CN1205648A - 萃取方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种从料液里萃取溶质进入反萃液中的方法和装置。该装置包括容纳载液的容器设备;将所述各料液和各反萃液中的至少各一种液流提供给在所述容器设备里的所述载液的设备;分别提供第一和第二高压静电场给所述各料液和反萃液液流的电极设备;位于所述电极设备之间、以建立所述第一和第二高压静电场的挡板设备;互相隔开的接受设备;此外,还包括提供和控制第一和第二高压静电场的设备,从而使第一和第二电压是不同的和可控制的。
Description
本发明涉及对从水溶液中分离金属离子的“静电式准液膜”(ESPLIM)方法的改进。
申请号为CN 86101730A的中国专利申请描述了一种分离技术，该技术能纯化水溶液和浓缩水溶液里的溶质。
该技术包括以下步骤，使希望纯化和／或希望从中提取金属离子的料液的水滴在重力的作用下通过无极性的载液的第一区，在该载液里溶解有对要除去的金属离子具有高的亲和力的化学品，同时使该水滴经受高压静电场的作用，由此，使该水滴分散成无数较小的水滴，从而增加它们的表面积与容积之比。溶解的化学品使金属离子络合在载液里，并主要地通过由此形成的浓度梯度被带入无极性的载液的第二区，在重力的作用下，对金属离子具有比载液里的络合化学品更高化学亲和力的“反萃液”的水滴经过无极性载液的第二区。反萃液水滴也同时经受高压静电场的作用，由此使它们分散成无数较小的水滴，从而增加它们的表面积与容积之比。这样，金属离子浓缩在反萃液里，而料液中的金属离子被大大纯化。当纯化的料液和反萃液的非常小的水滴(前者现在具有较低浓度的金属离子，而后者现在具有高浓度的所需的金属离子)离开高压静电场时，它们凝聚起来并在重力的作用下分别进入互相分离的第一和第二收集池，然后可从这里将它们取出。
载液的第一和第二区由一栅栏或挡板分开，该挡板趋向于容许载液基本上不间断从第一和第二区流进和流出，但又趋向于阻碍或防止料液从第一区流入第二区，以及反萃液从第二区流入第一区。
按照本发明的第一方面，提供一种从料液里提取溶质进入反萃液中的方法，该方法包括以下步骤，提供至少一种料液和至少一种反萃液的液流，让它们经过无极性载液的连续相；所述载液里具有对所述料液里的所述溶质中的至少一种物质的离子具有亲和力的化学品；料液和反萃液中的所述至少各一种液流在通过所述载液的至少一部分时间里分别经受第一和第二高压静电场的作用，从而使所述液流分散成无数所述各溶液的水滴；在各料液和反萃液的至少一种液流之间提供一挡板设备，该挡板设备使料液向所述反萃液液流的转移和所述反萃液向所述料液液流的转移减到最少；所述挡板设备还位于分开的高压静电场之间，料液液流和反萃液液流经受该电场作用；以及，提供互相分开的接受设备，以便在所述料液和所述反萃液经过所述高压静电场之后收集所述料液和所述反萃液的液流；所述方法的特点是，作用在所述料液和反萃液液流上的所述高压静电场是不同的。
已经发现，在萃取池和反萃取池里的静电场存在着一个最佳强度。在这个最佳强度以下的电场强度时，进入载液中的料液液流和反萃液液流的分散是低效率的，因此使料液水滴和载液之间、以及反萃液水滴和载液之间的表面积小于最佳水平，因此，水相和有机相之间的质量转移的速度显著小于它可能有的速度。相反，在这个最佳强度以上的电场强度时，水相的水滴是如此地细小，以致挡板不能防止它们向槽的另一区域运动或迁移，由此增加了通过挡板的所谓“膨胀”或泄漏。很清楚，这是不希望的，即当它可能降低反萃液里的目标产物的浓度时和／或在料液和反萃液液流的任一种或两者中产生不必要的混淆时。
这样，对于料液和反萃液来说，最佳静电场强度将是不同的。因此，对于在两个区域内使用一个共用电压的槽来说必须是或者对两个区域进行综合考虑，或者使至少一个区域在显著小于最佳效率的情况下工作。
在本发明的化学反应里，从含水物质里转移出去的金属离子与对金属离子具有较高亲和力的、并溶解在载液有机相里的化学品络合，同样地，通过反萃液将金属离子从载液有机相里的化学品中除去的反向处理可能是慢的和决定速度的步骤。在这种情况下，可从这种反应产生的水滴的较大表面积获得好处，它可能来自作用在萃取池一侧或反萃取池一侧的较高分散电压，这取决于两个反应、即使金属离子移动进入载液有机相或从载液有机相里萃取金属离子中的一个，取决于那一个是较慢的步骤。
当金属离子从料液的较小水滴移动进入载液有机相时，在其到达与连续的载液有机相接触的界面前只须扩散通过该水滴半径的最大距离。然而，当金属离子从连续的载液有机相移动进入反萃液的分散的水滴时，它必须扩散通过连续的载液有机相，直至它遇见一水滴。因此，如果这些水滴相当少和间隔较远，它们之间的距离可能是远远大于萃取池一侧的水滴半径的许多倍，那么，从连续的载液有机相向分散的反萃液水相的转移的效率将远远小于从料液向连续的载液有机相的转移。
因此，在本发明的方法里，希望增加在反萃取池一侧的水滴的数量，以便缩短距离，而该距离是金属离子在遇见反萃液水滴前必须经过的。在反萃取池一侧，可以采用比要从载液有机相反萃取的金属离子相对数量的化学考虑所严格确定的流速更高的流速，和采用为实现这一目的所需的反萃液水相的数量。而反萃液可再循环通过载液有机相，直至达到所需的金属离子浓度。然而，反萃液的较高流速和再循环不仅较复杂，而且还增加通过横跨挡板的泄漏或“膨胀”而造成的来自萃取池一侧的交叉混淆的数量，这是由于反萃液在每次通过时将采集同样数量的料液水滴，而与它成功地从有机相中萃取所需的物质的多少无关。许多试验已经显示，按照本发明的方法，通过在反萃取池一侧施加比萃取池一侧高的电压可获得更高的弥散度，从而在反萃液里获得比料液里更高的表面积与容积之比，以获得最好的结果。
料液和／或反萃液的液流可由连续的液流或水滴组成的液流构成，它们通过施加在它们之上的高压静电场而被分散成许多非常小的水滴。
按照本发明的第二方面，提供一种从料液中萃取溶质进入反萃液的装置，该装置包括容纳连续的、无极性的载液的容器设备，载液中具有对所述料液中的所述溶质中的至少一种物质的离子具有亲和力的化学品；使至少一种料液和至少一种反萃液的液流经过在所述容器设备里的所述载液的设备；分别提供第一和第二高压静电场给所述各料液和反萃液液流的电极设备，以便使所述液流分散成无数微滴；位于所述电极设备之间以建立所述第一和第二高压静电场的挡板设备，所述挡板设备容许所述载液的移动，但使料液和反萃液横跨挡板的转移减到最少；互相隔开的接受设备，以便在所述料液和反萃液通过所述第一和第二高压静电场后分别收集它们；该装置的特点是还包括提供和控制第一和第二高压静电场的设备，从而使第一和第二电压是不同的和可控制的。
在按照本发明装置的一个实施例里，横跨料液和反萃液液流的静电场强度可由一单一的、多抽头的变压器单独提供，以便给各液流提供所需的最佳电压。
此外，第一和第二静电场也可由两个分开的、提供不同电压的变压器单独提供。
在另外一个实施例里，可通过改变在萃取池和反萃取池里的各对电极之间的距离并给各对电极提供一共用电压来提供不同的静电场强度。
电极可由带网眼的穿孔板或金属丝阵制成。至少一个电极应该是绝缘的，以防止在载液里发生短路。
在萃取池和反萃取池里的电极对之间的静电场的强度也可由涂敷在至少一个电极上的绝缘涂层的性质和／或厚度进行控制或附加地控制。
为了可以更充分地了解本发明，现在通过参考附图来描述一些例子。
图1是显示现有技术中的静电式准液膜方法的基本操作和方法的装置的示意图；以及
图2显示了按照本发明第二方面的一实施例的示意的装置，其中，安装着给萃取池和反萃取池里的电极提供不同电压的设备。
现在参看附图，其中，相同的标号表示相同或类似的特征。
图1显示了一用来实现现有技术中的静电式准液膜分离方法的装置10的示意的剖视图。该装置10包括一反应槽或容器12，该反应槽在其上部被一壁14分成一萃取池16和一反萃取池18。在反应槽12的下部有一壁20，它将反应槽12分成两个接受池或澄清池22和24，以便分别接受纯化的料液或萃余液，以及在反萃液里的浓缩的萃取剂。在上壁14和下壁20之间有一挡板26，它容许有机载液28(这里是煤油)在整个反应槽12里自由移动。电极30和32位于萃取池16一侧，在该电极之间可提供第一高压交流静电场。电极34和36位于反萃取池18一侧，在该电极之间可提供第二高压交流静电场。在各池16和18里，至少一个电极用(例如)聚四氟乙烯(PTFE)涂层进行绝缘，以便防止在各池里发生短路。给电极提供一可控制的高压交流电源80，从而在它们之间建立所需的电势。在萃取池16上方安装一管道40，以便将需要纯化的料液42提供给载液28。管道40与泵装置(未画出)和一储藏池(未画出)连接，以便以一控制速度连续提供料液。在反萃取池18上方安装另一管道44，以便将反萃液46提供给载液28。管道44也与泵装置(未画出)和一储藏池(未画出)连接，以便以一控制速度连续提供反萃液。各接受池22和24具有管道50和52，当各池里的水平升高或需要时可抽出萃余液54和浓缩液56。可将萃余液和浓缩液泵送到收集池(未画出)里，以便进行处置或在需要时进一步处理。
操作时，装置10按如下方式运行，例如用来从料液42里提取钴金属，料液里含有浓度为1000ppm的钴离子和0．1M乙酸钠溶液，料液以200ml／hr的流速提供给载液。反萃液包括1．0M的硫酸溶液，它以10ml／hr的流速提供给载液。稀释的煤油载液28溶解有10％(体积)的二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)萃取剂。在电极30和32、以及电极34和36之间施加一由装置电源中的变压器提供的3KV交流静电场，以便建立第一和第二静电场．当相对较大的料液42和反萃液46的水滴落入萃取池16和反萃取池18时，它们经受电极30和32、以及电极34和36之间的静电场的作用，从而使相对较大的水滴分散成无数的微滴60和62，由此大大地增加了两种水相的表面积对容积之比。在萃取池16里，由于D2EHPA的亲和力，从水滴里提取钴离子，从而使萃取池里的煤油相里的钴离子的浓度提高。由于由此形成的浓度梯度，分散在煤油里的钴络合物通过挡板26进入反萃取池18，在那里，钴络合物与反萃液的微滴62起反应，即钴络合物与磷酸起反应而释放D2EHPA，从而钴离子与磷酸反应并在那里浓缩。然后，D2EHPA通过挡板26扩散回萃取池16，从而形成连续的化学过程。反应的微滴60和62在重力的作用下经过静电场，最后，它们脱离静电场并结合成较大的水滴70和72，落入接受池22和24。
在上述条件下的试验中，含1000ppm浓度钴离子的原始料液被纯化成含10ppm浓度钴离子的萃余液54，同时，浓缩液56中的钴离子的浓度为19，750ppm。
因此，可以看到，该方法可使金属离子浓缩到一水平，从而可既实用又经济地提取浓缩的金属离子，以便重新获得和重新使用该金属。这方面的一个例子也可以是铀。但还应该明白，如此纯化料液可使处理变得容易和／或很少危险。
图2显示了按照本发明第二方面的一实施例的示意的装置。在该实施例中，装置的结构基本上类似于参考图1所述的装置，其中，电极30、32、34和36如前所述分别位于萃取池和反萃取池里。然而，使用两个独立的、能提供不同的和可控制的电压的变压器100和102。给反萃取池里的电极34和36提供电压的变压器102维持着与变压器100不同的电压。提供给各池的实际电压将取决于许多因素，包括流速、使用的化学品、电极的几何形状等等。
如图2所述的ESPLIM池，它具有互相间隔10mm的、用特氟隆(商品名)绝缘的电极，并以11ml／min的速度提供由与0．1M乙酸钠混和的、浓度为1000ppm硫酸钴组成的料液。由1．0M硫酸组成的反萃液以3ml／min的速度提供，而有机载液是含有作为萃取剂的10％的D2EHPA组成的Isopar M(商品名)。在两个池里提供6kv的电压将有效地发生溶液的分散，且平均水滴尺寸随着电压的增加而减小。当给萃取池提供6kv的电压、而给反萃取池提供8kv的电压时，料液被有效地提取，只在萃余液54里留下浓度为9ppm的钴离子。反萃取也有效地进行，且浓缩液56里的钴的浓度为3400ppm。钴金属离子与有机载液里的D2EHPA络合，达到浓度为350ppm的恒定水平。
与上述情况相对照，当给萃取池和反萃取池均提供6kv电压时，料液被有效地提取，且萃余液54只包含浓度为10ppm的钴离子。然而，反萃取效率较低，浓缩的产品溶液只包含1600ppm，而在整个进行过程中有机载液里的钴的浓度高达3500ppm的水平，显著地大于将8kv电压提供给反萃取池的水平，并非常接近最大的、可接受的萃取剂浓度。由此，清楚地说明，在这里使用的装置和材料的具体情况下，反萃取侧的电场强度至少应该8kv，以便该过程有效地进行。当然，不同的装置几何结构和材料参数可能需要不同的电场强度。
在一单独的试验里，泄漏或“膨胀”是利用在料液和反萃液里的1M硫酸测定的，这样，不可能在有机相里发生金属萃取。这可由缺少四面体坐标系(thetetrahedally co-ordinated)钴的强烈的蓝色特征证实，而当可能发生萃取时，它存在于有机相里。当给萃取池提供6kv电压时，(从反萃取侧的钴浓度里)测得泄漏是0．9％。当给萃取池提供8kv电压时，泄漏增加到2．1％。这样，当给萃取池和反萃取池均提供6kv电压时，反萃取是无效率的，而产品溶液里的钴浓度也降低。然而，当给两池提供8kv电压时，由于泄漏，产品的交叉混淆量也显著增加。因此，通过在装置的萃取池和反萃取池使用不同的电压、从而提供不同的电场强度可获得有效率的反萃取和最小泄漏的最佳组合。
Claims (6)
1．一种从料液里萃取溶质进入反萃液中的方法，该方法包括以下步骤，提供所述至少一种料液和所述至少一种反萃液的液流，让它们经过无极性载液的连续相；所述载液里具有对所述料液里的所述溶质中的至少一种物质的离子具有亲和力的化学品；所述料液和反萃液中的至少各一种液流在通过所述载液的至少一部分时间里分别经受第一和第二高压静电场的作用，从而使所述液流分散成无数所述各溶液的水滴；在所述各料液和反萃液的至少各一种液流之间提供一挡板设备，该挡板设备使料液向所述反萃液液流的转移和所述反萃液向所述料液液流的转移减到最少；所述挡板设备还位于分开的高压静电场之间，料液液流和反萃液液流经受该电场作用；以及，提供互相分开的接受设备，以便在所述料液和所述反萃液经过所述高压静电场之后收集所述料液和所述反萃液的液流；所述方法的特征是，作用在所述料液和反萃液液流上的所述高压静电场是不同的。
2．一种从料液中萃取溶质进入反萃液中的装置，该装置包括容纳连续的、无极性的载液的容器设备，载液中具有对所述料液中的所述溶质中的至少一种物质的离子具有亲和力的化学品；将所述各料液和各反萃液中的至少各一种液流提供给在所述容器设备里的所述载液的设备；分别提供第一和第二高压静电场给所述各料液和反萃液液流的电极设备，以便使所述液流分散成无数微滴；位于所述电极设备之间、以建立所述第一和第二高压静电场的挡板设备，所述挡板设备容许所述载液的移动，但使料液和反萃液横跨挡板的转移减到最少；互相隔开的接受设备，以便在所述料液和反萃液通过所述第一和第二高压静电场后分别收集它们；该装置的特征是，还包括提供和控制第一和第二高压静电场的设备，从而使第一和第二电压是不同的和可控制的。
3．如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述提供和控制第一和第二电压的设备是两个变压器。
4．如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述提供和控制第一和第二电压的设备是一单一的、多抽头的变压器。
5．如权利要求2所述的装置，其特征在于，在萃取池和反萃取池里的电极设备之间的电场强度是通过所述电极设备的距离变动控制的。
6．如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述电场强度是通过涂敷在所述电极设备上的绝缘涂层的性质和／或厚度控制的。
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1996
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| CN112007381A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-12-01 | 绍兴市九鑫环保有限公司 | 一种含磷废酸连续萃取装置及其萃取方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |