CN1207122C - 平面流铸制取金属粉末的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用平面流铸制粉工艺制取金属粉末的方法及装置，其特征是熔融金属液通过保温漏斗流经矩形狭缝喷嘴，与高速旋转辊轮接触，辊轮外圆周表面粘结聚四氟乙烯复合层，控制喷嘴辊轮间距至0.04mm，辊轮转速达到2700转/分钟，在雾化室氮气气氛中或者直接在空气中，金属熔体破碎形成金属液滴，金属液滴在雾化室中飞行冷却，制取出微细金属粉末；本发明工艺流程简单，所制取的粉末形状圆整度好、尺寸分布范围窄，且粉末收得率高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种制取金属粉末的方法及装置，属于金属粉末的制造领域，尤其是制造尺寸分布比较均匀的微细金属粉末。
背景技术：
目前，制取金属粉末的工艺方法有很多，其中采用快速凝固工艺从金属熔体直接雾化获得金属粉末的快速凝固雾化法已得到越来越广泛的应用。依据雾化原理的不同可把快速凝固雾化方法分为双流雾化法、离心雾化法、机械雾化法及其它雾化方法。双流雾化法主要有高压水雾化法、高压气体雾化法、超声气体雾化法、快速旋转杯法。离心雾化法包括旋转电极雾化法、旋转盘雾化法、旋转带孔杯法和熔液提取法，它们是把熔融金属液从坩埚或浇包浇注到旋转的圆盘或杯中，或者直接熔化旋转金属棒料的一端，在旋转离心力的作用下金属液被破碎成小液滴，随后凝固成金属粉末。
旋转盘雾化法是熔融金属液用底注式坩埚浇注到旋转的凹形圆盘雾化器中，圆盘转速达到35000转/分钟，在离心力作用下，金属熔液沿切线方向喷射出来形成微滴，受到高速氦气流的强制对流冷却，液滴快速凝固成粉末。机械雾化法包括振动电极雾化法、Duwez枪法、锤砧法、双辊雾化法。双辊雾化法是用高频加热使坩埚内的合金熔化，在氩气压力下，熔融合金液经漏嘴喷射到高速反向旋转的双辊辊缝中，熔液通过辊缝时形成平板液流，随后雾化成液滴，进入快冷熔池凝固成粉末。双辊雾化法制粉有两个主要特征，一是利用高速反向旋转的两个相同的辊轮来形成平板液流，金属辊面涂覆碳或采用耐热材料，另一特征是需要快冷熔池。
在上面所述快速凝固雾化方法中，以高压气雾化法和高压水雾化法应用最广，它们是生产金属粉末的最主要方法。旋转电极雾化法、旋转盘雾化法、熔液提取法等也逐步应用于工业生产各种金属和合金粉末。但是这些制粉方法由于雾化所需的能量不能有效地进行控制，而且施加到金属液流上的能量远比金属液雾化所需要的能量大，因此所生产的粉末粒度分布范围较宽，且粉末形状不圆整。超声气体雾化法所得粉末尺寸比较集中，粉末收得率超过90％，但是这种雾化制粉方法耗气量大，成本较高。
与本发明专利申请的最接近现有技术是1993年6月15日公开的美国专利US5219678中提到的单辊外圆周面雾化制粉方法，其原理为熔融合金液从浇包中通过喷嘴喷射至辊轮表面，辊轮转速为3000～5000转/分钟，辊轮外圆周面用火焰喷涂方法覆盖有一层陶瓷材料，金属熔液在旋转辊轮作用下，形成分散的微细液滴，进而凝固成球形金属粉末，所制取金属粉末的平均直径为1～100μm。与此现有技术完全相同的还有欧洲专利EP0411591A2中提到的单辊雾化制粉方法，所制取的磁性粉末直径为100～300μm，近球形粉末的收得率约为80％。对于这种制粉方法，由于采用圆形喷嘴，如果要保证制粉效率，则喷嘴直径不能太小，这样在实验时喷嘴辊轮间距必须相对较大，才能获得球形粉末，否则只能得到圆形金属薄片；而如果圆形喷嘴直径较小，则又使得制粉生产率很低。因此，这种制粉方法由于采用圆形喷嘴，且喷嘴辊轮间距相对较大，所以所制取的粉末粒度分布范围较宽。
与本发明专利申请密切相关的现有技术还有平面流铸技术，它用于生产微晶或非晶薄带，相关文件可参阅李月珠编写的《快速凝固技术和材料》一书中P.174～185页(国防工业出版社1993年出版)以及美国专利US4142571。平面流铸技术的工艺装置由三大部分组成：辊轮和电机驱动系统、感应加热系统、坩埚和喷嘴及其定位系统。辊轮材料可以为铜、铜铍合金或中碳钢。坩埚用氧化铝、陶瓷或钢等材料制作。长形狭缝喷嘴用耐热钢、陶瓷、石英或氮化硼制造。辊轮位于喷嘴正下方，辊轮喷嘴间隙距离小于1mm。平面流铸工艺过程为：在真空中或惰性气体保护下进行感应加热熔化，当熔液温度达到预定的过热度时，用氩气加压，使熔液经喷嘴喷出，与旋转辊轮接触，在辊轮喷嘴间隙中形成金属液熔潭，熔潭中金属液经辊轮提取、激冷，快速凝固成金属薄带。由于金属薄带凝固自身收缩及辊轮离心力作用，薄带自动脱离辊轮轮缘面，获得薄带产品。
发明内容：
针对现有快速凝固制粉方法包括单辊外圆周面雾化制粉方法或制粉能量利用率低、成本较高，或所制取粉末的尺寸分布范围较宽的不足，我们在传统平面流铸技术的基础上，开发出平面流铸制粉方法及装置。
本发明的目的是对传统平面流铸技术进行改性处理，使之不再形成金属薄带产品，而提供一种可以连续进行工业性生产尺寸分布均匀的微细金属粉末的方法和设备。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明利用改性后的平面流铸工艺制取金属粉末，其特征是熔融金属液通过保温漏斗(5)流经矩形狭缝喷嘴(3)，与高速旋转辊轮(2)接触，辊轮外圆周表面粘结聚合物复合层，在旋转辊轮离心力作用下，熔融金属液直接破碎形成金属液滴，进而冷却凝固成尺寸分布均匀的微细金属粉末；控制调整喷嘴辊轮间距至0.04mm，可见与传统平面流铸工艺及现有单辊外圆周面雾化制粉方法中的喷嘴辊轮间距相比，本发明的平面流铸制粉工艺方法中的喷嘴辊轮间距要小得多，控制辊轮转速达到2700转/分钟，调整雾化室气体压力或者直接在空气中，将金属熔体制成尺寸分布均匀的微细金属粉末。
本发明所涉及的平面流铸制粉工艺装置由辊轮旋转系统、位移调节系统、金属液加热系统、金属液压力控制系统、雾化室系统组成。辊轮旋转系统由变频器(13)、变频电机(14)、底座、擦除轮(11)、小功率微电机(15)、辊轮(2)组成。变频电机(14)安装在底座上，电机轴直接与辊轮(2)联接，由变频器(13)对辊轮速度进行无级变速调节。擦除轮(11)由小功率微电机(15)带动，用来去除粘附在辊轮表面上的粉末。位移调节系统进行上下、左右、前后三个不同方位的位移调节，其中上下位移调节系统由步进电机(18)、单片机脉冲发生系统(17)、减速齿轮副(19)、丝杠(21)、螺母(22)组成，单片机脉冲发生系统(17)产生脉冲控制步进电机(18)，带动减速齿轮副(19)和丝杠(21)螺母(22)传动副，使螺母(22)上下移动，而下端与喷嘴(3)联接的保温漏斗(5)固定在螺母(22)上，从而实现喷嘴(3)和辊轮(2)表面间距的上下位移调节。左右位移和前后位移调节系统结构相同，都是通过拧动螺栓(23)和(25)，使上下位移调节系统(20)在滑轨(24)上移动米实现。左右位移调节用于改变喷铸角度，前后位移调节用于充分利用整个辊轮轮缘面宽度。金属液加热系统分两部分，一是用感应线圈(9)通过中频感应加热熔化坩埚(10)中的合金原料，另一是用高温电阻丝(4)加热，对保温漏斗(5)中熔融金属液进行保温。金属液压力控制系统(6)由电磁铁(26)、开关(27)、继电器(28)、电源(29)和触头(31)组成，当金属液达到预定温度时，将开关(27)闭合，电磁铁(26)通电带磁，将坩埚堵塞杆(7)抬起，金属液自坩埚(10)流入保温漏斗(5)中，当保温漏斗中金属液液面(30)与触头(31)接触时，继电器(28)断开，电磁铁(26)断电，将坩埚堵塞杆(7)放下，金属液不再流入保温漏斗(5)中，从而使金属液压力保持稳定。在传统平面流铸技术工艺装置中，没有保温漏斗，喷嘴直接联接在坩埚底部金属液出口处，而对于平面流铸金属粉末制取工艺，金属液压力必须足够大，也就是保温漏斗(5)的高度尺寸要合适。雾化室系统(12)由进气管、出气管、压力表、雾化室箱体、雾化室平盖、法兰、观察孔玻璃、照明电灯等组成。本发明装置的特征在于采用矩形狭缝喷嘴(3)，以及在辊轮(2)外圆周表面粘结有聚合物复合层。聚合物复合层材料采用聚四氟乙烯环，先在中碳钢辊轮表面抹上粘胶，然后将聚四氟乙烯环套在辊轮上，聚四氟乙烯环与辊轮间为过盈配合，再将复合辊轮精车成所需尺寸。
在辊轮旋转系统中，变频器(13)和小功率微电机(15)由一简单电路装置(16)控制，通过这一电路装置，能对辊轮(2)的正转、反转、起停进行控制，并由变频器(13)的频率可知辊轮旋转速度。此电路装置还能控制小功率微电机(15)的起停，使小功率微电机(15)带动擦除轮(11)与辊轮(2)协调转动。
在上下位移调节系统中，单片机脉冲发生系统(17)以8051单片机为核心，能产生连续脉冲，并能计数脉冲的个数。根据脉冲的个数能计算出喷嘴辊轮间距，并用发光二极管LED即时显示出来。8051单片机系统进行上下位移调节时，首先需要输入喷嘴辊轮间距初始值，而喷嘴辊轮间距初始值是用块规预先准确测定的。
本发明的制粉工艺流程为：将预合金原料放入坩埚(10)内感应加热熔化，同时预热保温漏斗(5)，雾化气体充至要求压力。熔融合金液的温度用热电偶(8)监测，当加热至所需过热度时，先启动辊轮旋转系统，由无级变速电机使辊轮(2)高速旋转，同时由小功率微电机带动擦除轮(11)旋转，然后闭合金属液压力控制系统开关(27)，抬起坩埚堵塞杆(7)，使合金液自坩埚(10)流入保温漏斗(5)中，再经矩形狭缝喷嘴(3)与旋转辊轮(2)接触。辊轮(2)高速旋转将金属液带出，直接形成金属液滴，经冷却后获得微细金属粉末(1)。
较之其他快速凝固制粉工艺，本发明工艺流程简单，能量利用率高。与现有单辊外圆周面雾化制粉方法相比，本发明所制取的金属粉末圆整度好、尺寸分布均匀，且粉末收得率高。
附图说明：
下面结合附图详述本发明的最佳实施方式：
图1为平面流铸制粉工艺装置示意图；
图2为辊轮旋转系统示意图；
图3为上下位移调节系统示意图；
图4为前后、左右位移调节系统示意图；
图5为金属液压力控制系统示意图；
图6为8051单片机系统上下位移调节程序框图；
图7为实验获得的Sn60Pb40合金粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式：
通过左右位移调节系统，拧动螺栓，使上下位移系统20在滑轨上移动，调节喷嘴3在辊轮2轮缘面宽度方向上的位置，使喷嘴3位于辊轮轮缘面的中间位置；通过前后位移调节系统，拧动螺栓，使上下位移调节系统20和左右位移调节系统一起在滑轨上移动，调节喷嘴3与辊轮轮缘面的相对角度，使喷嘴3垂直于辊轮轮缘面。用块规先调节测量好喷嘴辊轮间距初始值。然后将雾化室平盖盖上，密闭雾化室12。将按合金百分比成分配好的合金原料放入钢坩埚10中，盖上坩埚盖，给中频感应加热系统通上电源，接入循环水。同时接通电阻丝4加热系统电源，对保温漏斗5和喷嘴3进行预热。用氮气瓶让雾化室12充入氮气，通过气压表，使雾化室氮气充至要求压力，用气氛含氧量测定仪测试雾化室氧气含量，氧气含量需小于300ppm。用热电偶8测量熔融金属液的温度，当熔融金属液的温度达到所需过热度时，启动辊轮旋转系统。通过电路装置16中的开关，接通变频器13，使变频电机14带动复合辊轮2正向旋转，通过调整变频器13的频率，使辊轮转速达到预定要求，一般大于2700转/分钟，然后接通小功率微电机15，带动擦除轮11旋转。复合辊轮2是先在中碳钢辊轮表面抹上粘胶，然后将聚四氟乙烯环套在辊轮上，聚四氟乙烯环与辊轮间为过盈配合，再将复合辊轮精车成所需尺寸。变频器13型号为ACS143-2K7-3，变频电机14型号为YTP802-2，小功率微电机15采用AO2-4524微型三相异步电动机，功率16W，转速1400转/分钟。接着接通金属液压力控制系统中的开关27，电磁铁26通电带磁，将坩埚堵塞杆7抬起，金属液自坩埚10流入保温漏斗5中，当保温漏斗中金属液液面30与触头31接触时，继电器28断开，电磁铁26断电，将坩埚堵塞杆放下，金属液不再流入保温漏斗中。通过金属液压力控制系统使金属液压力保持恒定。保温漏斗5中金属液在金属液静压力作用下从矩形狭缝喷嘴3中流出，与辊轮轮缘面接触。喷嘴3尺寸为12×0.5mm。通过上下位移调节系统调节喷嘴3和辊轮2间隙的距离，先通过8031单片机系统17的键盘将用块规测得的喷嘴辊轮间距初始值输入单片机系统，然后输入预定喷嘴辊轮间距值，由单片机系统软件程序控制上下位移调节系统20对喷嘴辊轮间距进行调节，直至达到预定的喷嘴辊轮间距，在调节过程中，喷嘴辊轮间距值可通过发光二极管显示出来。步进电机18为75BF003型，步进电机驱动器型号为DL-03F04。喷嘴辊轮间距初始值在1mm左右，以利于熔融金属液从喷嘴3流出而不发生喷嘴的堵塞，预定的喷嘴辊轮间距值为0.04mm。步进电机18驱动的上下位移调节系统20进给速度为每个脉冲0.0033mm。从矩形狭缝喷嘴3流出的金属液在喷嘴辊轮间形成一个金属液熔潭，高速旋转辊轮2从熔潭中将金属液带出，直接破碎成金属液滴，金属液滴在雾化室气氛中飞行冷却，凝固成尺寸分布均匀的微细金属粉末1。待所有金属液喷铸完毕后，停止辊轮旋转系统，使复合辊轮2和擦除轮11停止转动，然后关闭整个工艺装置的所有电源。最后将金属粉末1从雾化室12的收集口收集出来，密闭保存待用。
实施例：
预合金原料为Sn60Pb40合金，熔融金属液的过热温度为400℃，辊轮转速2700转/分钟，喷嘴辊轮间距初始值为1mm，预定的喷嘴辊轮间距值为0.04mm，矩形狭缝喷嘴尺寸为12×0.5mm，制得尺寸分布均匀的微细Sn60Pb40合金粉末。
Claims (2)
1.一种利用平面流铸制粉工艺制取金属粉末的方法，单辊外圆周面雾化制粉，本发明的特征是熔融金属液通过保温漏斗(5)流经矩形狭缝喷嘴(3)，与高速旋转辊轮(2)接触，辊轮外圆周表面粘结聚四氟乙烯复合层，控制喷嘴辊轮间距至0.04mm，辊轮转速达到2700转/分钟，在雾化室氮气气氛中或者直接在空气中，金属熔体破碎形成金属液滴，金属液滴在雾化室中飞行冷却，制取出尺寸分布均匀的微细金属粉末。
2.一种实现如权利要求1所述的平面流铸制粉工艺制取金属粉末的装置，它由辊轮旋转系统、位移调节系统、金属液加热系统、金属液压力控制系统、雾化室系统组成，辊轮旋转系统由变频器(13)、变频电机(14)、底座、擦除轮(11)、辊轮(2)、小功率微电机(15)组成，变频电机(14)安装在底座上，电机轴直接与辊轮(2)联接，由变频器(13)对辊轮速度进行无级变速调节，擦除轮(11)由小功率微电机(15)带动，用来去除粘附在辊轮表面上的粉末；位移调节系统进行上下、左右、前后三个不同方位的位移调节，其中上下位移调节系统由步进电机(18)、单片机脉冲发生系统(17)、减速齿轮副(19)、丝杠(21)、螺母(22)组成，单片机脉冲发生系统(17)产生脉冲控制步进电机(18)，带动减速齿轮副(19)和丝杠(21)螺母(22)传动副，使螺母(22)上下移动，而下端与喷嘴(3)联接的保温漏斗(5)固定在螺母(22)上，从而实现喷嘴(3)和辊轮(2)表面间距的上下位移调节，左右位移和前后位移调节系统结构相同，都是通过拧动螺栓(23)和(25)，使上下位移系统(20)在滑轨(24)上移动；金属液加热系统分两部分，一是用感应线圈(9)通过中频感应加热熔化坩埚(10)中的合金原料，另一是用高温电阻丝(4)加热，对保温漏斗(5)中熔融金属液进行保温；金属液压力控制系统(6)由电磁铁(26)、开关(27)、继电器(28)、电源(29)和触头(31)组成，当金属液达到预定温度时，将开关(27)闭合，电磁铁(26)通电带磁，将坩埚堵塞杆(7)抬起，金属液自坩埚(10)流入保温漏斗(5)中，当保温漏斗中金属液液面(30)与触头(31)接触时，继电器(28)断开，电磁铁(26)断电，将坩埚堵塞杆放下，金属液不再流入保温漏斗中，从而使金属液压力稳定；雾化室系统(12)由进气管、出气管、压力表、雾化室箱体、雾化室平盖、照明电灯组成；本装置的特征在于在辊轮(2)外圆周表面粘结有聚四氟乙烯复合层，以及采用矩形狭缝喷嘴(3)。
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