CN1222218C - 含酶颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

通过混合至少一种酶和一种载体材料并挤压该混合物来制备适合用于动物饲养的酶颗粒的方法，其特征在于，首先在一个至少装配有一个水平螺杆的螺杆挤压机中对载体材料进行塑化加工，然后将酶加入到螺杆挤压机中，与塑化的载体材料一起加工成一种均匀的物料，并进行挤压。

Description

含酶颗粒的制备方法
本发明涉及一种新的通过将至少一种酶与一种载体材料混合并挤压该混合物来制备适合用于动物饲养的含酶颗粒的方法。
含酶物质在动物饲养中的应用早已公知。这种制剂能够促进消化和改善饲料的利用和能量吸收。
EP-B 257 996描述了一种饲养动物用的含酶预混物，该预混物通过将酶的水溶液吸收到一种基于作物的载体上并接着将载体-酶-复合物制成微球而得到。
WO 97/12958公开了一种通过流化床造粒制备含酶微粒的方法，其中在一个流化床中使一种由一种酶的水溶液和一种粘合剂组成的预混物涂覆到一种载体上，接着用一种水溶性聚合物涂覆得到的材料。
EP-B 564 476描述了一种通过挤压一种通过混合一种发酵液和添加物形成的松散状酶预混物来制备酶颗粒的方法。
然而，这些已知的方法比较昂贵，而且，形成的产品在稳定性和粒度分布方面还有改进的空间。
本发明的任务是找到一种可使得产物性质得到改善的制备动物饲养用含酶颗粒的方法。
因此，本发明找到了一种通过混合至少一种酶和一种载体材料并挤压该混合物来制备适合用于动物饲养的酶颗粒的方法，其特征在于，首先在一个至少装配有一个水平螺杆的螺杆挤压机中对载体材料进行塑化加工，然后将酶加入到螺杆挤压机中，与塑化的载体材料一起加工成一种均匀的物料，并进行挤压。
本发明的方法原则上适合用于加工所有酶或酶混合物，特别适合用于加工动物饲养酶。例如可以考虑以下的酶：
氧化还原酶、转移酶、裂解酶、异构酶或连接酶、特别是水解酶。可以引起化合键水解的水解酶例如是酯酶、糖苷酶、醚水解酶、蛋白酶、酰胺酶、Aminidase、腈水解酶或磷酸酶。糖苷酶不仅包括例如内切糖苷酶，而且包括外切糖苷酶，它们既可以分解成为α-外切糖苷酶也可以分解成为β-外切糖苷酶，例如淀粉酶、麦芽糖酶、纤维素酶、内切木聚糖酶、β-葡聚糖酶、甘露聚糖酶、或者溶菌酶，还有半乳糖苷酶或β-葡糖苷酸酶。优选加工非淀粉多糖分解的酶。非常优选植酸酶。
这些酶通常作为水溶液使用，优选作为超滤的含水残渣，如同以公知的方式由发酵工艺所得到的那样。
酶的干物料含量为15-35，优选20-25重量％，即10000-35000IU/g。酶的水溶液的用量应当使得颗粒中含有1000-8000单位/g。
然而，也可以以干燥粉末的形式使用相应数量的酶。
本发明特别优选植酸酶超滤液。
作为载体基质的助剂原则上可以使用所有适合用于动物饲养的助剂，它们在动物消化道的pH条件下可以快速地释放酶并具有对酶良好的相容性。适合的助剂例如是聚合物粘合剂如聚乙烯吡咯烷酮，N-乙烯吡咯烷酮和N-乙酸乙烯酯的共聚物例如VP-VAc共聚物6+4，或者纤维素衍生物如羟丙基纤维素或优选羟丙基甲基纤维素，还有聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯。
同样适用的是谷物制成品如小麦糁糠或者乳制品如脱脂乳粉。脂和蜡也特别适合作为载体材料。
同样适合的还有各种类型的淀粉、低聚糖如糊精以及二糖和单糖例如蔗糖、乳糖、果糖、半乳糖、甘露糖和山梨糖。作为蔗糖基质的材料还可以考虑分子量为200-20000g/mol、优选5000-8000g/mol的低分子聚乙二醇。同样适合的还有被称为Poloxamer的已知聚氧乙烯-聚氧丙烯-嵌段共聚物。
特别优选使用淀粉和聚乙二醇的混合物作为载体材料。
另外，可以向载体材料中掺入重量50％以下的明胶或其它蛋白质。同样，载体材料也可以含有无机添加物如石灰、膨润土或硅酸盐。
载体材料在颗粒总重量中的比例为99.9重量％以下，优选50-99重量％，特别优选88-98重量％，以颗粒的干重量为基准。
还可以向载体材料中添加矿物材料例如硫酸镁、硫酸锌或者硫酸钠。另外，为了调节pH值，添加其它的盐例如醋酸盐、硬脂酸盐或者柠檬酸盐也可能是有利的。
本发明可以将载体材料的所有组份预混合在一起，并加入到一个螺杆挤压机中，也可以在挤压过程的较晚时刻加入各个助剂组份。
所有带有至少一个水平安装的螺杆的螺杆挤压机都适合用于载体材料与含酶超滤液或酶干粉的混合和均化。除了使用单螺杆挤压机外，本发明方法也可以使用啮合(meshing)或不啮合的多螺杆挤压机，特别是同向或反向旋转的双螺杆挤压机。
本发明首先在一个螺杆挤压机中通过导入机械能或热能对载体基质的各组份进行塑化加工。按照载体材料的类型，可以通过熔化各组份完成该加工。塑化加工可以在20-250℃温度下进行。
载体材料或其混合物充分塑化和均化后，对物料进行冷却，接着将超滤液或酶干粉加入到螺杆挤压机中。加入例如可以这样进行，使得含水超滤液或酶干粉经合适的计量装置加入到螺杆通道中。该位置载体材料的物料温度优选不超过70℃，特别优选20-60℃。
螺杆通道的长度优选这样选择，使得物料在挤压机中总的停留时间小于10分钟，优选小于2分钟。尤其是在物料温度超过30℃的挤压机部件(Extruder-Schuessen)中的停留时间不超过2分钟。
均化后，通常由挤压机出料并成型。其中，均化的物料通过一个喷嘴或者通过一个孔板挤出。挤出的条状物通过热或冷切割而加工成大小相同的颗粒。
也可以通过施加真空在挤压机中对物料进行部分干燥。也可以由挤压机直接排出颗粒，即在朝向挤压机端部的螺杆顶端安装粉碎装置。然后通过该开孔的挤压机头进行挤压。
需要时，可以使得到的颗粒接着进行一个附加的干燥步骤。
按本发明方法得到的含酶颗粒的平均粒度范围为500-2000μm，优选500-1000μm。
它们适合用作家禽、猪、牛的饲料添加剂，或者用于水产养殖，例如用作鳟鱼或鲑鱼的饲料。
为了制造饲料添加剂球粒，将酶颗粒与一种饲料添加剂混合。通常，对于含有植酸酶的饲料添加剂，调节植酸酶的含量为几十至几百ppm。接着使饲料造粒，其中可以使用所有市售类型的造粒机。所有造粒机都是相同的，首先通过导入蒸汽调节饲料的湿度，通过凹模压制。根据凹模的不同，可以制造2-12mm大小的球粒。通过凹模压制球粒时，达到造粒工艺的最高温度。这里的温度为60-100℃。
为了评价造粒时饲料添加剂—酶的稳定性，确定了一个造粒标准。其中为了改进含量的分析测量，提高了饲料中酶的剂量。造粒工艺这样进行，使得球粒温度始终为80℃。对造粒后的饲料测定了与初始活性相对比的酶的活性，其中必要时用天然酶的含量进行校正。为了对比，始终同时造粒和分析一种标准参照物。
由于有利的粒度分布和酶材料嵌入到一种稳定的基质中，颗粒具有良好的热稳定性，特别是在加工成为饲料添加剂球粒的过程中。
实施例
普通工艺说明
颗粒的制造在Werner & Pfleiderer公司的一个ZSK 30型的双螺杆挤压机中进行。挤压机在下列温度曲线下操作：
部件(Schuss)1：40℃；部件2：100℃；部件3：120℃；部件4：60℃；部件5：45℃；部件6：45℃；部件7：45℃
在部件6添加酶溶液。物料通过一个孔板挤压，并干燥。
以此方式可以加工以下组成的配方：
配方1：
植酸酶                    4重量％
玉米淀粉                  76重量％
聚乙二醇6000              20重量％
配方2：
植酸酶                    5重量％
玉米淀粉                  88.6重量％
LutrolF127              2.4重量％
(Poloxamer 407)
MgSO4                    4重量％
配方3：
植酸酶                    6重量％
玉米淀粉                  70重量％
LutrolF127              20重量％
(Poloxamer 407)
MgSO4                    4重量％
配方4：
植酸酶                    6重量％
玉米淀粉                  76重量％
羟丙基甲基纤维素          15重量％
MgSO4                    3重量％
配方5：
植酸酶                    5重量％
玉米淀粉                  90重量％
油脂                      5重量％
配方6：
植酸酶                    7重量％
玉米淀粉                  68重量％
LutrolF68               25重量％
(Poloxamer 188)
配方7：
植酸酶                    8重量％
玉米淀粉                  75重量％
羟丙基甲基纤维素          7.5重量％
Copovidone                7.5重量％
MgSO4                    2重量％
配方8：
植酸酶                    10重量％
玉米淀粉                  83重量％
羟丙基甲基纤维素          2.5重量％
Copovidone                2.5重量％
MgSO4                    2重量％
配方9：
植酸酶                    6.5重量％
玉米淀粉                90重量％
聚乙烯醇                3.5重量％
造粒实验
在CPM公司(California Pellet Mill Company)的一个造粒机中于70-80℃温度下将颗粒与一种饲料添加剂一起(组成见后面的表)加工成为球粒。酶滞留量的测定(用天然植酸酶校正)按照“确定饲料和预混合物中的植酸酶活性Bestimmung der phytaseaktivitaet in Futtermitteln und Vormischung，VDLUFA方法手册，第3卷，补刊4，1997(VDLUFA-Methodebuch，Band III，4.Erg.，1997)”所述进行。
表：猪饲料的组成
  组份   重量％
  玉米   20.70
  大麦   40.00
  木薯粉   10.00
  燕麦   10.00
  大豆粉   13.00
  鱼粉   3.00
  小麦糠   0.84
  豆油   0.50
  碳酸饲料石灰   1.20
  畜用食盐   0.20
  微量元素   0.06
  DL-蛋氨酸   0.05
  胆碱氯化物(50％)   0.05
  丙酸   0.40

Claims (15)

1、通过混合至少一种酶和一种载体材料并挤压该混合物来制备适合用于动物饲养的含酶颗粒的方法，其特征在于，首先在一个至少装配有一个水平螺杆的螺杆挤压机中对载体材料进行塑化加工，然后将酶加入到螺杆挤压机中，与塑化的载体材料一起加工成一种均匀的物料，并进行挤压。
2、权利要求1所述的方法，其特征是，酶以水溶液的形式添加。
3、权利要求1所述的方法，其特征是，载体材料是淀粉与至少另一种热塑性聚合物的混合物。
4、权利要求2所述的方法，其特征是，载体材料是淀粉与至少另一种热塑性聚合物的混合物。
5、权利要求3所述的方法，其特征是，载体材料是淀粉与聚乙二醇的混合物。
6、权利要求4所述的方法，其特征是，载体材料是淀粉与聚乙二醇的混合物。
7、权利要求3所述的方法，其特征是，载体材料是淀粉与羟丙基甲基纤维素的混合物。
8、权利要求4所述的方法，其特征是，载体材料是淀粉与羟丙基甲基纤维素的混合物。
9、权利要求1-8之一所述的方法，其特征是，在添加酶之前将已塑化载体材料的温度降低到最高70℃。
10、权利要求1-8之一所述的方法，其特征是，在挤压机螺杆通道中所述混合物的总的停留时间小于10分钟。
11、权利要求9所述的方法，其特征是，在挤压机螺杆通道中所述混合物的总的停留时间小于10分钟。
12、权利要求1-8之一所述的方法，其特征是，使用植酸酶作为酶。
13、权利要求9所述的方法，其特征是，使用植酸酶作为酶。
14、权利要求10所述的方法，其特征是，使用植酸酶作为酶。
15、权利要求11所述的方法，其特征是，使用植酸酶作为酶。
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