CN1219866C - 一种天然香皂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天然香皂，它公开了这种香皂以植物姜黄为中药成分的唯一来源，香皂组成为：超临界二氧化碳萃取姜黄素占皂基重量的重量百分比0～0.4%，含酒精的超临界二氧化碳萃取并经分子蒸馏去除酒精后的3＃姜黄精油相对皂基重量的重量百分比1～1.5%，皂基100%。本发明中的中药成分更适合香皂，并针对皮肤杀菌谱更广，且是通过有特定条件的二氧化碳萃取并经进一步分离出有效成分，使提取物抑菌效果更好，对皂基所用原料油的选用及原料油比例的选择而得到与挥发油的最好相容性，为不加香精仍然具有浓郁芳香的纯天然性香皂产品。
Description
技术领域
本发明涉及清洁皮肤的香皂产品，特别是含有来自天然植物提取的中药成分的一种天然香皂。
背景技术
香皂中添加一些功能性的添加剂，已有相应的产品上市，较多的是添加具有杀菌或除菌功能的产品。香皂中常用的杀菌除菌剂有硫磺，含氯杀菌剂如玉洁新等。这些化学型杀菌剂各自有其优点，不过也存在一些问题，比如环境污染，不稳定，有的还带一定刺激气味，对皮肤也有一定刺激。为了克服这些存在的问题，人们通过天然物或者植物代替化学药物作为在香皂中的功能性添加剂，比如中国专利89105374.3疥疮香皂，采用天然枯矾，硫磺，雄黄，以及氧化锌等以细粉加入到皂基中，可以治疗疥疮。又比如中国专利92108909.0二合一灭菌保健香皂，采用板兰根水提取物加入皂基中，可以灭杀淋病双球菌。虽然天然物或者植物提取物均有抑制或灭杀细菌的效果，但天然物中不可避免的含有大量杂质，甚至有的杂质还对人体有影响。植物提取法有水提取法、有机溶剂提取法，水蒸气蒸馏法与有机溶剂混用萃取法等，这些都是比较传统的方法，这些方法虽各有优点，但也均存在一些问题。水提取物有效成分含量低，溶剂法萃取物的溶剂残留难以分离，水蒸汽蒸馏法又对挥发油中高沸点成分无能为力。同时对同一种药材分别采用不同方法萃取，其提取物所含成分及含量均有很大差别，导致生产配方的模糊性，疗效的不稳定性。随着现代萃取技术的进步发展，超临界二氧化碳萃取技术得到了广泛应用。超临界二氧化碳萃取技术是一种新型的绿色分离技术，其萃取的温度不高，与氧气隔绝，特别适用于提取受热不稳定、容易氧化、有辛辣香味等的物质。这是其它提取方法无法比拟的，且生产率高、操作简单、安全可靠、无环境污染。得到的提取物中没有有害的溶剂残留，能够保持植物特别是辛辣香类植物原有的天然香味。由于没有溶剂残留，可以避免使用皮肤用品时残留溶剂引起的刺激。虽然利用超临界二氧化碳萃取法已得到了一些中药植物的提取物，但一方面还没有公开资料记载用于制造香皂，另一方面对含挥发油的植物其萃取特定条件的选择，以及对提取物中有效成份的进一步分离也还没见公开报道，再就是对有香气的提取物对各种原料油的皂基的选用，皂基中各种原料油的比例选择以得到与中药提取物、挥发油的好的相容性。
中国中医的悠久历史，中药宝库的丰富，能否挖掘出更适于香皂的，针对皮肤，杀菌谱更广、抑杀细菌效果更好的中药材。
再者，香皂必定是有香气的，这是香皂中加香的结果。通常皂用香精由人工合成的多种香料调配而成。相对其它种类的化妆品或洗涤用品，香皂中添加的香精量较多，通常1-1.5％(指香精占皂基的重量百分比)，香水皂中加香会更高。这些合成的化工香料产品说到底不尽都对人体或环境无害。现在人们期望回归大自然，用纯天然产品。
以上这些都是人们对现有技术改造、发展的期望，但直至今天也仍未能实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然香皂，其中药成分更适合于香皂，并针对皮肤杀菌谱更广，且是通过有特定条件的二氧化碳萃取并进一步分离出有效成分，使提取物杀菌效果更好，对皂基所用原料油选用及原料油比例的选择而得到与挥发油的最好相容性，为不加香精仍然具有浓郁芳香的纯天然香皂产品。
本发明的技术解决方案是以植物姜黄为中药成分的唯一来源，香皂组成为：
超临界二氧化碳萃取姜黄素相对皂基重量的重量百分比 0-0.4％
含酒精的超临界二氧化碳萃取并经分子蒸馏去
除酒精后的3#姜黄精油相对皂基重量的重量百分比 1.0-1.5％
皂基 100％
以上所述的超临界二氧化碳萃取姜黄素纯度为80％以上。
本发明的皂基的原料油是植物油，为主要成分的是含有12个碳原子为主的棕榈仁油，以及含有18个碳原子为主的棕榈油。
以上本发明的棕榈仁油与棕榈油的重量比，是棕榈仁油不小于三成。
以上本发明的3#姜黄精油的分子蒸馏条件为30PA、110℃。
本发明使用的姜黄(Curcuma longa L.)是一种多年生的草本植物，在亚洲的热带地区广为栽培，它的根茎所分离出来的姜黄素广泛用于食品上色剂和作为佐味料，也可以用于医用。在印度，姜黄作为一种传统草药应用于治疗多种常见病，如人体复合促进剂、防腐剂、清除人体废物、解毒、清除骚痒、治疗顽固性皮肤病(包括麻风病)等。人们通过对姜黄根粉的化学活性成分的研究发现姜黄中含有挥发油(4.2％～14％)，脂肪油(4.4％～12.7％)和水分(10％～12.0％)。
姜黄为临床常用的中药，在现代药理中，已证明有镇痛、抗炎、抗真菌等多种作用，其中姜黄挥发油抗真菌作用最为明显。姜黄挥发油对皮肤癣菌最为敏感，引起人类皮肤癣菌病极常见的红色毛癣菌、石膏样毛癣菌和絮状表皮癣菌对药物极敏感，亦发现姜黄素对治疗皮肤病如牛皮癣、皮肤感染，皮肤癌及真菌感染有用。
本发明用超临界二氧化碳萃取技术提取姜黄精油和姜黄素的工艺流程：
姜黄粉利用酒精作夹带剂经超临界二氧化碳萃取，去除渣，得到的粗提取物经精制提纯后得到4#姜黄素及含酒精的挥发油，挥发油通过分子蒸馏除酒精后，分别得到三种馏分的姜黄精油，弃除渣。(见图2)
将得到的含酒精的挥发油部分利用分子蒸馏精制，根据蒸馏条件不同得到三种馏分的姜黄精油，编号为1#、2#、3#样。我们研究了这三个馏分的姜黄精油和4#姜黄素分别对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、细菌、真菌活性的抑菌性能。具体实验方法及结果见下：
一.抑菌实验方法：
试管法：按照不同样品的各个浓度梯度配制5毫升培养基，分别摆斜面，接入相应的菌悬液1-2滴。分别置于37℃(细菌)24小时；28℃(真菌)72小时，逐日观察有无细菌或真菌生长。
二、实验菌株：
由广东省微生物研究所菌种保藏中心提供的：
金黄色葡萄球菌
大肠杆菌
枯草芽孢杆菌
白念珠菌(假丝酵母菌属)
石膏样毛癣菌
三.实验结果与结论
(一)1#、2#、3#姜黄油的抑菌实验及结果
说明：以下表格中符号意义为“++”表示菌种生长较多；“+”表示菌种有生长；“+-”表示有明显抑菌能力，但无杀灭作用；“—”表示没有菌生长；
1.不同馏分的姜黄油对大肠杆菌的抑菌实验
| 编号 | 浓度(％) | 1#姜黄油 | 2#姜黄油 | 3#姜黄油 |
| 1 | 0 | + | + | + |
| 2 | 0.01 | + | + | + |
| 3 | 0.02 | + | + | + |
| 4 | 0.039 | + | + | + |
| 5 | 0.078 | + | + | + |
| 6 | 0.156 | + | + | + |
| 7 | 0.313 | + | + | + |
| 8 | 0.625 | + | + | + |
| 9 | 1.25 | + | + | + |
| 10 | 2.5 | + | + | + |
结论：1#、2#、3#姜黄油的各个馏分对大肠杆菌的抑菌效果不明显。
2.不同馏分的姜黄油对金黄色葡萄球菌的抑菌实验
| 编号 | 浓度(％) | 1#姜黄油 | 2#姜黄油 | 3#姜黄油 |
| 1 | 0 | + | + | + |
| 2 | 0.01 | + | + | + |
| 3 | 0.02 | + | + | + |
| 4 | 0.039 | + | + | + |
| 5 | 0.078 | + | + | + |
| 6 | 0.156 | + | - | - |
| 7 | 0.313 | - | - | - |
| 8 | 0.625 | - | - | - |
| 9 | 1.25 | - | - | - |
| 10 | 2.5 | - | - | - |
结论：1#姜黄油对金葡菌的最低抑菌浓度为：0.313％；2#、3#姜黄油对金葡菌的最低抑菌浓度为：0.156％。
3、同馏分的姜黄油对枯草芽孢杆菌的抑菌实验
| 编号 | 浓度(％) | 1#姜黄油 | 2#姜黄油 | 3#姜黄油 |
| 1 | 0 | + | + | + |
| 2 | 0.01 | + | + | + |
| 3 | 0.02 | + | + | + |
| 4 | 0.039 | + | + | + |
| 5 | 0.078 | + | + | + |
| 6 | 0.156 | + | + | + |
| 7 | 0.313 | + | + | - |
| 8 | 0.625 | + | + | - |
| 9 | 1.25 | - | - | - |
| 10 | 2.5 | - | - | - |
结论：1#、2#姜黄油对枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度为：1.25％。3#姜黄油对枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度为0.313％。
4.不同馏分的姜黄油对石膏样毛癣菌的抑菌实验
| 编号 | 浓度(％) | 1#姜黄油 | 2#姜黄油 | 3#姜黄油 |
| 1 | 0 | ++ | ++ | ++ |
| 2 | 0.01 | ++ | ++ | ++ |
| 3 | 0.02 | ++ | ++ | ++ |
| 4 | 0.039 | ++ | ++ | ++ |
| 5 | 0.078 | ++ | ++ | ++ |
| 6 | 0.156 | +- | +- | +- |
| 7 | 0.313 | +- | +- | +- |
| 8 | 0.625 | +- | +- | +- |
| 9 | 1.25 | +- | +- | +- |
| 10 | 2.5 | +- | +- | +- |
结论：1#、2#、3#姜黄油在浓度0.156％有明显的抑菌能力(石膏样毛癣菌生长明显缓慢)，但无杀灭作用。
5.不同馏分的姜黄油对白色念珠菌的抑菌实验
| 编号 | 浓度(％) | 1#姜黄油 | 2#姜黄油 | 3#姜黄油 |
| 1 | 0 | + | + | + |
| 2 | 0.01 | + | + | + |
| 3 | 0.02 | + | + | + |
| 4 | 0.039 | + | + | + |
| 5 | 0.078 | + | + | + |
| 6 | 0.156 | + | + | + |
| 7 | 0.313 | + | + | + |
| 8 | 0.625 | + | + | + |
| 9 | 1.25 | + | + | - |
| 10 | 2.5 | + | + | - |
结论：1#、2#姜黄油在浓度低于2.5％对白念珠菌无明显作用。3#姜黄油对白色念珠菌的最低抑菌浓度为1.25％。
(二)1#、2#、3#姜黄油的最低抑菌浓度比较
除大肠杆菌外，3#对四种菌都有强的抑菌效果，而且其抑菌性能最好，最低抑菌浓度(即MIC)在0.156-1.25％之间。相比1#、2#，3#姜黄精油对枯草芽孢杆、金黄色葡萄球菌以及对白色念珠菌的抑菌性能更好，对石膏样毛皮癣菌的抑菌效果表现一样。1#、2#、3#是超临界萃取得到的姜黄粗油利用分子蒸馏纯化得到的各馏分，其中3#组分的姜黄精油，其分子蒸馏条件为30PA、110℃。根据以上抑菌效果，本发明因此采用3#姜黄精油。
(三)4#姜黄素的抑菌实验及结果
| 编号 | 浓度(％) | 大肠杆菌 | 枯草芽孢菌 | 金葡菌 | 白念珠菌 | 石膏毛癣菌 |
| 1 | 0.00156 | + | + | + | + | + |
| 2 | 0.00313 | + | + | + | + | + |
| 3 | 0.00625 | + | + | + | + | + |
| 4 | 0.0125 | + | + | + | + | + |
| 5 | 0.025 | + | + | + | + | + |
| 6 | 0.05 | + | + | + | + | + |
| 7 | 0.1 | + | + | - | + | + |
| 8 | 0.2 | - | - | - | + | + |
| 9 | 0.4 | - | - | - | - | - |
| 10 | 1.0 | - | - | - | - | - |
结论：(1)4#姜黄对大肠杆菌的最低抑菌浓度为：0.2％；
(2)4#姜黄对枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度为：0.2％；
(3)4#姜黄对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度为：0.1％；
(4)4#姜黄对白念珠菌的最低抑菌浓度为：0.4％；
(5)4#姜黄对石膏样毛癣菌的最低抑菌浓度为：0.4％；
本发明技术方案中，组成天然香皂的脂肪酸由天然脂肪酸组成。含有的脂肪酸种类是棕榈仁油，棕榈油。天然脂肪酸中两种脂肪酸的重量百分比为：棕榈仁油20份，棕榈油80份。
但是为了皂基对香味、姜黄素、3#挥发油的相容性，对动物或植物二种脂肪酸进行了反复试验，动物油脂气味重，色深而且不稳定，影响香精的透发性或香味品质，并且易于带入其它细菌，因此挑选由植物来源。本发明采用12个碳原子为主的棕榈仁油，18个碳原子为主的棕榈油，以及棕榈仁油与棕榈油比例中，棕榈油不少于三成的限定，这也是因为根据相似相容原理，使香皂组分相容更好。
本发明为了避免一切对人体可能存在有害的化学物质，尽量争取做到纯天然性，同时为了达到更好的杀菌效果，本发明采用尽量保留其姜黄精油特有的辛香，香皂产品就利用其辛香而不再外加香精。
本发明专利的优点是其中药成分更适合于香皂，并针对皮肤杀菌谱更广，且是通过有特定条件的二氧化碳萃取并进一步分离出有效成分，使提取物杀菌效果更好，对原料油的皂基选用及原料油比例的选择而得到与挥发油的最好相容性，为不加香精仍然具有浓郁芳香的纯天然香皂产品。
附图说明
图1、1#、2#、3#姜黄精油的最低抑菌浓度比较图
图2、提取姜黄精油和姜黄素的工艺流程图
具体实施方式
说明：实施例中的重量百分比都是指相对皂基重量的重量百分比；以及本发明的3#姜黄精油的分子蒸馏条件均为30PA、110℃。
实施例一
原料名称 占皂基重量的重量百分比(％)
超临界二氧化碳萃取姜黄素 0
含酒精的超临界二氧化碳萃取并经分子
蒸馏去除酒精后的3#姜黄精油 1.0
皂基 100
二丁基羟基甲苯 0.02
乙二胺四乙酸四钠 0.05
实施例二：
原料名称 占皂基重量的重量百分比(％)
超临界二氧化碳萃取姜黄素 0.1
含酒精的超临界二氧化碳萃取并经分子
蒸馏去除酒精后的3#姜黄精油 1.2
皂基 100
二丁基羟基甲苯 0.02
乙二胺四乙酸四钠 0.05
实施例三：
原料名称 占皂基重量的重量百分比(％)
超临界二氧化碳萃取姜黄素 0.2
含酒精的超临界二氧化碳萃取并经分子
蒸馏去除酒精后的3#姜黄精油 1.3
皂基 100
二丁基羟基甲苯 0.02
乙二胺四乙酸四钠 0.05
实施例四：
原料名称 占皂基重量的重量百分比(％)
超临界二氧化碳萃取姜黄素 0.2
含酒精的超临界二氧化碳萃取并经分子
蒸馏去除酒精后的3#姜黄精油 1.4
皂基 100
二丁基羟基甲苯 0.02
乙二胺四乙酸四钠 0.05
实施例五：
原料名称 占皂基重量的重量百分比(％)
超临界二氧化碳萃取姜黄素 0.4
含酒精的超临界二氧化碳萃取并经分子
蒸馏去除酒精后的3#姜黄精油 1.0
皂基 100
二丁基羟基甲苯 0.03
乙二胺四乙酸四钠 0.05
实施例六：
原料名称 占皂基重量的重量百分比(％)
超临界二氧化碳萃取姜黄素 0.3
含酒精的超临界二氧化碳萃取并经分子
蒸馏去除酒精后的3#姜黄精油 1.5
皂基 100
二丁基羟基甲苯 0.03
乙二胺四乙酸四钠 0.05
实施例七：
原料名称 占皂基重量的重量百分比(％)
超临界二氧化碳萃取姜黄素 0
含酒精的超临界二氧化碳萃取并经分子
蒸馏去除酒精后的3#姜黄精油 1.5
皂基 100
二丁基羟基甲苯 0.03
乙二胺四乙酸四钠 0.05
Claims (2)
1、一种天然香皂，其特征是以植物姜黄为中药成分的唯一来源，香皂组成：
超临界二氧化碳萃取姜黄素相对皂基重量的重量百分比 0-0.4％
含酒精的超临界二氧化碳萃取并经30PA，110℃条件的分子蒸馏去
除酒精后的3#姜黄精油相对皂基重量的重量百分比 1.0-1.5％
棕榈油和棕榈仁油经皂化的皂基 100％。
2、根据权利要求1所述的一种天然香皂，其特征是超临界二氧化碳萃取姜黄素纯度为80％以上。
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