TW202041725A - 單晶矽錠生產期間之樣本晶棒中心板之電阻量測 - Google Patents

Abstract

本發明揭示用於形成具有改良電阻率控制之單晶矽錠的方法。該等方法涉及一樣本晶棒之生長。該樣本晶棒可具有小於該產品錠之該直徑之一直徑。修剪該樣本晶棒以形成一中心板。該中心板之電阻率可被直接量測，諸如藉由一四點探針。在量測該電阻率之前，可在一熱供體淬火循環中使該樣本晶棒退火。

Description

單晶矽錠生產期間之樣本晶棒中心板之電阻量測

本發明之領域係關於用於形成具有改良電阻率控制之單晶矽錠之方法，且特定言之係關於涉及自具有小於一產品錠之一直徑的一樣本晶棒修剪的一中心板之生長及電阻率量測之方法。

單晶矽(其係用於製造半導體電子元件之大多數製程之起始材料)通常藉由所謂之切克勞斯基(Czochralski)(CZ)程序製備，其中將一單晶種浸入熔融矽中且接著藉由緩慢提取生長。在熔融矽包含於一石英坩堝中之時間期間，熔融矽由各種雜質污染，其中主要係氧。一些應用(諸如高級無線通信應用、絕緣閘極雙極電晶體(IGBT)及低功耗、低洩漏裝置)要求晶圓具有一相對較高電阻率，諸如1500 ohm-cm (Ω-cm)或更高。

高純度多晶矽用於高電阻率錠生產。高純度多晶矽之特徵在於雜質分佈之一分散，其導致未摻雜材料及其類型之固有電阻率範圍發生一廣分散。歸因於起始材料中硼及磷(包含多晶矽材料中之表面硼及磷)之可變性及歸因於坩堝中之雜質及/或氧位準(其在一熱供體淬火循環之後改變電阻率)，很難在此等高電阻率或超高電阻率材料中判定晶種端電阻率。進一步言之，此等高電阻率應用可能容易受到電阻率量測之增加誤差的影響。

需要用於製備高電阻率矽錠之方法，該方法允許相對快速且可靠地對多晶矽起始材料之雜質濃度及/或電阻率進行採樣，同時消耗相對少量之矽用於電阻率量測。

此節旨在介紹讀者可關於在下文中描述及/或主張之本發明之各種態樣的技術的各種態樣。據信此討論能夠幫助提供讀者背景資訊以促進本發明之各種態樣的一較佳瞭解。因此，應瞭解此等陳述在此意義上閱讀且非作為先前技術之認可。

本發明之一個態樣針對一種用於由保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法。將多晶矽添加至該坩堝。加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體。自該熔體拉出一樣本晶棒。由該樣本晶棒形成一板。使該板退火以消滅熱供體。在消滅熱供體之後量測該板之一電阻率。自該熔體拉出一產品錠。

本發明之另一態樣針對一種用於由保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法。將多晶矽添加至該坩堝。加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體。自該熔體拉出一樣本晶棒。該樣本晶棒具有一第一端、一第二端及自該第一端延伸至該第二端之一中心軸。由該樣本晶棒形成一中心板。該中心板包含該樣本晶棒之該中心軸之至少一部分。在消滅熱供體之後量測該中心板之一電阻率。自該熔體拉出一產品錠。

本發明之另一態樣針對一種用於由保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法。將多晶矽添加至該坩堝。加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體。自該熔體拉出一樣本晶棒。由該樣本晶棒形成一板。研磨該板以形成一研磨表面。藉由使該研磨表面與一電阻率探針接觸來量測該板之一電阻率。自該熔體拉出一產品錠。

本發明之一進一步態樣針對一種用於由保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法。將多晶矽添加至該坩堝。加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體。自該熔體拉出一樣本晶棒。由該樣本晶棒形成一板。用一氧化鋁或碳化矽漿料研磨該板。量測該板之一電阻率。至少部分基於該板之該經量測電阻率來調整添加至該熔體之摻雜劑之一量。自該熔體拉出一產品錠。

本發明之又一進一步態樣針對一種用於由保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法。將多晶矽添加至該坩堝。加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體。自該熔體拉出一樣本晶棒。由該樣本晶棒形成一板。藉由使該板與一四點探針接觸來量測該板之一電阻率。自該熔體拉出一產品錠。

本發明之另一態樣針對一種用於由保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法。將多晶矽添加至該坩堝。加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體。自該熔體拉出一樣本晶棒。自該樣本晶棒修剪一板。使該板退火以消滅熱供體。研磨該退火板以形成一研磨表面。藉由使該研磨表面與一四點探針接觸來量測該板之一電阻率。至少部分基於該板之該經量測電阻率來調整添加至該熔體之摻雜劑之一量以在一產品錠中達成一目標電阻率。自該熔體拉出該產品錠。

對本發明之上述提及之態樣進行註釋之特徵存在各種改善。進一步特徵亦可併入本發明之上述態樣。此等改善及額外特徵可個別或以任何組合存在。舉例而言，以下關於本發明之所繪示之實施例之任一者所論述之各種特徵可單獨或以任意組合形式併入本發明之上述態樣之任一者。

本申請案主張2018年12月21日申請之美國專利申請案第16/230,473號、2018年12月21日申請之美國專利申請案第16/230,504號及2018年12月21日申請之美國專利申請案第16/230,517號之優先權，該等案之各者之全部內容以引用的方式併入本文中。

本發明之內容針對藉由切克勞斯基方法產生一單晶矽錠之方法，其中生長一樣本晶棒以判定熔體之電阻率。樣本晶棒具有小於產品錠之一直徑。將樣本晶棒壓扁且(諸如)由一四點探針來量測板之電阻率。

根據本發明之實施例並參考圖1，藉由所謂切克勞斯基程序來生長產品錠，其中自保持於一錠拉具23之一坩堝22內之一矽熔體44抽出錠。錠拉具23包含界定一晶體生長室16及具有小於生長室之一橫向尺寸之一拉動室20的一外殼26。生長室16具有自生長室16過渡至狹窄拉動室20之一大致圓頂形上壁45。錠拉具23包含一入口埠7及一出口埠12，其可用於在晶體生長期間引入一程序氣體至外殼26及自外殼26移除一程序氣體。

錠拉具23內之坩堝22含有自其抽出一矽錠之矽熔體44。矽熔體44係藉由加熱給坩堝22充電之多晶矽以致使其熔化而獲得。坩堝22安裝於一轉台31上用於使坩堝22繞錠拉具23之一中心縱向軸X旋轉。

一加熱系統39 (例如，一電阻加熱器)圍繞坩堝22用於熔化矽電荷以產生熔體44。如美國專利案第8,317,919號中所展示，加熱系統39亦可在坩堝下方延伸。加熱系統39由一控制系統(未展示)控制，使得貫穿拉動程序精確地控制熔體44之溫度。圍繞加熱系統39之絕緣材料(未展示)可減少通過外殼26散失之熱量。錠拉具23亦可包含位於熔體表面上方之一熱屏蔽總成(未展示)用於使錠免受坩堝22之熱的影響以增加固熔介面處之軸向溫度梯度。

一拉動機構(未展示)附接至自該機構向下延伸之一拉線24。該機構能夠升高及降低拉線24。錠拉具23可具有一拉軸而非一線，其取決於拉具之類型。拉線24終止於一拉動總成58，該拉動總成58包含一晶種卡盤32，該晶種卡盤32固持用於生長矽錠之一晶種6。在生長錠時，拉動機構降低晶種6，直至其接觸矽熔體44之表面為止。一旦晶種6開始熔化，則拉動機構通過生長室16及拉動室20緩慢地提起晶種以生長單晶錠。拉動機構使晶種6旋轉之速度及拉動機構使晶種6升高之速度(即拉動速度v)由控制系統控制。

一程序氣體通過入口埠7引入至外殼26中且自出口埠12抽出。程序氣體在外殼26內產生一氣氛且熔體及氣氛形成一熔體-氣體介面。出口埠12與錠拉具之一排氣系統(未展示)流體連通。

在此方面，除非另外說明，否則圖1中所展示及本文中所描述之錠拉具23係例示性的且可使用其他晶體拉具組態及配置自一熔體拉出一單晶矽錠。

根據本發明之實施例，在將多晶矽添加至坩堝22且操作加熱系統39以熔化多晶矽之後，自熔體拉出一樣本錠或晶棒。一實例樣本晶棒5展示於圖2中。晶棒5包含一冠狀部分21，其中晶棒自晶種向外過渡並逐漸變細以達到一目標直徑。晶棒5包含晶體之一恆定直徑部分25或圓柱形主體或簡稱為「主體」，其藉由增加拉動速率而生長。樣本晶棒5之主體25具有一相對恆定直徑。晶棒5包含一尾錐或端錐29，其中晶棒之直徑在主體25之後逐漸變細。當直徑變得足夠小時，則晶棒5與熔體分離。晶棒5具有一中心縱向軸A，該中心縱向軸A延伸穿過錠之頂冠21及一終端33。

樣本晶棒5之生長條件通常可選自熟習此項技術者可獲得之合適生長條件之任何者。樣本晶棒5可為具有具零錯位之樣本晶棒之一主體的一單晶。樣本晶棒5可以一鎖定晶種升降器(即具有變化直徑(諸如+/-約5 mm)之固定拉動速度)或有效晶種升降器(變化以維持目標直徑之拉動速度)生長。

樣本晶棒5具有小於在樣本晶棒之後生長之產品錠之一直徑。例如，樣本晶棒之直徑可小於產品錠之直徑的0.75倍，小於產品錠之直徑的0.50倍、小於約0.25倍，或小於0.1倍。在一些實施例中，樣本晶棒之直徑小於約150 mm或小於約100 mm、小於約50 mm、小於約25 mm，或小於約20 mm (例如，自約5 mm至約150 mm、自約5 mm至約100 mm、自約5 mm至約50 mm、自約5 mm至約25 mm或自約10 mm至約25 mm)。一般而言，晶棒5的直徑係藉由沿若干軸向位置(例如，若晶棒具有一冠狀及/或錐形端部，則在晶棒之一恆定直徑部分內)及平均化經量測直徑(例如，量測沿長度之2個、4個、6個、10個或更多個直徑且平均化)來量測。在一些實施例中，樣本晶棒之最大直徑小於約150 mm或小於約100 mm、小於約50 mm、小於約25 mm，或小於約20 mm (例如，自約5 mm至約150 mm、自約5 mm至約100 mm、自約5 mm至約50 mm、自約5 mm至約25 mm，或自約10 mm至約25 mm)。

在一些實施例中，晶棒5具有通常對應於在拉晶機中生長之一產品錠之頸部部分之直徑之一直徑。例如，晶棒可具有小於50 mm、小於25 mm，或小於20 mm之一直徑。

樣本晶棒5可具有任何合適之長度。在一些實施例中，晶棒(例如，在修剪之後)具有小於約300 mm、小於約200 mm，或小於約100 mm (例如，自約25 mm至約300 mm)之一長度。

在生長樣本晶棒5之後，加工樣本晶棒以形成一中心板40 (圖4)。可(諸如)藉由使用一線鋸來移除樣本晶棒5的冠部及尾部。如圖4中所展示，接著修剪樣本晶棒5以形成板40。可藉由一臺式切割機(例如，Minitom，可自Streuers(Westlake，Ohio)購得)或藉由使用一金剛石線鋸(例如，DTW線鋸)來修剪樣本晶棒5。沿一第一修剪平面42 (圖3)修剪樣本晶棒5且沿一第二修剪平面46修剪樣本晶棒5以形成第一修剪部分49及第二修剪部分52 (圖4)及板40。第一修剪平面42及第二修剪平面46彼此平行，且平行於樣本晶棒5之中心縱向軸A。板40可具有用於電阻率量測之任何合適厚度，諸如(例如)在約5 mm與約0.1mm之間、在約3 mm與約0.5 mm之間、在約3 mm至約1 mm之間、在2 mm與1 mm之間，或約1.1 mm之一厚度。板40之橫截面通常可為正方形或矩形。歸因與樣本晶棒5之輪廓，板40之第一側62及第二側64可略微呈圓狀，或板40可進一步經修剪以形成平坦側面62、64。

一般而言，中心板40包含未修剪樣本晶棒5之中心軸A之至少一部分。在一些實施例中，修剪方法可為可變的以解決樣本晶棒直徑之軸向不均勻性以允許中心板40捕獲晶棒5之盡可能多的軸對稱中心線。例如，板40可包含樣本晶棒5之中心軸A之至少約10% (即，剛好在修剪以形成中心板之前之樣本晶棒)，或樣本晶棒5之中心軸A之至少約25%、至少約50%、至少約75%或至少約90%。在一些實施例中，在修剪之後，修剪樣本晶棒5之中心軸A延伸穿過板40之整個長度(例如，自板40之第一端54至第二端56)。

在一些實施例中，在量測電阻率之前，中心板40經歷一快速熱退火。快速熱退火可藉由解離間隙氧簇而充當一熱供體淬火循環(即，熱供體之消滅)。在一些實施例中，退火在約500°C或更高、約650°C或更高或約800°C或更高(例如，500°C至約1000°C、自約500°C至約900°C或自約650°C至約1100°C)之一溫度下執行至少約5秒、至少約30秒或至少約1分鐘或更長(例如，自約5秒至15分鐘、自約5秒至約5分鐘或自約5秒至約3分鐘)。在快速熱退火之前，可蝕刻(例如，混合酸蝕刻)中心板40用於氧量測。在一些實施例中，在修剪晶棒5以形成中心板40之前，不對中心板40進行退火，而是樣本晶棒5經歷熱施體淬火退火。

板40之第一修剪平坦表面57及第二修剪平坦表面59可經研磨以平坦化表面。在一些實施例中，在電阻率量測之前研磨板40以形成具有減小之表面形態之一研磨表面(例如，在熱施體淬火循環之前或之後)。例如，板40可與一氧化鋁漿料或碳化矽漿料接觸。在一些實施例中，漿料之顆粒之平均顆粒大小小於約10 μm。在至少約5 kgf或至少約10 kgf之一壓力下，研磨時間可為至少約5分鐘或至少約10分鐘。

可藉由量測板40之電阻率來判定自其生長產品錠之熔體的電阻率。在本發明之一些實施例中，驅動電流通過板40且在沿板40之長度之一或多個位置處接觸一電阻率探針。可通過端部54、56之一者將電流施加至晶棒5。

在一些實施例中，板40之電阻率由一四點電阻率探針(例如，一在線四點探針)量測，其中所有四個探針尖端接觸板40。板40可在電阻率量測期間安裝於一夾具中。根據一些實施例，使一電流(例如，直流電)穿過外部探針銷之間的板40且量測內部探針銷之間的所得電位差。電阻率係由經量測電流及電位值計算出，該等值係基於適於板幾何形狀之因素。在此方面，可根據題為「Test Method for Measuring Resistivity of Silicon Wafers with an In-line Four-Point Probe」之SEMI MF84-0307及/或題為「Test Methods for Resistivity of Semiconductor Materials」之SEMI MF43-0705來量測電阻率，其等出於所有相關及一致目的以引用的方式併入本文中。可在沿板40之長度之各個點處量測電壓。經量測電壓及樣本長度及平均厚度可用於計算電阻率，諸如藉由判定一電流-電壓曲線之斜率(例如，下文實例1)。

在一些實施例中，樣本晶棒5及板40具有一相對較低氧含量，諸如小於約5.5 ppma之一氧含量。在其他實施例中，樣本晶棒5及板40之氧含量小於5.2 ppma、小於5.0 ppma、小於3.5 ppma、小於約3 ppma或甚至小於約2.5 ppma。在一些實施例中，樣本晶棒5及由樣本晶棒5產生之板40沒有錯位。

板40之經量測電阻率提供與坩堝中多晶矽熔體之電阻率有關之資訊(即，起始摻雜劑雜質濃度(即，淨施體-受體濃度))。板40之經量測電阻率可用於調整隨後生長錠之製造條件。例如，可將一定量之摻雜劑添加至多晶矽熔體，其中至少部分基於經量測電阻率來調整摻雜劑之量(例如，藉由使用預測產品錠電阻率之一模型)。合適摻雜劑包含p型摻雜劑(諸如硼、鋁、鎵及銦)及n型摻雜劑(諸如磷、砷及銻)。

在一些實施例中，在使樣本晶棒生長並量測晶棒之電阻率之前，將一定量之摻雜劑添加至熔體，且在樣本晶棒生長之後添加一定量之摻雜劑(例如，相同摻雜劑或一不同摻雜劑)。在其他實施例中，在生長樣本晶棒並量測電阻率(例如，硼或磷)之後，添加所有摻雜劑(若有)。

將摻雜劑添加至其且自其拉出一樣本錠及產品錠之多晶矽可為半導體級多晶矽。當使用半導體級多晶矽時，在一些實施例中，多晶矽具有大於4,000 Ω-cm之一電阻率且含有不超過0.02 ppba之硼或磷。

在拉動樣本晶棒且可選地將摻雜劑添加至熔體之後，自熔體抽出一產品錠。產品錠具有大於樣本晶棒之直徑的一直徑(即，樣本晶棒之恆定直徑部分之直徑小於錠之恆定直徑部分之直徑)。產品錠可具有約150 mm或如在其他實施例中約200 mm、約300 mm或更大(例如450 mm或更大) 之一直徑。

在一些實施例中，在錠之生長期間不添加多晶矽(例如，如在一分批程序中)。在其他實施例中，隨著產品錠之生長(例如，如在一連續切克勞斯基方法中)，將多晶矽添加至熔體。

可控制添加至熔體之摻雜劑之量(在生長樣本晶棒之前添加或不添加一第一摻雜劑)以在錠之主體之至少一部分中達成一目標電阻率(例如，錠之一主要部分)。在一些實施例中，目標電阻率係一最小電阻率。在一些實施例中，錠之整個長度(例如，錠之主體之長度)具有目標電阻率(例如，最小電阻率)。在一些實施例中，產品錠之至少一部分之目標電阻率係至少約1,500 Ω-cm之一最小電阻率，或如在其他實施例中，至少約2,000 Ω-cm、至少約4,000 Ω-cm、至少約6,000 Ω-cm、至少約8,000 Ω-cm、至少約10,000 Ω-cm或自約1,500 Ω-cm至約50,000 ohm-cm或自約8,000 Ω-cm至約50,000 Ω-cm。替代地或另外，樣本晶棒(及所得中心平板)可具有至少約1,500 Ω-cm，或至少約2,000 Ω-cm、至少約4,000 Ω-cm、至少約6,000 Ω-cm、至少約8,000 Ω-cm、至少約10,000 Ω-cm、自約1,500 Ω-cm至約50,000 ohm-cm或自約8,000 Ω-cm至約50,000 Ω-cm之一電阻率。

與用於產生一單晶矽錠之習知方法相比，本發明之方法具有若干優點。用於產生相對較高電阻率單晶矽之相對較高純度多晶矽中硼及磷雜質量具有一廣分散，其致使固有電阻率之一廣分散。藉由生長具有相對較小直徑之一樣本晶棒(例如，與具有實質上相同於諸如至少200 mm之樣本錠之一大小的一大小之樣本錠相比，小於產品錠，諸如小於100 mm、小於50 mm、小於25 mm或甚至小於10 mm)及由產品錠形成一板，可相對快速及可靠地對熔體之電阻率進行採樣。

經量測電阻率可用於更精確地添加摻雜劑以更好地靶向高電阻率或超高電阻率產品(例如，至少約3000 ohm-cm、5000 ohm-cm或至少7000 ohm-cm或更多)，且特定言之為了更好地靶向晶種端電阻率。相對較小直徑之樣本晶棒消耗相對較少量之熔體(例如，與可能消耗15 kg、20 kg或50 kg或更多熔體之一全直徑短錠相比，小於1 kg、小於0.5 kg或約0.25 kg或更少)且減少由於採樣程序造成之雜質堆積。樣本晶棒可相對快速地生長(例如，與可能涉及20小時、30小時、40小時或50小時之生長時間之一全大小短錠相比，約12、10或甚至5小時或更短)。自樣本晶棒修剪之板可具有一相對較低氧含量(例如，諸如小於約5 ppma或小於4 ppma)，其可提高電阻率量測之準確性(例如，在一熱施體淬火循環之後之準確性)。

來自樣本晶棒之電阻率之量測中之可變性可由以下引起：(1)如由一兩點探針量測之電阻率之直徑校正、歸因於在樣本晶棒上準備一平面段之接觸雜訊及/或(3)大表面形態變化。藉由由樣本晶棒形成一板，可在樣本晶棒之軸對稱中心附近相對地量測電阻率。由於減小或消滅電阻率之徑向變化，因此此提高電阻率量測之準確度。在其中研磨板以減少由研磨引起之形態並改良厚度均勻性之實施例中，電阻率量測可更準確。在其中使用一四點探針量測電阻率之實施例中，可進一步改良電阻率量測。

經減少樣本晶棒生長時間及經減少電阻率量測時間減少提供電阻率量測之處理時間(例如，減少20、30或40小時之處理時間)，其減少藉由坩堝溶解所致之雜質堆積。減少雜質亦提高電阻率對未來運行之可預測性。減少各批之熱小時時間(即，產品錠之間)允許坩堝在額外循環中重新充填，而不會增加零錯位之損失。 實例

藉由以下實例進一步繪示本發明之程序。不應以一限制性意義看待此等實施例。 實例 1 ：自 I - V 曲線判定電阻率

使用所施加電流軸向量測一樣本晶棒之電壓且記錄經量測電壓。圖5展示經產生之I-V曲線。使用樣本之幾何形狀及I-V曲線之斜率，樣本之電阻率經判定為6139 ohm-cm。對於自樣本晶棒修剪之一中心板，可類似地判定電阻率。 實例 2 ：短錠與樣本晶棒之比較

在類似於圖1之一拉動裝置中生長具有約產品錠之大小之一直徑(例如，在一200 mm拉動裝置中約為200 mm)之一單晶短樣本錠(「短錠」)。晶體經修剪且經歷一混合酸蝕刻(MAE)。將晶體板在800 °C下快速熱退火3分鐘並研磨。將該板與一四點探針接觸以量測電阻率，將電阻率在三個量測上取平均值。

在短錠生長之後，在相同拉動裝置中以鎖定晶種提升模式生長一樣本晶棒(「樣本晶棒」)。晶棒之直徑跨其長度變化且在17 mm至23 mm之一範圍內，具20 mm之一平均值。修剪樣本晶棒並研磨以形成自晶棒之一端延伸至另一端之一平面段。將晶棒在720°C下快速熱退火2分鐘。用一兩點探針量測錠之電阻率。生長條件之間的差如下表1所展示：

	短錠	樣本晶棒
直徑(mm)	207	~17-23
重量(kg)	31	0.11
長度(mm)	250	200
程序時間 (hr)	25	5
電阻率樣本製備時間(hr)	26	6
總時間(hr)	51	11

表3：直徑200 mm之樣本錠及直徑約17 mm至23 mm 之一樣本晶棒的生長條件

沿樣本晶棒之長度之經量測電阻率及來自樣本錠之一板之電阻率展示於圖6中。

短錠之樣本製備時間為26小時且涉及修剪、混合酸蝕刻、快速熱退火、板切割、研磨(例如，使用一金剛石研磨機)、研磨及電阻率量測。樣本晶棒之樣本製備時間為6小時且涉及修剪、混合酸蝕刻、快速熱退火、平面研磨(使用一金剛石墊)、研磨及電阻率量測。樣本晶棒程序時間為短錠程序時間之20% (5小時與25小時)且樣本晶棒之總時間為短錠總時間之總時間之22% (11小時與51小時)。在一些實施例中，樣本晶棒程序時間及總時間之範圍自短錠程序時間及總時間之約15%至約25%。 實施例 3 ：樣本晶棒電阻率 、 短錠電阻率及產品錠晶種端電阻率之比較

在實例2之條件下，生長一單晶短樣本錠(「短錠」)及兩個樣本晶棒(「樣本晶棒」)。在短錠生長之前生長一個樣本晶棒且在短錠生長之後生長一個樣本晶棒。亦生長具有約8,000 ohm-cm (p型)之一目標晶種端電阻率之一產品錠。因為短錠具有約5,000 ohm-cm之一電阻率，所以添加一定量之磷摻雜劑以使產品錠之一電阻率達至少7,500 ohm-cm。

藉由一兩點探針量測樣本晶棒之電阻率且藉由一四點探針量測短錠之板之電阻率，其中結果展示於圖7中。靠近晶種端之產品錠之電阻率亦展示於圖7中。可自圖7觀察到樣本晶棒之兩點量測之變化。在短錠之前生長之樣本晶棒之電阻率量測之變化將引起過摻雜( 例如，若使用一平均值)。當將樣本晶棒切成兩半(中心切割)時，觀察到類似變化(未展示)。 實例 4 ：電阻率量測變異度對至樣本晶棒之軸對稱中心的接近度

在實例2之條件下，生長一單晶短樣本錠(「短錠」)及一樣本晶棒(「樣本晶棒」)。亦生長具有約7,500 ohm-cm (p型)之一目標晶種端電阻率之一產品錠。將樣本晶棒研磨三次以在樣本晶棒上形成逐漸靠近樣本晶棒之中心軸的平面段(圖8A)。在形成各平面段之後，藉由一兩點探針量測沿晶棒之電阻率，其中各平面之電阻率係展示於圖8B中。在圖8B中亦展示用於判定產品錠之摻雜劑量的短錠電阻率及產品晶棒電阻率。

如圖8B中所展示，各平面之軸向量測隨著各移除而變得更平坦且軸向變化較小。對於各平面，樣本晶棒之初始晶種電阻率遠低於晶棒之體中後平均值。各平面平均值將低於短錠平均值，其將致使使用額外磷摻雜劑，這將使產品錠遠離7500 ohm-cm目標。 實例 5 ：中心切割樣本晶棒 與 中心板之電阻率量測的比較

樣本晶棒係在一短錠之生長之前立即在實例2之條件下生長。將一個樣本晶棒中心切割並加工一個樣本晶棒以形成約1.1 mm厚之一中心板。在短錠生長之後，立即在實例2之條件下生長樣本晶棒，其中一個樣本晶棒經中心切割且另一樣本晶棒經加工以形成約1.1 mm厚之一中心板。為製備中心切割樣本晶棒，在熱供體淬火退火及一四個小時等待時間之後，將樣本晶棒頂部及尾部移除且將該等晶棒沿中心線軸向切割成兩半。為製備中心板，移除樣本晶棒頂部及尾部且修剪晶棒以形成中心板。在一混合酸蝕刻(MAE)之後，中心板經歷一熱體主淬火退火。在一四個小時等待時間之後，量測電阻率。用一兩點探針量測中心切割樣本晶棒之電阻率，且用一四點探針量測中心板之電阻率。亦生長產品錠且量測晶種端電阻率。電阻率量測係展示於圖9中。

如圖9中所展示，在中心切割樣本晶棒中觀察到軸向變化。中心板量測包含軸向量測中之一些隨機變化，但平均電阻率相對接近短體(〜6200 ohm-cm)。若使用中心板電阻率來判定摻雜劑添加(例如，非常少量磷之添加)，則所得摻雜劑添加將為相似的。 實例 6 ：一樣本晶棒 與 中心板之 循序 平面研磨之電阻率之比較

根據實例2生長一樣本晶棒。如在實例4中，在各研磨之後，循序用一兩點探針量測電阻率而對樣本晶棒進行研磨。亦生長並加工一樣本晶棒以形成約1.1 mm厚之一中心板。由一四點探針量測中心板之電阻率。在形成樣本晶棒之後，亦生長一短錠及產品錠，其中自板量測晶種端電阻率。電阻率展示於圖10中。

如圖10中所展示，各平面量測(展示第一、第三及第五研磨)包含自晶種端至相對端之一軸向趨勢，其中總平均電阻率低於短錠之電阻率。中心板量測展示一更平坦軸向趨勢，其中總平均值非常類似於短體電阻率，導致一類似摻雜劑添加。 實例 7 ：電阻率預測之準確性

表1展示與如由一四點探針(「4PP」)量測之自一樣本晶棒修剪之一中心板的電阻率相比之一短錠之電阻率及如由一兩點探針(「2PP」)量測之具研磨至一樣本晶棒中之一平坦段的樣本晶棒之電阻率。短錠在樣本晶棒之前生長。在短錠之相對端(〜250 mm)處量測短錠電阻率。樣本晶棒資料點係每10 mm自晶種端至相對端的軸向電阻率之平均值。用展示於表1中之晶種端(〜150 mm體位置)處之電阻率來生長一產品錠。根據實例2之條件，以八次運行來生長樣本晶棒、短錠及產品錠。

短錠	樣本晶棒 + 2PP	樣本晶棒 中心板 + 4PP	產品錠	等級
排除最小值及最大值之平均值	排除 ＞ +/- 30%	錠	樣本晶棒 + 2PP	中心板 + 4PP
5002	3513	5290	8000	1	0	1
5306	2573	5932	8525	1	0	1
5350	5890	5411	8525	1	0.5	1
6302	6673	7737	9440	1	0.5	1
13320	-	7833	6531	0	-	1
8884	12262	9470	11000	1	0	1
9514	5047	7572	8160	1	0	1
9514	15180	8444	8160	1	0	1

表1：樣本晶棒、短錠及產品錠電阻率量測

如表1中所展示，短錠電阻率及樣本晶棒中心板(4PP)電阻率相對類似且藉由任一結果之摻雜劑添加將在方向上類似。具有平面段(2PP)之樣本晶棒包含與短體方向相反之若干結果，其將導致添加一錯誤摻雜劑(即P型與N型)。此指示具有四點探針電阻率量測之樣本晶棒中心板更準確地預測產品錠之電阻率。 實例 8 ：中心板上之兩點探針電阻率量測及四點探針電阻率量測之比較

用一兩點探針及用一四點探針量測自樣本晶棒修剪之若干中心板之電阻率。亦量測短錠電阻率(4PP)。如圖11中所展示，兩點量測及四點量測軌跡相對較近，其中平均軸向電阻率類似於短錠。此指示具有一平面段之短樣本晶棒與中心板之間的量測軸向變化係由樣本之實體體積及所使用之厚度變化補償量所致。

如本文中所使用，術語「約」、「實質上」、「基本上」及「大致」在與尺寸、濃度、溫度或其他物理或化學性質或特性範圍連用時意欲涵蓋可存於該等性質或特性範圍之上限及/或下限中之變差，包含(例如)因捨入、量測方法所產生之變差或其他統計變差。

當引入本發明及其等實施例之元件時，冠詞「一」、「一個」、「該」及「該」旨在意謂存在一或多個該等元件。術語「包括」、「包含」、「含有」及「具有」旨在係包含的且意謂除了列出之元件之外，可存在額外元件。使用指示一特定定向(例如，「頂部」、「底部」、「側」等等)之術語係為便於描述之目的且無需所描述之諸項之任何特定定向。

由於在不脫離本發明之範疇之情況下可對上述構造及方法作出各種改變，故旨在上述描述中含有且隨附圖式中所展示之所有事項應被解釋為闡釋性且不被解釋為一限制性意義。

5:晶棒 6:晶種 7:入口埠 12:出口埠 16:生長室 20:拉動室 21:冠狀部分/冠 22:坩堝 23:錠拉具 24:拉線 25:恆定直徑部分/主體 26:外殼 29:端錐 31:轉台 32:晶種卡盤 33:終端 39:加熱系統 40:板/中心板 42:第一修剪平面 44:矽熔體 45:上壁 46:第二修剪平面 49:第一修剪部分 52:第二修剪部分 54:第一端 56:第二端 57:第一平坦表面 58:拉動總成 59:第二平坦表面 62:第一側 64:第二側 A:中心縱向軸 X:中心縱向軸

圖1係用於形成一單晶矽錠之一拉動裝置之一示意性側視圖；

圖2係由一矽熔體生長之一樣本晶棒；

圖3係一樣本晶棒之一示意性透視圖，其展示沿其等修剪該晶棒以形成一中心板之兩個修剪平面；

圖4係包含一中心板之一修剪樣本晶棒之一示意性透視圖；

圖5係用於量測電阻率之一I-V曲線；

圖6係在距晶種端不同位置之一樣本晶棒之電阻率之一散佈圖；

圖7係一樣本晶棒研磨平坦部及一短錠及產品錠的電阻率之一散佈圖；

圖8A係經連續研磨以形成平面段(平坦部)之三個樣本晶棒之一示意性俯視圖；

圖8B係圖8A之經連續研磨樣本晶棒及一短錠及產品錠的電阻率之一散佈圖；

圖9係半切割樣本晶棒及自一樣本晶棒修剪之中心板以及一短錠及一產品錠的電阻率之一散佈圖；

圖10係一經連續研磨樣本晶棒及自一樣本晶棒修剪之一中心板以及一短錠及一產品錠的電阻率之一散佈圖；及

圖11係由如由一兩點探針量測及如由一四點探針量測之一產品錠修剪之一中心板以及一短錠及產品錠的電阻率之一散佈圖。

貫穿圖式，對應參考數字指示對應部分。

40:板/中心板

49:第一修剪部分

52:第二修剪部分

54:第一端

56:第二端

57:第一平坦表面

59:第二平坦表面

62:第一側

64:第二側

A:中心縱向軸

Claims (60)

1. 一種用於由經保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法，其包括： 將多晶矽添加至該坩堝； 加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體； 自該熔體拉出一樣本晶棒； 由該樣本晶棒形成一板； 使該板退火以消滅熱供體； 在消滅熱供體之後，量測該板之一電阻率；及 自該熔體拉出一產品錠。
2. 如請求項1之方法，其中該樣本晶棒具有一中心軸，該板係藉由以下方式形成： 沿一第一修剪平面修剪該樣本晶棒，該第一修剪平面平行於該中心軸；及 沿一第二修剪平面修剪該樣本晶棒，該第二修剪平面平行於該中心軸。
3. 如請求項2之方法，其中該第一修剪平面平行於該第二修剪平面。
4. 如請求項1之方法，其中該板包括該樣本晶棒之一中心軸的至少一部分。
5. 如請求項1之方法，其中該樣本晶棒具有一第一端、一第二端及自該第一端延伸至該第二端之一中心軸，該板包括該樣本晶棒之該中心軸的至少約10%或該樣本晶棒之該中心軸的至少約25%、至少約50%、至少約75%，或至少約90%。
6. 如請求項1之方法，其中該樣本晶棒具有一第一端、一第二端，及自該第一端延伸至該第二端之一中心軸，該樣本晶棒之該中心軸延伸穿過該板之長度。
7. 如請求項1之方法，其中該板具有在約5 mm與約0.1 mm之間、在約3 mm與約0.5 mm之間，或在約3 mm至約1 mm之間之一厚度。
8. 如請求項1之方法，其中藉由使該晶棒與一四點電阻率探針接觸來量測該樣本晶棒之該電阻率。
9. 如請求項1之方法，其中該樣本晶棒及該產品錠各具有一直徑，該樣本晶棒之該直徑小於該產品錠之該直徑。
10. 如請求項9之方法，其中該樣本晶棒之該直徑小於該產品錠之該直徑的0.75倍，或小於該產品錠之該直徑的0.50倍、小於約0.25倍，或小於0.1倍。
11. 如請求項1之方法，其中該樣本晶棒具有一平均直徑，該樣本晶棒之該平均直徑小於約150 mm、小於約100 mm、小於約50 mm、小於約25 mm、小於約20 mm、自約5 mm至約150 mm、自約5 mm至約100 mm、自約5 mm至約50 mm、自約5 mm至約25 mm，或自約10 mm至約25 mm。
12. 如請求項1之方法，其中該樣本晶棒具有小於約300 mm、小於約200 mm，或小於約100 mm之一長度。
13. 如請求項1之方法，其中該產品錠具有至少約1,500Ω-cm，或至少約2,000Ω-cm、至少約4,000Ω-cm、至少約6,000Ω-cm、至少約8,000Ω-cm、至少約10,000Ω-cm、自約1,500Ω-cm至約50,000 ohm-cm，或自約8,000Ω-cm至約50,000Ω-cm之一電阻率。
14. 如請求項1之方法，其中該樣本晶棒具有至少約1,500 Ω-cm，或至少約2,000 Ω-cm、至少約4,000 Ω-cm、至少約6,000 Ω-cm、至少約8,000 Ω-cm、至少約10,000 Ω-cm、自約1,500 Ω-cm至約50,000 ohm-cm，或自約8,000 Ω-cm至約50,000 Ω-cm之一電阻率。
15. 如請求項1之方法，其中該板係在至少約500°C、至少約650°C、至少約800°C、自約500°C至約900°C、自約650°C至約1100°C之一溫度下退火，且該退火之時間長度係至少約5秒、至少約30秒、至少約1分鐘，或至少約3分鐘。
16. 如請求項1之方法，其中研磨該板以形成一研磨表面，且藉由使該研磨表面與一電阻率探針接觸來量測該板之該電阻率。
17. 如請求項1之方法，其中基於該板之該經量測電阻率來調整該產品錠的一或多個生長條件。
18. 一種用於由經保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法，其包括： 將多晶矽添加至該坩堝； 加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體； 自該熔體拉出一樣本晶棒，該樣本晶棒具有一第一端、一第二端，及自該第一端延伸至該第二端之一中心軸； 由該樣本晶棒形成一中心板，該中心板包括該樣本晶棒之該中心軸的至少一部分； 在消滅熱供體之後，量測該中心板之一電阻率；及 自該熔體拉出一產品錠。
19. 如請求項18之方法，其中該板包括該樣本晶棒之該中心軸的至少約10%，或該樣本晶棒之該中心軸的至少約25%、至少約50%、至少約75%，或至少約90%。
20. 如請求項19之方法，其中該樣本晶棒之該中心軸延伸穿過該板之該長度。
21. 一種用於由經保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法，其包括： 將多晶矽添加至該坩堝； 加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體； 自該熔體拉出一樣本晶棒； 由該樣本晶棒形成一板； 研磨該板以形成一研磨表面； 藉由使該研磨表面與一電阻率探針接觸來量測該板之一電阻率；及 自該熔體拉出一產品錠。
22. 如請求項21之方法，其中藉由使該板與一氧化鋁漿料接觸來研磨該板。
23. 如請求項22之方法，其中該氧化鋁漿料包括具有小於約10 μm之一平均直徑的氧化鋁顆粒。
24. 如請求項21之方法，其中藉由使該板與一碳化矽漿料接觸來研磨該板。
25. 如請求項24之方法，其中該碳化矽漿料包括具有小於約10 μm之一平均直徑的碳化矽顆粒。
26. 如請求項21之方法，其中將該板研磨至少約5分鐘以形成該研磨表面。
27. 如請求項21之方法，其中將該板研磨至少約10分鐘以形成該研磨表面。
28. 如請求項21之方法，其中以至少約5 kgf之一力研磨該板。
29. 如請求項21之方法，其中以至少約10 kgf之一力研磨該板。
30. 如請求項21之方法，其中基於該板之該經量測電阻率來調整該產品錠的一或多個生長條件。
31. 如請求項30之方法，其中基於該板之該經量測電阻率來調整添加至該熔體以在該產品錠中達成一目標電阻率之摻雜劑的量。
32. 如請求項21之方法，其中該板係藉由以下方式形成： 沿一第一修剪平面修剪該樣本晶棒，該第一修剪平面平行於該中心軸；及 沿一第二修剪平面修剪該樣本晶棒，該第二修剪平面平行於該中心軸。
33. 如請求項21之方法，其中該樣本晶棒及該產品錠各具有一直徑，該樣本晶棒之該直徑小於該產品錠之該直徑的0.25倍，該樣本晶棒具有小於約300 mm之一長度。
34. 如請求項21之方法，進一步包括在量測該板之該電阻率之前，使該樣本晶棒或該板退火以消滅熱供體。
35. 一種用於由經保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法，其包括： 將多晶矽添加至該坩堝； 加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體； 自該熔體拉出一樣本晶棒； 由該樣本晶棒形成一板； 用一氧化鋁或碳化矽漿料研磨該板； 量測該板之一電阻率； 至少部分基於該板之該經量測電阻率來調整添加至該熔體之摻雜劑之一量；及 自該熔體拉出一產品錠。
36. 如請求項35之方法，其中該碳化矽漿料包括具有小於約10 μm之一平均直徑的碳化矽顆粒。
37. 如請求項35之方法，其中將該板研磨至少約5分鐘。
38. 如請求項35之方法，其中將該板研磨至少約10分鐘。
39. 如請求項35之方法，進一步包括在量測該板之該電阻率之前，將該樣本晶棒或該板退火以消滅熱供體。
40. 如請求項35之方法，其中樣本晶棒具有一中心軸，該板係藉由以下方式形成： 沿一第一修剪平面修剪該樣本晶棒，該第一修剪平面平行於該中心軸；及 沿一第二修剪平面修剪該樣本晶棒，該第二修剪平面平行於該中心軸，其中該板包括該樣本晶棒之一中心軸的至少一部分。
41. 一種用於由經保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法，其包括： 將多晶矽添加至該坩堝； 加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體； 自該熔體拉出一樣本晶棒； 由該樣本晶棒形成一板； 藉由使該板與一四點探針接觸來量測該板之一電阻率；及 自該熔體拉出一產品錠。
42. 如請求項41之方法，其中藉由在該板中產生一電流並量測電壓來量測該電阻率。
43. 如請求項42之方法，其中沿該板之長度在兩個或兩個以上點處量測該電壓。
44. 如請求項43之方法，其中至少部分藉由將樣本長度及該板之平均厚度分解為因數來計算該電阻率。
45. 如請求項41之方法，其中樣本晶棒具有一中心軸，該板係藉由以下方式形成： 沿一第一修剪平面修剪該樣本晶棒，該第一修剪平面平行於該中心軸；及 沿一第二修剪平面修剪該樣本晶棒，該第二修剪平面平行於該中心軸，其中該板包括該樣本晶棒之一中心軸的至少一部分。
46. 如請求項41之方法，其中該樣本晶棒具有一第一端、一第二端，及自該第一端延伸至該第二端之一中心軸，該板包括該樣本晶棒之該中心軸的至少約10%，或該樣本晶棒之該中心軸的至少約25%、至少約50%、至少約75%，或至少約90%。
47. 如請求項41之方法，其中該樣本晶棒具有一第一端、一第二端，及自該第一端延伸至該第二端之一中心軸，該樣本晶棒之該中心軸延伸穿過該板之該長度。
48. 如請求項41之方法，其中該板具有在約5 mm與約0.1mm之間、在約3mm與約0.5 mm之間，或在約3 mm至約1 mm之間之一厚度。
49. 如請求項41之方法，其中該樣本晶棒及該產品錠各具有一直徑，該樣本晶棒之該直徑小於該產品錠之該直徑。
50. 如請求項49之方法，其中該樣本晶棒之該直徑小於該產品錠之該直徑的0.75倍，或小於該產品錠之該直徑的0.50倍、小於約0.25倍，或小於0.1倍。
51. 如請求項41之方法，其中該樣本晶棒具有小於約300 mm、小於約200 mm，或小於約100 mm之一長度。
52. 如請求項41之方法，其中該產品錠具有至少約1,500 Ω-cm，或至少約2,000 Ω-cm、至少約4,000 Ω-cm、至少約6,000 Ω-cm、至少約8,000 Ω-cm、至少約10,000 Ω-cm、自約1,500 Ω-cm至約50,000 ohm-cm，或自約8,000 Ω-cm至約50,000 Ω-cm之一電阻率。
53. 如請求項41之方法，其中該樣本晶棒具有至少約1,500 Ω-cm，或至少約2,000 Ω-cm、至少約4,000 Ω-cm、至少約6,000 Ω-cm、至少約8,000 Ω-cm、至少約10,000 Ω-cm、自約1,500 Ω-cm至約50,000 ohm-cm，或自約8,000 Ω-cm至約50,000 Ω-cm之一電阻率。
54. 如請求項41之方法，其中基於該板之該經量測電阻率來調整該產品錠的一或多個生長條件。
55. 一種用於由經保持於一坩堝內之一矽熔體生產一單晶矽錠之方法，其包括： 將多晶矽添加至該坩堝； 加熱該多晶矽以致使在該坩堝中形成一矽熔體； 自該熔體拉出一樣本晶棒； 自該樣本晶棒修剪一板； 使該板退火以消滅熱供體； 研磨該退火板以形成一研磨表面； 藉由使該研磨表面與一四點探針接觸來量測該板之一電阻率；及 至少部分基於該板之該經量測電阻率來調整添加至該熔體之摻雜劑之一量，以在一產品錠中達成一目標電阻率；及 自該熔體拉出該產品錠。
56. 如請求項55之方法，其中該樣本晶棒及該產品錠各具有一直徑，該樣本晶棒之該直徑小於該產品錠之該直徑。
57. 如請求項55之方法，其中樣本晶棒具有一中心軸，該板係藉由以下方式形成： 沿一第一修剪平面修剪樣該本晶棒，該第一修剪平面平行於該中心軸；及 沿一第二修剪平面修剪該樣本晶棒，該第二修剪平面平行於該中心軸，其中該板包括該樣本晶棒之一中心軸的至少一部分。
58. 如請求項55之方法，其中該產品錠具有至少為約6,000 Ω·cm之一電阻率。
59. 如請求項55之方法，其中該板具有在約5 mm與約0.1 mm之間、在約3 mm與約0.5 mm之間，或在約3 mm至約1 mm之間之一厚度。
60. 如請求項55之方法，其中該樣本晶棒具有小於約300 mm、小於約200 mm，或小於約100 mm之一長度。

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