CN118448520A - 基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料与器件制造领域，公开了基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，包括如下步骤：在高纯度Ar气保护下，利用金属镓和金属铟颗粒混合经室温液相转变后得到镓基液态金属材料。以镓基液态金属为墨水，在衬底上可印制出金属薄膜。进一步利用氨水溶液对金属薄膜表面进行改性，室温下镓基液态金属的表面活性能够实现氨水分子化学键的剪切和重组，其中氮元素与镓元素结合形成GaN，In元素形成杂质。掺杂GaN在紫外激发下发射出蓝色荧光，从而实现蓝光GaN薄膜的印制。结合精细印制技术能够将该方法应用于制备柔性显示器。本申请制备工艺简单，不受衬底尺寸限制，制备条件宽松，制备成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料与器件制造领域，具体涉及基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法。
背景技术
本节中的陈述仅提供与本申请公开相关的背景信息，并且可能不构成现有技术。
随着人工智能、5G和万物互联时代的到来，电子信息技术已成为社会各领域中最具有决定意义的因素。柔性电子信息技术的出现，使得电子和信息技术都发生了革命性的变化，这一转变主要由新材料技术和先进加工技术的发展进行推动，其便捷性、柔韧性、灵活性等特点在信息、能源及生物医疗等领域均具有广阔的应用前景。柔性电子器件是柔性电子信息技术的主要组成部分，其不仅要求各功能层均具有柔软、灵活、可卷曲和可拉伸的特点，还要兼有传统电子器件的功能。柔性电子器件的结构、性能和应用优势使其在众多领域均成为研究热点，甚至部分技术已经进入初步商业化应用阶段(如：柔性显示器，柔性太阳能电池等)。但柔性电子器件在柔性材料方面依然面临着巨大挑战，常规电子材料在弯折、扭曲等大变形时存在断裂、滑移等问题，从而导致电子产品失效。此外，柔性电子器件的基底一般不耐高温，与传统电子技术中的高温工艺不兼容。因此，可印刷、打印、绘制的柔性电子材料将是柔性电子技术的重要突破。
镓基化合物是一类具有可调结构和宽带隙的优秀光电材料，如氧化镓和氮化镓，它们在高压、高功率和小体积光电器件的应用中提供了独特的优势。然而，高成本的原材料和复杂的制备工艺限制了镓基光电器件的发展。例如，现有技术CN102828240B公开了一种制备GaN薄膜材料的方法，在GaN/蓝宝石复合衬底上蒸镀金属镍薄膜，退火得到纳米Ni颗粒，然后采用电感耦合等离子体刻蚀方式蚀刻未被Ni覆盖的GaN/蓝宝石复合衬底上的GaN，形成纳米结构的GaN/蓝宝石复合衬底；在此纳米结构复合衬底上进行GaN的氢化物气相外延HVPE生长得到低应力高质量的GaN薄膜或者自支撑GaN衬底材料；金属Ni退火成纳米Ni颗粒时，在特定气氛、特定温度下进行退火，得到不同尺寸大小的Ni颗粒；所述特定气氛、特定温度是指：在高温石英炉中进行高温退火处理，参数：温度600-1000℃，时间5-60分钟；气氛为氨气，流量100-5000毫升/分钟；刻蚀完成后迅速通入氮气以排空氨气，待降温到室温后取出样品。该方法需要先蒸镀、再等离子刻蚀、在高温条件下退火处理，后再外延制备GaN薄膜，制备工艺复杂，需要高温炉、等离子体设备等价格昂贵的复杂反应设备，操作繁琐，成本高。
现有技术还公开了一种室温印刷的GaN半导体薄膜及其制备方法和应用，其制备方法包括如下步骤：(1)将镓基液态金属经等离子体处理，在镓基液态金属表面生长得到GaN薄膜；(2)将步骤(1)得到的表面覆盖GaN薄膜的镓基液态金属转移至衬底的表面，将其铺展覆盖在衬底的表面，再去除衬底上的镓基液态金属，在衬底表面得到GaN薄膜层。该方法尽管能够在室温下实现GaN薄膜层的制备，但仍然需要借助低温等离子体处理镓基液态金属，仍需要通过高压电场激发含N2混合气体，否则性质较为稳定的含N2混合气体不与镓基液态金属反应生成GaN，制备条件要求仍然较为苛刻。
发明内容
本发明的目的在于：针对目前GaN薄膜制备工艺复杂，反应条件苛刻的问题，提供了基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，无需等离子体处理，仅需简单的印刷工艺即可实现制备GaN薄膜，并能够得到需要的精细的图案，还可辅助与像素制造技术相结合用于制备柔性显示器。
本发明的技术方案如下：
基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，包括如下步骤：步骤1：室温镓基液态金属与氨水溶液反应生成GaN。
根据一种优选的实施方式，所述镓基液态金属按照如下步骤制备：
将高纯度(纯度为99.9％)的金属镓颗粒和高纯度(纯度为99.9％)的金属铟颗粒，在高纯度Ar气保护下混合，经过室温液相转变后得到镓基液态金属，金属镓的质量比为20％-80％。
根据一种优选的实施方式，所述氨水溶液的制备步骤具体如下：将体积份数500份的氨气通入到体积份数1-100份的水中制备得到氨水溶液。氨气占比越高越好。
根据一种优选的实施方式，当在衬底表面制备GaN薄膜时，步骤S1具体为：
步骤S1.1：将镓基液态金属作为油墨印刷在衬底上；
步骤S1.2：在室温下，使用氨水溶液依据目标图案对衬底上印制的镓基液态金属薄膜进行改性，在室温和大气条件下自然干燥得到对应图案的GaN蓝光薄膜。
以镓基液态金属为墨水，在衬底上可印制出金属薄膜。进一步利用氨水溶液对镓基液态金属图案表面进行改性，室温下镓基液态金属的表面活性能够实现氨水分子化学键的剪切和重组，其中氮元素与镓元素结合形成GaN，In元素形成杂质。掺杂GaN在紫外光激发下发射出蓝色荧光，从而实现蓝光GaN薄膜的印制。
这样的方式不需要对镓基液态金属提前进行等离子体处理，氨水能够与衬底上的镓基液态金属在室温大气环境下反应生成所需图案的GaN薄膜；并且还能够通过精细绘制，用于制备柔性显示器。
根据一种优选的实施方式，步骤S1.2中，“依据目标图案对印制的镓基液态金属薄膜进行改性”的方式为使用氨水溶液在镓基液态金属薄膜表面绘制目标图案，目标图案的绘制方法为机器印刷绘制或手工绘制。
根据一种优选的实施方式，步骤S1.1中，镓基液态金属在衬底上的印刷厚度为：50-500μm。
本申请另一方面还提供如前所述的基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法在制备柔性显示器中的应用。
与现有的技术相比本发明的有益效果是：
1、基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，相较现有技术的室温制备方法不需要额外对镓基液态金属进行等离子体处理，借助镓基液态金属超高的表面活性，能够在室温条件下对氨水溶液进行分子剪辑，并重新组合生成GaN，工艺简单，操作条件易达到，不受衬底尺寸限制，制备方法简易程度显著提高；
2、基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，利用印刷的方式首先在衬底上印刷镓基液态金属，随后使用氨水溶液进行需要的图案的精细绘制，对衬底上印刷的镓基液态金属进行修饰，按照需要的图案生成GaN蓝色荧光层，能够通过简单的制备工艺直接在柔性电子衬底上按照需要生成GaN薄膜，条件简单；
3、基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，镓基液态金属的价格仅在10元/g左右，大约是现有的柔性电子使用的发光材料的1/150，原料成本更低，同时制备工艺无需高投资设备和高温高能量消耗，能够降低制备柔性电子的成本。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的表面改性产物的荧光及其检测；
图2为实施例1中制备表面改性产物过程中的气体和固体的表征图；
图3为实施例1中制备的得到的表面改性产物的元素分布图；
图4为实施例2中在柔性基底表面印刷GaN蓝光薄膜的过程和结果图；
图5为实施例2中在柔性基底表面印刷GaN蓝光薄膜的结果图。
具体实施方式
需要说明的是，在没有特殊说明的情况下，本申请所采用的方法均为常规方法；在没有特殊说明的情况下，本申请所使用的实验材料和设备均为市售。
下面结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1镓基液态金属和氨水反应后的表面改性产物性能表征
一、实验步骤：
步骤S1：以体积比为1:500的方式，将水和氨气(NH3)注入一个封闭的容器中，制备得到氨水溶液；
步骤S2：将镓基液态金属颗粒加入步骤S1的氨水溶液中，搅拌，反应完成后，去除镓基液态金属，在室温真空条件下干燥，得到表面改性产物。
优选地，镓基液态金属包括高纯度的金属镓(Ga)和铟(In)(纯度为99.9％)混合，其中镓(Ga)颗粒的含量为75.5％；铟(In)颗粒的含量为24.5％。
如图1b所示，本实施例得到的表面改性产物在紫外光的照射下能够发出蓝色荧光。而如图1a所示，镓基液态金属与水反应后生成的表面改性产物在紫外光的照射下不产生荧光。对表面改性产物进行光致发光检测，结果如图1c所示，表面改性产物的荧光由三个光组成；如图1d的色度图所示，三组重复实验获得的荧光颜色均位于蓝色区域，因此，制备出的表面改性产物具备作为电子发光材料的性质。
如图2a所示为本实施例的反应示意图。在反应过程中对封闭容器中的气体成分进行监测，结果如图2d所示，容器中的氢气和氧气含量随着反应时间的变化而变化，可见反应过程中产生了化学键的断裂和重组，进而存在新物质的生成。如图2d所示，随着反应时间的延长，氧气含量先大量增加，随后逐渐减少。对生成的表面改性产物进行XRD分析，结果如图2b所示，从图中可见存在多个GaN衍射峰，以及GaO(OH)衍射峰，说明生成的表面改性产物主要成分为GaN和GaO(OH)。对生成的表面改性产物进行红外扫描结果如图2c所示，图2c中紫色曲线为本申请的产物的曲线，蓝色曲线为镓基液态金属与水溶液反应后的产物的曲线，对比蓝色曲线和红色曲线可见，本申请中存在与蓝色曲线具有区别的GaN的衍射峰，进一步证明本申请的GaN是由镓基液态金属与氨水溶液反应后生成的。
对本实施例得到的表面改性产物进行600℃加热处理600分钟，对处理后的表面改性产物进行XPS分析，结果显示，与加热前的XPS分析相比，表面改性产物内的GaN元素峰值保持不变，可见本申请的方法制备出的GaN具有很好的稳定性。
如图3a和图3b为本实施例得到的表面改性产物的元素分布图，从图中可见产物表面存在均匀分布的Ga元素和N元素，而氨水溶液中的氨气在真空干燥时已挥发，因此检测出的N元素均为与GaN中的N元素，进一步证明本申请的产物为GaN。
实施例2基于镓基液态金属室温印刷GaN蓝光薄膜
基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，包括如下步骤：
步骤S1：将镓基液态金属作为油墨印刷在衬底上；
步骤S2：在室温下，使用氨水溶液在印刷有镓基液态金属的衬底上绘制需要的图案，在室温和大气条件下自然干燥得到需要的图案的GaN薄膜。
步骤S1中，镓基液态金属为高纯度的金属镓(Ga)和铟(In)(纯度为99.9％)为原料，在高纯度Ar气(纯度为99.99％)保护下混合后制备了室温液态金属(共晶镓和铟、eGaIn)，其中镓(Ga)的含量为75.5％；铟(In)的含量为24.5％。
步骤S2中，氨水溶液为将氨气(NH3)以通入水中制备得到，氨气(NH3)与水的体积比为1:500。
步骤S2中，绘制的方式为手工绘制。
本实施例的制备过程和结果照片如图4和图5所示，首先在衬底上印刷了镓基液态金属，厚度为50-500μm，随后通过手工绘制将氨水在衬底上绘制图案，从图5中可见，反应结束后在紫外光照射下，反应区域产生了发蓝色荧光的GaN薄膜。对蓝色荧光部分的GaN薄膜进行了XRD表征，显示了GaN峰，证实形成了GaN薄膜。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (7)
1.基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：室温镓基液态金属与氨水溶液反应生成GaN蓝光薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，其特征在于，所述镓基液态金属采用如下步骤进行制备：
将高纯度的金属镓和高纯度的金属铟颗粒在高纯度Ar气保护下混合，经过室温液相转变后得到镓基液态金属，其中金属镓的质量比为20％-80％。
3.根据权利要求2所述的基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，其特征在于，所述氨水溶液采用如下步骤进行制备：
将体积份数500份的氨气通入到体积份数1-100份的去离子水中制备得到氨水溶液。
4.根据权利要求3所述的基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，其特征在于，当在衬底表面印制GaN薄膜时，步骤S1具体为：
步骤S1.1：将镓基液态金属作为油墨印刷在衬底上；
步骤S1.2：在室温下，使用氨水溶液依据目标图案对衬底上印制的镓基液态金属薄膜进行改性，在室温和大气条件下自然干燥得到对应GaN蓝光薄膜。
5.根据权利要求4所述的基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，其特征在于，步骤S1.2中，“依据目标图案对印制的镓基液态金属薄膜进行改性”的方式为机器印刷绘制或手工绘制。
6.根据权利要求4所述的基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法，其特征在于，步骤S1.1中，镓基液态金属在衬底上的印刷厚度为50-500μm。
7.如权利要求1-6任一项所述的基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法及制备得到的GaN蓝光薄膜在柔性显示器中的应用。
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| CN202410304053.6A CN118448520A (zh) | 2024-03-18 | 2024-03-18 | 基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法 |
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| CN118448520A true CN118448520A (zh) | 2024-08-06 |
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Family Applications (1)
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| CN202410304053.6A Pending CN118448520A (zh) | 2024-03-18 | 2024-03-18 | 基于镓基液态金属室温印制GaN蓝光薄膜的方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN118448520A (zh) |
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2024
- 2024-03-18 CN CN202410304053.6A patent/CN118448520A/zh active Pending
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