CN1217048A - 陶瓷金属复合材料制动部件及其制造 - Google Patents

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A·R·小普鲁尼尔
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Abstract

一种制动部件,其中至少一部分所说的制动部件是陶瓷金属复合材料(CMC),所说的CMC含有一种连续的陶瓷相和一种分散在连续的陶瓷相中的不连续的金属相。特别地,描述了具有高比热和低密度的致密碳化硼－铝复合材料。

Description

陶瓷金属复合材料制动部件及其制造
本发明涉及制动装置，尤其是飞机制动装置，其中，一种陶瓷基复合材料至少是所说的制动装置中一种部件的一部分。
本文中，制动装置是一种通过摩擦阻止机械运动的装置，其中，所说的机械可以是任何有轮的交通工具，如汽车、飞机或火车。制动部件是其基本功能是产生摩擦力或传递所说的力来阻止机械运动的任何部件。所说的制动部件的实例包括本文下面所述的扭矩管、活塞腔室、转子和定子。摩擦元件是一个制动部件，其至少一部分与另一摩擦元件接触，产生摩擦力。摩擦元件的典型实例包括制动瓦片和转子或定子，其中，转子或定子直接与另一个摩擦元件接触。
由于飞行的需要，与汽车等其它交通工具相比，用于建造飞机制动装置的材料必须满足更严格的要求。在飞机中，制动操作有三种基本模式：正常服务(着陆)、起飞中止(RTO)和滑行停止和急停(滑行)。在如波音737等商业飞机着陆时，提供摩擦力以阻止运动的制动部件(摩擦元件)通常发热达到600～800℃的温度。RTO是最剧烈的制动操作，其中，制动装置的磨损速率比着陆大一千倍或更大，制动装置的摩擦材料的温度可以很容易地超过1000℃或更高。因为条件如此恶劣，所以在RTO后，制动装置报废。当飞机滑向跑道或从跑道滑出时，出现滑行急停和滑行停止。急停是在飞机不能完全停止时进行的。因为飞机在短时间内(即几秒内)需要大量的制动能量，所以，摩擦元件应该具有尽可能大的比热，其中，比热是单位重量的材料温度变化1度所需的热量。同时，所说的摩擦元件应该具有低密度以减小飞机的重量，从而增大有效载荷或减少燃料消耗量。
目前使用的飞机制动装置有两种基本类型。第一个类型是钢制动装置。第二种类型是碳/碳复合材料制动装置。每种类型的飞机制动装置有一种制动装置组件，一般包括一个液压活塞组件、扭矩管，扭矩板、整体轮和交替的转子和定子。扭矩管一般用钢或钛合金制造。所说的整体轮和液压活塞组件一般用铝合金制造。
一般来说，所说的飞机制动装置组件构造如下。扭矩管的外径上有凹槽，沿管的长度方向纵向延伸到法兰。典型地，底板(具有内外径的平板圆盘)先滑到扭矩管的外径上直至与所说的法兰接触。然后转子和定子交替滑到扭矩管的外径上。所说的转子和定子也是具有内外径的圆盘。转子和底板在内径上没有凹槽与扭矩管配合，但是在外径上有凹槽或安装装置与所说的整体轮的内径配合。定子在其内径上有凹槽与扭矩管配合。然后压力板(一个具有与扭矩管配合的内径凹槽的圆盘)滑到扭矩管上。在压力板的顶部连接液压活塞组件，该液压活塞组件通过内径凹槽与扭矩管连接或通过螺栓连接到扭矩管上。然后，上述组件滑过着陆支撑轴，所说的扭矩管在液压活塞组件的末端安装到着陆支撑上。
整体轮连接到底板上和上述组件的转子上。通常所说的轮通过在其内径上的凹槽配合，并配合在底板和转子的外径上的凹槽上。所说的整体轮通过轴承和止推螺母安装在轴上。
从功能上讲，转子与轮一起旋转直到活塞作用到压力板上，其中，所说的转子与定子接触。在转子和定子接触时，通过在转子和定子之间的摩擦产生扭矩。该扭矩通过扭矩管传递到着陆支撑上，从而使轮和飞机减速。转子-定子接触导致转子和定子的磨损，同时明显发热。转子和定子的组件常常称为散热器，因为这是制动装置中吸收能量、并把吸收的能量转变成热然后耗散到空气中的部件。
如上所述，钢制动装置有几对转子和定子，其中，钢转子(摩擦元件)一般带有制动瓦片，定子由高强度高温钢构成。在钢制动装置中，摩擦元件是制动瓦片和定子。与定子接触的制动瓦片一般是金属基复合材料(MMC)，其中的金属基体是铜或铁。所说的制动瓦片可以通过硬钎焊、焊接、铆接或直接扩散焊接结合在转子上或定子上。所说的制动瓦片一般以梯形等一些几何形状的分段的片的形式均匀地分布在转子或定子的表面周围。
第二种类型的制动装置是碳/碳复合材料制动装置。碳/碳复合材料制动装置有用碳/碳复合材料制成的转子、定子、底板和压力板。在这种制动装置中，转子和定子是摩擦元件。一般来说，碳/碳复合材料是在碳基材中夹有连续碳纤维丝的复合材料。根据加工工艺和纤维定向的不同，这种复合材料的性能可以在很宽的范围内变化。
随着飞机越来越大、越来越快，在着陆和RTO过程中停住飞机所需的能量不断增大。这两种趋势需要尽可能减小重量并要求制动装置能够处理输到制动装置散热器的不断增长的能量。由于轮的尺寸以及制动装置的尺寸受到限制(即受到设计和重量问题的限制)，所以负荷增大了。由于重量问题，钢制动装置一般不用于波音747等大型商业飞机。
因为碳/碳复合材料的密度约为钢的密度的四分之一，所以碳/碳复合材料目前一般用于高速军用飞机和大型商业飞机。但是，碳/碳复合材料的比热(例如，J/K-g)仅比钢的比热大约两倍。因此，如果在着陆或RTO过程中，限定达到与钢制动装置相同的温度升高值，碳/碳复合材料制动装置必须是钢制动装置尺寸的至少二倍。碳/碳复合材料制动装置通过在明显高于钢制动装置的温度下进行操作避免了这种不可接受的尺寸增大。碳/碳复合材料制动装置可以操作的较高温度受到周围结构(例如，液压活塞组件、轮和轮胎)承受由碳/碳散热器产生的温度升高的能力和碳/碳复合材料在较高温度下氧化的趋势的限制，碳/碳复合材料在较高温度下氧化会产生不可接受的磨损。
希望摩擦材料的摩擦系数(μ)尽可能大。希望所说的摩擦系数尽可能大，以减小产生停止飞机所需的摩擦力所必需的负荷(摩擦力=μ×垂直负荷)。碳/碳复合材料有吸水的趋势，这会降低摩擦系数。摩擦系数的降低一直持续到在制动过程中把制动装置充分加热使水分蒸发。
在制动过程中，碳/碳复合材料摩擦材料的摩擦系数可能变化3倍或更多，产生相应的扭矩变化，这可导致不希望出现的振动。碳/碳复合材料还表现出静摩擦系数小于动摩擦系数。这种摩擦性能在停机过程中由于轮减速时所必需的增大的负荷可能产生一些问题。
飞机制动装置有关的两个最大的成本是原始成本和由于磨损而进行修理和更换摩擦材料的维护成本。更换成本包括飞机的停飞时间。因此，制动装置摩擦材料的原始成本和磨损速率是飞机运行成本中的两个重要部分。由于碳/碳复合材料制造部件需要较长的时间(最多达三个星期)，这种材料的成本是相当高的。同时，碳/碳复合材料一般表现出与着陆制动操作相比，由于在滑行过程中的机械磨损而产生的明显较高的磨损。这种现象可能是部分由于所说的复合材料的硬度低。
希望的是提供具有低密度、高比热和良好的高温性能如高的弯曲强度的制动部件。特别是相对于钢和C/C制动装置，希望提供一种摩擦元件，这种摩擦元件具有上述的特性，外加在所有的工作模式中具有稳定的摩擦系数和低磨损(即高硬度)。
本发明的第一个方面是一种制动部件，所说的制动部件至少有5vol％是陶瓷金属复合材料(CMC)，这种CMC具有：
一种连续的晶体陶瓷相以及一种分散在所说的连续陶瓷相中的不连续金属相，
最高6g/cc的密度，
至少0.8J/g℃的比热，
在900℃至少150MPa的强度，其中，至少45vol％的陶瓷相的熔融或分解温度至少为1400℃。
本发明的第二个方面是一种制动装置，该装置具有至少一个摩擦元件，该摩擦元件至少5vol％由陶瓷金属复合材料(CMC)构成，所说的CMC在制动时与另一个摩擦元件接触，并具有：
一种连续的晶体陶瓷相和一种分散在所说的连续陶瓷相中的不连续金属相，
最高6g/cc的密度，
至少0.8J/g℃的比热，
至少0.4的动态自摩擦系数，
至少1000kg/mm2的硬度和
在900℃至少150MPa的强度，
其中，至少45vol％的陶瓷相的熔融或分解温度至少为1400℃。
本发明的制动部件提供了一种具有低密度、高比热和希望的高温性能如强度的制动部件。特别是，在所说的制动部件是摩擦部件时，本发明提供了较高的硬度(较小的磨损)，高且稳定的摩擦系数，以及上述的特性。
本发明的制动部件可以是任何制动部件，如压力板、活塞腔室和制动活塞。优选的是所说的制动部件是一种摩擦元件。更优选的是所说的制动部件是一种在制动时所说的CMC与另一个摩擦元件接触的摩擦元件。
所说的制动部件可以完全由陶瓷金属复合材料(CMC)或部分由CMC组成，其中，CMC占所说的部件的至少5vol％。例如，所说的部件可以是一个完全由CMC构成的转子或定子。此外，所说的部件可以是部分由所说的CMC构成的转子或定子。例如，转子或定子可以有凹槽和最靠近所说的转子或定子凹槽的材料，其中，所说的材料具有比所说的CMC更高的韧性，如金属或金属基复合材料。优选的是CMC在所说的部件的体积中至少占10％，更优选的是至少25％，最优选的是至少50％。
所说的CMC的金属相可以是选自周期表中的2,4-11、13和14族的一种金属及其合金。所说的族依据在本文引作参考的CRCHandbook of Chemistry and Physics 71st ed.，1990-91中的1-10页中描述的新IUPAC符号。优选的金属包括硅、镁、铝、钛、钒、铬、铁、铜、镍、钴、钽、钨、钼、锆、铌或其混合物和其合金。更优选的金属是铝、硅、钛和镁或其混合物和其合金。铝及其合金是最优选的。合适的铝合金包括含Cu、Mg、Si、Mn、Cr和Zr中至少一种的铝合金。而更优选的是Al-Cu、Al-Mg、Al-Si、Al-Mn-Mg和Al-Cu-Mg-Cr-Zn铝合金。这样的合金的实例是6061合金、7075合金和1350合金，所有这些都可以从宾西法尼亚州匹兹堡的美国铝业公司(Aluminum Company of America,Pittsburgh,Pennsylvania)获得。
所说的CMC的陶瓷相是晶体，其中，所说的相中至少45vol％具有至少1400℃的熔融温度或分解温度。优选的是所说的陶瓷相中，至少60vol％，更优选的是至少80vol％，最优选的是至少90vol％的熔融温度或分解温度至少1400℃。优选的是所说的分解温度或熔融温度至少1500℃，更优选的是至少600℃，最优选的是至少1700℃。所说的陶瓷希望是硼化物、氧化物、碳化物、氮化物、硅化物或其混合物和其组合物。例如，组合物包括硼碳化物、氧氮化物、氧碳化物和碳氮化物。更优选的陶瓷是SiC、B4C、Si3N4、Al2O3、TiB2、SiB6、SiB4、AlN、ZrC、ZrB，至少两种所说的陶瓷的反应产物，或者至少一种所说的陶瓷和金属的反应产物。最优选的陶瓷是碳化硼。
CMC金属-陶瓷组合物的实例包括B4C/Al、SiC/Al、AlN/Al、TiB2/Al、Al2O3/Al、SiBx/Al、Si3N4/Al、SiC/Mg、SiC/Ti、SiC/Mg-Al、SiBx/Ti、B4C/Ni、B4C/Ti、B4C/Cu、Al2O3/Mg、Al2O3/Ti、TiN/Al、TiC/Al、ZrB2/Al、ZrC/Al、AlB12/Al、AlB2/Al、AlB24C4/Al、AlB12/Ti、AlB24C4/Ti、TiN/Ti、TiC/Ti、ZrO2/Ti、TiB2/B4C/Al、SiC/TiB2/Al、TiC/Mo/Co、ZrC/ZrC/ZrB2/Zr、TiB2/Ni、TiB2/Cu、TiC/Mo/Ni、SiC/Mo、TiB2/TiC/Al、TiB2/TiC/Ti、WC/Co和WC/Co/Ni。下标“x”表示可以在部件中所形成的变化的硼化硅相。更优选的金属和陶瓷组合物包括：B4C/Al、SiC/Al、SiB6/Al、TiB2/Al和SiC/Mg。最优选的是所说的CMC包括铝-碳化硼或铝合金-碳化硼等化学反应体系。在化学反应体系中，所说的金属组分在CMC的形成过程中可以与陶瓷反应，导致新的陶瓷相形成。所说的新相可以改善性能，如复合材料的硬度和高温强度。最优选的化学反应体系是B4C/Al，其中，所说的金属相是铝或其合金，所说的连续陶瓷相包括选自由B4C、AlB2、Al4BC、Al3B48C2、AlB12和AlB24C4组成的集合中的至少两种陶瓷。
在本文中，在所说的CMC整体中的各个金属区域既不相互接触也不相互连接时，认为金属相是不连续的。因此，在所说的CMC中，所说的金属相优选最多是15wt％。以复合材料的总重量为基准，金属的量优选的是在2～8wt％范围内。此外，陶瓷相的量优选的是占CMC的85～98vol％之间。分散的不连续金属相优选的是包括一些金属区域，其中，所说的区域的平均等效直径优选为最大30微米，更优选的是最大10微米，最优选的是最大5微米，并且优选的是至少0.25微米、更优选的是至少0.5微米，最优选的是至少1微米。优选的是最大的金属区域直径是最大100微米、更优选的是最大75微米、最优选的是最大50微米。此外，所说的金属区域主要是等轴的并且主要位于陶瓷-陶瓷晶粒三角点处是优选的，这与由K.J.Kurzydtowski和B.Ralph在The Quantitative Description of the Microstructure of Materials,CRC Press,Boca Raton,1995中的本文引作参考的相关部分中所描述的抛光试样的光学定量测量确定的沿陶瓷晶界延伸相反。
因为空气或空隙具有低的比热和低的热导率，所以，所说的CMC优选的是具有至少为理论密度的90％的密度，更优选的是至少95％，最优选的是至少98％。
由于减轻重量是飞机制动装置中的重要因素，所以，所说的CMC密度最大为6g/cc，优选的是最大4g/cc，更优选的是最大3g/cc。所说的CMC可以具有1.5g/cc的密度，仍然可以用作制动部件。低于1.5g/cc的密度不能用作摩擦元件，但是，具有该密度的所说的元件可以用作防止其它部件过热的屏蔽部件。
在所说的制动部件是摩擦元件时，所说的CMC对其本身(自摩擦)的动摩擦系数理想的是至少0.4，用本文引作参考的ASTM G-99标准和M.A.Moore，在Wear of Materials,Am.Soc.Eng.,1987中的第673-687页中描述的销-盘法以1磅的负荷测定。所说的CMC的摩擦系数优选的是至少0.8，更优选的是至少1.2，最优选的是至少1.4到优选的是最大为5。此外，所说的CMC在1000℃的温度下的摩擦系数与给定的负荷下的室温摩擦系数的偏差希望不大于+/-50％，优选的是不大于+/-40％，更优选的是不大于+/-20％，最优选的是不大于+/-10％。
当所说的制动部件是摩擦元件时，希望由上述销-盘法的磨痕直径确定的CMC的磨损速率尽可能小。总直径优选的是小于2mm，更优选的是小于1.5mm，最优选的是小于1mm。为了减小磨损，还希望所说的CMC具有至少1000Kg/mm2的硬度。用30磅的负荷测定的Vickers硬度优选的是所说的硬度至少为1200，更优选的是至少1400，最优选的是至少1600Kg/mm2到优选的是最大5000Kg/mm2。
CMC优选的是具有至少5MPam1/2的韧性以避免制动装置的灾难性破坏。用本文引作参考的J.H.Underwood等人编著的Chevron-Notched Specimens:Testing and Stress Analysis,STP 855,pp177-192中描述的夏氏缺口法测定，更优选的是所说的CMC韧性至少为5.5，还要更优选的是至少为6，最优选的是至少6.5MPam1/2到优选的是最大25MPam1/2。
为了散发出在制动过程中产生的热量，CMC和含有所说的CMC的制动部件优选都具有至少10W/m-k的热导率，热导率用本文引作参考的W.J.Parker等人在应用物理学报(Journal of AppliedPhysics)第1679-1684页中的“Flash Method of Determining ThermalDiffusivity,Heat Capacity,and Thermal Conductivity”中更详细描述的激光闪烁法测定。更优选的是所说的热导率至少15，还要更优选的是至少20，最优选的是至少25W/m-K。但是，所说的热导率不应该过大而使其它制动部件，如铝液压活塞腔室受到不利影响。因此，希望所说的CMC和制动部件具有小于150W/m-K的热导率。
为了吸收在制动过程中摩擦产生的热量，所说的CMC的比热在室温下至少为0.8J/g℃，比热用微分扫描量热计测定。优选的是所说的比热至少为0.9，更优选的是至少1J/g℃到优选的是最大为所选材料的理论上可能的最大值。并且还希望所说的比热随温度升高而增大。例如，希望在1000℃的比热至少是室温比热的两倍。
为了减少制动装置的损坏，所说的CMC在900℃的温度下的高温弯曲强度至少为150MPa，用ASTM C1161测定。优选的是在900℃的强度至少为200MPa，更优选的是至少300MPa，最优选的是至少400MPa到优选的最大1500MPa。
制动部件可以通过产生含有本文所述的CMC的所说的部件的任何方便的或已知的方法进行制造。例如，所说的制动部件可以是通过任何方便的金属成形方法制造的金属转子，例如铸造然后机加工，其中，制动瓦片包含本文所述的CMC，然后结合在所说的转子上(即，所说的CMC结合在金属基质上)。所说的CMC可以通过硬钎焊、焊接、铆接和直接扩散焊接等任何方便的方法结合到所说的转子上。另外，制动部件可以全部由所说的CMC构成。
制动部件的CMC部分可以通过任何方便的或已知的粉末金属或陶瓷加工技术制造，其中，在成形体成形后通过密实化技术进行处理，如果需要，可以把制品精加工到最后的形状。所说的陶瓷和金属可以是前面所述的任何金属或陶瓷。可以用于形成本发明的CMC的两种典型密实化方法是(1)用金属渗入多孔的陶瓷颗粒坯体(生坯)和(2)把含有金属和陶瓷颗粒的多孔颗粒坯体(生坯)致密化。然后通过金刚石研磨、激光加工和放电加工等技术对所说的渗透的或致密的坯体进行精加工。也可以对所说的坯体进行热处理以改变密实的复合材料的显微结构。优选的是通过渗透制备所说的复合材料。
所说的陶瓷或金属粉末的重量平均颗粒尺寸最大为50微米，优选的是最大15微米，更优选的是最大10微米，最优选的是最大5微米。所说的颗粒可以是片状、棒状或等轴的晶粒。希望陶瓷粉末颗粒的颗粒直径在0.1～10微米范围内。
成形用于渗透或致密化的生坯(即由颗粒构成的多孔坯体)的合适的成形方法包括注浆或压力注浆、压制和可塑成形法(例如，旋坯和挤出法)。所说的成形方法可以包括下列步骤，即陶瓷粉末、金属粉末、分散剂、粘合剂和溶剂等组分的混合，必要情况下在生坯成形后除去溶剂和有机添加剂如分散剂和粘合剂等。在本文引作参考的Introductionto the Principles of Ceramic Processing,J.Reed,J.Wiley and Sons,N.Y.,1988，中详细描述了上述的方法和步骤。
通过真空烧结、常压(无压)烧结、压力辅助烧结如热压、热等静压和快速全向压块以及这些方法的组合可以把所说的金属-陶瓷颗粒生坯致密化成基本致密的复合材料，在本文引作参考的Annu.Rev.Mater.Sci.,1989,[19],C.A.Kelto,E.E.Timm and A.J.Pyzik,pp.527-550中进一步描述了每种压力辅助技术。本文中基本致密的复合材料是密度大于理论密度的90％的坯体。
所说的金属-陶瓷颗粒生坯在时间、气氛、温度和压力足以使生坯致密化达到具有要求密度的复合材料的条件下进行致密化。所说的温度一般高于所说的金属用摄氏度表示的熔融温度的75％，但是低于所说的金属大量挥发的温度。例如，铝-碳化硼体系的致密化温度优选的是在500℃～1350℃之间。所说的时间希望尽可能短。优选的是所说的时间最多24小时，更优选的是最多2小时，最优选的是最多1小时。所说的压力希望是环境压力或大气压。所说的气氛希望是不会对CMC的致密化或化学性质产生不利影响的气氛。
优选的是通过用金属渗入多孔的陶瓷坯体来形成复合材料的方法生产所说的CMC。本文描述了适合于渗透法的陶瓷-金属组合物。渗透后的坯体可以通过上面描述的技术进一步密实化。更优选的是所说的渗入金属的陶瓷中的陶瓷还与所说的金属反应，从而在致密的复合材料中形成新的陶瓷相(即化学反应体系)。如下所述以及在本文引作参考的1994年8月12日提交的共同未决的美国专利申请No.08/289,967中所描述的，化学反应体系的一个优选的实施方案是用铝或铝合金渗入碳化硼。
渗透法包括成形一个通过上文所述的方法，如注浆(即陶瓷粉末在液体中的分散体系)或压制(即在不加热的情况下对粉末加压)用陶瓷粉末制备的多孔陶瓷预成形体(即生坯)，然后向所说的预成形体中渗入液态金属。渗透法是液态金属填充与所说的金属接触的预成形体的气孔的方法。该方法优选的是形成一种均匀分散并且基本完全致密的陶瓷-金属复合材料。可以通过任何把金属渗入预成形体的方便的方法进行多孔预成形体的渗透，如真空渗透、压力渗透和重力/加热渗透。本文引作参考的美国专利No.4,702,770和4,834,938中描述了渗透法的实例。
渗透的温度取决于待渗透的金属。所说的渗透优选的是在金属熔融的温度但低于金属快速挥发的温度下进行。例如，在向多孔陶瓷预成形体中渗入铝或铝合金时，所说的温度优选的是最高1200℃，更优选的是最高1100℃，并且优选的是至少750℃，更优选的是至少900℃。渗透时间可以是足以渗入预成形体产生要求的CMC的任何时间。气氛可以是对金属的渗透或所说的CMC的形成不会产生不利影响的任何气氛。
在化学反应体系的情况下，所说的预成形体可以含有陶瓷填料，其含量以预成形体的总重量为基准为0.1～50wt％。填料相对所说的渗透金属没有化学活性或其反应活性明显低于化学活性陶瓷，如所说的碳化硼-铝体系的碳化硼。例如，在碳化硼预成形体中含有填料时，该预成形体优选含有70～95wt％的B4C和5～30wt％的陶瓷填料。所说的百分数是以预成形体的总重量为基准的。例如，在碳化硼-铝体系中，所说的陶瓷填料可以是二硼化钛、碳化钛、硼化硅、氧化铝和碳化硅。
在通过渗透法制备所说的制动部件的最优选的CMC(碳化硼-铝体系)时，希望所说的碳化硼预成形体在渗透之前在至少1400℃的温度下烧制。烧制应该持续至少15分钟，希望至少30分钟，优选的是两小时或更长。
然后把烧制的多孔碳化硼预成形体通过上文所述的任何方便的方法渗入铝或铝合金。
对烧制的B4C预成形体的进行渗透产生的陶瓷-金属复合材料，其中所说的金属的渗入距离大于0.8cm，比具有相同的金属渗入距离的对未烧制的B4C预成形体进行渗透得到的显微结构更均匀。虽然它们具有更均匀的显微结构，这些陶瓷-金属复合材料因为有残余的未反应金属，一般不会具有本发明所希望的高温强度。为了克服这个缺点，所得的复合材料(CMCs)一般经过额外(后渗透)的热处理。在660℃～1250℃的温度范围内对渗透的复合材料进行热处理，所说的温度范围优选的是660℃～1100℃，更优选的是800℃～950℃，所说的热处理是在空气或某些其它含氧气体的存在下进行，热处理时间要充分，以使在残余的未反应的金属与B4C或B-Al-C的反应产物或这两者之间的缓慢反应能够进行。这些反应促进了游离(未反应)的金属的减少及均匀的显微结构的形成。
在660℃～1250℃的范围之外对所说的碳化硼-铝复合材料进行后渗透处理一般会产生令人不满意的结果。低于660℃的温度一般不会产生小于15wt％的残余金属，以复合材料的总重量为基准。由于反应动力学非常缓慢，所说的残余金属不会减少到低于15％。超过1250℃的温度一般导致碳化铝(Al4C3)的形成量过多，碳化铝是遇水不稳定的(即与水反应)。碳化铝对所说的复合材料的摩擦系数有不利影响。
所说的后渗透热处理时间一般在1～100小时的范围内，理想的是10～75小时，优选的是25～75小时。超过100小时的时间增大了生产成本，但是与进行100小时的热处理得到的材料相比，其显微结构没有明显的改进。
上文所述的碳化硼-铝复合材料一般具有含有周围被复相陶瓷基质、氧化铝表面层和分散的不连续的未反应的铝包围的离散的B4C晶粒或B4C晶粒簇的整体显微结构。所说的陶瓷相包括各种硼化铝和硼碳化铝中的至少一种，优选的是至少两种。所说的复合材料一般含有40～75wt％的B4C晶粒、20～50wt％的硼化铝和硼碳化铝以及2～8wt％的铝或铝合金，所有的百分数是以复合材料的重量为基准的，总重量为100％。所说的硼化铝和硼碳化铝选自由AlB24C4、Al3B48C2、Al4BC、AlB2和AlB12组成的集合。希望所说的铝的硼化物和硼碳化物是AlB24C4和AlB2，优选的是AlB24C4/AlB2的比值在10∶1～1∶5范围内。该范围优选的是10∶1～2∶1。
当在所说的碳化硼-铝CMC中存在陶瓷填料时，在所说的CMC中存在的填料一般为离散的晶粒或B4C晶粒簇的一部分。陶瓷填料量一般在1～25vol％之间，基准为复合材料的总体积。
下面描述的是用于制造本发明的制动部件和摩擦元件的CMC的方法。
方法1
把平均颗粒尺寸为3微米(直径)的B4C(ElektroschemeltzwerkKempten of Munich,Germany制造的ESK specification 1500)分散在蒸馏水中形成悬浮液。对该悬浮液进行超声搅拌，然后通过加入NH4OH把pH值调整为7并陈腐180分钟，随后浇注到熟石膏模中形成陶瓷含量为69vol％的多孔陶瓷坯体(生坯)。把所得的B4C生坯在105℃干燥24小时。生坯尺寸为120×120×10毫米(mm)(薄片)和120×120×16毫米(厚片)。
一些生坯直接使用，一些生坯分别在1300℃烧制120分钟，1400℃烧制120分钟，在1800℃烧制60分钟或在2200℃烧制60分钟后使用。所有的烧制和烧结在石墨发热体炉中进行。然后对烧制的生坯坯件在1180℃，100毫乇(13.3Pa)的真空条件下用熔融的铝(由Aluminum Company of America制造的specification1145合金，是一种工业级Al，含有少于0.55％的Si、Fe、Cu和Mn等合金元素)进行120分钟的渗透得到复合材料(碳化硼-铝复合材料)试件。
即使可以注意到某些差别，用薄片制备的复合材料试件从顶部到底部都是非常均匀的。因此，烧制温度对显微结构没有明显的影响。
用厚片制备的复合材料试件具有从底部(离渗透金属最近)到顶部(离渗透金属最远)在B-Al-C相的数量和相的形貌方面发生变化的不均匀的显微结构。所说的底部具有等轴的AlB2和Al4BC的显微结构，并含有少于2vol％的游离Al。所说的顶部具有在Al基质中的形状象50～100微米长的雪茄的AlB2和Al4BC晶粒的显微结构。游离Al的含量在5～15vol％的范围内。
如表Ⅰ所示，在690℃在空气中进行50小时的后渗透热处理使所有的复合材料试件的硬度增大了。表Ⅰ中的数据还表明在低于1800℃的温度下烧制的生坯比在高于1800℃的温度下烧制的生坯制备的复合材料硬度更高。在1400℃和1700℃烧制的生坯产生具有均匀的显微结构和高硬度值的复合材料。表Ⅰ的数据还表明，在局限于小尺寸(＜10mm的垂直金属流)时，B4C生坯和在1400℃以下的温度烧制的B4C产生均匀的硬的部件。当在B4C生坯(未烧制的)和在1400℃以下烧制的B4C中的垂直金属流距离超过10mm时，硬度仍然较高，但是所得的部件表现出不均匀的显微结构。总之，表Ⅰ显示可用各种方法制备本发明的CMC。具有摩擦元件所需硬度的CMC也可以通过各种方法制造，理想的是所说的方法包括后渗透热处理(表Ⅰ的最后一栏)，在所说的摩擦元件中的CMC在制动时(即至少1000Kg/mm2)与另一个摩擦元件接触。
表Ⅰ
    部件均匀性(底部到顶部)     Vickers硬度*(kg/mm2)
B4C烧制温度(℃) 烧制时间(分钟)    10mm厚生坯 16mm厚生坯 热处理前 热处理后
    20     0     均匀 不均匀     1300  1500
    1300    120     均匀 不均匀     700  1420
    1400    120     均匀 均匀     450  1700
    1800    120     均匀 均匀     480  1750
    2200     60     均匀 均匀     450  1030
*14.4Kg的负荷
方法2
与方法1一样，制备生坯试件并在烧制或不烧制的条件下进行渗透。渗透的生坯试件用来自Cameca Co.,France的MBX-CAMECA微探针进行化学分析。使用Phillips衍射仪用CuKα辐射和每分钟2°的扫描速度的X射线衍射(XRD)分析晶相。在渗透的生坯(即热处理前)中存在的Al量以微分扫描量热法(DSC)为基准进行估算。然后在来自一半试件的3×4×45mm试样在900℃用四点弯曲试验(ASTMC1161)进行弯曲强度试验之前，把所有的生坯试件在一个小时内从Al的熔点(660℃)加热到900℃。在这些试样破坏之前把它们在前述温度下在空气中保温15分钟。上部和下部跨距尺寸分别为20和40mm，用0.5mm/min的加载速度进行试样的破坏。来自其它试件的试样在空气中在690℃经过25小时的额外热处理，然后在1小时的时间内再加热到900℃，并在弯曲强度试验中破坏(表Ⅱ的最后一栏)。
表Ⅱ-相化学和性能
试样编号 原始组成(wt％B4C/wt％Al) 生坯烧制温度(℃) 在热处理之前的残余Al含量(wt％) 在热处理@900℃之前的弯曲强度(MPa) 在热处理@900℃之后的弯曲强度(MPa)
    A  85/15  2200     10     188      -
    B  80/20  2200     15     266     290
    C  80/20  1400     15     180     430
    D*  70/30  1400     25     170     450
    E*  64/36  1400     30     52     380
    F  80/20   20     5     400      -
    G  75/25   20     10     400     410
    H  70/30  1300     15     383     390
-表示未测量；*不是本发明的试样。
表Ⅱ中的数据表明在渗透前生坯的热处理历史对所得的B4C/Al复合材料的弯曲强度有明显的影响。所说的数据表明根据本发明的CMC可以没有热处理(例如，实施例A、B、C、F、G和H)，但是优选的是对所说的复合材料进行热处理以提高高温强度。表Ⅱ中的数据还表明本文所描述的CMC可以通过对在热处理之前没有所说的显微结构的试样进行热处理获得(例如，实施例D和E)。这些数据还表明，尤其是对于试样A和G，仅仅金属含量不能确定热处理之前的高温强度。高温强度还受在渗透过程中形成的陶瓷相的影响。试样F、G和H在后渗透热处理之前具有最高的弯曲强度值。这可能是由于与足够量的B4C相关的快速化学反应动力学。这些数据还表明所说的后渗透热处理一般导致弯曲强度的增大。
用本文所公开的其它的组成和工艺条件预期可以得到类似的结果。
方法3
通过在1300℃对B4C生坯烧制30分钟，然后在1150℃用与实施例1相同的Al合金渗透所说的生坯60分钟制备了原始B4C和Al含量分别为75vol％和25vol％的复合材料(B4C-Al)试样。所说的生坯在渗透前是120×120×10mm的薄片形式。在渗透后，把所说的薄片切磨成4×3×45mm的试条。把这些试条分成4组。第一组(A组)试样作为渗透后的试样使用，第二组(B组)在800℃在氩气中热处理100小时，第三组(C组)在800℃在空气中热处理2小时，第四组(D组)在800℃在空气中热处理100小时。这些试样都经过实施例2中所述的弯曲强度试验，除了改变试样断裂的温度(表Ⅲ)以外。
表Ⅲ
                      在不同温度(℃)下的弯曲强度(MPa)
组/-温度   20  200  400  600  700  800  900   1100
    A  520  510  460  320  300  240  200     -
    B   -   -   -  330  310  300  250     -
    C   -   -   -  330  350  380  400    290
    D   -  510  460  430  440   -  440    340
-表示未测量
表Ⅲ中的数据表明强度由于热处理(B、C和D与A比较)而增大。这些数据还表明在空气中热处理比在惰性气氛中热处理或没有热处理(C和D与A和B比较)产生更高的高温强度。
方法4
用与制备表Ⅱ中的热处理试样H所用的方法相同的方法制备了一种碳化硼-铝复合材料。这种试样在各种负荷下用不润滑的销-盘法与其自己组成摩擦副进行试验。所用的销-盘法如本文所述。该试样在1磅的负荷下的摩擦系数为1.8，在2磅的负荷下的摩擦系数为1.7。磨痕直径在1磅的负荷下为0.8mm，在2磅的负荷下为1.0mm，在3磅的负荷下为1.2mm。

Claims (14)

1、一种制动部件，所说的制动部件的至少5vol％是陶瓷金属复合材料(CMC)，所说的CMC具有：
一种连续的晶体陶瓷相和一种分散在所说的连续陶瓷相中的不连续的金属相，
最大6g/cc的密度，
至少0.8J/g℃的比热，
在900℃至少150MPa的弯曲强度，其中，至少45vol％的陶瓷相具有至少1400℃的熔融或分解温度。
2、根据权利要求1的制动部件，其中，所说的部件是一种制动摩擦元件，该元件的CMC在制动时与另一个摩擦元件接触，并且所说的CMC具有至少1000Kg/mm2的硬度和至少0.4的动态自摩擦系数。
3、根据权利要求1或2的制动部件，其中，所说的陶瓷相选自由SiC；B4C；Si3N4；Al2O3；TiB2；SiB6；SiB4；AlN；ZrC；ZrB；至少两种所说的陶瓷的反应产物以及至少一种所说的陶瓷与所说的金属的反应产物组成的集合。
4、根据权利要求1或2的制动部件，其中，所说的金属相是铝或其合金，所说的陶瓷相包括选自由下列材料组成的集合中的至少两种：
(a)B4C，
(b)AlB2，
(c)Al4BC，
(d)Al3B48C2，
(e)AlB12和
(f)AlB24C4。
5、根据权利要求1或2的制动部件，其中，所说的金属相是选自由铝；锆；钛；铜；硅；镁及它们的合金组成的集合中的至少一种金属。
6、根据权利要求1或2的制动部件，其中，所说的陶瓷相占所说的CMC的85～98vol％。
7、根据权利要求1或2的制动部件，其中，所说的金属相包括用光学定量测量法测定的平均等效直径在0.25～30微米的金属区域。
8、根据权利要求1或2的制动部件，其中，所说的CMC的密度最大为3g/cc。
9、根据权利要求1或2的制动部件，其中，所说的CMC具有理论密度的至少95％的理论密度。
10、根据权利要求1或2的制动部件，其中，所说的CMC在900℃的强度至少为200MPa。
11、根据权利要求9的制动部件，其中，所说的比热在室温时至少为1J/g℃，理论密度至少为98％的理论值，所说的密度最大为3.0g/cc。
12、根据权利要求1或2的制动部件，其中，所说的部件是通过把所说的CMC结合到金属基质上形成的。
13、一种至少有一个摩擦元件的制动装置，所说的元件的至少5vol％由一种陶瓷金属复合材料(CMC)构成，所说的CMC在制动时与另一个摩擦元件接触，并且具有：
一种连续的晶体陶瓷相和一种分散在所说的连续陶瓷相中的不连续的金属相，
最大6g/cc的密度，
至少0.8J/g℃的比热，
至少0.4的动态自摩擦系数，
至少1000Kg/mm2的硬度，和
在900℃时至少150MPa的弯曲强度，其中，所说的陶瓷相至少45vol％具有至少1400℃的熔融或分解温度。
14、根据权利要求13的制动装置，其中，所说的制动装置是火车或飞机的制动装置。
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