CN118704054A - 一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，包括以下步骤：S1：准备管状阴极，经过特殊清洗工艺后在烘箱中烘干；S2：将储液室中的电解液通过导管引入管状阴极的管内，通过管状阴极与其内部阳极构建的电场，使得管状阴极内部电解液中的金属阳离子向管状阴极内壁移动并在其上沉积，获得多孔结构的沉积层；S3。本发明通过S1‑S3的制作工艺，可以在管内均匀的制备出不同形貌的多孔结构毛细芯，为了加固所获得的多孔结构，且增强获得的多孔结构与基底的结合，将多孔结构的沉积层放入真空或氮氢保护气氛中进行烧结，避免了因重力因素、电场分布不均匀、溶液浓度不均匀而导致的管内梯度结构现象的发生。
Description
技术领域
本发明涉及传热传质技术领域，具体为一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法。
背景技术
在圆管内制备多孔结构，在传热传质领域有着重要的应用。如在管内制备多孔结构后，可以将其进行注液、封装加工成热管，变成一种通过全封闭管壳内部工质的相变来传递热量的装置。热管作为当今一种高效的散热元件，广泛应用于宇航、军工、芯片微电子等行业，它的散热效率比传统铜管高出几个数量级，其中最为关键的部分就是热管中的毛细芯。这种在圆管内制备的多孔结构即是热管的毛细芯，其可以促进热管中工质回流，使热管完成气液两相循环工作，其中，如何在水平方向上不受重力的影响制备出整体结构均匀的毛细芯。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，通过S1-S3的制作工艺，可以在管内均匀的制备出不同形貌的多孔结构毛细芯，为了加固所获得的多孔结构，且增强获得的多孔结构与基底的结合，将多孔结构的沉积层放入真空或氮氢保护气氛中进行烧结，避免了因重力因素、电场分布不均匀、溶液浓度不均匀而导致的管内梯度结构现象的发生。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备管状阴极，经过特殊清洗工艺后在烘箱中烘干；
S2：将储液室中的电解液通过导管引入管状阴极的管内，通过管状阴极与其内部阳极构建的电场，使得管状阴极内部电解液中的金属阳离子向管状阴极内壁移动并在其上沉积，获得多孔结构的沉积层；
S3：将获得的多孔结构层设置于真空或保护气氛中高温烧结。
作为本发明的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法的一种优选方案，其中，S1步骤中，管状阴极属于水平方向上管内流动电沉积装置其中的一个部件；
其中，水平方向上管内流动电沉积装置包括储液室、管状阴极、阳极、电源、三接头塞子、泵、交流电机、传动皮带轮和补液器。
作为本发明的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法的一种优选方案，其中，S1步骤中，清洗工艺为先后经过除油剂、去离子水、光亮剂、热去离子水、稀强酸、去离子水和乙醇的清洗。
作为本发明的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法的一种优选方案，其中，S2步骤中，通过泵的抽取，使得储液室中的电解液进入到管状阴极的内部，并通过观测回路中流量计的示数与泵的运行功率来控制整体回路中电解液的流速。
作为本发明的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法的一种优选方案，其中，S2步骤中，电解液中氢离子的浓度范围为0.001mol/L～第一饱和浓度，金属阳离子的浓度范围为0.001mol/L～第二饱和浓度；第一饱和浓度为包含氢离子的溶液达到饱和时氢离子的浓度，第二饱和浓度为包含金属阳离子的溶液达到饱和时金属阳离子的浓度。
作为本发明的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法的一种优选方案，其中，S2步骤中，电源的电压范围优选为1V～50V，更优选为1V～30V，最优选为1V～10V，电流密度范围优选为0.1A/cm2～8A/cm2，更优选为0.1A/cm2～8A/cm2，最优选为0.1A/cm2～8A/cm2，电沉积时间范围优选为1s～1h，更有选为1s～0.5h，再优选为1s～0.3h，最优选为1s～0.1h。
作为本发明的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法的一种优选方案，其中，步骤S3具体为：烧结的温度范围优选为100℃～1000℃，更优选为100℃～900℃，最优选为100℃～800℃，烧结时间范围优选为1h～30h，更优选为1h～20h，最优选为1h～10h。
作为本发明的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法的一种优选方案，其中，S1步骤中，三接头塞子的材料需要为不与电解液发生明显反应的材料，包括但不限于聚四氟乙烯、环氧树脂和尼龙；
电源为直流稳压电源、也可以是方波、斜波、脉冲式的电压或电流，还可以是其他类型的电压或者电流。
作为本发明的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法的一种优选方案，其中，S1步骤中，管状阴极的形状可以是圆管、半圆管、方形管、三角形管、六边形管，以及其他多边形管，管状阴极的材料包括不与电解液发生反应的金属单质、惰性导体或不与电解液发生反应的金属单质与惰性导体的混合物，阳极的材料包括金属单质、惰性导体或者是金属单质与惰性导体的混合物。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
通过S1-S3的制作工艺，可以在管内均匀的制备出不同形貌的多孔结构毛细芯，为了加固所获得的多孔结构，且增强获得的多孔结构与基底的结合，将多孔结构的沉积层放入真空或氮氢保护气氛中进行烧结，避免了因重力因素、电场分布不均匀、溶液浓度不均匀而导致的管内梯度结构现象的发生；
在具体使用时，准备管状阴极，然后将管状阴极先后经过除油剂、去离子水、光亮剂、热去离子水、稀强酸、去离子水和乙醇清洗，清洗完毕后在烘箱中烘干，此时将储液室中的电解液通过导管引入管状阴极的管内，此时，交流电机驱动传动皮带轮转动，传动皮带轮带动管状阴极转动，此时转动的管状阴极与阳极配合形成均匀电场，这样管状阴极及其内部阳极构建的均匀电场使得管状阴极内部电解液中的金属阳离子向管状阴极内壁移动并在其上沉积，获得多孔结构的沉积层，通过泵的抽取，使得储液室中的电解液进入到管状阴极的内部，并通过观测回路中流量计的示数与泵的运行功率来控制整体回路中电解液的流速，储液室内部设置浓度监测器，浓度检测器用于实时监测储液室中电解液浓度的变化，并通过与补液器配合使得电解液浓度处于相对稳定状态，然后将多孔结构的沉积层放入真空或氮氢保护气氛中进行烧结，以便对得到的多孔结构加固，且增强获得的多孔结构与基底的结合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本申请实施例提供的一种电沉积多孔结构的制备方法流程示意图
图2为本发明实施例提供的水平方向上管内流动电沉积装置结构示意图；
图3为本发明实施例提供的管状阴极旋转动力源结构示意图；
图4为本发明实施例1提供的仿生蜂窝状多孔毛细芯的第一电子显微镜照片；
图5为本发明实施例1提供的仿生蜂窝状多孔毛细芯的第二电子显微镜照片；
图6为本发明实施例2提供的仿生蜂窝状多孔毛细芯的第一电子显微镜照片；
图7为本发明实施例2提供的仿生蜂窝状多孔毛细芯的第二电子显微镜照片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，通过S1-S3的制作工艺，可以在管内均匀的制备出不同形貌的多孔结构毛细芯，为了加固所获得的多孔结构，且增强获得的多孔结构与基底的结合，将多孔结构的沉积层放入真空或氮氢保护气氛中进行烧结，避免了因重力因素、电场分布不均匀、溶液浓度不均匀而导致的管内梯度结构现象的发生。
图1-7是本发明一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法的整体结构示意图，请参阅图1-图7，主要包括以下步骤：
S1：准备管状阴极102，经过特殊清洗工艺后在烘箱中烘干，管状阴极102属于水平方向上管内流动电沉积装置其中的一个部件；其中，水平方向上管内流动电沉积装置包括储液室101、管状阴极102、阳极103、电源104、三接头塞子105、泵106、交流电机107、传动皮带轮108和补液器109，清洗工艺为先后经过除油剂、去离子水、光亮剂、热去离子水、稀强酸、去离子水和乙醇的清洗，三接头塞子105的材料需要为不与电解液发生明显反应的材料，包括但不限于聚四氟乙烯、环氧树脂和尼龙；电源104为直流稳压电源、也可以是方波、斜波、脉冲式的电压或电流，还可以是其他类型的电压或者电流；管状阴极102的形状可以是圆管、半圆管、方形管、三角形管、六边形管，以及其他多边形管，管状阴极102的材料包括不与电解液发生反应的金属单质、惰性导体或不与所述电解液发生反应的金属单质与惰性导体的混合物，阳极103的材料包括金属单质、惰性导体或者是金属单质与惰性导体的混合物；
S2：将储液室101中的电解液通过导管引入管状阴极102的管内，通过管状阴极102与其内部阳极103构建的电场，使得管状阴极102内部电解液中的金属阳离子向管状阴极102内壁移动并在其上沉积，获得多孔结构的沉积层；通过泵106的抽取，使得储液室101中的电解液进入到管状阴极102的内部，并通过观测回路中流量计的示数与泵106的运行功率来控制整体回路中电解液的流速，电解液中氢离子的浓度范围为0.001mol/L～第一饱和浓度，所述金属阳离子的浓度范围为0.001mol/L～第二饱和浓度；所述第一饱和浓度为包含所述氢离子的溶液达到饱和时所述氢离子的浓度，所述第二饱和浓度为包含所述金属阳离子的溶液达到饱和时所述金属阳离子的浓度，电源104的电压范围优选为1V～50V，更优选为1V～30V，最优选为1V～10V，电流密度范围优选为0.1A/cm2～8A/cm2，更优选为0.1A/cm2～8A/cm2，最优选为0.1A/cm2～8A/cm2，电沉积时间范围优选为1s～1h，更有选为1s～0.5h，再优选为1s～0.3h，最优选为1s～0.1h。
S3：将获得的多孔结构层设置于真空或保护气氛中高温烧结，烧结的温度范围优选为100℃～1000℃，更优选为100℃～900℃，最优选为100℃～800℃，烧结时间范围优选为1h～30h，更优选为1h～20h，最优选为1h～10h。
实施例1
参见图1-5，储液室101中存储的电解液为0.40mol/LCuSO4·5H2O、3.0mol/L的H2SO4，管状阴极102材料为铜圆管，阳极103材料为钛，补液器109中储存的电解液为CuO溶液，交流电机107转速为10r/min，泵106使得电解液流速稳定在10L/h，采用恒电流法制备，以0.4A/cm2的电流密度、5V电压沉积200s，在阴极上得到多孔结构沉积层，在氮氢保护气氛中以700℃烧结4h，该多孔结构的电子显微镜图中仿生蜂窝孔结构多层，蜂窝孔明显，蜂窝壁上还有这细小的枝晶，且端口与中段差异不大。
实施例2
参见图1、图2、图3、图6和图7，储液室101中存储的电解液为0.50mol/L的CuSO4·5H2O、3.0mol/L的H2SO4，管状阴极102材料为铜圆管，阳极103材料为钛，补液器109中储存的电解液为CuO溶液，交流电机107转速为15r/min，泵106使得电解液流速稳定在10L/h，采用恒电流法制备，以0.54A/cm2的电流密度、5V电压沉积200s，在阴极上得到多孔结构沉积层，在氮氢保护气氛中以700℃烧结4h，该多孔结构的电子显微镜图由于电解液中硫酸浓度的增加，只出现了单层蜂窝孔的结构，另蜂窝孔壁细小上枝晶生长成小颗粒，但蜂窝孔依旧明显，且端口与中段差异不大。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (9)
1.一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：准备管状阴极102，经过特殊清洗工艺后在烘箱中烘干；
S2：将储液室101中的电解液通过导管引入管状阴极102的管内，通过管状阴极102与其内部阳极103构建的电场，使得管状阴极102内部电解液中的金属阳离子向管状阴极102内壁移动并在其上沉积，获得多孔结构的沉积层；
S3：将获得的多孔结构层设置于真空或保护气氛中高温烧结。
2.根据权利要求1所述的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，管状阴极102属于水平方向上管内流动电沉积装置其中的一个部件；
其中，水平方向上管内流动电沉积装置包括储液室101、管状阴极102、阳极103、电源104、三接头塞子105、泵106、交流电机107、传动皮带轮108和补液器109。
3.根据权利要求2所述的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，清洗工艺为先后经过除油剂、去离子水、光亮剂、热去离子水、稀强酸、去离子水和乙醇的清洗。
4.根据权利要求3所述的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，通过泵106的抽取，使得储液室101中的电解液进入到管状阴极102的内部，并通过观测回路中流量计的示数与泵106的运行功率来控制整体回路中电解液的流速。
5.根据权利要求4所述的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，电解液中氢离子的浓度范围为0.001mol/L～第一饱和浓度，所述金属阳离子的浓度范围为0.001mol/L～第二饱和浓度；所述第一饱和浓度为包含所述氢离子的溶液达到饱和时所述氢离子的浓度，所述第二饱和浓度为包含所述金属阳离子的溶液达到饱和时所述金属阳离子的浓度。
6.根据权利要求5所述的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，电源104的电压范围优选为1V～50V，更优选为1V～30V，最优选为1V～10V，电流密度范围优选为0.1A/cm2～8A/cm2，更优选为0.1A/cm2～8A/cm2，最优选为0.1A/cm2～8A/cm2，电沉积时间范围优选为1s～1h，更有选为1s～0.5h，再优选为1s～0.3h，最优选为1s～0.1h。
7.根据权利要求6所述的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：烧结的温度范围优选为100℃～1000℃，更优选为100℃～900℃，最优选为100℃～800℃，烧结时间范围优选为1h～30h，更优选为1h～20h，最优选为1h～10h。
8.根据权利要求7所述的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，三接头塞子105的材料需要为不与电解液发生明显反应的材料，包括但不限于聚四氟乙烯、环氧树脂和尼龙；
电源104为直流稳压电源、也可以是方波、斜波、脉冲式的电压或电流，还可以是其他类型的电压或者电流。
9.根据权利要求8所述的一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，管状阴极102的形状可以是圆管、半圆管、方形管、三角形管、六边形管，以及其他多边形管，管状阴极102的材料包括不与电解液发生反应的金属单质、惰性导体或不与所述电解液发生反应的金属单质与惰性导体的混合物，阳极103的材料包括金属单质、惰性导体或者是金属单质与惰性导体的混合物。
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| CN202410743852.3A CN118704054A (zh) | 2024-06-11 | 2024-06-11 | 一种电沉积均匀多孔结构毛细芯的制备方法 |
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Family Applications (1)
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| CN (1) | CN118704054A (zh) |
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2024
- 2024-06-11 CN CN202410743852.3A patent/CN118704054A/zh active Pending
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