CN1236665A - 热变高压合成模 - Google Patents

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本发明涉及热变高压合成模,属高压化学合成模具,适用于制造金刚石等需用高压条件制取的化学物质。其特点是:它在它的高压化学合成模腔(Q)内充装、使用了变压介质(9)。与已有的技术相比,具有实现的压力更高、反应更完全、产物品质高产量大成本低等优点。

Description

热变高压合成模
本发明涉及高压化学合成模具，适用于制造金刚石等需用高压条件制取的化学物质。
工业制取金刚石的反应式如下：
即石墨在1500-1800K高温、5-10万大气压高压下经催化剂作用3-5分钟，转变为金刚石。
反应中催化剂、1500-1800K高温相对而言是较易于实现的反应条件，反应关键在于高压，生成金刚石的产率亦直接与压力相关，压力越大，金刚石产率越高。
目前工业制取金刚石所需的压力，通常是采用六面顶、四面顶、二面顶等硬压机械、模具以机械硬压的方式实现。
其存在的不足是：机械硬压方式是直接用模具挤压固体反应物，以此实现的压力因固体物质传压性能差而存在较大压应力，对模具材料构成较大威胁，压力不易达到很高，生成金刚石的产率较低、颗粒较小，产量及品质低。
本发明的目的是：发明一种可有效减消压应力进而实现更高压力的热变高压合成模具，以高效率生产高品质的金刚石。
为实现上述目的，本发明的解决方案为：它包括压力机、高压模等，模具采取防漏紧密配合构造，在压力机压力作用下合模后形成密闭的高压化学合成模腔，其特征在于：它在它的高压化学合成模腔内充装、使用了变压介质。
由于采用了上述的技术方案，本发明与已有的技术相比，有模具压应力基本减消因而可实现的压力更高、反应更完全、产物品质高、产量大、成本低等优点。
下面结合附图，对本发明实施例作进一步详细说明：
图1是本发明实施例1结构示意图。
图2是图1所示的实施例1中模腔内变压介质的压力-体积-温度状态变化示意图，即介质的P-V-T相图，其中P代表介质压力，V代表介质体积，T代表介质温度。
图3是图1所示的实施例1在模具半合模状态时变压介质的加入示意图。
图4是图1所示的实施例1在模具半开模状态时合成柱的冷却及变压介质的回收示意图。
图3、图4是图1所示的实施例1的另外两种工作状态示意图，图3、
图4上各附图标记的名称、意义同于图1。
如图1所示，本发明包括：
压力机M，图中示出其压头1及工作台11，
高压模MO，由上模2及下模5组成，下模5由耐高压金属外筒13、耐高低温绝缘内筒4、金属压盖3紧密组合而成，
(此处下模结构是为说明简便起见而简化的模型，实际应用中下模通常由多层高强度材料复合而成，结构上要复杂些。)
合成柱7，是内装反应物的密封容器，
模具采取单面顶式上下模结构，之所以采用单面顶不采用二面顶等，是因为单面顶结构实现密封更容易。上下模之间为紧密配合，合模后上模2头部与下模内筒4之间的园周器壁台阶上，有耐反应高温高压的填充剂10，如局部放大视图A所示，如此形成防漏紧密配合构造。高压模MO在压力机M压头1强大压力F作用下，上下模紧压合模密闭，形成高压化学合成模腔Q。
模腔Q内充装、使用了变压介质9，它是耐合成高压的隋性流体物质(这里“隋性”主要是指在合成高压下对模具材料呈化学惰性，以下同。)，在本实施例中它通常是选用在静态密闭容器中压力随温度升高增大很快的化学隋性物质(可以视模腔材料化学组成及性质情况从二氧化碳(CO2)、隋性气体(Ar气等)、烷烃化合物等物质中选用)，这类物质在本发明中被称为第一类变压介质——热变压介质。如图3所示，它是在模具半合模状态时，在常温或低温下，通常以液态的形式从模具上侧的加料管14加入到模腔内的，如图2，装入时其起始状态为O(P5,V0,T1)，P0是装入时的介质压力，V0是装入时的介质体积，T1是其装入时的温度。变压介质9装入时的体积V0可以超过合模后模腔Q的容积V1，模具合模后介质9即被压缩至高压状态A(P1,V1,T1)，此时合模后介质9压力P1＞P0，但体积V1＜V0(介质被压缩温度应上升，此处为节省篇幅，故不作说明)。
合成柱7内装反应物并密封装在上模2头部特设的“_ _”形卡槽内，可随上模2一起上下运动，开模后可拆下和更换，如此可实现高效连续作业。上模2头部部分表面有被覆隔热材料12，以作隔热保温用。
模腔Q内设加热电阻6，与导线c、d连接，温控热电偶8，与导线a、b连接，合成柱7与导线e、f连通，这些导线都耐反应高温，除导线f是籍由模具金属材料导出外，其余都烧结植于下模内筒4底侧，呈波浪形或螺旋形等曲线状铺设以便抵抗模腔高压并从内筒4底侧引出，合模后接通其电源可将变压介质9、合成柱7控温加热至反应温度Ta，此时变压介质9因受热作用，压力自然增大，如图2所示，达到高温高压状态B(P2,V1,T2)，根据图2的介质P-V-T相图，选择适当的T1、P1，可控制P2处于反应所需压力范围，促使合成柱7中的反应物转化为产物。反应完成后反应物质体积减小(石墨转变成金刚石时体积变小)，模腔Q容积增长，介质9膨胀体积变大，如图2所示，反应完成后反应物体积缩小ΔV，介质9体积增至V2=V1+ΔV，到达状态C(P3,V2,T2)，P3是反应完成后的介质9压力，根据图2亦可控制P3在反应所需压力范围之内，使反应能够较彻底进行(为节省篇幅，合成柱7的控温结构暂不示出和说明)。
为了解模腔内的详细压力数值，可在模腔内加设压力测量元件(为节省篇幅，暂不示出和说明)。
在上述升温升压过程中，还可以将合成柱7采用隔热性较好的绝缘材料制作，这样可以只将合成柱7内的反应物控制加热在反应温度，而介质温度可随压力或保护模腔材料的需要而上下调节，这样将更便于控制。
反应完成后(反应时间到达后)，要尽快升起压力机压头1及高压模上模2至图4所示的半开模状态，并对合成柱7实施控速冷却，以免产物发生逆变反应影响产率。冷却时，模腔内的高温高压介质9已呈气态，由模具上侧的收料管15回收，而后低温的介质9由加料管14控速加入模内对合成柱7实施控速降温，合成柱7降至常温后(可由收料管15出口的气温测知)，要关闭加料管14，并通过收料管15将模腔内介质9抽空以免浪费介质及污染环境，然后即可升起压头1让模具完全打开，取下反应已完成的合成柱，并换上新的合成柱，再进行下一轮合成过程。
高压模的加料管14可很方便地连在加介质9的机器(加料机)上，同样，收料管15可较方便地连在回收介质9的机器(收料机)上，而且，合成柱7的上下更换动作简单重复，采用机械手很容易完成，这样，实际应用中，可使变压介质9的加入及回收、合成柱7的上下更换等工作，都由相应机器自动完成，如此可实现金刚石合成的全自动作业，效率大大提高，成本大为降低。
合成柱7也可在模外实施快速冷却。
在本实施例中，变压介质9首先作为流体物质，是良好的传压介质，有效减消了高压化学合成模腔Q内的任意方向的压应力；其次它作为变压介质，可使高压模具先在一较低压力P1下合模，待上模2头部全部进入到下模压盖3及内筒4的模腔内并受其保护后再利用热作用将压力升至高压P2状态，这就等于利用变压作用有效抑制了模具上模的轴向压应力。变压介质9由于具有这些作用，故能将高压化学合成模具内的主要压应力基本减消从而使得其可实现的压力能达到更高的数值，这也是本发明的主要依据。
根据图2变压介质9的P-V-T相图计算和控制，可使变压介质9在高温T2下的压力P2、P3达到很高的数值，使反应趋于完全，获得高品质产物，同时，模腔Q容积V1越大，可容纳的合成柱7的体积也越大，每模次的金刚石产量也越高，大型合成模产量可大大超出现有技术。
本模具同样可用于金刚石粉粒的高压再结晶。在用于高压再结晶时，由于再结晶过程前后金刚石的体积变化可以忽略不计，因此，在再结晶时变压介质的状态变化过程可以粗略认为是类似图2所示的由O→A→B过程，它并不需要模腔Q容积V1很大也能顺利进行。因此本模具不用做得很大也很适合于金刚石粉粒的高压再结晶。由于本模具实现的压力更高，再结晶可在较高温度下进行，相应结晶速度加快，结晶时间可以缩短。
图5是本发明实施例2结构示意图。
图6是本发明实施例3结构示意图。
实施例2与实施例1结构基本相同，其图上各相同附图标记的名称、意义同于图1，差别在于实施例2在模腔Q内有加设超声振荡结构6′，能够产生超声波，激发变压介质9压力升高。超声振荡结构6′可单独使用，也可与加热电阻(图5中加热电阻因被6′遮盖，故未示出)配合使用，实现反应所需压力。
实施例3也是在实施例1的基础上变化而来的，其图上各相同附图标记的名称、意义同于图1，它是在实施例1的模腔内加设高频或高压放电结构6″，通过高频或高压放电激发变压介质9产生所需高压。放电结构6″也可单独使用，或与加热电阻一起使用(图6中加热电阻被6″遮盖，故未示出)。
实施例2、3的一个优点在于其使用的变压介质9除可以是实施例1中的第一类变压介质——热变压介质外，还可以是第二类变压介质-常变压介质，耐合成高压的隋性流体物质都可采用。在使用的时候，常变压介质是可以不必加热至高温状态的，这就能减少用于热变压介质加热及冷却的一部分能耗。

Claims (8)

  1. 热变高压合成模，属高压化学合成模具，包括压力机(M)、高压模(MO)等，模具采取防漏紧密配合构造(2+10+5)，在压力机(M)压力(F)作用下合模后形成密闭的高压化学合成模腔(Q)，其特征在于：
    1、它在它的高压化学合成模腔(Q)内充装、使用了变压介质(9)。
  2. 2、如权利要求1所述的模具，其特征在于：其模腔(Q)内设有给变压介质(9)控温加热的结构(6+8)。
  3. 3、如权利要求1所述的模具，其特征在于：棋具采取单面顶式上下模结构。
  4. 4、如权利要求1所述的模具，其特征在于：模具上模头部设有合成柱(7)的安放结构。
  5. 5、如权利要求1所述的模具，其特征在于：模具设有变压介质(9)的加入及回收结构(2+5+14+15)。
  6. 6、如权利要求1所述的模具，其特征在于：合成柱(7)的更换、变压介质(9)的加入及回收等过程是采用自动作业的。
  7. 7、如权利要求1所述的模具，其特征在于：其模腔(Q)内设有超声振荡结构(6′)。
  8. 8、如权利要求1所述的模具，其特征在于：其模腔(Q)内设有高频或高压放电结构(6″)。
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