CN118679282A - 用于生产具有低氧含量的产品锭的方法 - Google Patents

Abstract

公开用于从固持于坩埚内的硅熔融物生产产品锭的方法。所述方法涉及评估一或多个拉锭设备以确定所述设备是否能够生产低氧含量硅产品锭。从所述硅熔融物提拉样本棒且测量所述样本棒的氧含量。

Description

用于生产具有低氧含量的产品锭的方法

相关申请案的交叉参考

本申请案主张2022年2月10日申请的第63/308,877号美国临时专利申请案的权利，所述美国临时专利申请案的全文以引用方式并入本文中。

技术领域

本公开的领域涉及用于从固持于坩埚内的硅熔融物生产产品锭的方法，且特定来说，用于评估能够生产低氧含量硅产品锭的拉锭设备的方法。

背景技术

单晶硅(其是用于制造半导体电子组件的大多数工艺的起始材料)普遍通过所谓的丘克拉斯基(Czochralski)(CZ)工艺制备，其中将单晶种浸入熔融硅中且接着通过缓慢抽取而生长。熔融硅在其装纳在石英坩埚中期间被各种杂质污染，其中主要是氧。一些应用(例如SOI RF)具有相对低氧浓度规格，例如5.0ppma或更小。

在不受任何特定理论约束的情况下，已发现，具有相同设计(即，热区设计)的拉锭设备的特性将在于不同氧能力(即，生长例如小于5.0ppma的锭的低氧锭的能力)。需要用于特性化此类拉锭设备以确定哪些拉锭设备最适合生产低氧硅锭的方法。

此段落希望向读者介绍可与在下文描述及/或主张的本公开的各种方面相关的此项技术的各种方面。据信，此论述有助于向读者提供背景信息以促进本公开的各种方面的更佳理解。因此，应理解，这些陈述应在此意义上阅读且不作为现有技术的认可。

发明内容

本公开的一个方面涉及一种用于从固持于拉锭设备的坩埚内的硅熔融物生产产品锭的方法。将固体硅添加到所述坩埚。加热所述固体硅以引起硅熔融物在所述坩埚中形成。从所述熔融物提拉样本棒。所述样本棒具有小于50mm的样本棒直径。测量所述样本棒的氧含量。如果所述样本棒的所述氧含量低于阈值氧含量，那么从所述熔融物提拉产品锭。所述产品锭具有一直径。所述样本棒直径小于所述产品锭的所述直径。

本公开的另一方面涉及一种用于生产具有小于5ppma的氧浓度的产品锭的方法。将固体硅添加到第一拉锭设备的坩埚。在所述第一拉锭设备的所述坩埚中加热所述固体硅以引起第一硅熔融物在所述坩埚中形成。从所述第一硅熔融物提拉第一样本棒。所述第一样本棒具有第一样本棒直径。测量所述第一样本棒的氧含量。将固体硅添加到第二拉锭设备的坩埚。加热所述第二拉锭设备的所述坩埚中的所述固体硅以引起第二硅熔融物在所述坩埚中形成。从所述第二硅熔融物提拉第二样本棒。所述第二样本棒具有第二样本棒直径。测量所述第二样本棒的氧含量。比较所述第一样本棒的所述氧含量与所述第二样本棒的所述氧含量。在其中生长具有较低氧含量的所述样本棒的所述拉锭设备中生长所述产品锭。所述产品锭具有一直径。所述第一样本棒直径及第二样本棒直径各自小于所述产品锭的所述直径。

本发明的又一方面涉及一种用于特性化拉锭设备的氧能力的方法。所述拉锭设备包含晶体生长腔室及安置于所述晶体生长腔室内的坩埚。将固体硅添加到所述坩埚。加热所述固体硅以引起硅熔融物在所述坩埚中形成。从所述熔融物提拉样本棒。所述样本棒具有小于50mm的样本棒直径。将所述样本棒处理成样本棒片段。使用傅里叶变换红外光谱仪分析所述样本棒片段。测量所述样本棒片段的氧含量。

存在对于关于本公开的上文提及的方面阐述的特征的各种改善。同样，进一步特征也可被并入本公开的上文提及的方面中。这些改善及额外特征可个别或以任何组合存在。例如，下文关于本公开的任何所说明实施例论述的各种特征可单独或以任何组合被并入本公开的任何上述方面中。

附图说明

图1是用于形成单晶硅锭的拉锭设备的示意性侧视图；

图2是从硅熔融物生长的样本棒；

图3是展示沿着其修剪棒以形成中心板片的两个修剪平面的样本棒的示意性透视图；

图4是包含中心板片的经修剪样本棒的示意性透视图；

图5是从样本棒切割的一或多个硬币状物的透视图；

图6是用于生产硅产品锭的方法的实施例的框图；

图7是样本棒氧含量对产品锭氧含量的图表；

图8是展示在各种拉锭设备上生长的200mm及300mm产品锭的样本棒氧含量与产品锭氧含量之间的相关性的图表；及

图9是展示在各种拉锭设备上生长的200mm产品锭的样本棒氧含量与产品锭氧含量之间的相关性的图表。

贯穿图式，对应参考符号指示对应零件。

具体实施方式

本公开的布建涉及用于特性化拉锭设备的氧能力的方法及用于生产具有相对低氧的硅产品锭的方法。根据本公开的实施例且参考图1，通过所谓的丘克拉斯基工艺生长产品锭，其中从固持于拉锭设备23的坩埚22内的硅熔融物44抽出锭。拉锭设备23包含界定晶体生长腔室16及具有小于生长腔室的横向尺寸的提拉腔室20的外壳26。生长腔室16具有从生长腔室16过渡到变窄的提拉腔室20的大体上圆顶形上壁45。拉锭设备23包含可用于在晶体生长期间将工艺气体(例如，氩气)引入外壳26且从外壳26移除所述工艺气体的入口端口7及出口端口12。

拉锭设备23内的坩埚22装纳从其抽出硅锭的硅熔融物44。通过加热装填到坩埚22的固体硅以引起其熔融而获得硅熔融物44。坩埚22安装于用于绕拉锭设备23的中心纵向轴线X旋转坩埚22的转盘31上。

加热系统39(例如，电阻加热器)包围坩埚22以用于熔融硅装料以产生熔融物44。加热系统39也可在坩埚下方延伸，如第8,317,919号美国专利中展示。加热系统39是由控制系统(未展示)控制，使得熔融物44的温度在整个提拉过程内被精确地控制。包围加热系统39的隔热件(未展示)可减少通过外壳26的热损失量。拉锭设备23也可包含在熔融物表面上方以用于屏蔽锭使其免于坩埚22的热以增加固体-熔融物界面处的轴向温度梯度的热屏蔽组合件(未展示)。

提拉机构(未展示)附接到从机构向下延伸的提拉缆线24。机构能够升高及降低提拉缆线24。取决于提拉器的类型，拉锭设备23可具有提拉轴而非缆线。提拉缆线24终接于提拉组合件58中，提拉组合件58包含固持用于生长硅锭的晶种6的晶种卡盘32。在生长锭时，提拉机构降低晶种6直到其接触硅熔融物44的表面。一旦晶种6开始熔融，提拉机构便缓慢地向上升高晶种通过生长腔室16及提拉腔室20以生长单晶锭。提拉机构旋转晶种6的速度及提拉机构升高晶种的速度(即，提拉速率v)由控制系统控制。

工艺气体通过入口端口7被引入外壳26中且从出口端口12被抽出。工艺气体在外壳26内产生氛围且熔融物及氛围形成熔融物-气体界面。出口端口12与拉锭器的排放系统(未展示)流体连通。

在此方面，图1中展示且在本文中描述的拉锭设备23是示范性的且可使用其它拉锭器配置及布置来自熔融物提拉单晶硅锭，除非另外陈述。

根据本公开的实施例，在将固体硅添加到坩埚22且操作加热系统39以熔融固体硅后，从熔融物提拉样本锭或棒(图6的步骤100)。在图2中展示示范性样本棒5。棒5包含其中棒从晶种向外转变且渐缩以达到目标直径的冠部21。棒5包含恒定直径部分25或通过增加提拉速率而生长的晶体的圆柱形主体或简称为“主体”。样本棒5的主体25具有相对恒定直径。棒5包含其中棒在主体25之后在直径上渐缩的尾部或端锥29。当直径变得足够小时，棒5接着与熔融物分离。棒5具有延伸通过锭的冠部21及终端33的中心纵向轴线A。

样本棒5的生长条件通常可选自所属领域的技术人员可用的任何适合生长条件。样本棒5可为具有具备零位错的样本棒的主体的单晶体。样本棒5可使用锁定晶种提升(即，具有不同直径(例如+/-约5mm)的固定提拉速度)或主动晶种提升(经变化以维持目标直径的提拉速度)生长。

样本棒5具有小于在样本棒之后生长的产品锭的直径。例如，样本棒的直径可小于产品锭的直径的0.75倍，小于产品锭的直径的0.50倍、小于约0.25倍或小于0.1倍。在一些实施例中，样本棒的直径小于约150mm或小于约100mm，小于约50mm、小于约25mm或小于约20mm(例如，从约5mm到约150mm，从约5mm到约100mm，从约5mm到约50mm，从约5mm到约25mm或从约10mm到约25mm)。一般来说，通过沿着若干轴向位置(例如，如果棒具有冠部及/或渐缩端，那么在棒的恒定直径部分内)测量棒且对经测量直径求平均值(例如，沿着长度测量2、4、6、10或更多个直径且求平均值)而测量棒5的直径。在一些实施例中，样本棒的最大直径小于约150mm或小于约100mm，小于约50mm、小于约25mm或小于约20mm(例如，从约5mm到约150mm，从约5mm到约100mm，从约5mm到约50mm，从约5mm到约25mm或从约10mm到约25mm)。

在一些实施例中，棒5具有大体上对应于在拉晶器中生长的产品锭的颈部的直径的直径。例如，棒可具有小于50mm、小于25mm或小于20mm的直径。

样本棒5可具有任何适合长度。在一些实施例中，棒(例如，在修剪之后)具有小于约300mm、小于约200mm或小于约100mm(例如，从约25mm到约300mm)的长度。

在第二步骤110(图6)中，在生长样本棒5之后，处理样本棒以形成样本棒片段，例如中心板片40(图4)或硬币状物138(图5)。在其中形成板片40的实施例中，可例如通过使用线锯而移除样本棒5的冠部及尾部。如图4中展示，接着修剪样本棒5以形成板片40。样本棒5可通过桌上型切割机(例如，可购自司特尔公司(Struers)(俄亥俄州西湖市(Westlake,Ohio))的迷你通(Minitom))或通过使用钻石线锯(例如，DTW线锯)而修剪。沿着第一修剪平面42(图3)修剪且沿着第二修剪平面46修剪样本棒5以形成第一及第二修剪部分49、52(图4)及板片40。第一修剪平面42及第二修剪平面46彼此平行且平行于样本棒5的中心纵向轴线A。板片40可具有用于氧测量的任何适合厚度，例如(例如)介于约5mm与约0.1mm之间，介于约3mm与约0.5mm之间或介于约3mm与约1mm之间。板片40的横截面可为大体上正方形或矩形。板片40的第一及第二侧62、64可由于样本棒5的轮廓而稍微修圆或板片40可经进一步修剪以形成平坦侧62、64。可研磨板片40的第一及第二经修剪平坦表面57、59以整平表面。

一般来说，中心板片40包含未修剪样本棒5的中心轴线A的至少一部分。在一些实施例中，修剪方法可为可变的以考虑样本棒直径的轴向非均匀性以容许中心板片40捕获棒5的尽可能多的轴对称中心线。例如，板片40可包含样本棒5的中心轴线A的至少约10％(即，恰在修剪以形成中心板片之前的样本棒)，或样本棒5的中心轴线A的至少约25％、至少约50％、至少约75％或至少约90％。在一些实施例中，在修剪之后，经修剪样本棒5的中心轴线A延伸通过板片40的整个长度(例如，从板片40的第一端54到第二端56)。

在一些实施例中，在测量板片40的氧含量之前清洗、蚀刻(例如，混合酸蚀刻达至少3分钟)且干燥棒片段(例如，板片40或下文描述的硬币状物138)。在一些实施例中，例如当还测量棒片段的电阻率时，可(例如，在氧测量之前或之后)例如在介于500℃到约1000℃之间的温度下使棒片段经受迅速热退火。

在一些实施例中，从样本棒(例如，从样本棒的横截面修剪)形成一或多个硬币状物138(图5)而非形成中心板片40。类似于板片，可在测量氧含量之前研磨、清洗及/或蚀刻一或多个硬币状物138。可从同一棒(例如，晶种端及相对端)切割多个硬币状物且比较所述多个硬币状物与阈值(例如，求平均值且比较其与阈值)。一或多个硬币状物可各具有介于约5mm与约0.1mm之间、介于约3mm与约0.5mm之间或介于约3mm到约1mm之间的厚度。

一旦板片40或硬币状物138经处理，便在步骤120(图6)中测量板片40或硬币状物的氧含量。例如，可通过傅里叶变换红外光谱学(例如，通过使用傅里叶变换红外光谱仪分析棒片段)测量氧含量。FTIR光谱仪可在商业上获得，例如来自伯乐公司(Bio-Rad)(加利福尼亚州赫拉克勒斯市(Hercules,California))的QS-300光谱仪。

一旦样本棒的氧含量经测量，便在步骤130(图6)中比较氧含量与阈值氧含量。阈值氧含量是低于其可生产具有相对低氧含量的产品锭的最大氧含量(例如，先前确立的最大值)。具有高于此最大值的氧含量的样本锭可能不适用于形成低氧锭(尽管将生长参数控制到较低氧含量)且可用于形成除低氧锭之外的产品锭。例如，样本棒的氧含量(如从板片或硬币状物测量)的阈值氧含量是5.0ppma、4.0ppma、3.5ppma、3ppma或甚至小于2.5ppma的最大氧含量(如通过ASTM80测量)。

如果氧含量低于阈值氧含量，那么在步骤140(图6)中从熔融物(即，从其生长样本棒的同一熔融物)提拉产品锭。产品锭具有大于样本棒的直径的直径(即，样本棒的恒定直径部分的直径小于锭的恒定直径部分的直径)。产品锭可具有150mm或更大，或如在其它实施例中，200mm或更大，或300mm或更大(例如，450mm或更大)的直径。产品锭具有相对低氧含量，例如小于5.0ppma、4.0ppma、3.5ppma、3ppma或甚至小于2.5ppma。产品锭可具有任何适合电阻率，且在一些实施例中，相对高电阻率，例如至少1000欧姆-cm或甚至至少7,500欧姆-cm。

在一些实施例中，(例如，如在批量工艺中)在锭的生长期间不添加多晶硅。在其它实施例中，(例如，如在连续丘克拉斯基方法中)在生长产品锭时不将多晶硅添加到熔融物。

当样本棒具有高于阈值的氧含量时，不在拉锭设备(即，第一拉锭设备)中生长第一产品锭。代替性地，使用第一拉锭设备生长具有更高氧规格的第二产品锭(即，第二产品锭具有大于第一产品锭的氧含量)。例如，第一产品锭可具有小于5ppma的氧含量且第二产品锭可具有大于5ppma的氧含量。

可接着从不同于第一拉锭设备的第二拉锭设备生长第一产品锭。可在生长第一锭之前在步骤200(图6)中在第二拉锭设备中生长第二样本棒以确定拉锭设备是否适用于形成相对低氧锭(即，通过在步骤210中从样本棒形成板片或一或多个硬币状物，在步骤220中测量板片或一或多个硬币状物的氧含量，且确定氧含量是否小于阈值230)。如果从第二拉锭设备生长的样本棒的氧含量不小于阈值氧含量，那么可测试后续拉锭设备直到发现其中从设备生长的样本棒的氧含量小于阈值氧含量的设备(例如，测试三个、四个、五个或更多个设备，直到发现适合拉锭设备)。如果从第二拉锭设备生长的样本棒的氧含量小于阈值氧含量，那么在步骤240中生长产品锭。

可通过在不同拉锭设备中生长多个样本棒且比较每一样本棒的氧含量(例如，晶种端与相对端之间的平均值)与产品锭的氧含量(例如，来自中点的锭块)而确定阈值氧含量。比较容许确定产品锭在其下具有所需氧含量(例如，规格上限)的样本棒的最大氧含量。样本棒氧含量与产品锭氧含量之间的相关性可如图8及9中展示那样且如下文论述那样形成。

在其中多个拉锭设备可用于生长相对低氧产品锭(例如，小于5.0ppma)的一些实施例中，可在拉锭设备中的每一者中从熔融物生长样本棒(例如，评估两个、三个、四个或更多个拉锭设备)。可比较从每一拉锭设备生长的每一样本棒的氧含量。可在其中具有最低氧含量的样本棒经生长的拉锭设备中生长产品锭(具有相对低氧目标)。

一旦识别来自其样本棒具有小于阈值氧含量的氧含量的拉锭设备，除具有相对低氧含量(例如，小于5.0ppma)的第一产品锭之外，拉锭设备还可用于生长具有相对低氧含量的额外锭(例如，具有5ppma或更小的氧含量的两个或更多个、三个或更多个、五个或更多个或十个或更多个锭)。

相较于用于生产单晶硅锭的常规方法，本公开的方法具有若干优点。在不受任何特定理论约束的情况下，已发现，具有相同设计(即，热区设计)的拉锭设备的特性将在于不同氧能力(即，生长例如小于5.0ppma的锭的低氧锭的能力)与广泛可变性。通过从作为相对低氧锭的生产运行中的候选者的一或多个拉锭设备生长样本锭，可比较样本棒的氧含量与阈值氧浓度，据信，低于所述阈值氧浓度可生产低氧锭。替代地或另外，可比较来自不同提拉器的样本棒之间的氧含量以确定哪些拉锭设备可生产硅产品锭中的最低氧含量。即使在为了低氧生产控制工艺条件时，一些拉锭设备仍无法实现低氧锭。方法减少由于拉锭设备而浪费的电荷量且如果发现拉锭设备无法生产低氧产品锭，那么可将熔融物重新用于不同客户产品(例如，除低氧之外，例如高于5.0ppma)。当期望通过使额外拉锭设备带上线以用于低氧生产而增加低氧锭生产的产量时，所述方法尤其有利。方法在小于24小时内且以用于特性化的相对少量电荷(例如，小于0.1kg)识别拉锭设备是否可适用于低氧生产(其包含提拉样本棒、将棒处理成棒片段(例如板片或硬币状物)，且通过FTIR测量氧)。比较此与其中生长完全零位错的常规方法以确定氧能力。

实例

通过以下实例进一步说明本公开的工艺。这些实例不应被视为限制意义。

实例1：作为产品锭氧的预测指标的样本棒氧含量

针对四个不同拉锭设备，在生长产品锭之前生长具有小于50mm的直径的样本棒。测量在晶种端及相对端处的样本棒的氧含量并求平均值。在中间点(即，氧最稳定且平坦之处而非如同晶种端或相对端的瞬时区段)处测量产品锭的氧含量。拉锭设备A到C是200直径提拉器且拉锭设备D是300mm提拉器。

如图7中展示，产品锭的氧浓度与在产品锭之前生长的样本棒良好相关。除数个数据点之外，每一提拉器的氧能力在反映特性化方法的能力的特定窗口内聚集。在操作上，相对于RF SOI的氧规格要求，提拉器A具有最佳整体成品率及产量(即，以拉锭器的每单位时间的“优质”英寸为单位的生产量)，且提拉器D具有最差成品率，从而验证样本棒响应。

图8通过针对全部数据(200mm(提拉器A到C)及300mm(提拉器D))绘制氧(样本棒平均值-锭块)/样本棒平均值对样本棒平均氧的比率而展示中间长度产品锭锭块与样本棒氧之间的关系。图9仅展示200mm提拉器的标绘图且包含最佳拟合趋势线。

图9中展示的最佳拟合曲线具有相当高的最小二乘法拟合，此意味着样本棒氧与产品锭的稳定氧区域中的锭块氧相当良好地相关。此范围中的氧主要由SiO气体的高蒸发及坩埚的低溶解支配。提拉器A展示样本棒及锭块两者中的低氧，此意味着相对于其它提拉器，此提拉器具有坩埚壁处的不同的热点及SiO气体的蒸发率。

如图8展示，300mm晶体数据具有>7ppma的样本棒氧，且样本棒与锭块之间的氧差的比率低于200mm情况，且样本棒及产品锭锭块的氧高于200mm情况。此意味着，即使并入300mm生长晶体中的氧高于200mm晶体的氧，样本棒的氧仍远高于200mm样本棒的氧，此导致在类似样本棒氧情况中，300mm晶体中的氧差的比率低于200mm晶体的氧差的比率。在两种锭直径中，坩埚直径大小相同，此意味着300mm锭以少于200mm锭的自由熔融物表面生长，因此SiO气体的蒸发减少。因此，产品锭锭块的氧增加。此外，熔融物上方的反射体的直径在300mm与200mm之间是不同的，因此样本棒生长中的熔融物自由表面上方的径向气体速度比200mm样本棒更缓慢，且其导致样本棒中的更高氧。

如图9中展示，当产品锭的热区配置与直径相同时，此预测有效。另外，样本棒氧与产品锭锭块氧之间的关系可用于确认并预测在产品锭的稳定状态下的氧。如图8及9中展示的数据中的变动可由热区劣化(例如加热器及隔热件)的差异引起。然而，维持关系且样本棒中的高氧指示产品锭的主体区段中的高氧。

如本文中使用，当结合尺寸、浓度、温度或其它物理或化学性质或特性的范围使用时，术语“约”、“基本上”、“实质上”及“近似”意味着涵盖可存在于性质或特性的范围的上限及/或下限中的变动，包含(例如)源自舍入、测量方法的变动或其它统计变动。

当介绍本公开或本公开的实施例的元件时，冠词“一”、“一个”、“所述”及“所述”希望意味着存在一或多个元件。术语“包括”、“包含”、“含有”及“具有”希望为包含性且意味着除所列举的元件之外，也可存在额外元件。指示特定定向的术语(例如，“顶部”、“底部”、“侧”等)的使用是为了方便描述且不需要所描述的品项的任何特定定向。

由于可对上文构造及方法作出各种改变而不脱离本公开的范围，因此希望应将上文描述中所含及附图中展示的全部事项解译为阐释性且非限制性意义。

Claims (32)

1.一种用于从固持于拉锭设备的坩埚内的硅熔融物生产产品锭的方法，所述方法包括：

将固体硅添加到所述坩埚；

加热所述固体硅以引起硅熔融物在所述坩埚中形成；

从所述熔融物提拉样本棒，所述样本棒具有样本棒直径，所述样本棒直径小于50mm；

测量所述样本棒的氧含量；及

如果所述样本棒的所述氧含量低于阈值氧含量，那么从所述熔融物提拉产品锭，所述产品锭具有一直径，所述样本棒直径小于所述产品锭的所述直径。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述产品锭是第一产品锭且如果所述样本棒的所述氧含量不低于阈值氧含量，那么从所述熔融物提拉第二产品锭，所述第二产品锭具有大于所述第一产品锭的氧含量。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述拉锭设备是第一拉锭设备，所述方法包括从第二拉锭设备内的坩埚提拉所述第一产品锭，所述第二拉锭设备不同于所述第一拉锭设备。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述第一产品锭具有小于5ppma的氧含量且所述第二产品锭具有大于5ppma的氧含量。

5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的方法，其中所述样本棒直径小于约25mm，小于约20mm，从约5mm到约50mm，从约5mm到约25mm或从约10mm到约25mm。

6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的方法，其中所述样本棒的所述直径小于所述产品锭的所述直径的0.1倍。

7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的方法，其进一步包括从所述样本棒形成板片且其中测量所述样本棒的氧含量包括测量所述板片的氧含量。

8.根据权利要求7的方法，其中所述样本棒具有中心轴线，所述板片通过以下形成：

沿着第一修剪平面修剪所述样本棒，所述第一修剪平面平行于所述中心轴线；及

沿着第二修剪平面修剪所述样本棒，所述第二修剪平面平行于所述中心轴线且平行于所述第一修剪平面。

9.根据权利要求8的方法，其中所述板片包括所述样本棒的中心轴线的至少一部分。

10.根据权利要求9的方法，其中所述板片具有介于约5mm与约0.1mm之间，介于约3mm与约0.5mm之间或介于约3mm到约1mm之间的厚度。

11.根据权利要求7至10中任一权利要求所述的方法，其包括在测量所述样本棒的所述氧含量之前蚀刻所述板片。

12.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的方法，其包括从所述样本棒形成一或多个硬币状物，其中测量所述样本棒的氧含量包括测量所述硬币状物中的一或多者的氧含量。

13.根据权利要求12所述的方法，其中所述一或多个硬币状物各自具有介于约5mm与约0.1mm之间，介于约3mm与约0.5mm之间或介于约3mm到约1mm之间的厚度。

14.根据权利要求12或权利要求13所述的方法，其包括在测量所述样本棒的所述氧含量之前蚀刻所述一或多个硬币状物。

15.根据权利要求1至14中任一权利要求所述的方法，通过傅里叶变换红外光谱学测量氧。

16.一种用于生产具有小于5ppma的氧浓度的产品锭的方法，所述方法包括：

将固体硅添加到第一拉锭设备的坩埚；

加热所述第一拉锭设备的所述坩埚中的所述固体硅以引起第一硅熔融物在所述坩埚中形成；

从所述第一硅熔融物提拉第一样本棒，所述第一样本棒具有第一样本棒直径；

测量所述第一样本棒的氧含量；

将固体硅添加到第二拉锭设备的坩埚；

加热所述第二拉锭设备的所述坩埚中的所述固体硅以引起第二硅熔融物在所述坩埚中形成；

从所述第二硅熔融物提拉第二样本棒，所述第二样本棒具有第二样本棒直径；

测量所述第二样本棒的氧含量；

比较所述第一样本棒的所述氧含量与所述第二样本棒的所述氧含量；及

在其中生长具有较低氧含量的所述样本棒的所述拉锭设备中生长所述产品锭，所述产品锭具有一直径，所述第一样本棒直径及第二样本棒直径各自小于所述产品锭的所述直径。

17.根据权利要求16所述的方法，其进一步包括：

将固体硅添加到第三拉锭设备的坩埚；

加热所述第三拉锭设备的所述坩埚中的所述固体硅以引起第三硅熔融物在所述坩埚中形成；

从所述第三硅熔融物提拉第三样本棒，所述第三样本棒具有样本棒直径；

测量所述第三样本棒的氧含量；

比较所述第三样本棒的所述氧含量与所述第三样本棒的所述氧含量；及

在其中生长所述第一样本棒、所述第二样本棒及所述第三样本棒中具有最低氧含量的所述样本棒的所述拉锭设备中生长所述产品锭。

18.根据权利要求16或权利要求17所述的方法，其中所述产品锭是第一产品锭，所述方法包括在其中生长具有较高氧含量的所述样本棒的所述拉锭设备中生长第二产品锭。

19.根据权利要求18所述的方法，其中所述第二产品锭具有大于5ppma的氧含量。

20.根据权利要求16至19中任一权利要求所述的方法，其中所述样本棒直径小于约50mm，小于约25mm，小于约20mm，从约5mm到约100mm，从约5mm到约50mm，从约5mm到约25mm或从约10mm到约25mm。

21.根据权利要求16至20中任一权利要求所述的方法，其中所述样本棒的所述直径小于所述产品锭的所述直径的0.1倍。

22.根据权利要求16至21中任一权利要求所述的方法，其中：

从所述第一样本棒形成第一板片；

测量所述第一样本棒的所述氧含量包括测量所述第一板片的氧含量；

从所述第二样本棒形成第二板片；及

测量所述第二样本棒的所述氧含量包括测量所述第二板片的氧含量。

23.根据权利要求16至22中任一权利要求所述的方法，通过傅里叶变换红外光谱学测量所述第一样本棒及所述第二样本棒的所述氧含量。

24.一种用于特性化拉锭设备的氧能力的方法，所述拉锭设备包括晶体生长腔室及安置于所述晶体生长腔室内的坩埚，所述方法包括：

将固体硅添加到所述坩埚；

加热所述固体硅以引起硅熔融物在所述坩埚中形成；

从所述熔融物提拉样本棒，所述样本棒具有样本棒直径，所述样本棒直径小于50mm；

将所述样本棒处理成样本棒片段；及

使用傅里叶变换红外光谱仪分析所述样本棒片段；及

测量所述样本棒片段的氧含量。

25.根据权利要求24所述的方法，其中所述样本棒直径小于约25mm，小于约20mm，从约5mm到约100mm，从约5mm到约50mm，从约5mm到约25mm或从约10mm到约25mm。

26.根据权利要求24或权利要求25所述的方法，其中所述样本棒片段是从所述样本棒形成的板片，且其中测量所述样本棒的氧含量包括测量所述板片的氧含量。

27.根据权利要求26所述的方法，其中所述样本棒具有中心轴线，所述板片通过以下形成：

沿着第一修剪平面修剪所述样本棒，所述第一修剪平面平行于所述中心轴线；及

沿着第二修剪平面修剪所述样本棒，所述第二修剪平面平行于所述中心轴线且平行于所述第一修剪平面。

28.根据权利要求27所述的方法，其中所述板片包括所述样本棒的中心轴线的至少一部分。

29.根据权利要求28所述的方法，其中所述板片具有介于约5mm与约0.1mm之间，介于约3mm与约0.5mm之间或介于约3mm到约1mm之间的厚度。

30.根据权利要求24或权利要求25所述的方法，其中所述样本棒片段是从所述样本棒形成的一或多个硬币状物，其中测量所述样本棒的氧含量包括测量所述硬币状物中的一或多者的氧含量。

31.根据权利要求24至30中任一权利要求所述的方法，通过傅里叶变换红外光谱学测量氧。

32.根据权利要求24至31中任一权利要求所述的方法，其包括在使用傅里叶变换红外光谱仪分析所述棒片段之前蚀刻所述棒片段。