溶于水，白色晶体，无异味。实验用样为膨润土。本发明提供的MD-1实验室和现场效果均很明显。MD-1质量浓度在1×10-4～1×105mg/L之间，其使用温度在室温到300℃，与钻井液、完井液、酸化液、压裂液等处理液有良好的配伍性，可适用于膨润土、蒙脱土、粘土和矿物等防膨。
主要试验设备和试验材料
NP-02型页岩膨胀仪、压力机、膨润土等
试验方法
a)用金属筛过滤粒径0.075mm-0.150mm(100目-200目)的膨润土200g，干燥备用。
b)分别配制质量浓度为0.1％、0.5％、1％、2％、5％MD-1溶液，浓度为1％、2％、5％的TDC-15溶液，浓度为2％、5％的FP-1溶液，备用。
c)称取2.0g干的膨润土，倒入岩心筒，在0.8MPa的压力下压制10min，将岩心筒装到膨胀仪上。
d)用100ml烧杯取75ml蒸馏水浸泡岩心直至岩心不再膨胀为止，记录膨胀的高度。
e)用100ml烧杯取不同浓度防膨溶液75ml浸泡岩心直至岩心不再膨胀为止(一般需要几小时至几十小时)，记录膨胀的高度。
不同浓度MD-1与几种油田实际使用的防膨剂防膨试验的结果列于表1。
表1 不同防膨剂防膨试验效果
| 蒸馏水 | MD-1 | TDC-15 | FP-1 | ||||||||
| 质量浓度(wt％)膨胀高度(mm) | 0＞10* | 0.16.19 | 0.54.22 | 1.252.57 | 2.52.31 | 5.01.88 | 1.05.6 | 2.04.37 | 5.02.97 | 2.04.22 | 5.03.28 |
*仪器的最大测量范围为10mm
由表1可知，与蒸馏水浸泡的岩心柱膨胀高度相比，几种质量浓度下MD-1的防膨效果都比较明显，并且MD-1质量浓度越高，岩心柱膨胀高度越小，防膨效果越好。蒸馏水浸泡的岩心柱膨胀高度超过10mm，而MD-1浸泡的岩心柱膨胀高度即使在质量浓度仅为0.1％时膨胀高度也只有6.19mm；当MD-1质量浓度提高到1.25％时，岩心柱膨胀高度仅为2.57mm，与一些企业标准推荐的膨胀高度2.5mm接近；浓度继续升高，岩心柱膨胀高度继续减小，当MD-1质量浓度提高到5％时，岩心柱膨胀高度仅为1.88mm。与油田目前常用的两种粘土稳定剂TDC-15、FP-1相比，同样浓度下，MD-1抑制粘土膨胀的作用比TDC-15和FP-1强。
实施例2单分子双季铵盐(MD-1)和单分子单季铵盐对蒙脱土的防膨用途
纯蒙脱土的X-射线衍射(XRD)表明，晶面间距d001对应的2θ为5.88°，故实验中角度扫描范围选3°～10°。将蒙脱土与MD-1或单季铵盐溶液以1g∶50mL的比例混合，25℃恒温振荡12h，离心，倾去上清液，取湿样进行XRD测定，记为吸附d001。为反映MD-1与单季铵盐防膨效果的稳定性，将吸附MD-1与单季铵盐的蒙脱土用去离子水洗涤5次，离心，测定湿态晶面间距，记为吸附-洗涤d001。
吸附MD-1溶液和单季铵盐溶液的蒙脱土和吸附-洗涤处理的蒙脱土用XRD测量晶面间距变化，结果见表2。因MD-1阳离子和单季铵盐在蒙脱土中会发生离子交换，而MD-1为二价阳离子，其离子交换作用比单季铵盐强，故与单季铵盐比较时采用了两个浓度。
表2 MD-1和单季铵盐处理的蒙脱土的湿态晶面间距
| 吸附d001() | 吸附-洗涤d001() | Δd001() | |
| 去离子水四甲基溴化铵溶液四乙基溴化铵溶液四丁基溴化铵溶液MD-1溶液MD-1溶液* | 19.2914.5914.9117.5615.8814.45 | -18.5115.6917.9914.4314.49 | -3.920.780.43-1.430.04 |
*浓度为4mmol/L，其余均为8mmol/L
由表2可知，与蒙脱土在去离子水中的湿态晶面间距相比，单季铵盐和MD-1处理的蒙脱土晶面间距都明显减小；MD-1在浓度为4mmol/L时即可显著减小蒙脱土晶面间距，起到显著的防膨效果。浓度为8mmol/L时晶面间距相对增大。单季铵盐处理的蒙脱土晶面间距按四甲基溴化铵、四乙基溴化铵和四丁基溴化铵顺序依次增大。
由表2还可知，吸附MD-1的蒙脱土在洗涤后层面间距没有改变，而吸附单季铵盐的蒙脱土经洗涤后晶面间距都有所增加(见Δd001())，说明MD-1和单季铵盐的防膨稳定性有以下顺序：MD-1＞四丁基溴化铵＞四乙基溴化铵＞四甲基溴化铵，这与它们与蒙脱土的作用强弱不同有关。
实施例3单分子双季铵盐的解堵增注矿场试验
根据丙油田某低渗透(3×10-3μm2)油藏区块的地层条件，选择1#和2#两口间歇注水井作为单分子双季铵盐(MD-2)的解堵增注矿场试验井。具体做法是：用计量泵将0.25t单分子双季铵盐(MD-2)分别注入1#和2#两口注水井中，停注焖井24小时后恢复注水即可达到每口井分别45m3和30m3的配注要求。单分子双季铵盐解堵增注矿场试验注水井情况的结果列于表3。
表3 单分子双季铵盐解堵增注矿场试验注水井情况对照表
| 注水井号 | 措施前 | 措施后 | 三个月后 | |||
| 注水量(m3) | 注入压力(MPa) | 注水量(m3) | 注入压力(MPa) | 注水量(m3) | 注入压力(MPa) | |
| 1# | 20 | 12.5 | 45 | 10.5 | 45 | 10.5 |
| 2# | 11 | 12.5 | 30 | 11.5 | 30 | 11.5 |
由表3数据可知，与措施前注入情况相比，经过单分子双季铵盐处理的注水井注入压力明显下降，1#注水井的注入压力从12.5MPa下降到10.5MPa，2#注水井的注入压力从12.5MPa下降到11.5MPa，相应的注水量分别恢复到45m3和30m3的配注要求，这说明单分子双季铵盐的解堵增注效果明显；另外，三个月后1#和2#两口注水井增注效果依然持续说明本发明所述单分子季铵盐解堵增注效果稳定且有效期长。如果将本发明所述单分子季铵盐在各油田广泛使用，不仅可以显著提高注水井解堵增注效果，而且可以显著降低解堵增注的处理成本。
Claims (3)
1、单分子季铵盐的粘土稳定、防膨、防砂和解堵增注用途，所述的单分子季铵盐选自式(I)化合物、式(II)化合物、式(III)化合物、式(IV)化合物、式(V)化合物、式(VI)化合物，或它们中的两种或多种化合物的任意比例的混合物：
式(I)化合物(单分子单季铵盐)的分子式为：
A1A2A3N+A4B-(I)
式(II)化合物(单分子单吡啶盐)的分子式为：
A1Py+B-(II)
式(III)化合物(单分子双季铵盐)的分子式为：
A1A2A3N+XnN+A4A5A6B2-(III)
式(IV)化合物(单分子双吡啶盐)的分子式为：
Py+XnPy+B2-(IV)
式(V)化合物(单分子多季铵盐)的分子式为：
A1A2A3N+XnN+(A7)(A8)XnN+A4A5A6B3-(V)
式(VI)化合物(单分子吡啶铵盐)的分子式为：
Py+XnN+(A1)(A2)XnPy+B3-(VI)
其中在以上各式中，A1-A8各自独立是-H、-CnH2n+1(n＝1-8)、-Ph、PhCH2-、ROH(R为烷基或取代烷基)或RX(R为烷基或取代烷基，X为卤素)；
B-是OH-，Cl-，Br-，I-，HSO4 2-，S2O7 2-，HSO3 -，SO3 2-，SO4 2-，MeSO4 -，ClO4 -，ClO-，HPO4 -，H2PO4 -，PO4 3-，B4O7 2-，BF4 -，SiO3 2-，NO2 -，NO3 -，HCO3 -，CO3 2-，PhCOO-，CH3PhSO3 -，PhSO3 -，RCOO-(R为H、烷基和取代烷基)；
Xn选自-(CH2)n-(n＝1-8)，-(CH＝CH)n-(n＝1-2)，-(C6H4)n-(n＝1-4)，-[(CH2)mO(CH2)m]n-(m＝1-6，n＝1-4)，-[(CH2)mN(A1)(CH2)m]n-(m＝1-6，n＝1-4)，
-[(CH2)mS(CH2)m]n-(m＝1-6，n＝1-4)，-[(CH2)mN+(A1)(CH2)m]n-(m＝1-6，n＝1-4)和Py为吡啶基。
2、如权利要求1所述的用途，其特征是所述化合物(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)或它们的混合物在地层中的使用质量浓度，以地层中液体总量计为1×10-4～1×105mg/L。
3、如权利要求1所述的用途，其特征是将所述化合物(I)、(II)、(III)、(IV)、(V)、(VI)或它们的混合物的1×10-4～1×105mg/L水溶液与粘土或矿物作用。
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