CN1233628C - 一种2－羟基－4－甲硫基－丁酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品或饲料添加剂制备方法技术领域。该补充蛋氨酸和钙的化合物，其特征在于该化合物为2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙。它还提供生产上述化合物的制备方法，其特征在于采用2-羟基-4-甲硫基-丁酸与氧化钙或氢氧化钙做原料进行中和反应制备得到2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙化合物，然后进行干燥粉碎得到粉末状的添加剂。该化合物不但含有动物生长发育所需要的蛋氨酸来源，而且还含有动物所需要的优质钙源，同时它兼顾2-羟基-4-甲基硫代丁酸的生产工艺流程短、成本低的优点和固体粉末蛋氨酸使用方便、应用面广等优点，适合在添加剂上推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品或饲料添加剂生产方法技术领域。
背景技术
已经知道的蛋氨酸即2-氨基-4-甲硫基-丁酸被用在动物饲料中作为氨基酸类饲料添加剂，它是一种动物生长促进剂，用于蛋白质的合成，可以提高饲料转化率、动物生长率和家禽产蛋率，但是传统的蛋氨酸制备方法，参见专利号为99107001.1的中国专利“蛋氨酸的制备方法”，其是在碳酸钾存在的条件下，将5-乙内酰脲水解，接着向水解液中通入二氧化碳中和，使蛋氨酸结晶析出、分离、再浓缩，这样乙内酰脲水解液循环过程，但是该工艺存在如下问题，具有生产投资巨大、设备昂贵、技术复杂、工艺线路长、生产成本高等缺点，所以不是一种经济的方法；为此有科技人员开发了蛋氨酸类似化合物如2-羟基-4-甲硫基-丁酸，参见专利号为97125703.5的中国专利“具有储存稳定性的2-羟基-4-甲基硫代丁酸(MHA)的制备方法”，其具有工艺流程短、成本低优点，并且该化合物在生物体内也同样能转化为蛋氨酸，起到促进动物生长作用，所以在市场上逐渐替代价格较贵的固体蛋氨酸，但是它存在的问题是因为是液体，并具有较强的腐浊性和刺激性气味，因此储存、运输、使用不方便，必须安装价格昂贵的专用液体加料系统，国内还没有，需要专门进口，造成使用成本的上升；并且上述产品化合物都是仅仅提供一种动物生长促进作用，作用功能单一，虽然专利也有报道在蛋氨酸上做进一步改进开发各种微量元素的添加剂，如专利号为00113616.X的中国专利“羟基蛋氨酸盐微量元素添加剂及其制备方法”，它们也不过是羟基蛋氨酸各种盐类如镁盐、铁盐、铬盐等等，但它是一种螯合物，所以蛋氨酸的含量比较低，主要目的是补充微量元素，并且它采用价格较贵的羟基蛋氨酸，造成它成本也很难降下来，限制其推广应用。《DL-蛋氨酸及其衍生物的合成与拆分研究进展》(氨基酸和生物资源期刊2000，22(2)：22-26)报道了中和反应合成2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙化合物，但是其对具体的生产工艺如设备、工艺条件都没有进行详细的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术提供一种2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙的制备方法，该化合物为用于补充蛋氨酸和钙的化合物，它不但含有动物生长发育所需要的蛋氨酸来源，而且还含有动物所需要的优质钙源，同时它兼顾2-羟基-4-甲基硫代丁酸的生产工艺流程短、成本低的优点和固体粉末蛋氨酸使用方便、应用面广等优点。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙的制备方法，其特征是在混合干燥机内加入氧化钙或氢氧化钙，随后采用连续小剂量加入2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液进行生产，边搅拌边反应，使物料保持在汽化温度以上，待反应完善，连续干燥60-90分钟，再经过冷却、粉碎、筛分，得到2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙。
上述的中和反应温度控制在100-130度范围，较好地，将中和反应温度控制在110-115度范围，它能防止化合物在过高的温度下发生焦化，同时有利于液体汽化干燥。
上述的中和反应采用犁刀式混合干燥机，它在反应中能加强混合搅拌并散热，同时反应完后随即进行干燥，简化工艺步骤，降低生产成本。
上述的2-羟基-4-甲硫基-丁酸其浓度采用80-90％质量百分比，来提高产物的得率和浓度，提高生产效率。
与现有技术相比，本发明的优点在于：一方面，2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙商品名又叫羟基蛋氨酸钙来代替蛋氨酸即2-氨基-4-甲硫基-丁酸，直接添加在动物饲料中，作为氨基酸类饲料的添加剂，是一种卓越的氨基酸来源，在动物体内可以有效地转化为蛋氨酸，用于合成蛋白质，提高饲料利用率、动物生长率和家禽产蛋率，而且同时又是一种优质的有机钙，为动物生长发育提供优质的钙源，具有很好的经济效益；另一方面它兼顾了2-羟基-4-甲基硫代丁酸的生产工艺流程短、成本低的优点和固体粉末蛋氨酸使用方便、应用面广、无需专用加料系统等优点，达到生产成本低、使用方便、使用效果好的多种效果；本发明提供的生产方法，其设备投资少、工艺路线简洁、生产成本低等优点，适合用来生产这种添加剂。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
在封闭密封的犁刀式混合干燥机内加入氢氧化钙或氧化钙，也可以是它们的混合物，随后加入2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液，它们按照化学反应摩尔比，如2摩尔2-羟基-4-甲硫基-丁酸与1摩尔氢氧化钙或氧化钙进行反应，可以计算得到双方的物料量。原则上对2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液的浓度没有特殊要求，但是为了提高生产效率、节省干燥时间，优选高浓度的2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液，如88％质量百分比的2-羟基-4-甲硫基-丁酸，其它为水和少量的杂质。因为中和反应是强放热反应，并考虑有机物容易热分解特性，所以反应温度原则控制在130度至常温就可以了。在2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液的加入方式上可以采用小剂量逐步加入或分次加入，使中和反应的放热能及时排放出去，不至于使液体混合物升温过高如大于130度，造成焦化现象，使2-羟基-4甲硫基-丁酸钙中的有机链发生断裂，生成其它无用的副产品。分步骤加入可以采用两步骤法，第一次先加15-20％2-羟基-4-甲硫基-丁酸物料，边搅拌边反应，然后保持温度，再慢慢加入余下的2-羟基-4-甲硫基-丁酸物料，待反应完善，这样既能避免化合物焦化，同时能使溶液保持在汽化温度以上，使水分大量蒸发，有利于以后的干燥，然后在保持115度温度下，连续进行干燥60-90分钟，使反应物达到规定的含水量以内，再经过冷却、粉碎，通过18目筛，得到浅灰色颗粒粉末即2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙粉末，有含硫基团的特殊气味，可以溶于水中，PH值7，相对分子量338.47，可以直接添加在动物饲料中，作为动物生长促进剂和补钙剂。
本发明仅仅就最佳实施例子做了详细的说明，不能理解为对本发明权利要求内容的限制，凡是在本发明的技术基础上做一些等效技术手段替换或进一步技术改进均是本发明请求的保护范围。
Claims (4)
1、一种2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙的制备方法，其特征是在混合干燥机内加入氧化钙或氢氧化钙，随后采用连续小剂量加入2-羟基-4-甲硫基-丁酸溶液进行生产，边搅拌边反应，使物料保持在汽化温度以上，待反应结束，连续干燥60-90分钟，再经过冷却、粉碎、筛分，得到2-羟基-4-甲硫基-丁酸钙。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应温度控制在100-130度范围。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的反应温度控制在110-115度范围。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的2-羟基-4-甲硫基-丁酸其浓度为80-90％质量百分比。
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