CN119612476A - 一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法。具体技术方案为：一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将铁粉溶于磷酸溶液中，加入表面活性剂，用碱性锂化合物调节pH值，反应完成后，抽滤后得到铁源；(2)将锂源、锰源、铁源、磷源以及碳源混合后，研磨细化、干燥、冷却后，得到前驱体；(3)将前驱体在氩气气氛下高温烧结，烧结结束后冷却至室温，得到LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料。本发明有效的提高材料的电子导电性和Li+迁移率，从而提高正极材料的电化学性能。

Description

一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
磷酸铁锰锂(LiFe1-xMnxPO4，LFMP)正极材料因其安全性高、成本低和能量密度大等优点，被广泛应用在锂离子电池中。然而LFMP存在锂离子扩散速率低和电子导电性差的问题阻碍了它的应用。针对电子导电性差和锂离子扩散系数低的问题，前人做了大量的改性研究。研究发现，颗粒最小化、表面包覆导电材料(碳或金属粒子)和阳离子掺杂，特别是Mn2+取代Fe2+被证明可以有效地改善LiFePO4的低能量密度和电化学性能。得到的LiFexMn1-xPO4可以很好地继承LiFePO4显著的倍率性能和LiMnPO4较高的工作电位。因此，橄榄石结构LiFexMn1-xPO4正极材料的研究受到广泛关注。
此外，合成工艺对LiFexMn1-xPO4颗粒形貌的控制也起着重要作用。固相法是将一定的物料按比例充分混合均匀后进行较长时间高温烧结来合成材料，这种制备方法易于在工业生产过程中实施，但所得到的材料存在颗粒尺寸较大且分布不均匀等问题，且过程相对地耗时耗力。液相法如共沉淀、水热或溶剂热、溶胶-凝胶过程，可以很好地控制颗粒尺寸和形貌。然而，水热或溶剂热法需要高温高压，而溶胶-凝胶过程步骤极其繁琐。因此，它仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，该方法先通过沉淀法以铁粉和磷酸溶液为原材料，加入表面活性剂和碱性溶液以调节pH合成Fe3(PO4)2·6H2O前驱体；再将其作为铁源，加入锂源、锰源、磷源以及少量碳源，通过湿法球磨、真空干燥、煅烧一系列步骤合成LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁粉溶于磷酸溶液中，加入表面活性剂，用碱性锂化合物调节pH值，反应完成后，抽滤后得到铁源；
(2)将锂源、锰源、铁源、磷源以及碳源混合后，研磨细化、干燥、冷却后，得到前驱体；
(3)将前驱体在氩气气氛下高温烧结，烧结结束后冷却至室温，得到LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料。
优选的，步骤(1)中，铁与磷酸的摩尔比为1:2.5，磷酸的质量百分比浓度为20％，pH值调节完成后，反应时间为0.5～4h，反应温度为70℃～90℃；所述碱性锂化合物的浓度为0.5～1.0mol/L，pH范围为4～9。
优选的，步骤(1)中，所述表面活性剂主要包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合物。
优选的，步骤(1)中，所述碱性锂化合物主要包括氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或多种混合物。
优选的，步骤(2)中，碳源的添加量占原料总质量的10～20wt％，原料总质量为锂源、锰源、铁源的质量和；步骤(3)中，所制备的LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料中锂源、锰源、铁源、磷源的摩尔比为(1～1.05)：0.25：0.75：1。
优选的，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或多种混合物。
优选的，所述锰源为Mn(H2PO4)2·2H2O。
优选的，所述磷源为磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或多种混合物。
优选的，所述碳源为蔗糖、葡萄糖、聚乙烯醇、可溶性淀粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚丙烯醇、聚乙二醇、炭黑、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种混合物。
优选的，步骤(3)中，烧结温度为600～700℃。
本发明具备以下有益效果：
1.本发明提出了一种磷酸亚铁的制备及环保型磷酸锰铁锂正极材料的制备方法。通过简单的沉淀法合成Fe3(PO4)2·6H2O前驱体，再通过球磨混入锰源和锂源，冷冻干燥后煅烧制备出了Li1-1.05Fe0.75Mn0.25PO4/C正极材料，该制备过程中调节pH的碱性物质可以回收，没有废弃物外排，制备工艺绿色环保。在以往锂电池的制备中通常使用含有硫酸、草酸根、硝酸根和铵离子化合物等高污染的原材料来制备，而本发明将使用低污染的原材料来制备锂离子电池正极材料。
2.本发明通过共沉淀法生成均匀长片状的铁源，再进行湿法球磨合成LFMP正极材料。通过调控不同的合成温度合成了不同形貌的Fe3(PO4)2·6H2O，均匀长片状的Fe3(PO4)2·6H2O颗粒粒径更小，形貌更均匀，结晶度更高。由其所制备出的LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料拥有更小且更均匀的粒径、更高的电子电导率、更大的锂离子扩散系数以及更好的倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1、对比例1、对比例2最终制备的材料在0.2-10C倍率下的倍率性能图；
图2为实施例1、对比例1、对比例2最终制备的材料在1C倍率下700循环次的循环性能图；
图3为实施例1、对比例1、对比例2制备的正极材料的形貌图；
图4为实施例1、对比例1、对比例2制备的正极材料中锂离子的扩散情况。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未特别指明，实施举例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
本发明公开了一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁粉溶于磷酸溶液中，加入表面活性剂，用碱性锂化合物调节pH值，反应完成后，静置抽滤干燥后得到铁源；其中，磷酸的质量百分比浓度为20％，pH值调节完成后，反应时间为0.5～4h，反应温度为70℃～90℃；所述碱性锂化合物的浓度为0.5～1.0mol/L，pH范围为4～9。Fe与H3PO4的摩尔比为1：2.5。
进一步的，所述表面活性剂主要包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合物。
所述碱性锂化合物主要包括氢氧化锂(LiOH)、磷酸二氢锂(LiH2PO4)、磷酸二氢锂(Li2HPO4)、磷酸锂(Li3PO4)中的一种或多种混合物。
(2)将锂源、锰源、铁源、磷源以及碳源混合后，研磨细化、干燥、冷却至室温后，得到前驱体；碳源的添加量占原料总质量的10～20wt％，原料总质量为锂源、锰源、铁源的质量和。
进一步的，所述锂源为碳酸锂(Li2CO3)、氢氧化锂(LiOH)、磷酸二氢锂(LiH2PO4)、磷酸锂(Li3PO4)中的一种或多种混合物。所述锰源为Mn(H2PO4)2·2H2O。所述磷源为磷酸二氢锂(LiH2PO4)、磷酸锂(Li3PO4)中的一种或多种混合物。所述碳源为蔗糖、葡萄糖、聚乙烯醇、可溶性淀粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚丙烯醇、聚乙二醇、炭黑、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种混合物。
(3)将前驱体在氩气气氛下高温烧结，烧结温度为600～700℃，时间为10h，烧结结束后冷却至室温，得到Li1～1.05Fe0.75Mn0.25PO4/C正极材料，材料中锂源、锰源、铁源、磷源的摩尔比为(1～1.05)：0.25：0.75：1。烧结的具体过程为：在400℃下煅烧3～4h后，再在600～700℃下煅烧10h。
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例1
一种利用沉淀法合成长片状Fe3(PO4)2·6H2O作为铁源制备LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料的制备方法，步骤如下：
S1.Fe：H3PO4摩尔比为1：2.5，在40℃下，将铁粉搅拌溶于质量百分比浓度为20％磷酸(85％磷酸溶于一定量的去离子水配制而成)，反应4h后过滤得到浅绿色溶液。
S2.向S1溶液中分别加入0.0312g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，0.8mol/L的LiOH·H2O水溶液调节pH至5.5，在80℃下剧烈搅拌反应4h后，静置12h后抽滤得到淡蓝色固体，真空干燥后得到铁源。
S3.按比例称取铁源、Mn(H2PO4)2·2H2O、Li2CO3、葡萄糖(15wt％)溶于15mL的去离子水和乙醇中，V水：V乙醇＝2：1，400rpm球磨10h后，干燥得到前驱体。
S4.将上述前驱体在管式炉中以5℃/min的升温速率，氩气气氛下，400℃煅烧3h，600℃煅烧10h，得到LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料。所制备的正极材料的形貌见图3所示。
实施例2
本实施例制备LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料的过程与实施例1的过程相同，不同的是：铁源为四氧化三铁。
实施例3
本实施例制备LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料的过程与实施例1的过程相同，不同的是：0.8mol/L的LiOH·H2O水溶液调节pH为8～9。
实施例4
本实施例制备LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料的过程与实施例1的过程相同，不同的是：煅烧温度分别为650℃和700℃。
对比例1
本实施例制备LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料的过程与实施例1的过程相同，不同的是：步骤S2的反应温度改为70℃。所制备的正极材料的形貌见图3所示。
对比例2
本实施例制备LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料的过程与实施例1的过程相同，不同的是：步骤S2的反应温度改为90℃。所制备的正极材料的形貌见图3所示。
性能测试
将实施例1、对比例1、对比例2最终制备的正极材料分别记为LFMP/C-80℃、LFMP/C-70℃和LFMP/C-90℃。对三种材料的电化学性能分别进行测试，测试结果如图1、2所示。
所制备的正极材料的电子导电性和Li+迁移率如图4和表1所示。
表1LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料的导电性和Li+迁移率
样品 LogDLi + Average DLi +(cm2 s-1)
LFMP/C-70℃ -9.733 8.20×10-10
LFMP/C-80℃ -9.705 1.00×10-9
LFMP/C-90℃ -10.176 3.37×10-10
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将铁粉溶于磷酸溶液中，加入表面活性剂，用碱性锂化合物调节pH值，反应完成后，抽滤后得到铁源；
(2)将锂源、锰源、铁源、磷源以及碳源混合后，研磨细化、干燥、冷却后，得到前驱体；
(3)将前驱体在氩气气氛下高温烧结，烧结结束后冷却至室温，得到LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，铁与磷酸的摩尔比为1:2.5，磷酸的质量百分比浓度为20％，pH值调节完成后，反应时间为0.5～4h，反应温度为70℃～90℃；所述碱性锂化合物的浓度为0.5～1.0mol/L，pH范围为4～9。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述表面活性剂主要包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱性锂化合物主要包括氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，碳源的添加量占原料总质量的10～20wt％，原料总质量为锂源、锰源、铁源的质量和；步骤(3)中，所制备的LiFe0.75Mn0.25PO4/C正极材料中锂源、锰源、铁源、磷源的摩尔比为(1～1.05)：0.25：0.75：1。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述锰源为Mn(H2PO4)2·2H2O。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述磷源为磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或多种混合物。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为蔗糖、葡萄糖、聚乙烯醇、可溶性淀粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚丙烯醇、聚乙二醇、炭黑、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种混合物。
10.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，烧结温度为600～700℃。
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