CN118661730A - 一种复配型消毒剂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复配型消毒剂组合物及其制备方法和应用，所述复配型消毒剂组合物包括质量比为1～3：1～2的2,2‑二溴‑3‑次氮基丙酰胺和二氯异氰尿酸钠；本发明的复配型消毒剂组合物对氨基酸型表面活性剂剥离效果和对嗜盐菌灭杀效果具有协同增效作用，使用不同溶剂对DBNPA和DCCNa分别溶解，最大限度发挥DBNPA和DCCNa的消毒优势。
Description
技术领域
本发明属于消毒剂技术领域，尤其涉及一种复配型消毒剂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
洗发水、沐浴露、洗面奶、洁面慕斯等清洁类产品已经成为普通大众消费品。这类产品主要成分为各种表面活性剂，特别是氨基酸型表面活性。氨基酸型表面活性由于其细腻的泡沫、独特的肤感、极易清洗等优点，已经成为近年来清洁类产品首选的表面活性剂。因此氨基酸型表面活性剂的生产厂家逐年增多，产能逐年增加。
但氨基酸型表面活性剂作为一种有机物，也是多种微生物的营养源，比如嗜盐单胞菌，这类微生物一旦大量滋生，会引起表活异味、降粘、沉淀分层等问题，在生产储运中一直面临微生物污染的风险。
传统的解决方案通常有2种：(1)在含有氨基酸型表面活性剂的清洁类产品中添加防腐剂，如苯氧乙醇、卡松等。但随着消费者要求提高，不添加防腐剂的氨基酸型表面活性剂的清洁类产品逐年增加，而且随着时间推移，耐药菌情况加剧，在含有氨基酸型表面活性剂的清洁类产品中添加防腐剂不能满足消费者的需求。(2)在清洁类产品生产及储运设备定期消杀，由于设备材质及生产工艺特殊性，消毒剂选择基本使用75％酒精和2％氢氧化钠水溶液，该消毒剂使用酒精较多，成本较大，且工作量繁重，同时，酒精对管壁内的氨基酸型表面活性剂的剥离效果不佳，氢氧化钠水溶液对嗜盐菌杀灭效果较弱。
二溴氰基乙酰胺(DBNPA)是现在新兴的一种含溴的消毒成分，在水处理、海水淡化、造纸等行业使用较为普遍。近年来，在化妆品生产企业中作为消毒剂使用也越来越普遍。但是在表面活性剂生产设备消杀中，效果不甚理想。主要原因有以下几点：1、DBNPA对绝大多数嗜盐菌尤其是嗜盐单胞菌属几乎无灭杀效果。2、DBNPA为粉体，在水中溶解性较差，使用不方便。
二氯异氰尿酸钠(DCCNa)是一种常用的消毒剂，具有很强的氧化性，对各种致病性微生物如病毒、细菌芽孢、真菌等有很强的杀生作用，是一种适用范围广，高效的杀菌剂。但是在表面活性剂生产厂家使用较少，究其原因主要有以下几点：1、DCCNa为粉体，配成水溶液后对生产设备尤其是管壁内部的表面活性剂剥离效果较差，无法作用到深层微生物。2、DCCNa溶于水后稳定性较差，其中性水体中半衰期只有30分钟左右，酸性条件下分解更快，而工厂在实际操作中所需时间远大于30分钟，所以某些末端设备或管线未能接触到有效浓度的DCCNa，达不到全部消杀效果。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明的复配型消毒剂组合物对氨基酸型表面活性剂剥离效果和对嗜盐菌灭杀效果具有协同增效作用，使用不同溶剂对DBNPA和DCCNa分别溶解，最大限度发挥DBNPA和DCCNa的消毒优势。
本发明的目的在于提供一种复配型消毒剂组合物，包括质量比为1～3：1～2的2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺和二氯异氰尿酸钠。
本发明的另一目的在于提供一种复配型消毒剂，包括质量百分含量为10～25％的权利要求1所述的复配型消毒剂组合物。
在本发明一些实施例中，所述复配型消毒剂还包括稳定剂2～8％。
在本发明一些实施例中，所述稳定剂包括氯化钠1～4％和尿素1～5％。
在本发明一些实施例中，所述复配型消毒剂还包括质量百分含量为10～35％的第一溶剂、5～15％的第二溶剂。
在本发明一些实施例中，所述第一溶剂包括丙二醇、1,3-丙二醇、PEG200、PEG400中的至少一种。
在本发明一些实施例中，所述第一溶剂选自丙二醇、1,3-丙二醇、PEG200、PEG400中的至少一种。
在本发明一些实施例中，所述第二溶剂包括甲基丙二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-2,4-戊二醇中的至少一种。
在本发明一些实施例中，所述第二溶剂选自甲基丙二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-2,4-戊二醇中的至少一种。
在本发明一些实施例中，所述复配型消毒剂还包括水17～73％。
本发明的再一目的在于提供所述的复配型消毒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺溶于第一溶剂和第二溶剂，得A相；
S2.将二氯异氰尿酸钠和稳定剂、水混合，得B相；
S3.将A相和B相混合，得复配型消毒剂。
本发明的再一目的在于提供一种化妆品生产设备的消毒方法，采用所述的复配型消毒剂或所述制备方法制得的复配型消毒剂进行消毒。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的复配型消毒剂组合物对氨基酸型表面活性剂剥离效果和对嗜盐菌灭杀效果具有协同增效作用。
(2)本发明使用不同溶剂对DBNPA和DCCNa分别溶解，最大限度发挥DBNPA和DCCNa的消毒优势。
(3)在复配型消毒剂中添加合适的稳定剂，使DBNPA和DCCNa在消毒剂中长时间存放中保持较高稳定性。
附图说明
图1为实施例3浸泡含有氨基酸表面活性剂的药匙，3小时后，氨基酸表面活性剂的分散情况。
图2为对比例3浸泡含有氨基酸表面活性剂的药匙，3小时后，氨基酸表面活性剂的分散情况。
图3为对比例4浸泡含有氨基酸表面活性剂的药匙，3小时后，氨基酸表面活性剂的分散情况。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
DBNPA：2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺；
DCCNa：二氯异氰尿酸钠。
实施例1
本实施例提供一种复配型消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：DBNPA 15％、丙二醇35％、2-甲基-2,4-戊二醇10％；
B相：DCCNa 10％、氯化钠3％、尿素5％、去离子水22％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入丙二醇350kg，2-甲基-2,4-戊二醇100kg，搅拌均匀后缓慢加入DBNPA 150kg，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌至DBNPA溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水220kg，搅拌下依次加入DCCNa100kg和氯化钠30kg，搅拌至充分溶解；然后加入尿素50kg，继续搅拌至全部溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
实施例2
本实施例提供一种复配型消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：DBNPA 5％、PEG20015％、甲基丙二醇5％；
B相：DCCNa 5％、氯化钠1.5％、尿素2.5％、去离子水66％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入PEG200150kg，甲基丙二醇50kg，搅拌均匀后缓慢加入DBNPA 50kg，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌至DBNPA溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水660kg，搅拌下依次加入DCCNa 50kg和氯化钠15kg，搅拌至充分溶解；然后加入尿素25kg，继续搅拌至全部溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
实施例3
本实施例提供一种复配消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：DBNPA 5％、PEG40035％、1,3-丁二醇10％；
B相：DCCNa 5％、氯化钠1％、尿素5％、去离子水29％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入PEG400350kg，1,3-丁二醇100kg，搅拌均匀后缓慢加入DBNPA 50kg，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌至DBNPA溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水290kg，搅拌下依次加入DCCNa 50kg和氯化钠10kg，搅拌至充分溶解；然后加入尿素50kg，继续搅拌至全部溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
实施例4
本实施例提供一种复配消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：DBNPA 5％、1,3-丙二醇10％、2-甲基-2,4-戊二醇5％；
B相：DCCNa 10％、氯化钠4％、尿素4％、去离子水62％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入1,3-丙二醇100kg，2-甲基-2,4-戊二醇50kg，搅拌均匀后缓慢加入DBNPA 50kg，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌至DBNPA溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水620kg，搅拌下依次加入DCCNa100kg和氯化钠40kg，搅拌至充分溶解；然后加入尿素40kg，继续搅拌至全部溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
对比例1
本对比例提供一种复配消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：DBNPA 10％、PEG20015％、甲基丙二醇5％；
B相：氯化钠1.5％、尿素2.5％、去离子水66％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入PEG200150kg，甲基丙二醇50kg，搅拌均匀后缓慢加入DBNPA 100kg，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌至DBNPA溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水660kg，搅拌下依次加入氯化钠15kg，搅拌至充分溶解；然后加入尿素25kg，继续搅拌至全部溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
对比例2
本对比例提供一种复配消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：PEG20015％、甲基丙二醇5％；
B相：DCCNa 10％、氯化钠1.5％、尿素2.5％、去离子水66％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入PEG200150kg，甲基丙二醇50kg，搅拌均匀，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水660kg，搅拌下依次加入DCCNa100kg和氯化钠15kg，搅拌至充分溶解；然后加入尿素25kg，继续搅拌至全部溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
嗜盐菌杀灭率测试：
将实施例2、对比例1～2的复配型消毒剂分别配置成质量浓度为0.1％水溶液作为测试例1和对比测试例1～2。
实验方法采用平板倾注法，作用时间选取1分钟、3分钟、5分钟；中和剂选择使用0.5wt％硫代硫酸钠、0.5wt％卵磷脂、1wt％吐温80，使用PBS缓冲溶液配置；测试菌种为嗜盐单胞菌。实验同时，对含5wt％氯化钠的液体培养液的培养基、10wt％椰油酰甘氨酸钠培养液的培养基(一种氨基酸型表面活性剂，本发明无特殊说明，所用氨基酸型表面活性剂均为椰油酰甘氨酸钠)进行嗜盐单胞菌活性测试，用0.9wt％普通营养液体培养基为嗜盐单胞菌活性验证培养基。验证测试数据如下：
表1.嗜盐单胞菌在不同时间活性数据。
| 样品 | 3分钟存活率 | 30分钟存活率 | 480分钟存活率 |
| 5wt％氯化钠的液体培养液培养基 | 99.9％ | 99.9％ | 99.9％ |
| 10wt％椰油酰甘氨酸钠培养液培养基 | 99.9％ | 99.9％ | 99.9％ |
| 0.9wt％普通营养液体培养基 | 99.9％ | 99.9％ | 91.9％ |
由表1可知，在测试时间内嗜盐单胞菌在5wt％氯化钠培养液中存活率与普通培养基一致，长时间内优于普通液体培养基。
在测试时间内嗜盐单胞菌在10wt％椰油酰甘氨酸钠培养液存活率与普通培养基一致，长时间内优于普通液体培养基。
表2.不同消毒剂对嗜盐单胞菌在5wt％氯化钠液体培养基中杀灭率数据。
| 样品 | 1分钟 | 5分钟 | 8分钟 |
| 测试例1 | 99％ | 99.1％ | 99.99％ |
| 对比测试例1 | 10％ | 35.9％ | 41％ |
| 对比测试例2 | 99％ | 99.1％ | 99.99％ |
所用培养基为含5％氯化钠液体培养基。
表3.不同消毒剂对嗜盐单胞菌在10wt％椰油酰甘氨酸钠液体培养基中杀灭率。
| 样品 | 1分钟 | 5分钟 | 8分钟 |
| 测试例1 | 99.9％ | 99.99％ | 99.99％ |
| 对比测试例1 | 11.7％ | 36.8％ | 36.6％ |
| 对比测试例2 | 44.4％ | 66％ | 67.1％ |
通过对比表2、表3可知，单独DBNPA制备的消毒剂对嗜盐单胞菌的杀灭能力较弱，本发明由DBNPA和DCCNa制得的复配消毒剂对嗜盐单胞菌杀灭能力较强，且不受氨基酸型表面活性剂的影响。虽然单独DCCNa对嗜盐单胞菌在5wt％氯化钠液体培养基中对嗜盐单胞菌的杀灭能力与本发明由DBNPA和DCCNa制得的复配消毒剂对嗜盐单胞菌杀灭能力相当，但单独DCCNa对嗜盐单胞菌杀灭能力受氨基酸型表活影响较大，这是因为椰油酰甘氨酸钠对在水中容易形成巨型胶束，阻隔了嗜盐单胞菌与DCCNa的接触，降低了杀灭率。可见，本发明的复配消毒剂适用范围更广，且在氨基酸型表面活性剂的体系下，对嗜盐单胞菌具有协同灭菌作用。
实施例1、3～4的复配型消毒剂在含5wt％氯化钠的液体培养液的培养基、10wt％椰油酰甘氨酸钠培养液的培养基或0.9wt％普通营养液体培养基对嗜盐单胞菌杀灭能力，同实施例2。
稳定性(DBNPA含量以及有效氯含量)测定：
测试对比例5
本测试例提供一种复配型消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：DBNPA 15％、丙二醇35％、2-甲基-2,4-戊二醇10％；
B相：DCCNa 10％、氯化钠8％、去离子水22％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入丙二醇350kg，2-甲基-2,4-戊二醇100kg，搅拌均匀后缓慢加入DBNPA 150kg，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌至DBNPA溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水220kg，搅拌下依次加入DCCNa100kg和氯化钠80kg，搅拌至充分溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
测试对比例6
本测试例提供一种复配型消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：DBNPA15％、丙二醇35％、2-甲基-2,4-戊二醇10％；
B相：DCCNa10％、尿素8％、去离子水22％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入丙二醇350kg，2-甲基-2,4-戊二醇100kg，搅拌均匀后缓慢加入DBNPA150kg，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌至DBNPA溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水220kg，搅拌下依次加入DCCNa100kg，搅拌至充分溶解；然后加入尿素80kg，继续搅拌至全部溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
由于DBNPA和DCCNa容易降解，因此在产品存放过程中，稳定剂的作用尤为关键。
选取实施例1为测试例2，15wt％DBNPA的丙二醇溶液以及10wt％DCCNa的水溶液为测试对比例3和测试对比例4，测试周期为0～90天。DBNPA含量采用高效液相色谱仪检测，检测方法采用中华人民共和国化工行业标准HG/T4540-2013；DCCNa有效氯测定采用碘量法测定，检测方法采用《消毒技术规范》(第三版)。样品存放条件为25℃恒温测试箱。统计数据如下：
表4.DBNPA稳定性数据。
由表4可知，本发明实施例1在180天后DBNPA保有率为94.9％，测试对比例3在180天后DBNPA保有率为15.3％，测试对比例5在180天后DBNPA保有率为72.5％，测试对比例6在180天后DBNPA保有率为60.8％由此可知，实施例1中，因为氯化钠和尿素两种稳定剂的添加，可明显提高DBNPA的稳定性。
表5.DCCNa稳定性数据(有效氯含量)。
由表5可知，本发明实施例1在180天后DCCNa(有效氯含量)保有率为70.4％；测试对比例4在180天后DCCNa(有效氯含量)已无法检测。测试对比例5在180天后DCCNa(有效氯含量)保有率为18％，测试对比例5在180天后DCCNa(有效氯含量)保有率为44.9％。由此可知，实施例1中，因为氯化钠和尿素两种稳定剂的添加，可明显提高DCCNa的稳定性。
实施例2～4的复配型消毒剂的稳定性同实施例1。
氨基酸型表面活性剂剥离效果测试：
对比例3
本对比例提供一种复配消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：DBNPA10％、PEG40035％、1,3-丁二醇10％；
B相：氯化钠1％、尿素5％、去离子水29％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入PEG400350kg，1,3-丁二醇100kg，搅拌均匀后缓慢加入DBNPA100kg，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌至DBNPA溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水290kg，搅拌下依次加入氯化钠10kg，搅拌至充分溶解；然后加入尿素50kg，继续搅拌至全部溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
对比例4
本对比例提供一种复配消毒剂，具体制备步骤如下：
以质量百分含量计：
A相：PEG40035％、1,3-丁二醇10％；
B相：DCCNa10％、氯化钠1％、尿素5％、去离子水29％；
S1.在第一搪瓷反应釜中依次投入PEG400350kg，1,3-丁二醇100kg，搅拌均匀，维持反应釜温度不超过40℃，充分搅拌溶解，反应釜降温至25℃，得A相；
S2.在第二搪瓷反应釜中投入去离子水290kg，搅拌下依次加入DCCNa100kg和氯化钠10kg，搅拌至充分溶解；然后加入尿素50kg，继续搅拌至全部溶解，得B相；
S3.将B相吸入A相中，搅拌均匀，出料罐装，得复配型消毒剂。
将实施例3和对比例4～5分别配置成1％水溶液，在水溶液分别浸泡已经粘有3g氨基酸表面活性剂的药匙，经过3个小时浸泡实验。
实验结果：
明显观察到经过实施例3浸泡的药匙，药匙中的氨基酸表面活性剂已经分散在水溶液中(见图1)。
对比例3浸泡的药匙，药匙中的氨基酸表面活性剂已经分散在水溶液中(见图2)，这是因为DBNPA对表活的剥离效果较明显。
对比例4浸泡的药匙，药匙中的氨基酸表面活性剂只有轻微分散并伴有部分气泡(见图3)，表明DCCNa对表活的剥离效果较弱。
实施例1～2和实施例4的复配型消毒剂的氨基酸型表面活性剂剥离效果同实施例3。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管对照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复配型消毒剂组合物，其特征在于，包括质量比为1～3：1～2的2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺和二氯异氰尿酸钠。
2.一种复配型消毒剂，其特征在于，包括质量百分含量为10～25％的权利要求1所述的复配型消毒剂组合物。
3.如权利要求2所述的复配型消毒剂，其特征在于，还包括稳定剂2～8％。
4.如权利要求3所述的复配型消毒剂组合物，其特征在于，所述稳定剂包括氯化钠1～4％和尿素1～5％。
5.如权利要求2所述的复配型消毒剂，其特征在于，还包括质量百分含量为10～35％的第一溶剂、5～15％的第二溶剂。
6.如权利要求5所述的复配型消毒剂，其特征在于，所述第一溶剂选自丙二醇、1,3-丙二醇、PEG200、PEG400中的至少一种。
7.如权利要求5所述的复配型消毒剂，其特征在于，所述第二溶剂选自甲基丙二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-2,4-戊二醇中的至少一种。
8.如权利要求2所述的复配型消毒剂，其特征在于，还包括水17～73％。
9.如权利要求2～8任一项所述的复配型消毒剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺溶于第一溶剂和第二溶剂，得A相；
S2.将二氯异氰尿酸钠和稳定剂、水混合，得B相；
S3.将A相和B相混合，得复配型消毒剂。
10.一种化妆品生产设备的消毒方法，其特征在于，采用权利要求2～8任一项所述的复配型消毒剂或权利要求9的制备方法制得的复配型消毒剂进行消毒。
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