CN1185473A - 液态环氧树脂铸封材料 - Google Patents

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Abstract

描述了一种液态环氧树脂铸封材料,使用(A)一种液态环氧树脂,(B)一种液态烷基化的二氨基二苯基甲烷,(C)一种环氧化聚丁二烯,和(D)一种无机填料,其中各个组分的重量比为:(A)/[(A)+(B)]=0.65～0.80 (C)/[(A)+(B)]=0.01～0.05和(D)/[(A)+(B)+(C)+(D)]=0.50～0.80。

Description

液态环氧树脂铸封材料
本发明涉及用于铸封半导体的液态环氧树脂铸封材料。
在半导体封装中低成本和高集成的趋势已经将所用的封装形式从传统的传递模塑双列直插式封装(DIP，dual inline package)改变为COB(chip on board)、PPGA(plastic pin grid array)，等。一种液体铸封材料用于铸封PPGA-型半导体，但与陶瓷-基密封铸封型相比较，其可靠性不令人满意。其原因包括，例如穿过封装制作的有机印刷电路板的水汽。此外，与传递模塑双列直插式封装不同，液体铸封材料没有压力，当其流动并且成型时，产生残留气泡，导致当受到热应力时开裂。还有，当铸封材料具有不同于半导体芯片或有机底版的线膨胀系数时，当承受热应力时在界面处出现分层，这便利了水汽的穿透。
解决现有技术中问题的方法的深入地研究致使发现一种含有特殊的环氧树脂、芳族二胺和弹性体、以及一种无机填料的组合物，提供了在诸如PCT(压力蒸缸实验pressure-cooker test)或T/C(冷热循环实验cold-head cycle test)等之类的加速测试(accelerated test)中具有显著提高的半导体可靠性的铸封材料，产生了本发明。
本发明提供一种液态环氧树脂铸封材料，主要含有(A)一种液态环氧树脂，(B)一种液态烷基化的二氨基二苯基甲烷，(C)一种环氧化聚丁二烯，和(D)一种无机填料，其中各个组分的重量比为：
  (A)/[(A)+(B)]＝0.65～0.80
  (C)/[(A)+(B)]＝0.01～0.05
和(D)/[(A)+(B)+(C)+(D)＝0.50～0.80。
这种铸封材料能显著提高使用有机印刷电路板的PPGA-型半导体的可靠性。
优选使本发明所用的至少50％重量液态环氧树脂组分在25℃的粘度不大于8Pa.s。如果至少50％重量的环氧树脂组分不是低粘度环氧树脂，组合物的粘度就会增加，当PPGA封装采用让液体铸封材料流动进行铸封时，有夹带气泡或不完全填充角落边缘的趋势，导致不希望有的可靠性的下降。测量环氧树脂粘度的方法包括：如果试样在室温是液态，使用E-型粘度计(由Toki Sangyo KK制造)在25℃测量，和如果试样在室温是固体，使用高温锥盘粘度计(cone plate viscometer)在150℃测量。
只要符合上述要求，任何环氧树脂都可以使用，没用特别的限制，它们具体可以是例如双酚-A二缩水甘油醚-型环氧树脂，双酚-F二缩水甘油醚-型环氧树脂，双酚-S二缩水甘油醚-型环氧树脂，3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-二羟基联苯基二缩水甘油醚-型环氧树脂，1，6-二羟基萘二缩水甘油醚-型环氧树脂，苯酚酚醛清漆-型环氧树脂，甲酚酚醛清漆-型环氧树脂，溴化双酚-A二缩水甘油醚-型环氧树脂，溴化甲酚酚醛清漆-型环氧树脂，等，它们可以单独或混合使用。
在本发明中使用的液态烷基化二氨基二苯基甲烷是一种苯环的1，2，或多个氢原子被诸如甲基、乙基等类似的烷基取代的二氨基二苯基甲烷；不是这样的烷基(带有4个或更少碳原子)不选择，因为组合物将会有更高的粘度，这导致当组件采用让液态铸封材料流动进入时，有夹带气泡和不完全填充角落边缘的趋势，导致不希望的可靠性下降。
任何满足上述要求的烷基化二氨基二苯基甲烷都可以使用而没有特别的限制，它们具体可以是例如，3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷，3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷，3，3’，5，5’-四乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷，等，它们可以单独或混合使用。
优选使液态环氧树脂(A)与液态烷基化二氨基二苯基甲烷(B)的重量比在(A)/[(A)+(B)]＝0.65至0.80的范围内。如果比例(A)/[(A)+(B)]大于0.80，这将会增加未反应环氧基的数量，降低诸如玻璃化温度之类的耐热性，因而引起在冷-热循环实验中不希望有的可靠性的下降。另一方面，亦不使用小于0.65的比，因为会降低该组合物的存储寿命。
本发明所用的环氧化聚丁二烯(C)优选具有1000至5000的数均分子量。优选不使它小于1000，因为增韧性能会降低，而分子量大于5000会增大粘度和降低可加工性，不可用。环氧基团含量(加到主链上的链段的摩尔％)优选3至10％。不使用分子链段小于3％是因为环氧化聚丁二烯与液态环氧树脂(A)配伍性不足，而不用大于10％的含量是因为这将导致环氧基团与硬化剂交联，并且不能呈“海-岛”结构不可能减少应力，因而降低了增韧性能。使用在(C)/[(A)+(B)]＝0.01至0.05范围内的混合重量比的环氧化聚丁二烯(C)提供了对抗在冷-热循环实验中出现的热应力的松驰效应。不用小于0.01的比是因为改善应力松驰的效应不充分，也不用大于0.05的，因为会得到玻璃态转化温度降低的固化的产物，会使组合物的粘度增加，降低配伍性，并引起固化产品的表面起霜。
无机填料(D)包括熔融二氧化硅、结晶二氧化硅，等。一般以球形、碎裂形等使用，但是最优选的是球形填料的，以便能够加入大量的填料用以减少线膨胀系数。优选使无机填料(D)的混合重量比在(D)/[(A)+(B)+(C)+(D)]＝0.50至0.80的范围内。不用小于0.50是因为其降低线膨胀系数的作用不大，也不用含量大于0.80，因为会增加组合物的粘度，从而降低可加工性。通常小颗粒尺寸填料会增加树脂组合物的粘度，引起流动性降低和夹带气泡现象和填充不足。另一方面，大颗粒尺寸填料有沉淀的倾向，这会引起填料颗粒分布不均匀。不均匀的填料颗粒分布会产生不同线膨胀系数的组合物部分，填料含量少的上面部分有经受更多形成开裂的倾向。如果最大的颗粒尺寸大于导线的间隔，会有在导线下填充不充分的倾向和由于导线变形短路回路的问题。
解决上述问题的方法的研究导致我们发现，把具有平均颗粒尺寸为0.1～3.1μm，最大颗粒尺寸不超过10μm的球形二氧化硅(a)，与具有平均颗粒尺寸4～10μm，最大颗粒尺寸不超过50μm的球形二氧化硅(b)，以重量比(a)/[(a)+(b)]＝0.05～0.50混合，能使沉淀降低而不失去流动性。任何满足这些要求的二氧化硅都可以使用，不受限制。每一种(a)和(b)可以单独使用或二种或多种混合使用。
颗粒尺寸分布和平均颗粒尺寸采用激光-型的方法(Horiba LA-500)测量，平均颗粒尺寸以中等级尺寸计。
本发明的液态铸封材料，除了上述基本成分之外，如果需要，可以含有其它树脂、用于促进反应的催化剂、稀释剂、颜料、偶联剂、匀涂剂、消泡剂等。通过将这些组分和添加剂等的每一种，使用三辊磨分散和捏合，其后通过真空消泡来制备这种液态铸封材料。
现在用本发明的以下的实施例具体描述本发明：
实施例1
下列各组分在三辊磨上分散和捏合并真空消泡用以制成液态环氧树脂铸封材料。生成的环氧树脂铸封材料用于铸封PPGA组件，然后在165℃采用烘箱固化3小时以制成半导体组件。以下所述的评价方法进一步证实是否在半导体芯片与印刷电路板之间存在分层现象；是否存在裂缝；以及填料沉淀情况，结果列于表1中。
●双酚-F型环氧树脂：100重量份(环氧当量161；25℃粘度1.5Pa.s)
●3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷：40重量份
●环氧化聚丁二烯：6重量份(数均分子量：1800；环氧当量250)
●球形熔融二氧化硅(1)：340重量份(平均颗粒尺寸6μm；最大颗粒尺寸48μm)
●球形熔融二氧化硅(2)：40重量份(平均颗粒尺寸0.5μm；最大颗粒尺寸2μm)
●组合物粘度测定：E-型粘度计，2.5rpm，25℃
●填入组件容易程度：将试样在80℃分散到PPGA组件内用以确定5分钟后填充空穴的情况。
●分层或裂缝的确定：
(1)常规条件(固化之后)
(2)在125℃/2.3大气压进行168小时的PCT(压力蒸缸实验)
(3)按-65℃/30分钟←→150℃/30分钟，1000次循环的条件进行T/C(冷-热循环实验)处理将上述试样分别按照上述条件(1)、(2)或(3)进行实验后，使用扫描声学层析X射线摄影机(下文简称为SAT)确定在半导体芯片与印刷电路板之间的分层和裂缝形成情况。●填料沉淀：
固化的组件横切开并使用扫描电子显微镜(下文简称为SEM)观察横断面用以测量从固化产品上部沉淀的程度。
实施例1的试样表明没有分层或裂缝但是有轻度的填料沉淀，这说明可靠性良好。每一次评价所用的组件数目是10。结果集中列在表1中。
实施例2～6
对比实施例1～6
按照与实施例1相同的方式制取液态环氧树脂铸封材料，只是使用示于表1和表2的混合配比，而后铸封PPGA组件以评价这些试样的可靠性。结果列于表1和2中。
以下的组分在实施例1和其它实施例中使用：
●双酚-F-型环氧树脂：(由Dainippon Ink Kagaku Kogyo KK生产，商品牌号EXA-830LVP，环氧当量161，25℃的粘度1.5Pa.s)
●双酚-A-型环氧树脂(1)：(由Dainippon Ink Kagaku Kogyo KK生产，商品牌号EXA-850CRP，环氧当量171，25℃的粘度4.5Pa.s)
●双酚-A-型环氧树脂(2)：(由Yuka Shell Epoxy KK生产，商品牌号Epikote 1001，环氧当量470，固态)
●1，6-二羟基萘-型树脂：(由Dainippon Ink Kagaku Kogyo KK生产，商品牌号HP-4032D，环氧当量140，25℃的粘度25Pa.s)
●3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷：(由Nippon Kayaku KK生产，商品牌号Kayahard A-A)
●3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷：(由Nippon Kayaku KK生产，商品牌号Kayabond C-200)
●环氧化聚丁二烯：由Nippon Sekiyu Kagaku KK生产，商品牌号E-1800-6.5，数均分子量1800，环氧当量250)
●球形熔融二氧化硅(1)：(由Denki Kagaku Kogyo KK生产，商品牌号FB-30，平均颗粒尺寸6μm；最大颗粒尺寸48μm)
●球形熔融二氧化硅(2)：(由Admatex KK生产，商品牌号SO-25R，平均颗粒尺寸0.5μm；最大颗粒尺寸2μm)
●球形熔融二氧化硅(3)：(由Admatex KK生产，商品牌号SO-32R，平均颗粒尺寸2.0μm；最大颗粒尺寸8μm)
●球形熔融二氧化硅(4)：(上述球形熔融二氧化硅(2)和(3)的混合物[重量比1∶1]；平均颗粒尺寸1.0μm；最大颗粒尺寸8μm)
●球形熔融二氧化硅(5)：(由Denki Kagaku Kogyo KK生产，商品牌号FB-25S，平均颗粒尺寸17.0μm；最大颗粒尺寸75μm)
                                           表1
                实        施        例
    1     2     3     4     5     6
    混合(重量份)
    双酚-F-型环氧树脂    100    100    100    100     50
    双酚-A-型环氧树脂(1)    100
    1，6-二羟基萘基-型环氧树脂    50
    3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷     40     40     40     37     32    43
    3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷     5
    环氧化聚丁二烯     6     6     6     6     6     6
    球形熔融二氧化硅(1)    340    230    230   340    300    260
    球形熔融二氧化硅(2)     40    160    40    110
    球形熔融二氧化硅(3)     80
    球形熔融二氧化硅(4)    160
    物理性质
    组合物粘度(Pa.s)     20     17     18    30     19     35
封装填充容易程度 良 良 良 良 良 良
    分层情况     固化后     0     0     0     0     0     0
    PCT后     0     0     0     0     0     0
    T/C后     0     0     0     0     0     0
    PTC后     0     0     0     0     0     0
    T/C后     0     0     0     0     0     0
  裂缝     固化后     0     0     0     0     0     0
    PCT后     0     0     0     0     0     0
    T/C后     0     0     0     0     0     0
                 填料沉淀(μm)     24    不大于3   不大于3     20     10     5
                                   表2
         对       比      实      施       例
    1     2     3     4     5     6
    混合(重量份)
    双酚-F-型环氧树脂    100    100    100    100    100     30
    双酚-A-型环氧树脂(2)     70
    3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷     40     40     40     40     40     40
    环氧化聚丁二烯     6     6     6     6     6
    球形熔融二氧化硅(1)    380    420    230    110    340
    球形熔融二氧化硅(2)    280    160    260     40
    球形熔融二氧化硅(5)    380
    物理性质
    组合物粘度(Pa.s)     30    120     17    130     27    125
封装填充容易程度 良 差 良 差 良 差
    分层情况     固化后    0    -    0     -    0     -
    PCT后    0    -    8     -    0     -
    T/C后    3    -    0     -    4     -
  裂缝     固化后    0    -    0     -    0     -
    PCT后    0    -    3     -    0     -
    T/C后    5    -    0     -    8     -
    填料沉淀(μm)   80    -   不大于3     -   100     -
如在上述实施例1～6所表明的那样，用本发明的液态铸封材料铸封半导体组件，能够提供在压力蒸缸试验或冷-热循环试验中没有分层或裂缝的高可靠性的半导体组件而不影响流动性和加工性，因而具有更大的工业优点。

Claims (4)

1、一种液态环氧树脂铸封材料，含有(A)一种液态环氧树脂，(B)一种液态烷基化的二氨基二苯基甲烷，(C)一种环氧化聚丁二烯，和(D)一种无机填料，其中各个组分的重量比为：
(A)/[(A)+(B)]＝0.65～0.80
(C)/[(A)+(B)]＝0.01～0.05
和(D)/[(A)+(B)+(C)+(D)]＝0.50～0.80。
2、如权利要求1规定的液态环氧树脂铸封材料，其中至少50％重量(A)液态环氧树脂在25℃的粘度不大于8Pa.s。
3、如权利要求1规定的液态环氧树脂铸封材料，其中(D)无机填料包括：(a)平均颗粒尺寸0.1～3.0μm最大颗粒尺寸不超过10μm的球形二氧化硅，和(b)平均颗粒尺寸4～10μm，并且最大颗粒尺寸不超过50μm的球形二氧化硅，重量混合比为(a)/[(a)+(b)]＝0.05～0.50。
4、如权利要求2规定的液态环氧树脂铸封材料，其中(D)无机填料包括：(a)平均颗粒尺寸0.1～3.0μm最大颗粒尺寸不超过10μm的球形二氧化硅，和(b)平均颗粒尺寸4～10μm，并且最大颗粒尺寸不超过50μm的球形二氧化硅，重量混合比为(a)/[(a)+(b)]＝0.05～0.50。
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